CN104975309B - 一种开孔泡沫铜孔径调控方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种开孔泡沫铜孔径调控方法。具体步骤如下：采用双阳极电镀法，首先将待处理泡沫铜除油去氧化皮后，作为阴极，以两片相同尺寸大小的纯铜片作为阳极，插入CuSO4和H2SO4混合水溶液中进行室温下电镀，反应时间3～12h，电流密度0.02～0.08A/cm2；电镀后的泡沫铜经去离子水清洗，烘干得到相应孔径的泡沫铜。该方法具有设备及工艺简单、易操作、成本低和适合工业化生产等优点。本发明制备的泡沫铜镀层具有高度致密、均匀性好、性能稳定、与基底结合牢固等特点，在不同油滴粒径的油水混合物分离中具有重大应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种开孔泡沫铜孔径调控技术。
背景技术
多孔材料是一种由相互贯通或封闭的孔洞构成网络结构的材料。根据聚集形态不同，多孔材料分为两种：一种是由大量多边形孔在平面上聚集形成的二维结构：更普遍的是由大量多面体形状的孔洞在空间聚集形成的三维结构，通常称之为“泡沫”材料。泡沫铜是以铜为基体内部均匀分布着大量连通或封闭孔洞的三维多孔新型多功能材料，它具有低密度、高孔隙率、高比表面积以及良好的阻尼减震性、电磁屏蔽、透气透水等特性，因此泡沫铜作为吸附材料、过滤材料被广泛应用于航空航天、石油化工、环境保护、医疗、汽车等领域。
目前，文献中报道的多孔金属的制备方法主要包括铸造、发泡、沉积、烧结等。泡沫铜的制备主要以聚氨酯泡沫为基体，对其进行电沉积或浸渗工艺，再将基体烧结使之分解掉，从而留下三维多孔泡沫铜。然而这种方法工艺复杂、成本较高，制备得到的泡沫铜孔径较大(一般大于450μm)，且不易调控，使其在对孔径要求严格的领域应用受到限制。从发展方向来看，小孔径、低密度、高孔隙率是泡沫铜制备技术上要突破的重点。
发明内容
本发明根据现有泡沫铜制备技术上存在的不足，提供一种开孔泡沫铜孔径调控方法，本发明采用简单的电镀法，以原有大孔径泡沫铜为基体，通过改变电流密度和电镀时间来调控泡沫铜孔径，能够将孔径控制在50μm以内，
本发明采用如下技术方案：一种开孔泡沫铜孔径调控方法，采用电镀方法，采用双阳极电镀法，首先将待处理泡沫铜除油去氧化皮后，作为阴极，以两片相同尺寸大小的纯铜片作为阳极，插入CuSO4和稀H2SO4溶液中进行室温下电镀，反应时间3～12h，电流密度0.02～0.08A/cm2；电镀后的泡沫铜经去离子水清洗，烘干得到相应孔径的泡沫铜。
所述的泡沫铜除油去氧化皮的具体方法为：分别使用丙酮和乙醇在100W功率的超声环境中清洗，氮气吹干后浸入1mol/L的盐酸水溶液中浸泡，以去除表面的氧化膜，并活化泡沫铜筋络表面，取出后分别用1mol/L氢氧化钠水溶液、去离子水洗净，氮气吹干。
所述的混合水溶液中CuSO4`5H2O浓度为200g/L，H2SO4浓度为60ml/L。同时，溶液中还含有1-10g/L的十二烷基苯磺酸钠。
电镀时配合500-1000r/m的电磁搅拌。
电镀过程电中阴极和阳极的距离为5-10cm。
所述的待处理泡沫铜为厚度1-5mm的三维开孔泡沫铜，孔径尺寸为450μm。
有益效果：
(1)采用双阳极电镀，使得泡沫铜正反两面同时沉积镀层，保证泡沫铜镀层均匀，避免单阳极电镀时的镀层厚度不均，甚至出现背面部分区域无镀层现象。
(2)商业化泡沫铜骨架一般都是中空结构，本发明所述方法可有效增加骨架尺寸，提高泡沫铜力学性能。同时，电镀可填补原有骨架的孔洞部位，并粗化骨架，从而有利于提高泡沫铜在用于传热、分离、过滤等领域时的使用性能。
(3)本发明所述方法能有效调控泡沫铜的孔径，最小孔径可控制在50μm以内，镀层与基底结合牢固，不影响原有泡沫铜的相关特性，如大比表面积、耐蚀、减震、高导电和导热特性。
(4)本发明所涉及的工艺条件非常简单、易操作，反应条件温和，成本低，安全环保，重复性好，适于大规模生产。
附图说明：
图1原始孔径450μm泡沫铜的扫描电镜图片。
图2电流密度0.02A/cm2电镀5h后的泡沫铜扫描电镜图片。
图3电流密度0.08A/cm2电镀5h后的泡沫铜扫描电镜图片。
图4为不同电流密度下电镀5h后泡沫铜尺寸变化曲线图。
图5电流密度为0.02A/cm2电镀3h的泡沫铜扫描电镜图片。
图6电流密度0.02A/cm2电镀12h的泡沫铜扫描电镜图片。
图7电流密度0.02A/cm2不同电镀时间的泡沫铜尺寸变化曲线图。
图8电流密度0.06A/cm2电镀3h的泡沫铜扫描电镜图片。
图9电流密度0.06A/cm2电镀12h的泡沫铜扫描电镜图片。
图10电流密度0.06A/cm2不同电镀时间的泡沫铜尺寸变化曲线图。
具体实施方式
一种可控调节泡沫铜孔径技术，所述方法包括以下步骤：
1.泡沫铜前处理：选用厚度1-5mm的三维通孔泡沫铜，孔径尺寸为450μm，将其剪成所需尺寸，分别使用丙酮和乙醇在100W功率的超声环境中清洗10min，氮气吹干后浸入1mol/L盐酸水溶液中浸泡3min，以去除表面的氧化膜，并活化泡沫铜筋络表面，取出后分别用1mol/L氢氧化钠水溶液、去离子水洗净，氮气吹干
2.泡沫铜筋络表面电沉积：将处理并活化后的泡沫铜作为阴极，以尺寸相同的纯铜片作为阳极，插入200g·L-1的CuSO4`5H2O和60ml·L-1的H2SO4溶液中，并加入十二烷基苯磺酸钠，溶液中浓度为1-10g/L，室温下电镀3～12h，两极间距5-10cm，电镀时配合500-1000r/m的电磁搅拌，电流密度为0.02～0.08A/cm2，取出后用清水冲洗并置于50～60℃烘箱中0.5～1.5h。
实施例1：
选用厚度1.5mm、孔径为450μm的泡沫铜作为阴极，分别使用丙酮和乙醇在100W功率的超声环境中清洗10min，氮气吹干后浸入1mol/L盐酸水溶液中浸泡3min，以去除表面的氧化膜，并活化泡沫铜筋络表面，取出后分别用稀碱溶液、去离子水洗净，氮气吹干。将处理并活化后的泡沫铜作为阴极，以尺寸相同的两个纯铜片作为阳极，插入200g·L-1的CuSO4`5H2O和60ml·L-1的H2SO4溶液中，溶液中十二烷基苯磺酸钠浓度为1g/L，两极间距5cm，电流密度为0.02A/cm2、0.04A/cm2、0.06A/cm2、0.08A/cm2，室温下电镀5h，电镀时配合500r/m的电磁搅拌。取出后用清水冲洗并置于50～60℃烘箱中0.5～1.5h。
未经任何处理的泡沫铜形貌如图1所示，可以看出铜骨直径大概在40～60μm，铜骨表面光滑，晶胞之间存在明显的晶界，且成三棱状结构。电流密度为0.02A/cm2、0.08A/cm2情况下电镀泡沫铜的微观形貌分别如图2、图3所示。随着电流密度增大，表面沉积的铜颗粒逐渐增多，表面粗糙度先增大后减小，在较大电流密度下形成的铜镀层均匀致密。泡沫铜孔径、孔隙率逐渐减小，泡沫铜厚度、铜骨直径逐渐增大，如图4所示。
实施例2：
选用厚度3mm、孔径为450μm的泡沫铜作为阴极，在电流密度为0.02A/cm2下，电镀不同时间。前处理工艺与实例1相同，插入200g·L-1的CuSO4`5H2O和60ml·L-1的H2SO4溶液中，溶液中十二烷基苯磺酸钠浓度为5g/L，两极间距8cm，电流密度为0.02A/cm2，室温下电镀3h、6h、9h、12h，电镀时配合800r/m的电磁搅拌。取出后用清水冲洗并置于50～60℃烘箱中0.5～1.5h。
在此电流密度下，电镀不同时间3h和12h的泡沫铜微观形貌分别如图5和图6所示。电镀3h时，镀层为形状规则的单个铜颗粒排列而成，随着电镀时间的延长，单个铜颗粒不断长大，每个颗粒之间相互接触挤压，从而形成致密的镀层。电镀后的泡沫铜尺寸如图7所示。电镀时间对泡沫铜孔径的影响要比电流密度的影响大。
实施例3：
选用厚度5mm、孔径为450μm的泡沫铜作为阴极，在电流密度为0.06A/cm2下，电镀不同时间。前处理工艺与实例1相同，插入200g·L-1的CuSO4`5H2O和60ml·L-1的H2SO4溶液中，溶液中十二烷基苯磺酸钠浓度为10g/L，两极间距10cm，电流密度为0.06A/cm2，室温下电镀3h、6h、9h、12h，电镀时配合1000r/m的电磁搅拌。取出后用清水冲洗并置于50～60℃烘箱中0.5～1.5h。
在高电流密度下，电镀不同时间3h和12h的泡沫铜微观形貌分别如图8和图9所示。在电镀时间一定的条件下，高电流密度要比低电流密度缩小孔径的作用大。电镀后的泡沫铜尺寸如图10所示。电镀12h以后，随着时间继续增加，粗糙度几乎不再变化。
Claims (6)
1.一种开孔泡沫铜孔径调控方法，采用电镀方法，其特征在于，采用双阳极电镀法，首先将待处理泡沫铜除油去氧化皮后，作为阴极，以两片相同尺寸大小的纯铜片作为阳极，插入CuSO4和H2SO4混合水溶液中进行室温下电镀，反应时间3~12 h，电流密度0.02~0.08 A/cm2；电镀后的泡沫铜经去离子水清洗，烘干得到相应孔径的泡沫铜。
2.根据权利要求1所述的开孔泡沫铜孔径调控方法，其特征在于，所述的泡沫铜除油去氧化皮的具体方法为：分别使用丙酮和乙醇在100 W功率的超声环境中清洗，氮气吹干后浸入稀盐酸水溶液中浸泡，以去除表面的氧化膜，并活化泡沫铜筋络表面，取出后分别用稀氢氧化钠水溶液、去离子水洗净，氮气吹干。
3.根据权利要求1所述的开孔泡沫铜孔径调控方法，其特征在于，所述的混合水溶液中CuSO4·5H2O浓度为200g/L，H2SO4浓度为60 ml/L，同时，溶液中还含有1-10 g/L的十二烷基苯磺酸钠。
4.根据权利要求1所述的开孔泡沫铜孔径调控方法，其特征在于，电镀时配合500-1000r/m的电磁搅拌。
5.根据权利要求1所述的开孔泡沫铜孔径调控方法，其特征在于，电镀过程中阴极和阳极的距离为5-10 cm。
6.根据权利要求1所述的开孔泡沫铜孔径调控方法，其特征在于，所述的待处理泡沫铜为厚度1-5 mm的三维开孔泡沫铜，孔径尺寸为450 μm。
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