CN104071867B - 一种三维PbO2电催化电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的是一种三维PbO2电催化电极的制备方法。将预处理后的海绵在含有1—2.5g/L纳米碳、1-10g/L的表面活性剂的水溶液中超声浸渍5-10分钟，然后取出海绵放在120℃温度下烘干，反复重复所述浸渍与烘干过程5次以上，在负载了纳米碳的海绵上电沉积PbO2，电沉积液的组成为：硝酸铅100-200g/L、氟化钠0.5-1.0g/L和余量的水，pH为0.5-1.5，电沉积的工艺参数：电流密度10-20mA/cm2、室温下沉积10小时。本发明制备的电极表面催化层致密均匀，活性组分的负载量大，颗粒细小，具有极大的催化表面积，可提供高的催化活性点位，从而大大提高了电极催化活性和催化效率，且制备工艺简单，成本低，在实际应用中具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种电催化电极的制备方法。
背景技术
随着工业和经济高速发展，出现了一系列的环境问题，人类正遭受着严重的环境问题的威胁和危害。工业生产产生的各种废水中成分越来越复杂，在环境污染治理中仅靠传统的污染防治技术和手段，已远远不能满足伴随着人类科技进步带来的污染物产生的速度和人类对生存环境质量的要求，必须使现有的技术不断改进或另辟新的途径。为了适应水质变化的特点，研究更为经济有效的水处理方法始终都是一项新课题。近年来，具有其它处理方法难以比拟的优越性的电催化氧化水处理技术受到研究者的极大关注。该技术具有反应条件温和、设备相对简单、占地面积小、反应速度快，反应没有选择性，无二次污染，可同时去除多种污染物质等优点。
在电化学反应体系中，电极处于“心脏”地位，是实现电化学反应及提高电流效率，降低能耗的关键因素，因此，寻找和研制催化活性高的电极材料，具有很强的实际意义。由于电催化反应是发生在电极表面，因此电极的结构、电极的表面积大小是影响电极的电催化性能的关键因素之一。传统的电催化电极多半是平板电极或单层网状电极，它们的比表面积较小，这样就使得发生电催化反应的场所有限，因此会影响到催化效率。最近，三维立体多孔电极由于其优越的物质传输性能、高的催化剂利用率和大的催化表面积而受到青睐。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能使电极催化活性和催化效率大大提高，制作过程简单，成本较低的三维PbO2电催化电极的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
将预处理后的海绵在含有1—2.5g/L纳米碳、1-10g/L的表面活性剂的水溶液中超声浸渍5-10分钟，然后取出海绵放在120℃温度下烘干，反复重复所述浸渍与烘干过程5次以上，得到负载了纳米碳的海绵，在负载了纳米碳的海绵上电沉积PbO2得到具有与海绵相同结构的三维贯穿大孔多层结构的PbO2电催化电极，电沉积液的组成为：硝酸铅100-200g/L、氟化钠0.5-1.0g/L和余量的水，pH为0.5-1.5，电沉积的工艺参数：电流密度10-20mA/cm2、室温下沉积10小时。
所述预处理是将裁剪后的海绵基体在丙酮溶液中清洗10分钟，清洗后用蒸馏水冲清干净，在120℃烘干。
所述的纳米碳为活性炭粉、碳纤维、碳纳米管或石墨烯中的一种。
所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种。
本发明提供的是一种新型的三维立体大孔多层的电催化电极的制备方法。该方法以具有连续贯通的三维大孔网络结构的、价格便宜的海绵为基体骨架，构成海绵的固体筋络(聚酯纤维)相互光滑的连接，几乎没有结点，使其更易于成为导电材料的连续光滑的载体，可保证制备的材料的连续性和导通性。在海绵上负载纳米碳材料，使海绵导电。然后再在导电的海绵基体上电沉积PbO2，制备出具有三维立体大孔多层的电催化电极材料，其结构与海绵的结构相同。该电极材料可提供贯穿的基质快速传递通道，提供巨大的催化场所和大量的催化活性点位，同时三维大孔的基体骨架使沉积的电极表面催化层致密均匀，增大了活性组分的负载量，从而大大提高了电极催化活性和催化效率。
本发明的制备的工艺主要包括海绵预处理、浸渍自组装纳米碳制成3D碳材料、电沉积制成3D多层PbO2。
采用本发明制备的3D贯穿大孔多层结构的PbO2电催化电极处理含苯酚的模拟废水，考察其电催化性能，并与常用的以平板钛为基体电沉积出的PbO2电催化电极的电催化氧化苯酚的效果作对比，结果见附图2。
对上述制得的电极采用SEM进行表面形貌分析，结果见附图1。从图中可知制备的电极表面催化层致密均匀，活性组分的负载量大，颗粒细小，从而有利于提高电极催化活性和催化效率。
附图说明
图1a-图1b是本发明制备的电极的局部放大SEM图。
图2是本发明电催化氧化苯酚的去除效果。
图3是本发明的交流阻抗谱。
具体实施方式
下面结合附图举例对本发明做更详细地描述：
(1)海绵基体的预处理。首先按实验所需进行裁剪，然后在丙酮溶液中清洗10分钟，清洗后用蒸馏水冲清干净，放入烘箱120度烘干。预处理主要是去掉海绵表面的污物，增大和活性组分的结合力。
(2)采用自组装的办法在海绵基体上负载纳米碳材料。将预处理后的海绵在含有2.0g/L纳米碳，5g/L的表面活性剂的水溶液中超声浸渍5-10分钟，然后取出海绵放在120度烘箱中烘干，上述过程反复浸渍—烘干重复5-6次，制成具有与海绵骨架结构相同的3D碳材料导电基体。通过自组装在海绵基体上负载纳米碳材料的作用一是使海绵导电，二是通过纳米碳 材料的自组装使海绵的比表面积更大，有利于下一步沉积更多量的活性组分。
所述的纳米碳材料为各种活性炭粉、碳纤维、碳纳米管和石墨烯中的一种。
所述的表面活性剂为各种表面活性剂，十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠等中的一种。
(3)在负载了纳米碳的海绵上电沉积PbO2，制备成具有与海绵相同结构的三维贯穿大孔多层结构的PbO2电催化电极。所述的电沉积液的组成为：硝酸铅150g/L，氟化钠0.8g/L，pH为1.0。工艺参数：电流15mA/cm2，室温下沉积10小时。制备出的三维贯穿大孔多层结构的PbO2电催化电极具有传质好、阻力低、电催化活性高等优点。
1、结合图1，本发明的制备方法包括海绵基体的预处理、在预处理后的具有通透大孔多层的海绵基体上采用浸渍-干燥的方式自组装纳米碳，制备3D碳材料基体，然后在其上电沉积二氧化铅电催化活性层制备出本发明的与海绵结构完全相同的3D贯穿大孔多层结构的PbO2电催化电极，称之为海绵/碳/PbO2。从SEM可知看出制出的PbO2电催化电极具有贯穿的3D大孔多层结构，同时电极表面催化层致密均匀，活性组分的负载量大，颗粒细小，具有极大的催化表面积，从而可提供高的催化活性点位，提高电极催化活性和催化效率。
2、以本发明的3D贯穿大孔多层结构的PbO2电催化电极为阳极，钛板为阴极进行电催化氧化苯酚的实验，苯酚溶液的体积为50mL，浓度100mg/L，电解的电流密度I为3mA/cm2，电解时间120min。实验结果如图2所示。由图2可知，降解30、120分钟时，Ti/PbO2电极电催化氧化苯酚的去除率为25.93％和63.26％，而同样的条件采用海绵/碳/PbO2电极的去除效率分别为62.18％和85.51％，去除效率明显提高，说明本发明制备的电极具有高的催化活性。
3、附图3为采用电化学工作站测定的Ti/PbO2电极和海绵/碳/PbO2电极的交流阻抗谱EIS图，从图中可以看出本发明的电极阻抗远小于通常用的Ti/PbO2电极，本发明的电极具有极小的电化学反应阻抗。
因此，本发明提供了一种新型的电催化电极的制备方法，该方法制备的3D贯穿大孔多层结构的PbO2电催化电极具有传质阻力低、催化活性高等优点。且制备工艺简单，成本低，在实际应用中具有广泛的应用前景。
Claims (5)
1.一种三维PbO2电催化电极的制备方法，其特征是：将预处理后的海绵在含有1—2.5g/L纳米碳、1-10g/L的表面活性剂的水溶液中超声浸渍5-10分钟，然后取出海绵放在120℃温度下烘干，反复重复所述浸渍与烘干过程5次以上，得到负载了纳米碳的海绵，在负载了纳米碳的海绵上电沉积PbO2得到具有与海绵相同结构的三维贯穿大孔多层结构的PbO2电催化电极，电沉积液的组成为：硝酸铅100-200g/L、氟化钠0.5-1.0g/L加水至1升，pH为0.5-1.5，电沉积的工艺参数：电流密度10-20mA/cm2、室温下沉积10小时。
2.根据权利要求1所述的三维PbO2电催化电极的制备方法，其特征是：所述预处理是将裁剪后的海绵基体在丙酮溶液中清洗10分钟，清洗后用蒸馏水冲清干净，在120℃烘干。
3.根据权利要求1或2所述的三维PbO2电催化电极的制备方法，其特征是：所述的纳米碳为活性炭粉、碳纤维、碳纳米管或石墨烯中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的三维PbO2电催化电极的制备方法，其特征是：所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种。
5.根据权利要求3所述的三维PbO2电催化电极的制备方法，其特征是：所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种。
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