CN104591343B - 用于有机工业废水深度处理的多孔PbO2电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于有机工业废水深度处理的多孔PbO2电极的制备方法，在包含0.45～0.90M/L铅盐、4.0～24.0mM/L氟化钠、2.3～23.0mM/L锆盐、0.1～5g/L羟基单壁碳纳米管的电镀液中，并调节pH值至1.0～3.0，以Ti/SnO2‑Sb电极作为基体电极，以Ti为阴极，在两个电极之间间距为15～30mm、电流密度为100～200A/m2下进行电沉积。通过本发明制备得到的多孔PbO2电极，孔结构尺寸可以通过羟基单壁碳纳米管控制，这些孔结构可以有效阻止PbO2层的连续分布，释放PbO2层的内应力，因而提高了电极的稳定性。

Description

用于有机工业废水深度处理的多孔PbO2电极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于有机工业废水深度处理的多孔PbO2电极的制备方法，特别是，涉及一种用于含吡啶有机工业废水深度处理的多孔PbO2电极的制备方法，属于电化学技术领域。
背景技术
吡啶(C6H5N)是典型的含氮杂环化合物，在工业中可用作助染剂、变性剂、催化剂等，意见及合成一系列产品的原料，包括药品、消毒剂、染料、粘合剂、炸药等。含吡啶杂环化合物可与水以任何比例互溶，还能溶解大多数有机化合物和某些盐类，这使得吡啶类杂环化合物不可避免的进入工业废水中。随着经济快速发展，为满足工农业生产不断增长的需求，吡啶类杂环的使用量与排放量不断增长，这使得吡啶成为农药、焦化、染料等工业废水中典型的难降解有机物。吡啶呈中毒急性毒性，对呼吸道有强烈刺激作用，对神经有致毒作用，人体长期接触吡啶将导致器官功能紊乱，甚至导致死亡。同时吡啶类化合物对生化过程的菌种有强烈的抑制性或毒性。另外，吡啶不能被重铬酸钾氧化，含吡啶环的物质不能采用国标法测得COD。因此，环保部于2008年颁布了《杂环类农药工业水污染物排放标准》，其中规定现有企业排放的废水中吡啶浓度在5mg/L以下，新建企业排放的废水中吡啶浓度在2mg/L以下，对于环境承载能力弱，环境容量小，生态环境脆弱，容易发生严重环境污染问题而需要采取特别保护措施的地区，企业排放废水中吡啶浓度需要在1mg/L以下。
目前，含吡啶废水处理方法主要有物理化学法、化学法、生物法，这些方法均难以做到吡啶废水的达标排放。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于有机工业废水深度处理的多孔PbO2电极的制备方法，在包含0.45～0.90M/L铅盐、4.0～24.0mM/L氟化钠、2.3～23.0mM/L锆盐、0.1～5g/L羟基单壁碳纳米管的电镀液中，并调节pH值至1～3，以Ti/SnO2-Sb电极作为基体电极，以Ti为阴极，在两个电极之间间距为15～30mm、电流密度为100～200A/m2下进行电沉积。
本发明所述的多孔PbO2电极的制备方法，所述铅盐选自由硝酸铅、硫酸铅、醋酸铅组成的群组。
本发明所述的多孔PbO2电极的制备方法，所述锆盐选自由硝酸锆、硫酸锆、醋酸锆组成的群组，且与所述铅盐对应。
本发明所述的多孔PbO2电极的制备方法，所述电镀液包含0.6M/L硝酸铅、4.8mM/L氟化钠、1.6mM/L硝酸锆、1g/L羟基单壁碳纳米管。
本发明所述的多孔PbO2电极的制备方法，所述羟基单壁碳纳米管采用羧基碳纳米管与二氯亚砜混合、搅拌，维持在60～70℃回流24小时，碳纳米管再投入乙二醇溶液中维持115～120℃下回流48小时，采用无水二甲苯洗涤、0.22μm抽滤、真空干燥过夜制得。
本发明所述的多孔PbO2电极的制备方法，所述羟基单壁碳纳米管含量大于90％。
本发明所述的多孔PbO2电极的制备方法，所述PbO2电极的多孔结构采用气泡模板法制备，阳极极板的极化电位为1.5V～3.0V vs SCE。
在本技术领域中，以Ti/SnO2-Sb电极作为基体电极，在其表面沉积PbO2电极层，在制备过程中，Ti/SnO2-Sb电极层会电解水产生氧气，气体在极板表面堆积，影响甚至阻止PbO2电极层同Ti/SnO2-Sb电极层的结合，导致电极性能下降甚至制备失败，因此本领域技术人员需要通过添加其他物质、控制电极电位等手段规避电解水副反应的发生。本发明中，通过添加羟基单壁碳纳米管控制在极板表面堆积的气泡尺寸，并通过调节电极电位控制气泡产生速率，引导气体在极板表面有限数量的位点堆积，消除了气泡对PbO2电极层与Ti/SnO2-Sb电极层结 合的影响，同时在PbO2电极层产生特定尺寸的孔径，增大了制得的多孔PbO2电极的比表面积，这种方法即是气泡模板法。
本发明所述的多孔PbO2电极的制备方法，羟基单壁碳纳米管可以进入PbO2结晶，避免镀层中PbO2连续结合，利于把镀层中由于电沉积产生的内应力分散掉。
本发明所述的多孔PbO2电极的制备方法，所述pH值调节为2。
本发明所述的多孔PbO2电极的制备方法，以Ti/SnO2-Sb电极作为基体电极，以Ti为阴极，在两个电极之间间距为20mm。
本发明所述的多孔PbO2电极的制备方法，制备得到的PbO2晶体直径小于500nm。
本发明还提供一种多孔PbO2电极，采用上述的制备方法制备得到。
本发明所述的多孔PbO2电极，所述多孔PbO2电极的孔直径大小为20μm～60μm。
本发明所述的多孔PbO2电极，在2A/cm2、1mol/L、50℃的条件下进行强化寿命测试的结果大于20000h，镀层消耗速度小于2mg·(kA·h)-1。
本发明进一步提供一种污水深度处理方法，其特征在于，使用本发明所述的多孔PbO2电极进行。
本发明的优点在于：通过本发明制备得到的多孔PbO2电极，孔结构通过气泡模板法制备，孔结构尺寸可以通过羟基单壁碳纳米管的浓度、电极电位控制，这些孔结构及羟基单壁碳纳米管可以有效阻止PbO2层的连续分布，释放PbO2层的内应力，因而提高了电极的稳定性；另一方面羟基单壁碳纳米管可以增加极板对有机污染物的捕捉吸附能力，孔结构也会增加电极的粗糙度及表面积，有利于提高电极的催化性能。通过本发明制备得到的多孔PbO2电极，可在高电流密度(不大于200A/cm2)下稳定运行，电极在酸性溶液等苛刻环境下中工作时显示了良好的耐腐蚀性及超长的使用寿命。同时，本发明制备得到的多孔PbO2电极用于含有吡啶的有机工业废水深度处理。通过本发明，可以对农药、焦化、染料等工业废水中进行深度处理，并做到吡啶废水的达标排放。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的多孔纳晶Ti/SnO2-Sb/Zr-CNT-PbO2电极表面形貌。
图2为本发明的实施例2制备的多孔纳晶Ti/SnO2-Sb/Zr-CNT-PbO2电极表面形貌。
图3为本发明的实施例3制备的多孔纳晶Ti/SnO2-Sb/Zr-CNT-PbO2电极表面形貌。
具体实施方式
下面，将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
实施例1
本发明提供的用于含有吡啶的有机工业废水深度处理的多孔PbO2电极的制备方法，还包括以下步骤：
Ti基体预处理：首先是对Ti基体用砂纸进行打磨，去除表面氧化物，然后浸入100℃的5％～10％的氢氧化钠溶液中1～2h，以去除表面的油污，取出用蒸馏水清洗，之后在10％～15％的100℃草酸溶液中蚀刻2～3h，以获得灰色平整的表面；
锡锑的聚合前驱溶胶制备：在50～70℃温度下，将一定量的柠檬酸溶于乙二醇中(柠檬酸与乙二醇摩尔比为1:4～6)，完全溶解后恒定温度30～60min以充分脂化，然后加热至90℃，加入SnCl4·5H2O和SbCl3(柠 檬酸与SnCl4·5H2O摩尔比为1:0.05～0.1；SnCl4·5H2O与SbCl3摩尔比为1:0.1～0.2)，充分搅拌直至完成溶解，之后升温至100℃并恒温1～3h，自然冷却后即获得含锡锑的聚合前驱体溶胶；
Ti/SnO2-Sb电极制备：采用拉提法将制备的含锡锑的聚合前驱体溶胶覆在Ti基体上，之后在120～160℃的烘箱中保持10～20min使溶胶转为凝胶，然后转入450～550℃马弗炉中在空气氛中焙烧10～30min，取出自然冷却清洗烘干后再重复前过程，反复20～40次，最后一次焙烧时1～3小时并自然退火，即制得Ti/SnO2-Sb电极；
最后，在包含0.6M/L硝酸铅、4.8mM/L氟化钠、15mM/L硝酸锆，1g/L羟基单壁碳纳米管的电镀液中，并用硝酸调节pH值至1.4，以Ti/SnO2-Sb电极作为基体电极，以Ti为阴极，两个电极之间间距为20mm，电极电位为2.4V vs SCE，电流密度为200A/m2下进行电沉积。
制备的多孔纳晶Ti/SnO2-Sb/Zr-CNT-PbO2电极表面形貌如图1所示。可知电极表面成多孔状，有利于污染物在电极表面吸附；PbO2颗粒大小为数百纳米，为纳米态且表面致密，大大增加反应活性点位。
通过本方法制备的多孔PbO2电极，在2A/cm2、1mol/L、50℃的条件下进行强化寿命测试的结果大于20000h，镀层消耗速度小于2mg·(kA·h)-1。
使用本发明所得电极对吡啶废水进行处理，经90min处理后吡啶去除率大于99.9％，矿化率接近90％，即TOC去除率接近90％。
实施例2
Ti基体预处理、锡锑的聚合前驱体溶胶制备及Ti/SnO2-Sb电极制备同实施例1。
在包含0.45M/L硝酸铅、4.0mM/L氟化钠、2.3mM/L硝酸锆，0.1g/L羟基单壁碳纳米管的电镀液中，并用硝酸调节pH值至1.0，以Ti/SnO2-Sb电极作为基体电极，以Ti为阴极，两个电极之间间距为15mm，电极电位为1.5V vs SCE，电流密度为100A/m2下进行电沉积。
制备的多孔纳晶Ti/SnO2-Sb/Zr-CNT-PbO2电极表面形貌如图2所示。
使用本发明所得电极对吡啶废水进行处理，经90min处理后吡啶去除率大于92.8％，矿化率接近81.5％，即TOC去除率接近81.5％。
实施例3
Ti基体预处理、锡锑的聚合前驱体溶胶制备及Ti/SnO2-Sb电极制备同实施例1。
在包含0.9M/L硝酸铅、24.0mM/L氟化钠、23mM/L硝酸锆，5g/L羟基单壁碳纳米管的电镀液中，并用硝酸调节pH值至3.0，以Ti/SnO2-Sb电极作为基体电极，以Ti为阴极，两个电极之间间距为15mm，电极电位为2.9V vs SCE，电流密度为100A/m2下进行电沉积。
制备的多孔纳晶Ti/SnO2-Sb/Zr-CNT-PbO2电极表面形貌如图3所示。
使用本发明所得电极对吡啶废水进行处理，经90min处理后吡啶去除率大于91.2％，矿化率接近81.5％，即TOC去除率接近81.5％。
实施例4
在包含0.6M/L硫酸铅、4.8mM/L氟化钠、15mM/L硫酸锆，1g/L羟基单壁碳纳米管的电镀液中，并用硫酸调节pH值至1.4，以Ti/SnO2-Sb电极作为基体电极，以Ti为阴极，两个电极之间间距为20mm，电极电位为2.4V vs SCE，电流密度为200A/m2下进行电沉积。
制备的多孔纳晶Ti/SnO2-Sb/Zr-CNT-PbO2电极表面形貌形同实施例1。
使用本发明所得电极对吡啶废水进行处理，经90min处理后吡啶去除率大于99.9％，矿化率接近90％，及TOC去除率接近90％。
实施例5
在包含0.6M/L醋酸铅、4.8mM/L氟化钠、15mM/L醋酸锆，1g/L羟基单壁碳纳米管的电镀液中，并用醋酸调节pH值至1.4，以Ti/SnO2-Sb电极作为基体电极，以Ti为阴极，两个电极之间间距为20mm，电极电位为2.4V vs SCE，电流密度为200A/m2下进行电沉积。
制备的多孔纳晶Ti/SnO2-Sb/Zr-CNT-PbO2电极表面形貌形同实施例1。
使用本发明所得电极对吡啶废水进行处理，经90min处理后吡啶去除率大于99.9％，矿化率接近90％，及TOC去除率接近90％。
通过本发明制备得到的多孔PbO2电极，孔结构尺寸可以通过羟基单壁碳纳米管的浓度、电极电位控制，这些孔结构可以有效阻止PbO2层的连续分布，释放PbO2层的内应力，因而提高了电极的稳定性；另一方面羟基单壁碳纳米管可以增加极板对有机污染物的捕捉吸附能力，孔结构也会增加电极的粗糙度及表面积，有利于提高电极的催化性能。通过本发明制备得到的多孔PbO2电极，可在高电流密度(不大于200A/cm2)下稳定运行，电极在酸性溶液中工作时显示了良好的耐腐蚀性及超长的使用寿命。同时，本发明制备得到的多孔PbO2电极用于含有吡啶的有机工业废水深度处理。通过本发明，可以对农药、焦化、染料等工业废水中进行深度处理，并做到吡啶废水的达标排放。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可以轻易对本实施例做出各种修改，并把在此说明的原理应用到其它实例施而不必经过创造性劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，不脱离本发明范畴所做出改进和修改都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种用于有机工业废水深度处理的多孔PbO2电极的制备方法，其特征在于，在包含0.45～0.90M/L铅盐、4.0～24.0mM/L氟化钠、2.3～23.0mM/L锆盐、0.1～5g/L羟基单壁碳纳米管的电镀液中，并用酸调节pH值至1～3，以Ti/SnO2-Sb电极作为基体电极，以Ti为阴极，在两个电极之间间距为15～30mm、电流密度为100～200A/m2下进行电沉积，通过气泡模板法制备孔结构，得到多孔PbO2电极；其中，所述铅盐选自由硝酸铅、醋酸铅组成的群组。
2.根据权利要求1所述的多孔PbO2电极的制备方法，其特征在于，所述锆盐选自由硝酸锆、醋酸锆组成的群组，且与所述铅盐相对应。
3.根据权利要求1所述的多孔PbO2电极的制备方法，其特征在于，所述电镀液包含0.6M/L硝酸铅、4.8mM/L氟化钠、1.6mM/L硝酸锆、1g/L羟基单壁碳纳米管。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的多孔PbO2电极的制备方法，其特征在于，所述羟基单壁碳纳米管采用羧基碳纳米管与二氯亚砜混合、搅拌，维持在60～70℃回流24小时，碳纳米管再投入乙二醇溶液中维持115～120℃下回流48小时，采用无水二甲苯洗涤、0.22μm滤膜抽滤、真空干燥过夜制得。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的多孔PbO2电极的制备方法，其特征在于，所述pH值调节为2。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的多孔PbO2电极的制备方法，其特征在于，以Ti/SnO2-Sb电极作为基体电极，以Ti为阴极，在两个电极之间间距为20mm。
7.根据权利要求1～3中任一项所述的多孔PbO2电极的制备方法，其特征在于，阳极极板的极化电位为1.5V～3.0V vs SCE。
8.一种采用权利要求1～7中任一项所述的制备方法制备得到的多孔PbO2电极。
9.根据权利要求8所述的多孔PbO2电极，其特征在于，所述多孔PbO2电极的孔直径大小为20μm～60μm。
10.根据权利要求9所述的多孔PbO2电极，其特征在于，制备得到的PbO2晶体直径小于500nm。
11.一种污水深度处理方法，其特征在于，使用权利要求8或9所述的多孔PbO2电极进行。
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