CN104974356A - 一种从硅藻土中提取黄腐酸类物质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从硅藻土中提取黄腐酸类物质的方法，属于矿产资源综合利用技术领域。该方法以硫酸为溶剂在微波环境下抽提粉碎的硅藻土中的黄腐酸类物质，分离得到主产物活性硅藻土和副产物黄腐酸类物质，该方法简单可行，很大程度上减轻了煅烧灰化精制硅藻土产生的环境问题，同时该方法有效提高了黄腐酸类物质的抽提率，而且不影响硅藻土活性和结构。
Description
技术领域
本发明涉及一种从硅藻土中提取黄腐酸类物质的方法，具体涉及一种微波辅助从硅藻土中提取黄腐酸类物质精制硅藻土的方法，属于矿产资源综合利用技术领域。
背景技术
全球范围类硅藻土矿资源丰富且分布范围广，硅藻土具有细腻、质轻、多孔以及耐酸碱等特点，硅藻土被作为助滤剂、保温材料、催化剂载体等得到广泛应用，随着现代科技的发展以及人们对硅藻土性能研究更加深入，硅藻土更是被用于高质量的助滤剂 、微孔材料、功能性填料、杀虫剂、土壤改良保湿剂等方面。
云南先锋硅藻土矿，地质储量巨大，是我国第二大矿床，硅藻土中含量约17％～32％腐植酸。腐植酸组成高度复杂，其主要成分包括黄腐酸、棕腐酸、黑腐酸，这三类物质分子量依次增大，颜色也依次加深，但三者之间又没有较为明确的界线。其中分子量较小的一类被称为黄腐酸（Fulvic acid，缩写FA），其分子量范围为300～600，可溶于水、酸、碱以及丙酮和乙醇等有机溶剂，其应用价值较大。黄腐酸的某些生物活性高于其他腐植酸组分，它与目前世界上发现的六大生物激素有相似的结构，这些性能使其在现代农业中得到了广泛的应用。生产实践和科学研究表明，黄腐酸能促进植物根系发育、提高植物根系活力以及缩小植物叶片气孔的开度以减少蒸腾作用的特点，可提高作物的抗旱性，作为抗旱剂被广泛用于农业生产中。此外，黄腐酸还能提高作物的抗病、抗冻性，促进光合作用，提高多种酶活性，促进糖分和干物质积累，黄腐酸被应用于农业可有效的提高农作物的产量和品质。此外，黄腐酸类物质在医药以及食品安全等工业生产中具有广阔的应用前景。长期以来人们对硅藻土的开发利用仅限于对活性SiO2的提纯和精制，腐植酸通常通过灰化处理，从而忽视了黄腐酸这类有价资源的利用。理论上讲，只要富含腐植酸类有机质的矿物均可以作为提取黄腐酸类的原料，而先锋硅藻土属于典型的高烧失性硅藻土，其有机成分含量较大，经实验测定这种硅藻土中黄腐酸的碳系数约为0.41，因此从中这类硅藻土矿提取黄腐酸具有实际开发利用价值。
研究表明在pH为1～1.5时，黄腐酸能溶解在酸性溶剂中，棕腐酸和黑腐酸则不被溶解。因此，酸被选作提取和分离黄腐酸的首选物质。但由于硅藻土具有良好的吸附活性，实验证明利用无机酸作为溶剂直接提取硅藻土中的黄腐酸提取率较低，引入有机溶剂作为辅助剂，不仅会一定程度的污染硅藻土还会造成一定的环境问题，利用碱类处理硅藻土会破坏硅藻土的结构，影响硅藻土产品的结构和性能。
微波作为热源，微波的加热效应表现为通过电磁波辐照于极性介质使电磁能转化为热能，这一过程与物质的极性具有较大关联。极性物质由极性分子构成，这种极性分子的正负电荷中心并不重合，可以将其看作两端带不同电荷的粒子，并将其称之为偶极子。在自然环境下，物质的分子的排列是杂乱无章的，而微波环境下这种排列改变为规则排列—偶极子按电场方向取向的规则排列，由于交变电流的作用电场方向高频率变化，偶极子就随之高速旋转，运动过程中分子间相互作用力的干扰与阻碍则类似于内摩擦，通过这一过程可以将介质所吸收的电场能量转化为热能，电介质温度也随之升高。
经文献检索，未发现微波辅助抽提法从硅藻土中提取黄腐酸类物质并精制硅藻土的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从硅藻土中提取黄腐酸类物质的方法，具体包括以下步骤：
（1）将硅藻土矿石粉碎、过筛后得到80目筛筛余量<5%硅藻土矿石粉末；
（2）将硅藻土矿石粉末加入蒸馏水中搅拌混匀，然后加入浓硫酸调节pH值为1～1.5，液固比为15～20 ml/g；
（3）在微波辐照环境下抽提1~3次后进行过滤，滤液经过蒸发、造粒过程得到黄腐酸，滤渣干燥、灰化后得到精制硅藻土。
所述抽提过程的条件为：抽提压力为0.5～0.7MPa，抽提温度为110～140℃，每次抽提时间为6～8min，抽提过程pH维持在1～2之间。
本方法所用微波密闭容器，由于内部压力可以达到1MPa以上，因此溶剂的沸点比常压下溶剂的沸点提高许多，用微波辅助抽提法可以达到较高的抽提温度；微波是一种高频波，具有较高的加热效率；在微波辐照作用下，硅藻土及溶剂中的极性分子正、负极以每秒几十亿次的速度变换时产生偶极涡流、离子传导和高频率摩擦效能，从而在极短时间内产生极大热量；另外，偶极分子加速旋转及热力学作用可能会导致硅澡土孔隙中的腐植酸和碳水化合物中的-O-等弱化学键或氢键水解破裂、离子迁移加剧，从而加速溶剂分子对样品基体的渗透，使待抽提物更容易进入到溶剂中。
本发明的有益效果是：
（1）本发明所述方法黄腐酸提取率达30~35%，同时对硅藻土的活性和结构不产生破坏，也不会引入有机溶剂对环境和硅藻土产生污染；
（2）微波作为热源可以有效的提高能量的利用率；其次，通过一次或多次微波辅助抽提处理后，有价资源黄腐酸类物质得到了较好的分离回收，该方法提取率与仅用硫酸进行抽提的抽提率相比提高了2~3倍，简化了原料预处理环节，有效缩短了操作时间；
（3）处理后的硅藻土不被污染且活性和结构都得以保留，可精制成性能良好的硅藻土类产品，有效地实现了硅藻土资源的合理利用；此外，微波辅助抽提还可以很大程度上减轻灼烧灰化精制硅藻土工艺中废气排放所导致的一系列环境问题。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本实施例1~3所用原料的预处理：
（1）将原料硅藻土通过粉碎，通过粗筛，筛上物返回粉碎，筛下物进入磨粉机磨粉，然后通过80目细筛筛分，筛上物即80目以上硅藻土返回磨粉流程，筛下物进入下一流程；
（2） 取步骤（1）得到的80目细筛筛分后得到的筛下物，即80目以下的硅藻土粉末，以重铬酸钾和硫酸亚铁对其做滴定实验以及重量法测定原料硅藻土的黄腐酸类物质的碳系数，实验测得该批次硅藻土黄腐酸类物质的碳系数为0.41。
实施例1
（1）将50g硅藻土矿石粉末加入蒸馏水中搅拌混匀，然后加入浓硫酸调节pH值为1，液固比为20 ml/g；
（2）在微波辐照环境下抽提1次后进行过滤（所述抽提过程的条件为：抽提压力为0.5MPa，抽提温度为110℃，每次抽提时间为6min，抽提过程pH维持在1～2之间），滤液经过蒸发、造粒过程得到黄腐酸，滤渣干燥、灰化后得到精制硅藻土。
黄腐酸类物质提取率的测定：抽提结束后静置萃取罐，并将上层樱红色溶液倒入离心管中，以2000 r/min的转速离心分离10 min，用旋转蒸发器浓缩滤液至100ml，用滴定法测定黄腐酸类物质的提取量，经计算得到黄腐酸类物质提取率为30.89%。
实施例2
（1）将50g硅藻土矿石粉末加入蒸馏水中搅拌混匀，然后加入浓硫酸调节pH值为1.2，液固比为17 ml/g；
（2）在微波辐照环境下抽提2次后进行过滤（所述抽提过程的条件为：抽提压力为0.6MPa，抽提温度为130℃，每次抽提时间为7min，抽提过程pH维持在1～2之间），滤液经过蒸发、造粒过程得到黄腐酸，滤渣干燥、灰化后得到精制硅藻土。
黄腐酸类物质提取率的测定：抽提结束后静置萃取罐，并将上层樱红色溶液倒入离心管中，以2000 r/min的转速离心分离10 min，用旋转蒸发器浓缩滤液至100ml，用滴定法测定黄腐酸类物质的提取量，经计算得到黄腐酸类物质提取率为31.15%。
实施例3
（1）将50g硅藻土矿石粉末加入蒸馏水中搅拌混匀，然后加入浓硫酸调节pH值为1.5，液固比为15ml/g；
（2）在微波辐照环境下抽提3次后进行过滤（所述抽提过程的条件为：抽提压力为0.7MPa，抽提温度为140℃，每次抽提时间为8min，抽提过程pH维持在1～2之间），滤液经过蒸发、造粒过程得到黄腐酸，滤渣干燥、灰化后得到精制硅藻土。
黄腐酸类物质提取率的测定：抽提结束后静置萃取罐，并将上层樱红色溶液倒入离心管中，以2000 r/min的转速离心分离10 min，用旋转蒸发器浓缩滤液至100ml，用滴定法测定黄腐酸类物质的提取量，经计算得到黄腐酸类物质提取率为50%。
Claims (2)
1.一种从硅藻土中提取黄腐酸类物质的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将硅藻土矿石粉碎、过筛后得到80目筛筛余量<5%硅藻土矿石粉末；
（2）将硅藻土矿石粉末加入蒸馏水中搅拌混匀，然后加入浓硫酸调节pH值为1～1.5，液固比为15～20 ml/g；
（3）在微波辐照环境下抽提1~3次后进行过滤，滤液经过蒸发、造粒过程得到黄腐酸，滤渣干燥、灰化后得到精制硅藻土。
2.根据权利要求1所述的从硅藻土中提取黄腐酸类物质的方法，其特征在于：所述抽提过程的条件为：抽提压力为0.5～0.7MPa，抽提温度为110～140℃，每次抽提时间为6～8min，抽提过程pH维持在1～2之间。
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| JP2004269484A (ja) * | 2003-03-06 | 2004-09-30 | Fumihiko Yazaki | 加圧下で高温熱水を用いて低品位炭からのフルボ酸製造法 |
| CN102584906A (zh) * | 2012-01-15 | 2012-07-18 | 山西大学 | 一种黄腐酸提取方法 |
-
2015
- 2015-06-30 CN CN201510384179.XA patent/CN104974356B/zh active Active
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