CN104974064A - 一种抗氧剂2,4-(二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗氧剂2,4-(二辛硫醇-6-甲基)苯酚的制备方法。本发明提供一种硫酚化合物抗氧剂产品的生产制备方法，包括以下步骤：将多聚甲醛∶辛硫醇∶胺类催化剂＝4∶3∶0.01进行混合配比；选取邻甲酚：2mol份，多聚甲醛：4-5mol份，正辛硫醇：3mol份，胺类催化剂0.01-0.04mol份，一齐投入，加热，回流后100°-150°，只需要一次投料，不用过滤不用特制催化剂，不仅工艺简单，收率高；而且含量高。
Description
技术领域
本发明涉及一种液体抗氧剂的制备新工艺，尤其是涉及一种硫酚化合物抗氧剂产品的生产制备方法。
背景技术
抗氧剂2，4-(二辛硫醇-6-甲基)苯酚，是一种自协调抗氧剂，一种半受阻酚含硫的高效抗氧剂，瑞士汽巴公司的美国专利US4874885公开了制备方法，用邻甲酚，多聚甲醛，辛硫醇为原料，二甲胺为催化剂，但收率低，产品含量低，而且二甲胺易挥发。以三氧化铝-磷酸为催化剂，收率高含量好，但是工艺复杂，催化剂要特制。
中国专利公开的《一种抗氧剂2，4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的制备方法》在纳米中空氧化铝客体负载型催化剂存在下，通过反映包含邻甲基苯酚、正辛硫醇和多聚甲醛的混合液制备而成。而用纳米氧化铝负载磷酸的工艺，也有同样缺陷。
发明内容
本发明的目的是解决上述提出的问题，提供一种硫酚化合物抗氧剂产品的生产制备方法。
本发明的目的是以如下方式实现的：一种硫酚化合物抗氧剂产品的生产制备方法，其特征包括以下步骤：
A、将多聚甲醛∶辛硫醇∶胺类催化剂＝4∶3∶0.01进行混合配比；选取邻甲酚：2mol份，多聚甲醛：4-5mol份，正辛硫醇：3mol份，胺类催化剂0.01-0.04mol份，一齐投入，加热，回流后100°-150°；
更优化的方案是，上述的一种硫酚化合物抗氧剂产品的生产制备方法，所述催化剂为二丙胺；甲基丙基胺；乙基丙基胺；N，N二甲基联胺；二苯胺；二甲苯胺的单一或混合物。
更优化的方案是，上述的一种硫酚化合物抗氧剂产品的生产制备方法，所述胺类催化剂的用量为0.01份。
本发明的优点：本发明的采用新型催化剂胺类催化剂，只需要一次投料，不用过滤不用特制催化剂，不仅工艺简单，收率高；而且含量高。
具体实施方式：
实施例1
一种硫酚化合物抗氧剂产品的生产制备方法，其特征包括以下步骤：
A、将多聚甲醛∶辛硫醇∶胺类催化剂＝4∶3∶0.01进行混合配比；选取邻甲酚：2mol份，多聚甲醛：4-5mol份，正辛硫醇：3mol份，胺类催化剂0.01-0.04mol份，一齐投入，加热，回流后100°-150°；上述的一种硫酚化合物抗氧剂产品的生产制备方法，所述催化剂为二丙胺；甲基丙基胺；乙基丙基胺；N，N二甲基联胺；二苯胺；二甲苯胺的单一或混合物。所述胺类催化剂的用量为0.01份。
500ML四口瓶，带搅拌器，温度计。加入多聚甲醛20克，正辛硫醇90克(1.81mol).胺类催化剂2克，启动搅拌，加热，甲醛全溶，成无色透明液体，加热至110度-150度。回流5小时。冷却，分去下层含水层。上层接真空真空度为1毫米汞柱，温度140度以下，回收未反应的正辛硫醇，甲醛，和.胺类催化剂。得126.8克。含量97.8％收率99％。
实例2
500ML四口瓶，带搅拌器，温度计。加入多聚甲醛50克，正辛硫醇5mol，胺类催化剂8克，启动搅拌，加热，甲醛全溶，成无色透明液体，加热至110度-150度。回流5小时。冷却，分去下层含水层。上层接真空真空度为1毫米汞柱，温度140度以下，回收未反应的正辛硫醇，甲醛，和胺类催化剂。得253.25克。含量97.7％收率99％。
实例3
500ML四口瓶，带搅拌器，温度计。加入多聚甲醛60.0克，正辛硫醇190克.胺类催化剂6克，启动搅拌，加热，甲醛全溶，成无色透明液体，加热至110度-150度。回流5小时。冷却，分去下层含水层。上层接真空真空度为1毫米汞柱，温度140度以下，回收未反应的正辛硫醇，甲醛，和.胺类催化剂。得253.21克。含量97.75％收率99％。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种硫酚化合物抗氧剂产品的生产制备方法，其特征包括以下步骤：
A、将多聚甲醛∶辛硫醇∶胺类催化剂＝4∶3∶0.01进行混合配比；选取邻甲酚：2mol份，多聚甲醛：4-5mol份，正辛硫醇：3mol份，胺类催化剂0.01-0.04mol份，一齐投入，加热，回流后100°-150°。
2.根据权利要求1所述的一种硫酚化合物抗氧剂产品的生产制备方法，其特征在于：所述催化剂为二丙胺；甲基丙基胺；乙基丙基胺；N，N二甲基联胺；二苯胺；二甲苯胺的单一或混合物。
3.根据权利要求1所述的一种硫酚化合物抗氧剂产品的生产制备方法，其特征在于：所述胺类催化剂的用量为0.01份。
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