CN104962285B - 一种亚微米级 Tm3+: β‑Li2TiO3 高纯蓝光荧光粉及制备方法 - Google Patents

一种亚微米级 Tm3+: β‑Li2TiO3 高纯蓝光荧光粉及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种亚微米级Tm3+:β‑Li2TiO3高纯蓝光荧光粉的制备方法，将Li2O颗粒溶于蒸馏水中，制成摩尔浓度为0.10～3.00mol/L的LiOH溶液，然后向其中加入Ti源和Tm源，保证混合均匀，再在烘箱中于100～240℃下水热反应1～20h，随炉冷却后取出水热产物，将该水热产物干燥后，研磨均匀，于电阻炉内，在500～700℃下煅烧6～36h，最后随炉冷却，研磨，即可。

Description

一种亚微米级Tm3+:β-Li2TiO3高纯蓝光荧光粉及制备方法
【技术领域】
本发明属于湿化学法制备亚微米级粉体技术领域，具体涉及一种亚微米级Tm3+:β-Li2TiO3高纯蓝光荧光粉的制备方法。
【背景技术】
目前，稀土发光材料已经成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的核心材料。其中，应用最为广泛的是可被紫外-近紫外(200～450nm)激发从而产生不同发光颜色的荧光粉材料。荧光粉的高发光强度、高色纯度以及均匀的颗粒尺寸分布可以明显的改善光电器件的使用性能。蓝光荧光粉是三基色荧光粉中最重要组成之一，自从氮化镓基蓝光荧光粉问世以来，关于蓝光荧光粉的研究成为了LED行业研究的热点。目前常见的蓝光荧光粉除氮化镓基体外，还有Eu2+、Tm3+等激活铝酸盐、硅酸盐以及钛酸盐等。但该类荧光粉的发光强度、显色性能及色温等性能上存在差异。
由于钛酸盐中存在[TiOx]基团，具有与TiO2结构类似的宽禁带间隙和高折射率，可使受激发的稀土离子产生强烈的可见光发射。而具有超胞结构的β-Li2TiO3材料作为钛酸盐体系的一种，其纯Li原子层活性较高，可使掺入的稀土离子易归位进入其中，超胞结构稳定的β-Li2TiO3材料的光致发光性能容易调控。目前，还未见有关Tm3+:β-Li2TiO3荧光粉的相关报道。已报道的其他稀土离子(如Eu3+、Tb3+等)掺杂的β-Li2TiO3基荧光粉的制备方法均为高温固相法，在800℃下经长时间煅烧制得荧光粉材料，其粉体的粒径较大，且分布不均匀，发光性能差。同时，激活剂混合不均匀，导致荧光粉发光效率降低，极大的影响了荧光粉在器件中的实际使用性能。而水热法制备的荧光粉材料颗粒粒径小、粒径分布均匀、稀土离子易于进入基质材料晶格中，且能改善荧光粉后期应用中的涂覆性能。
参考文献：
M.Mohapatraa,Y.P.Naik,P.Natarajan,et al.Rare earth doped lithiumtitanate(Li2TiO3)for potential phosphor applications[J].Journal ofLuminescence,2010,130:2402-2406.
【发明内容】
本发明的目的是提供一种亚微米级Tm3+:β-Li2TiO3高纯蓝光荧光粉及制备方法，解决了颗粒均匀性差、涂覆性较差、激活剂混合不均匀以及Tm3+难以进入β-Li2TiO3晶格等问题。本发明在后期低温煅烧下即可获得亚微米级Tm3+:β-Li2TiO3荧光粉，粒径分布均匀，蓝光色纯度高，发光强度高。
本发明的具体方法如下：
一种亚微米级Tm3+:β-Li2TiO3高纯蓝光荧光粉的制备方法，将Li2O颗粒溶于蒸馏水中，制成摩尔浓度为0.10～3.00mol/L的LiOH溶液，然后向其中加入Ti源和Tm源，保证混合均匀，再在烘箱中于100～240℃下水热反应1～20h，随炉冷却后取出水热产物，将该水热产物干燥后，研磨均匀，于电阻炉内，在500～700℃下煅烧6～36h，最后随炉冷却，研磨，即可。
将Li2O颗粒以水热合成法制成LiOH溶液的具体方法为：将Li2O颗粒置于高压容器内，按填充比为20％～70％(指蒸馏水体积占高压容器容积的比例)向该高压容器中加入蒸馏水，充分溶解后，即得摩尔浓度为0.10～3.00mol/L的LiOH溶液。
Li：Ti＝1.85～2.25：1(原子摩尔比)，Tm3+占基体材料β-Li2TiO3的摩尔浓度为0.1～10mol％。
所述高压容器的材料为聚四氟乙烯、不锈钢或哈氏合金，该高压容器的压力范围为1～100Mpa。
向所述LiOH溶液中加入TiO2和Tm2O3粉体，采用超声波清洗的方式保证充分溶解，所述超声波频率为10～40kHz，处理时间为10～30min。
所述TiO2和Tm2O3粉体同时加入到LiOH溶液中。
所述水热产物干燥的具体方法为：在80℃条件下于空气气氛中干燥。
水热产物干燥时，严禁倒掉上清液，严禁清洗，所有产物直接干燥。
一种基于上述方法制得的亚微米级Tm3+:β-Li2TiO3高纯蓝光荧光粉，该荧光粉一次颗粒的平均粒径在126nm。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
1)本发明采用水热法制备亚微米级Tm3+:β-Li2TiO3蓝光荧光粉，在低温煅烧下(500～700℃)即可使Tm3+掺入β-Li2TiO3晶格，而实现可见光发射。与传 统的高温固相法相比，水热法的能耗较低、操作工艺简单，适合工业化生产。
2)本发明通过水热法制备亚微米级Tm3+:β-Li2TiO3蓝光荧光材料，与传统固相法相比，所得颗粒粒径小且分布均匀，有利于提高荧光粉后期应用中的涂覆性能。
3)本发明所制备亚微米级Tm3+:β-Li2TiO3蓝光荧光粉材料，经煅烧后基体材料超胞结构发育良好，稀土离子易进入晶格实现能量传递，其光致发光性能容易调控。所得荧光粉的蓝光色纯度高，发光强度高。
【附图说明】
图1为实例1制备的Tm3+:β-Li2TiO3蓝光荧光粉的X射线衍射图谱。
图2为实例3制备的Tm3+:β-Li2TiO3蓝光荧光粉的场发射扫描电子显微镜图像。
图3为实例4制备的Tm3+:β-Li2TiO3蓝光荧光粉的发射光谱图。
图4为实例5制备的Tm3+:β-Li2TiO3蓝光荧光粉的发射光谱图。
图5为实例7制备的Tm3+:β-Li2TiO3蓝光荧光粉的CIE色度图。
【具体实施实例】
本发明的具体方法如下：
1)称取一定量的Li2O颗粒置于高压容器(该高压容器的材料为聚四氟乙烯、不锈钢、哈氏合金等，压力范围为1～100Mpa)中，按填充比为20％～70％(指蒸馏水体积占高压容器容积的比例)向高压容器中加入适量蒸馏水，充分溶解后，在高压容器中形成摩尔浓度为0.10～3.00mol/L的LiOH溶液；
2)按Li：Ti＝1.85～2.25：1(原子摩尔比)的比例，称取适量的TiO2粉体。按照Tm3+的摩尔浓度为0.1～10mol％(指Tm3+占基体材料β-Li2TiO3的摩尔浓度)，称取适量的Tm2O3粉体。将TiO2粉体与Tm2O3粉体共同加入步骤1的高压容器中；
3)将步骤2中高压容器的内衬置于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为10～40kHz，处理时间为10～30min，使高压容器内三种原料充分混合；
4)将步骤3中的高压容器置于烘箱中，在100～240℃下，保温1～20h， 随炉冷却后取出；
5)将步骤4所得水热产物在80℃条件下，空气气氛中进行干燥(注意，水热所得所有产物进行干燥，严禁倒掉上清液，严禁清洗)，获得水热前驱体；
6)将步骤5所得水热前驱体研磨均匀，置于箱式电阻炉内，在500～700℃下煅烧6～36h，随炉冷却后取出进行研磨，即得最终产物Tm3+:β-Li2TiO3粉体；
7)通过X射线衍射(XRD)对产物进行物相鉴定。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对产物进行形貌观察。通过荧光光谱仪进行发光性能测试。最后得到蓝光色纯度高、发光强度高、颗粒粒径小且分布均匀、相纯度高的微米级Tm3+:β-Li2TiO3蓝光荧光粉。下面结合实例及附图对本发明作进一步详细说明：
实施例1
1)称取一定量的Li2O颗粒置于高压容器中，按填充比为45％(指蒸馏水体积占高压容器容积的比例)向高压容器中加入适量蒸馏水，充分溶解后，在高压容器中形成浓度为3.00mol/L的LiOH溶液；
2)按Li：Ti＝1.95：1(原子摩尔比)的比例，称取适量的TiO2粉体。按照Tm3+的摩尔浓度为6.0mol％(指Tm3+占基体材料β-Li2TiO3的摩尔浓度)，称取适量的Tm2O3粉体。将TiO2粉体与Tm2O3粉体共同加入步骤1的高压容器中；
3)将步骤2中高压容器置于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为10kHz，处理时间为24min，使高压容器内三种原料充分混合；
4)将步骤3中的高压容器置于烘箱中，在200℃下，保温20h，随炉冷却后取出；
5)将步骤4所得水热产物在80℃条件下，空气气氛中进行干燥(注意，水热所得所有产物进行干燥，严禁倒掉上清液，严禁清洗)，获得水热前驱体；
6)将步骤5所得水热前驱体研磨均匀，置于箱式电阻炉内，在500℃下煅烧24h，随炉冷却后取出进行研磨，即得最终产物Tm3+:β-Li2TiO3粉体；
7)通过X射线衍射(XRD)对产物进行物相鉴定。通过场发射扫描电子显 微镜(FE-SEM)对产物进行形貌观察。通过荧光光谱仪进行发光性能测试。最后得到蓝光色纯度高、发光强度高、颗粒粒径为144nm且分布均匀、相纯度为100％的微米级Tm3+:β-Li2TiO3蓝光荧光粉。
实施例2
1)称取一定量的Li2O颗粒置于高压容器中，按填充比为60％(指蒸馏水体积占高压容器容积的比例)向高压容器中加入适量蒸馏水，充分溶解后，在高压容器中形成浓度为0.10mol/L的LiOH溶液；
2)按Li：Ti＝2.25：1(原子摩尔比)的比例，称取适量的TiO2粉体。按照Tm3+的摩尔浓度为2.0mol％(指Tm3+占基体材料β-Li2TiO3的摩尔浓度)，称取适量的Tm2O3粉体。将TiO2粉体与Tm2O3粉体共同加入步骤1的高压容器中；
3)将步骤2中高压容器置于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为25kHz，处理时间为20min，使高压容器内三种原料充分混合；
4)将步骤3中的高压容器置于烘箱中，在160℃下，保温6h，随炉冷却后取出；
5)将步骤4所得水热产物在80℃条件下，空气气氛中进行干燥(注意，水热所得所有产物进行干燥，严禁倒掉上清液，严禁清洗)，获得水热前驱体；
6)将步骤5所得水热前驱体研磨均匀，置于箱式电阻炉内，在700℃下煅烧12h，随炉冷却后取出进行研磨，即得最终产物Tm3+:β-Li2TiO3粉体；
7)通过X射线衍射(XRD)对产物进行物相鉴定。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对产物进行形貌观察。通过荧光光谱仪进行发光性能测试。最后得到蓝光色纯度高、发光强度高、颗粒粒径为137nm且分布均匀、相纯度为100％的微米级Tm3+:β-Li2TiO3蓝光荧光粉。
实施例3
1)称取一定量的Li2O颗粒置于高压容器中，按填充比为50％(指蒸馏水体积占高压容器容积的比例)向高压容器中加入适量蒸馏水，充分溶解后，在高压容器中形成浓度为0.25mol/L的LiOH溶液；
2)按Li：Ti＝1.85：1(原子摩尔比)的比例，称取适量的TiO2粉体。按照Tm3+的摩尔浓度为0.50mol％(指Tm3+占基体材料β-Li2TiO3的摩尔浓度)，称取适量的Tm2O3粉体。将TiO2粉体与Tm2O3粉体共同加入步骤1的高压容器中；
3)将步骤2中高压容器置于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为30kHz，处理时间为30min，使高压容器内三种原料充分混合；
4)将步骤3中的高压容器置于烘箱中，在120℃下，保温18h，随炉冷却后取出；
5)将步骤4所得水热产物在80℃条件下，空气气氛中进行干燥(注意，水热所得所有产物进行干燥，严禁倒掉上清液，严禁清洗)，获得水热前驱体；
6)将步骤5所得水热前驱体研磨均匀，置于箱式电阻炉内，在600℃下煅烧20h，随炉冷却后取出进行研磨，即得最终产物Tm3+:β-Li2TiO3粉体；
7)通过X射线衍射(XRD)对产物进行物相鉴定。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对产物进行形貌观察。通过荧光光谱仪进行发光性能测试。最后得到蓝光色纯度高、发光强度高、颗粒粒径为126nm且分布均匀、相纯度为100％的微米级Tm3+:β-Li2TiO3蓝光荧光粉。
实施例4
1)称取一定量的Li2O颗粒置于高压容器中，按填充比为35％(指蒸馏水体积占高压容器容积的比例)向高压容器中加入适量蒸馏水，充分溶解后，在高压容器中形成浓度为1.50mol/L的LiOH溶液；
2)按Li：Ti＝2.10：1(原子摩尔比)的比例，称取适量的TiO2粉体。按照Tm3+的摩尔浓度为0.10mol％(指Tm3+占基体材料β-Li2TiO3的摩尔浓度)，称取适量的Tm2O3粉体。将TiO2粉体与Tm2O3粉体共同加入步骤1的高压容器中；
3)将步骤2中高压容器置于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为20kHz，处理时间为18min，使高压容器内三种原料充分混合；
4)将步骤3中的高压容器置于烘箱中，在240℃下，保温12h，随炉冷却后取出；
5)将步骤4所得水热产物在80℃条件下，空气气氛中进行干燥(注意，水热所得所有产物进行干燥，严禁倒掉上清液，严禁清洗)，获得水热前驱体；
6)将步骤5所得水热前驱体研磨均匀，置于箱式电阻炉内，在650℃下煅烧6h，随炉冷却后取出进行研磨，即得最终产物Tm3+:β-Li2TiO3粉体；
7)通过X射线衍射(XRD)对产物进行物相鉴定。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对产物进行形貌观察。通过荧光光谱仪进行发光性能测试。最后得到蓝光色纯度高、发光强度高、颗粒粒径为141nm且分布均匀、相纯度为100％的微米级Tm3+:β-Li2TiO3蓝光荧光粉。
实施例5
1)称取一定量的Li2O颗粒置于高压容器中，按填充比为20％(指蒸馏水体积占高压容器容积的比例)向高压容器中加入适量蒸馏水，充分溶解后，在高压容器中形成浓度为0.50mol/L的LiOH溶液；
2)按Li：Ti＝1.90：1(原子摩尔比)的比例，称取适量的TiO2粉体。按照Tm3+的摩尔浓度为1.50mol％(指Tm3+占基体材料β-Li2TiO3的摩尔浓度)，称取适量的Tm2O3粉体。将TiO2粉体与Tm2O3粉体共同加入步骤1的高压容器中；
3)将步骤2中高压容器置于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为40kHz，处理时间为15min，使高压容器内三种原料充分混合；
4)将步骤3中的高压容器置于烘箱中，在110℃下，保温3h，随炉冷却后取出；
5)将步骤4所得水热产物在80℃条件下，空气气氛中进行干燥(注意，水热所得所有产物进行干燥，严禁倒掉上清液，严禁清洗)，获得水热前驱体；
6)将步骤5所得水热前驱体研磨均匀，置于箱式电阻炉内，在550℃下煅烧30h，随炉冷却后取出进行研磨，即得最终产物Tm3+:β-Li2TiO3粉体；
7)通过X射线衍射(XRD)对产物进行物相鉴定。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对产物进行形貌观察。通过荧光光谱仪进行发光性能测试。最后得到蓝光色纯度高、发光强度高、颗粒粒径为155nm且分布均匀、相纯度为100％的微米级Tm3+:β-Li2TiO3蓝光荧光粉。
实施例6
1)称取一定量的Li2O颗粒置于高压容器中，按填充比为65％(指蒸馏水体积占高压容器容积的比例)向高压容器中加入适量蒸馏水，充分溶解后，在高压容器中形成浓度为2.25mol/L的LiOH溶液；
2)按Li：Ti＝2.00：1(原子摩尔比)的比例，称取适量的TiO2粉体。按照Tm3+的摩尔浓度为10mol％(指Tm3+占基体材料β-Li2TiO3的摩尔浓度)，称取适量的Tm2O3粉体。将TiO2粉体与Tm2O3粉体共同加入步骤1的高压容器中；
3)将步骤2中高压容器置于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为15kHz，处理时间为10min，使高压容器内三种原料充分混合；
4)将步骤3中的高压容器置于烘箱中，在180℃下，保温1h，随炉冷却后取出；
5)将步骤4所得水热产物在80℃条件下，空气气氛中进行干燥(注意，水热所得所有产物进行干燥，严禁倒掉上清液，严禁清洗)，获得水热前驱体；
6)将步骤5所得水热前驱体研磨均匀，置于箱式电阻炉内，在580℃下煅烧36h，随炉冷却后取出进行研磨，即得最终产物Tm3+:β-Li2TiO3粉体；
7)通过X射线衍射(XRD)对产物进行物相鉴定。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对产物进行形貌观察。通过荧光光谱仪进行发光性能测试。最后得到蓝光色纯度高、发光强度高、颗粒粒径为134nm且分布均匀、相纯度为100％的微米级Tm3+:β-Li2TiO3蓝光荧光粉。
实施例7
1)称取一定量的Li2O颗粒置于高压容器中，按填充比为70％(指蒸馏水体积占高压容器容积的比例)向高压容器中加入适量蒸馏水，充分溶解后，在高 压容器中形成浓度为1.80mol/L的LiOH溶液；
2)按Li：Ti＝2.05：1(原子摩尔比)的比例，称取适量的TiO2粉体。按照Tm3+的摩尔浓度为8.00mol％(指Tm3+占基体材料β-Li2TiO3的摩尔浓度)，称取适量的Tm2O3粉体。将TiO2粉体与Tm2O3粉体共同加入步骤1的高压容器中；
3)将步骤2中高压容器置于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为35kHz，处理时间为12min，使高压容器内三种原料充分混合；
4)将步骤3中的高压容器置于烘箱中，在100℃下，保温10h，随炉冷却后取出；
5)将步骤4所得水热产物在80℃条件下，空气气氛中进行干燥(注意，水热所得所有产物进行干燥，严禁倒掉上清液，严禁清洗)，获得水热前驱体；
6)将步骤5所得水热前驱体研磨均匀，置于箱式电阻炉内，在670℃下煅烧10h，随炉冷却后取出进行研磨，即得最终产物Tm3+:β-Li2TiO3粉体；
7)通过X射线衍射(XRD)对产物进行物相鉴定。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对产物进行形貌观察。通过荧光光谱仪进行发光性能测试。最后得到蓝光色纯度高、发光强度高、颗粒粒径为126nm且分布均匀、相纯度为100％的微米级Tm3+:β-Li2TiO3蓝光荧光粉。
图1 X射线衍射结果表明，制备的亚微米荧光材料相纯度高，且超胞结构发育良好。图2扫描电镜图像表明，该方法制备的Tm3+:β-Li2TiO3蓝光荧光粉粒径较小且分布均匀，一次颗粒平均粒径在126nm左右。图3、图4发射光谱的结果表明，在230nm紫外光激发下，Tm3 +:β-Li2TiO3蓝光荧光粉发射出波长为470nm的可见光。图5 CIE色度图的结果表明，Tm3+:β-Li2TiO3蓝光荧光粉的色纯度高，色坐标为(x＝0.15，y＝0.10)。
高温固相法所得Tm3+:β-Li2TiO3蓝光荧光粉材料，经高温煅烧后颗粒粒径大且分布不均匀，涂覆性能差。同时。激活剂混合不均匀，导致荧光粉发光效率降低，，颗粒粒径大会导致多数Tm3+难以进入β-Li2TiO3晶格，材料发光性能较差。

Claims (8)

1.一种亚微米级Tm3+:β-Li2TiO3高纯蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于：将Li2O颗粒溶于蒸馏水中，制成摩尔浓度为0.10～3.00mol/L的LiOH溶液，然后向其中加入Ti源和Tm源，保证混合均匀，再在烘箱中于100～240℃下水热反应1～20h，随炉冷却后取出水热产物，将该水热产物干燥后，研磨均匀，于电阻炉内，在500～700℃下煅烧6～36h，最后随炉冷却，研磨，即可；将Li2O颗粒制成LiOH溶液的具体方法为：将Li2O颗粒置于高压容器内，按填充比为20％～70％向该高压容器中加入蒸馏水，充分溶解后，即得摩尔浓度为0.10～3.00mol/L的LiOH溶液，所述高压容器的压力范围为1～100Mpa。
2.根据权利要求1所述的一种亚微米级Tm3+:β-Li2TiO3高纯蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于：按照原子摩尔比，Li：Ti＝1.85～2.25：1；Tm3+占基体材料β-Li2TiO3的摩尔浓度为0.1～10mol％。
3.根据权利要求1所述的一种亚微米级Tm3+:β-Li2TiO3高纯蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于：所述高压容器的材料为聚四氟乙烯、不锈钢或哈氏合金。
4.根据权利要求1所述的一种亚微米级Tm3+:β-Li2TiO3高纯蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于：向所述LiOH溶液中加入Ti源和Tm源，采用超声波清洗的方式保证混合均匀，所述超声波频率为10～40kHz，处理时间为10～30min。
5.根据权利要求1或4所述的一种亚微米级Tm3+:β-Li2TiO3高纯蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于：所述Ti源和Tm源同时加入到LiOH溶液中。
6.根据权利要求1所述的一种亚微米级Tm3+:β-Li2TiO3高纯蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于：所述水热产物干燥的具体方法为：在80℃条件下于空气气氛中干燥。
7.根据权利要求6所述的一种亚微米级Tm3+:β-Li2TiO3高纯蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于：水热产物干燥时，严禁倒掉上清液，严禁清洗，所有产物直接干燥。
8.一种基于权利要求1所述方法制得的亚微米级Tm3+:β-Li2TiO3高纯蓝光荧光粉，其特征在于：该荧光粉一次颗粒的平均粒径在126nm。
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