CN104962284B - 一种 Ce4+激活 β‑Li2TiO3 单一基质白光荧光粉及制备方法 - Google Patents

一种 Ce4+激活 β‑Li2TiO3 单一基质白光荧光粉及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种Ce4+激活β‑Li2TiO3单一基质白光荧光粉的制备方法，将Li2O颗粒溶于蒸馏水中，制成摩尔浓度为0.10～3.00mol/L的LiOH溶液，然后向其中加入Ti源和Ce源，保证混合均匀，再在烘箱中于100～240℃下水热反应1～20h，随炉冷却后取出水热产物，将该水热产物干燥后，研磨均匀，于电阻炉内，在500～700℃下煅烧6～36h，最后随炉冷却，研磨，即可。

Description

一种Ce4+激活β-Li2TiO3单一基质白光荧光粉及制备方法
【技术领域】
本发明属于湿化学法制备荧光粉技术领域，具体涉及一种亚微米级Ce4+:β-Li2TiO3单一基质白光荧光粉及制备方法。
【背景技术】
通过紫外-近紫外激发红、绿、蓝三基色荧光粉复合发射白光，因其发光颜色稳定，且显色指数较优，成为了LED用白光荧光粉研究的热点。该方法普遍采用多种基体荧光粉混合的方式，但由于荧光粉混合物间存在颜色再吸收，会导致能量损耗、配比难以调控的问题。另外，不同荧光粉基体间存在老化速率不同的问题，会进一步导致流明效率和色彩还原性受到影响，同时会增加成本。因此，对于在紫外-近紫外激发下，能够发射白光的单一基质荧光粉的研究十分必要。
中国发明专利公开第CN102732251A号报道了一种Ba9-x-yEuxMnyCez(SiO4)6(其中，0.03≤x≤0.20，0.05≤y≤0.30，0.02≤z≤0.15)单一基质白光荧光粉的高温固相合成方法。该荧光粉在390nm近紫外光激发下，可实现450～650nm的宽带可见光发射。
目前，商用的荧光粉均采用高温固相法制备，经高温煅烧后所得粉体的粒径较大，且分布不均匀，发光性能差。同时，激活剂混合不均匀，导致荧光粉发光效率降低，极大的影响了荧光粉在器件中的使用性能。而水热法制备的荧光粉材料颗粒粒径小、粒径分布均匀、稀土离子易于进入基质材料晶格中，且能改善荧光粉后期应用中的涂覆性能。截至目前，尚未出现水热法制备Ce4+:β-Li2TiO3荧光粉的相关报道。
参考文献：
Jong Su Kim,Pyung Eun Jeon,Yun Hyung Park,et al.White-lightgeneration through ultraviolet-emitting diode and white-emitting phosphor[J].Applied Physics Letters,2014,85(17):3696.
张霞，张家骅，郝振东.一种适用于近紫外光激发的单一相白光荧光粉及其制备方法.中国发明专利，CN102732251A，2012.
【发明内容】
本发明的目的是提供一种Ce4+激活β-Li2TiO3单一基质白光荧光粉及制备方法，解决了颗粒均匀性差、涂覆性较差、激活剂混合不均匀以及Ce4+难以进入β-Li2TiO3晶格等问题。本发明在后期低温煅烧下即可获得亚微米级Ce4+:β-Li2TiO3荧光粉，粒径分布均匀，绿光色纯度高，发光强度高。
本发明采用以下技术方案：
一种Ce4+激活β-Li2TiO3单一基质白光荧光粉的制备方法，将Li2O颗粒以水热合成法制成摩尔浓度为0.10～3.00mol/L的LiOH溶液，然后向其中加入Ti源和Ce源，保证混合均匀，再在烘箱中于100～240℃保温1～20h，随炉冷却后取出水热产物，将该水热产物干燥后，研磨均匀，于电阻炉内，在500～700℃下煅烧6～36h，最后随炉冷却，研磨，即可。
将Li2O颗粒以水热合成法制成LiOH溶液的具体方法为：将Li2O颗粒置于高压容器内，按填充比为20％～70％(指蒸馏水体积占高压容器容积的比例)向该高压容器中加入蒸馏水，充分溶解后，即得摩尔浓度为0.10～3.00mol/L的LiOH溶液，所述高压容器的压力范围为1～100Mpa。
按照原子摩尔比，Li：Ti＝1.85～2.25：1；Ce4+占基体材料β-Li2TiO3的摩尔浓度为0.1～10mol％。
所述高压容器的材料为聚四氟乙烯、不锈钢或哈氏合金。
向所述LiOH溶液中加入Ti源和Ce源，采用超声波清洗的方式保证充分溶解，所述超声波频率为10～40kHz，处理时间为10～30min。
所述Ti源和Ce源同时加入到LiOH溶液中。
所述水热产物干燥的具体方法为：在80℃条件下于空气气氛中干燥。
水热产物干燥时，严禁倒掉上清液，严禁清洗，所有产物直接干燥。
一种基于上述方法制得的Ce4+激活β-Li2TiO3单一基质白光荧光粉，该荧光粉的一次颗粒平均粒径为131nm。
该荧光粉的发光性能为：显色的色坐标为：x＝0.32～0.38，y＝0.33～0.39，色温为3542K～4892K。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
1)本发明采用水热法制备亚微米级Ce4+:β-Li2TiO3高纯白光荧光粉，在低温煅烧下(500～700℃)即可使Ce4+掺入β-Li2TiO3晶格，实现可见光发射。与传 统的高温固相法相比，水热法能耗较低、操作工艺简单，适合工业化生产。
2)本发明通过水热法制备亚微米级Ce4+:β-Li2TiO3白光荧光材料，与传统固相法相比，所得颗粒粒径小且分布均匀，有利于提高荧光粉后期应用中的涂覆性能。
3)本发明所制备亚微米级Ce4+:β-Li2TiO3白光荧光粉材料，经煅烧后基体材料超胞结构发育良好，稀土离子易进入晶格实现能量传递，其光致发光性能容易调控。所得荧光粉的白光显色性好，色温较低。
【附图说明】
图1为实例1制备的Ce4+:β-Li2TiO3白光荧光粉的X射线衍射图谱。
图2为实例3制备的Ce4+:β-Li2TiO3白光荧光粉的场发射扫描电子显微镜图像。
图3为实例2制备的Ce4+:β-Li2TiO3白光荧光粉的发射光谱图。
图4为实例3制备的Ce4+:β-Li2TiO3白光荧光粉的发射光谱图。
图5为实例5制备的Ce4+:β-Li2TiO3白光荧光粉的发射光谱图。
图6为实例6制备的Ce4+:β-Li2TiO3白光荧光粉的发射光谱图。
图7为实例7制备的Ce4+:β-Li2TiO3白光荧光粉的发射光谱图。
图8为实例4制备的Ce4+:β-Li2TiO3白光荧光粉的CIE色度图。
图9为实例5制备的Ce4+:β-Li2TiO3白光荧光粉的CIE色度图。
图10为实例7制备的Ce4+:β-Li2TiO3白光荧光粉的CIE色度图。
【具体实施实例】
本发明的具体方法如下：
1)称取一定量的Li2O颗粒置于高压容器(该高压容器的材料为聚四氟乙烯、不锈钢、哈氏合金等，压力范围1～100Mpa)中，按填充比为20％～70％(指蒸馏水体积占高压容器容积的比例)向高压容器中加入适量蒸馏水，充分溶解后，在高压容器中形成浓度为0.10～3.00mol/L的LiOH溶液；
2)按Li：Ti＝1.85～2.25：1(原子摩尔比)的比例，称取适量的TiO2粉体。按照Ce4+的摩尔浓度为0.1～10mol％(指Ce4+占基体材料β-Li2TiO3的摩尔浓度)，称取适量的CeO2粉体。将TiO2粉体与CeO2粉体共同加入步骤1的高压容 器中；
3)将步骤2中高压容器置于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为10～40kHz，处理时间为10～30min，使高压容器内三种原料充分混合；
4)将步骤3中的高压容器置于烘箱中，在100～240℃下，保温1～20h，随炉冷却后取出；
5)将步骤4所得水热产物在80℃条件下，空气气氛中进行干燥(注意，水热所得所有产物进行干燥，严禁倒掉上清液，严禁清洗)，获得水热前驱体；
6)将步骤5所得水热前驱体研磨均匀，置于箱式电阻炉内，在500～700℃下煅烧6～36h，随炉冷却后取出进行研磨，即得最终产物Ce4+:β-Li2TiO3粉体。
下面结合实例对本发明作进一步详细说明：
实施例1
1)称取一定量的Li2O颗粒置于高压容器中，按填充比为70％(指蒸馏水体积占高压容器容积的比例)向高压容器中加入适量蒸馏水，充分溶解后，在高压容器中形成浓度为1.00mol/L的LiOH溶液；
2)按Li：Ti＝2.05：1(原子摩尔比)的比例，称取适量的TiO2粉体。按照Ce4+的摩尔浓度为8.0mol％(指Ce4+占基体材料β-Li2TiO3的摩尔浓度)，称取适量的CeO2粉体。将TiO2粉体与CeO2粉体共同加入步骤1的高压容器中；
3)将步骤2中高压容器置于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为35kHz，处理时间为12min，使高压容器内三种原料充分混合；
4)将步骤3中的高压容器置于烘箱中，在100℃下，保温10h，随炉冷却后取出；
5)将步骤4所得水热产物在80℃条件下，空气气氛中进行干燥(注意，水热所得所有产物进行干燥，严禁倒掉上清液，严禁清洗)，获得水热前驱体；
6)将步骤5所得水热前驱体研磨均匀，置于箱式电阻炉内，在620℃下煅烧10h，随炉冷却后取出进行研磨，即得最终产物Ce4+:β-Li2TiO3粉体；
7)通过X射线衍射(XRD)对产物进行物相鉴定。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对产物进行形貌观察。通过荧光光谱仪进行发光性能测试。最后得到显色性能好(色坐标为x＝0.33，y＝0.33)、色温为4776K、颗粒粒径为134nm且分布均匀、相纯度为96％的微米级Ce4+:β-Li2TiO3白光荧光粉。
实施例2
1)称取一定量的Li2O颗粒置于高压容器中，按填充比为60％(指蒸馏水体积占高压容器容积的比例)向高压容器中加入适量蒸馏水，充分溶解后，在高压容器中形成浓度为0.10mol/L的LiOH溶液；
2)按Li：Ti＝2.25：1(原子摩尔比)的比例，称取适量的TiO2粉体。按照Ce4+的摩尔浓度为2.50mol％(指Ce4+占基体材料β-Li2TiO3的摩尔浓度)，称取适量的CeO2粉体。将TiO2粉体与CeO2粉体共同加入步骤1的高压容器中；
3)将步骤2中高压容器置于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为25kHz，处理时间为20min，使高压容器内三种原料充分混合；
4)将步骤3中的高压容器置于烘箱中，在160℃下，保温6h，随炉冷却后取出；
5)将步骤4所得水热产物在80℃条件下，空气气氛中进行干燥(注意，水热所得所有产物进行干燥，严禁倒掉上清液，严禁清洗)，获得水热前驱体；
6)将步骤5所得水热前驱体研磨均匀，置于箱式电阻炉内，在700℃下煅烧12h，随炉冷却后取出进行研磨，即得最终产物Ce4+:β-Li2TiO3粉体；
7)通过X射线衍射(XRD)对产物进行物相鉴定。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对产物进行形貌观察。通过荧光光谱仪进行发光性能测试。最后得到显色性能好(色坐标为x＝0.38，y＝0.33)、色温为3542K、颗粒粒径为149nm且分布均匀、相纯度为98％的微米级Ce4+:β-Li2TiO3白光荧光粉。
实施例3
1)称取一定量的Li2O颗粒置于高压容器中，按填充比为50％(指蒸馏水体积占高压容器容积的比例)向高压容器中加入适量蒸馏水，充分溶解后，在高 压容器中形成浓度为0.25mol/L的LiOH溶液；
2)按Li：Ti＝1.85：1(原子摩尔比)的比例，称取适量的TiO2粉体。按照Ce4+的摩尔浓度为0.50mol％(指Ce4+占基体材料β-Li2TiO3的摩尔浓度)，称取适量的CeO2粉体。将TiO2粉体与CeO2粉体共同加入步骤1的高压容器中；
3)将步骤2中高压容器置于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为30kHz，处理时间为30min，使高压容器内三种原料充分混合；
4)将步骤3中的高压容器置于烘箱中，在120℃下，保温18h，随炉冷却后取出；
5)将步骤4所得水热产物在80℃条件下，空气气氛中进行干燥(注意，水热所得所有产物进行干燥，严禁倒掉上清液，严禁清洗)，获得水热前驱体；
6)将步骤5所得水热前驱体研磨均匀，置于箱式电阻炉内，在600℃下煅烧15h，随炉冷却后取出进行研磨，即得最终产物Ce4+:β-Li2TiO3粉体；
7)通过X射线衍射(XRD)对产物进行物相鉴定。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对产物进行形貌观察。通过荧光光谱仪进行发光性能测试。最后得到显色性能好(色坐标为x＝0.36，y＝0.39)、色温为4652K、颗粒粒径为161nm、分布均匀、相纯度为97.6％的微米级Ce4+:β-Li2TiO3白光荧光粉。
实施例4
1)称取一定量的Li2O颗粒置于高压容器中，按填充比为35％(指蒸馏水体积占高压容器容积的比例)向高压容器中加入适量蒸馏水，充分溶解后，在高压容器中形成浓度为1.50mol/L的LiOH溶液；
2)按Li：Ti＝2.10：1(原子摩尔比)的比例，称取适量的TiO2粉体。按照Ce4+的摩尔浓度为0.10mol％(指Ce4+占基体材料β-Li2TiO3的摩尔浓度)，称取适量的CeO2粉体。将TiO2粉体与CeO2粉体共同加入步骤1的高压容器中；
3)将步骤2中高压容器置于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为20kHz，处理时间为18min，使高压容器内三种原料充分混合；
4)将步骤3中的高压容器置于烘箱中，在240℃下，保温12h，随炉冷却 后取出；
5)将步骤4所得水热产物在80℃条件下，空气气氛中进行干燥(注意，水热所得所有产物进行干燥，严禁倒掉上清液，严禁清洗)，获得水热前驱体；
6)将步骤5所得水热前驱体研磨均匀，置于箱式电阻炉内，在650℃下煅烧6h，随炉冷却后取出进行研磨，即得最终产物Ce4+:β-Li2TiO3粉体；
7)通过X射线衍射(XRD)对产物进行物相鉴定。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对产物进行形貌观察。通过荧光光谱仪进行发光性能测试。最后得到显色性能好(色坐标为x＝0.32，y＝0.37)、色温为4762K、颗粒粒径为156nm、分布均匀、相纯度为100％的微米级Ce4+:β-Li2TiO3白光荧光粉。
实施例5
1)称取一定量的Li2O颗粒置于高压容器中，按填充比为40％(指蒸馏水体积占高压容器容积的比例)向高压容器中加入适量蒸馏水，充分溶解后，在高压容器中形成浓度为3.00mol/L的LiOH溶液；
2)按Li：Ti＝1.95：1(原子摩尔比)的比例，称取适量的TiO2粉体。按照Ce4+的摩尔浓度为6.00mol％(指Ce4+占基体材料β-Li2TiO3的摩尔浓度)，称取适量的CeO2粉体。将TiO2粉体与CeO2粉体共同加入步骤1的高压容器中；
3)将步骤2中高压容器置于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为10kHz，处理时间为25min，使高压容器内三种原料充分混合；
4)将步骤3中的高压容器置于烘箱中，在200℃下，保温20h，随炉冷却后取出；
5)将步骤4所得水热产物在80℃条件下，空气气氛中进行干燥(注意，水热所得所有产物进行干燥，严禁倒掉上清液，严禁清洗)，获得水热前驱体；
6)将步骤5所得水热前驱体研磨均匀，置于箱式电阻炉内，在500℃下煅烧24h，随炉冷却后取出进行研磨，即得最终产物Ce4+:β-Li2TiO3粉体；
7)通过X射线衍射(XRD)对产物进行物相鉴定。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对产物进行形貌观察。通过荧光光谱仪进行发光性能测试。最 后得到显色性能好(色坐标为x＝0.32，y＝0.33)、色温为4541K、颗粒粒径为145nm、分布均匀、相纯度为92.6％的微米级Ce4+:β-Li2TiO3白光荧光粉。
实施例6
1)称取一定量的Li2O颗粒置于高压容器中，按填充比为65％(指蒸馏水体积占高压容器容积的比例)向高压容器中加入适量蒸馏水，充分溶解后，在高压容器中形成浓度为2.25mol/L的LiOH溶液；
2)按Li：Ti＝_2.00：1(原子摩尔比)的比例，称取适量的TiO2粉体。按照Ce4+的摩尔浓度为10mol％(指Ce4+占基体材料β-Li2TiO3的摩尔浓度)，称取适量的CeO2粉体。将TiO2粉体与CeO2粉体共同加入步骤1的高压容器中；
3)将步骤2中高压容器置于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为15kHz，处理时间为10min，使高压容器内三种原料充分混合；
4)将步骤3中的高压容器置于烘箱中，在180℃下，保温1h，随炉冷却后取出；
5)将步骤4所得水热产物在80℃条件下，空气气氛中进行干燥(注意，水热所得所有产物进行干燥，严禁倒掉上清液，严禁清洗)，获得水热前驱体；
6)将步骤5所得水热前驱体研磨均匀，置于箱式电阻炉内，在580℃下煅烧36h，随炉冷却后取出进行研磨，即得最终产物Ce4+:β-Li2TiO3粉体；
7)通过X射线衍射(XRD)对产物进行物相鉴定。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对产物进行形貌观察。通过荧光光谱仪进行发光性能测试。最后得到显色性能好(色坐标为x＝0.36，y＝0.34)、色温为4892K、颗粒粒径为173nm、分布均匀、相纯度为91.0％的微米级Ce4+:β-Li2TiO3白光荧光粉。
实施例7
1)称取一定量的Li2O颗粒置于高压容器中，按填充比为20％(指蒸馏水体积占高压容器容积的比例)向高压容器中加入适量蒸馏水，充分溶解后，在高压容器中形成浓度为0.50mol/L的LiOH溶液；
2)按Li：Ti＝1.90：1(原子摩尔比)的比例，称取适量的TiO2粉体。按 照Ce4+的摩尔浓度为1.50mol％(指Ce4+占基体材料β-Li2TiO3的摩尔浓度)，称取适量的CeO2粉体。将TiO2粉体与CeO2粉体共同加入步骤1的高压容器中；
3)将步骤2中高压容器置于超声波清洗机中，进行超声处理，超声频率为40kHz，处理时间为15min，使高压容器内三种原料充分混合；
4)将步骤3中的高压容器置于烘箱中，在110℃下，保温3h，随炉冷却后取出；
5)将步骤4所得水热产物在80℃条件下，空气气氛中进行干燥(注意，水热所得所有产物进行干燥，严禁倒掉上清液，严禁清洗)，获得水热前驱体；
6)将步骤5所得水热前驱体研磨均匀，置于箱式电阻炉内，在550℃下煅烧30h，随炉冷却后取出进行研磨，即得最终产物Ce4+:β-Li2TiO3粉体；
7)通过X射线衍射(XRD)对产物进行物相鉴定。通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对产物进行形貌观察。通过荧光光谱仪进行发光性能测试。最后得到显色性能好(色坐标为x＝0.34，y＝0.36)、色温为4732K、颗粒粒径为165nm、分布均匀、相纯度为98.6％的微米级Ce4+:β-Li2TiO3白光荧光粉。
图1 X射线衍射结果表明，制备的亚微米荧光材料相纯度高，且超胞结构发育良好。图2扫描电镜图像表明，该方法制备的Ce4+:β-Li2TiO3白光荧光粉粒径较小且分布均匀，一次颗粒平均粒径在161nm左右。
图3、图4、图5、图6、图7发射光谱的结果表明，在波长为359nm的近紫外光激发下，Ce4+：β-Li2TiO3荧光粉发射出465～680nm的可见光。图8、图9、图10 CIE色度图表明，Ce4+:β-Li2TiO3白光荧光粉的显色性能好，色坐标接近标准白光点(x＝0.33，y＝0.33)。
技术难点：高温固相法所得Ce4+:β-Li2TiO3白光荧光粉材料，经高温煅烧后颗粒粒径大且分布不均匀，涂覆性能差。同时，激活剂混合不均匀，导致荧光粉发光效率降低，颗粒粒径大会导致多数Ce4+难以进入β-Li2TiO3晶格，材料发光性能较差。

Claims (9)

1.一种Ce4+激活β-Li2TiO3单一基质白光荧光粉的制备方法，其特征在于：将Li2O颗粒溶于蒸馏水中，制成摩尔浓度为0.10～3.00mol/L的LiOH溶液，然后向其中加入Ti源和Ce源，保证混合均匀，再在烘箱中于100～240℃下水热反应1～20h，随炉冷却后取出水热产物，将该水热产物干燥后，研磨均匀，于电阻炉内，在500～700℃下煅烧6～36h，最后随炉冷却，研磨，即可；将Li2O颗粒制成LiOH溶液的具体方法为：将Li2O颗粒置于高压容器内，按填充比为20％～70％向该高压容器中加入蒸馏水，充分溶解后，即得摩尔浓度为0.10～3.00mol/L的LiOH溶液；所述高压容器的压力范围为1～100Mpa。
2.根据权利要求1所述的一种Ce4+激活β-Li2TiO3单一基质白光荧光粉的制备方法，其特征在于：按照原子摩尔比，Li：Ti＝1.85～2.25：1；Ce4+占基体材料β-Li2TiO3的摩尔浓度为0.1～10mol％。
3.根据权利要求1所述的一种Ce4+激活β-Li2TiO3单一基质白光荧光粉的制备方法，其特征在于：所述高压容器的材料为聚四氟乙烯、不锈钢或哈氏合金。
4.根据权利要求1所述的一种Ce4+激活β-Li2TiO3单一基质白光荧光粉的制备方法，其特征在于：向所述LiOH溶液中加入Ti源和Ce源，采用超声波清洗的方式保证混合均匀，所述超声波频率为10～40kHz，处理时间为10～30min。
5.根据权利要求1所述的一种Ce4+激活β-Li2TiO3单一基质白光荧光粉的制备方法，其特征在于：所述Ti源和Ce源同时加入到LiOH溶液中。
6.根据权利要求1所述的一种Ce4+激活β-Li2TiO3单一基质白光荧光粉的制备方法，其特征在于：所述水热产物干燥的具体方法为：在80℃条件下于空气气氛中干燥。
7.根据权利要求1所述的一种Ce4+激活β-Li2TiO3单一基质白光荧光粉的制备方法，其特征在于：水热产物干燥时，严禁倒掉上清液，严禁清洗，所有产物直接干燥。
8.一种基于权利要求1所述方法制得的一种Ce4+激活β-Li2TiO3单一基质白光荧光粉，其特征在于：该荧光粉的一次颗粒平均粒径为131nm。
9.根据权利要求8所述的一种Ce4+激活β-Li2TiO3单一基质白光荧光粉，其特征在于：该荧光粉的发光性能为：显色的色坐标为：x＝0.32～0.38，y＝0.33～0.39，色温为3542K～4892K。
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