CN103803642B - 一种纳米八面体状Li2TiO3的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米八面体状Li2TiO3及其制备方法，取二氧化钛粉末0.5-1.5g、氢氧化钾溶液30-60mL混合，在130-190℃反应12-60h；反应物经稀盐酸洗涤至中性、烘干后，取0.1-0.4g分散于30-60mL氢氧化锂溶液中，装入不锈钢反应釜中，170-200℃反应12-48h得白色沉淀；所得沉淀经离心干燥后，在500-700℃煅烧1-5h，制得纳米八面体状Li2TiO3。本发明提供的方法操作简便、成本低、纯度高，可以大量合成。
Description
技术领域
本发明属于固体氚增殖剂的制备领域，具体涉及一种纳米八面体状Li2TiO3及其制备方法。
背景技术
随着能源短缺和环境恶化问题的日益突出，开发清洁、安全、可再生的核聚变能源备受世界各国的重视。为实现聚变堆或聚变-裂变混合堆燃料氚的自持，需在反应堆中设计氚增殖包层，利用堆芯D-T反应产生的聚变中子与增殖包层内的含锂材料反应产生氚而实现氚增殖。富含6Li的锂基陶瓷Li2TiO3以其可观的锂原子密度、低活化性、优异的化学稳定性、与结构材料良好的相容性以及良好的氚低温释放性能，被公认为是一种综合性能优良、最具前途的固体氚增殖剂之一，因而备受国内外研究者的关注。但是，制备具有纳米结构、特殊形貌的Li2TiO3是本领域的一大挑战。
发明内容
本发明的目的在于具有纳米结构、特殊形貌的Li2TiO3很难制备，提供一种纳米八面体状Li2TiO3及其制备方法。本发明提供的方法操作简便、成本低、纯度高，可以大量合成。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种纳米八面体状Li2TiO3的制备方法，包括：二氧化钛粉末、氢氧化钾溶液混合反应后，将所得反应物分散于氢氧化锂溶液中，得白色沉淀；沉淀经离心干燥、煅烧后制得纳米八面体状。
一种纳米八面体状Li2TiO3的制备方法，包括：取二氧化钛粉末0.5-1.5g、氢氧化钾溶液30-60mL混合，在130-190℃反应12-60h；反应物经稀盐酸洗涤至中性、烘干后，取0.1-0.4g分散于30-60mL氢氧化锂溶液中，装入不锈钢反应釜中，170-200℃反应12-48h得白色沉淀；所得沉淀经离心干燥后，在500-700℃煅烧1-5h，制得纳米八面体状Li2TiO3。
所述的氢氧化钾溶液其浓度为10-20mol/L。
所述的稀盐酸其浓度为0.1mol/L。
所述的氢氧化锂溶液其浓度为0.4-1mol/L。
一种如上所述的制备方法制得的纳米八面体状Li2TiO3，其纯度≥90%，其粒径为30-70nm。
本发明的有益效果在于：
本发明采用简单的水热法、热处理，合成出高纯度(90%以上)的纳米八面体状的Li2TiO3，其整体粒径为30-80nm。且本发明提供的制备方法，操作简便、成本低、纯度高，可以大量合成，易推广使用。
附图说明
图1为实施例1制得的八面体状锐钛矿Li2TiO3的XRD图；
图2为实施例1制得的八面体状锐钛矿Li2TiO3的扫描电镜图(a)和透射电镜图(b)。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
实施例1
取二氧化钛粉末0.5g、浓度为10mol/L氢氧化钾溶液30mL混合，在130℃反应60h；反应物经浓度为0.1mol/L稀盐酸洗涤至中性、烘干后，取0.1g分散于30mL浓度为0.4mol/L氢氧化锂溶液中，装入不锈钢反应釜中，170℃反应48h得白色沉淀；所得沉淀经离心干燥后，在500℃煅烧5h，制得纳米八面体状Li2TiO3。
图1为实施例1制得的八面体状锐钛矿Li2TiO3的XRD图；图2为实施例1制得的八面体状锐钛矿Li2TiO3的扫描电镜图(a)和透射电镜图(b)。从图1中可看出：所制备的样品的衍射峰均与JCPDS标准卡片（33-0831）的衍射峰一致，说明所制备的样品为纯相的单斜Li2TiO3；从图2中可看出：所制备的样品90%以上具有八面体状的形貌，粒径约为30-80nm，具有良好的结晶度并为单斜结构的Li2TiO3。
实施例2
取二氧化钛粉末1.5g、浓度为20mol/L氢氧化钾溶液60mL混合，在190℃反应12h；反应物经稀盐酸洗涤至中性、烘干后，取0.4g分散于60mL浓度为1mol/L氢氧化锂溶液中，装入不锈钢反应釜中，200℃反应12h得白色沉淀；所得沉淀经离心干燥后，在700℃煅烧1h，制得纳米八面体状Li2TiO3。
纯度90%以上，粒径约为30-80nm。
实施例3
取二氧化钛粉末1.0g、浓度为15mol/L氢氧化钾溶液45mL混合，在160℃反应40h；反应物经稀盐酸洗涤至中性、烘干后，取0.2g分散于45mL浓度为0.7mol/L氢氧化锂溶液中，装入不锈钢反应釜中，185℃反应30h得白色沉淀；所得沉淀经离心干燥后，在600℃煅烧3h，制得纳米八面体状Li2TiO3。
纯度90%以上，粒径约为30-70nm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (3)
1.一种纳米八面体状Li2TiO3的制备方法，其特征在于：取二氧化钛粉末0.5g、浓度为10mol/L氢氧化钾溶液30mL混合，在130℃反应60h；反应物经浓度为0.1mol/L稀盐酸洗涤至中性、烘干后，取0.1g分散于30mL浓度为0.4mol/L氢氧化锂溶液中，装入不锈钢反应釜中，170℃反应48h得白色沉淀；所得沉淀经离心干燥后，在500℃煅烧5h，制得纳米八面体状Li2TiO3。
2.一种纳米八面体状Li2TiO3的制备方法，其特征在于：取二氧化钛粉末1.5g、浓度为20mol/L氢氧化钾溶液60mL混合，在190℃反应12h；反应物经稀盐酸洗涤至中性、烘干后，取0.4g分散于60mL浓度为1mol/L氢氧化锂溶液中，装入不锈钢反应釜中，200℃反应12h得白色沉淀；所得沉淀经离心干燥后，在700℃煅烧1h，制得纳米八面体状Li2TiO3。
3.一种纳米八面体状Li2TiO3的制备方法，其特征在于：取二氧化钛粉末1.0g、浓度为15mol/L氢氧化钾溶液45mL混合，在160℃反应40h；反应物经稀盐酸洗涤至中性、烘干后，取0.2g分散于45mL浓度为0.7mol/L氢氧化锂溶液中，装入不锈钢反应釜中，185℃反应30h得白色沉淀；所得沉淀经离心干燥后，在600℃煅烧3h，制得纳米八面体状Li2TiO3。
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