CN102064315A - 尖晶石钛酸锂纳米片的制备方法及其在锂电池中的应用 - Google Patents

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魏明灯
洪振生
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Abstract

本发明涉及一种尖晶石钛酸锂纳米片的制备方法及其在锂电池中的应用，该方法首次合成出高纯度(95%以上)的尖晶石Li4Ti5O12纳米片，其长度约为几十到几百纳米，宽约为几十纳米。用此高纯度尖晶石Li4Ti5O12纳米片应用在锂电池中，作为阳极材料，结果表明其具有优越的快速充放电性能和良好的循环稳定性。

Description

尖晶石钛酸锂纳米片的制备方法及其在锂电池中的应用
技术领域
本发明属于尖晶石钛酸锂纳米片的制备方法及其在锂电池中的应用。
背景技术
锂离子电池具有高电压、高容量、循环寿命长等显著优势，当前已广泛应用于移动电子设备、国防工业、电动汽车等领域。其中，由于能源和环境保护的需要，电动汽车已成为当前新能源领域中最受关注的行业。因而，开发高性能的锂离子动力电池已成为近年来最热门的研究领域之一。动力电池电极材料包括正极材料和负极材料，石墨是当前已经在实际生产中得到广泛应用的负极材料。但传统的石墨在充放电过程中表面可能引起金属锂的沉积，存在一定的安全隐患。尖晶石Li4Ti5O12在充放电过程中具有零应变性质，其良好的安全性和稳定性较低的已经引起了锂电池工作者广泛的关注。
发明内容
本发明首次合成出高纯度(95%以上)的 尖晶石Li4Ti5O12纳米片，其长度约为几十到几百纳米，宽约为几十纳米。用此高纯度尖晶石Li4Ti5O12纳米片应用在锂电池中，作为阳极材料，结果表明其具有优越的快速充放电性能和良好的循环稳定性。
本发明是通过如下技术方案实施的：
一种尖晶石钛酸锂纳米片的制备方法的具体步骤为：取0.5-2.0克二氧化钛粉末和40-50毫升浓度为10-20摩尔/升氢氧化钾溶液混合，在160℃-200℃反应48-96h，反应物再经稀盐酸洗涤后，取0.1-0.5克反应物按摩尔比0.5-2:4-6与0.1-0.15摩尔/升氢氧化锂溶液混合，140-200℃下水热反应12-48h，然后再经350-750℃焙烧1-5 h，得到所述的尖晶石钛酸锂纳米片。
一种尖晶石钛酸锂纳米片在锂电池中的应用的具体方法为：锂电池组装：按质量比Li4Ti5O12：聚偏氟乙烯：乙炔黑＝60-75：5-10：15-30混合研磨后均匀地涂在0.25cm2的铜片上做正极，负极为金属锂，电解质是1M LiClO4的EC+DEC+EMC溶液，EC/DMC/EMC的体积比为1/1/1。
所有操作所有组装均在手套箱里进行。
本发明的优点在于：本发明首次合成了高纯度(95%以上)的 尖晶石Li4Ti5O12纳米片，并将其作为阳极材料应用在锂电池中，具有优越的快速充放电性能和良好的循环稳定性，具有操作简便、成本低、纯度高、性能优异，可以大量合成的优点。
附图说明
图1 为本发明的(a) 扫描电镜分析，(b)充放电曲线图。
具体实施方式
一种尖晶石钛酸锂纳米片的制备方法的具体步骤为：取0.5-2.0克二氧化钛粉末和40-50毫升浓度为10-20摩尔/升氢氧化钾溶液混合，在160 ℃-200 ℃反应48-96h，反应物再经稀盐酸洗涤后，取0.1-0.5克反应物按摩尔比0.5-2:4-6与0.1-0.15摩尔/升氢氧化锂溶液混合，140-200℃下水热反应12-48h，然后再经350-750℃焙烧1-5 h，得到所述的尖晶石钛酸锂纳米片。
一种尖晶石钛酸锂纳米片在锂电池中的应用的具体方法为：锂电池组装：按质量比Li4Ti5O12：聚偏氟乙烯：乙炔黑＝60-75：5-10：15-30混合研磨后均匀地涂在0.25cm2的铜片上做正极，负极为金属锂，电解质是1M LiClO4的EC+DEC+EMC溶液，EC/DMC/EMC的体积比为1/1/1。
所有操作所有组装均在手套箱里进行。
实施例1
一种尖晶石钛酸锂纳米片的制备方法的具体步骤为：取2.0克二氧化钛粉末和40毫升浓度为20摩尔/升氢氧化钾溶液混合，在160℃反应96h，反应物再经稀盐酸洗涤后，取0.1克反应物按摩尔比1:5与0.15摩尔/升氢氧化锂溶液混合，140℃下水热反应48h，然后再经350℃焙烧5 h，得到所述的尖晶石钛酸锂纳米片。
一种尖晶石钛酸锂纳米片在锂电池中的应用的具体方法为：锂电池组装：按质量比Li4Ti5O12：聚偏氟乙烯：乙炔黑＝75：10：15混合研磨后均匀地涂在0.25cm2的铜片上做正极，负极为金属锂，电解质是1M LiClO4的EC+DEC+EMC溶液，EC/DMC/EMC的体积比为1/1/1。
实施例2
一种尖晶石钛酸锂纳米片的制备方法的具体步骤为：取0.5克二氧化钛粉末和50毫升浓度为10摩尔/升氢氧化钾溶液混合，在200 ℃反应48h，反应物再经稀盐酸洗涤后，取0.5克反应物按摩尔比0.5:4与0.1摩尔/升氢氧化锂溶液混合， 200℃下水热反应12h，然后再经750℃焙烧1h，得到所述的尖晶石钛酸锂纳米片。
一种尖晶石钛酸锂纳米片在锂电池中的应用的具体方法为：锂电池组装：按质量比Li4Ti5O12：聚偏氟乙烯：乙炔黑＝70： 5： 25混合研磨后均匀地涂在0.25cm2的铜片上做正极，负极为金属锂，电解质是1M LiClO4的EC+DEC+EMC溶液，EC/DMC/EMC的体积比为1/1/1。
所有操作所有组装均在手套箱里进行。
实施例3
一种尖晶石钛酸锂纳米片的制备方法的具体步骤为：取1.0克二氧化钛粉末和45毫升浓度为15摩尔/升氢氧化钾溶液混合，在180℃反应72h，反应物再经稀盐酸洗涤后，取0.4克反应物按摩尔比2:6与0.12摩尔/升氢氧化锂溶液混合，160℃下水热反应24h，然后再经600℃焙烧4 h，得到所述的尖晶石钛酸锂纳米片。
一种尖晶石钛酸锂纳米片在锂电池中的应用的具体方法为：锂电池组装：按质量比Li4Ti5O12：聚偏氟乙烯：乙炔黑＝60：10：30混合研磨后均匀地涂在0.25cm2的铜片上做正极，负极为金属锂，电解质是1M LiClO4的EC+DEC+EMC溶液，EC/DMC/EMC的体积比为1/1/1。
所有操作所有组装均在手套箱里进行。
性能测试：所制备的锂电池在电流密度为1 Ag-1时其比容量达150 mAhg-1，经过100次循环后，其容量保持率在95%以上；在电流密度为2 Ag-1时其比容量约为143 mAhg-1；在电流密度高达4 Ag-1时，其比容量仍可稳定在140 mAhg-1。
实施例4
在锂电池组装的组装过程中，按质量比Li4Ti5O12：聚偏氟乙烯：乙炔黑＝72：8：20混合研磨后均匀地涂在0.25cm2的铜片上做正极，其余与实施例3相同。 
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (3)

1.一种尖晶石钛酸锂纳米片的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤为：取0.5-2.0克二氧化钛粉末和40-50毫升浓度为10-20摩尔/升氢氧化钾溶液混合，在160 ℃-200 ℃反应48-96h，反应物再经稀盐酸洗涤后，取0.1-0.5克反应物按摩尔比0.5-2:4-6与0.1-0.15摩尔/升氢氧化锂溶液混合，140-200℃下水热反应12-48h，然后再经350-750℃焙烧1-5 h，得到所述的尖晶石钛酸锂纳米片。
2.一种如权利要求1所述的尖晶石钛酸锂纳米片在锂电池中的应用，其特征在于：应用的具体方法为：锂电池组装：按质量比Li4Ti5O12：聚偏氟乙烯：乙炔黑＝60-75：5-10：15-30混合研磨后均匀地涂在0.25cm2的铜片上做正极，负极为金属锂，电解质是1MLiClO4的乙烯碳酸酯＋碳酸甲乙酯＋碳酸二甲酯溶液，三者的体积比为1：1：1。
3.根据权利要求1或2所述的尖晶石钛酸锂纳米片的制备及其在锂电池中的应用，其特征在于：所有操作所有组装均在手套箱里进行。
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