CN104961744B - 一种从石蒜属植物提取石蒜碱的方法 - Google Patents

一种从石蒜属植物提取石蒜碱的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104961744B
CN104961744B CN201510204664.4A CN201510204664A CN104961744B CN 104961744 B CN104961744 B CN 104961744B CN 201510204664 A CN201510204664 A CN 201510204664A CN 104961744 B CN104961744 B CN 104961744B
Authority
CN
China
Prior art keywords
molecular sieve
lycorine
short
lycoris
sieve chromatography
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510204664.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104961744A (zh
Inventor
宋科
赵艺楠
彭胜
彭密军
田春莲
肖卓炳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jishou University
Original Assignee
Jishou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jishou University filed Critical Jishou University
Priority to CN201510204664.4A priority Critical patent/CN104961744B/zh
Publication of CN104961744A publication Critical patent/CN104961744A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104961744B publication Critical patent/CN104961744B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D491/00—Heterocyclic compounds containing in the condensed ring system both one or more rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms and one or more rings having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by groups C07D451/00 - C07D459/00, C07D463/00, C07D477/00 or C07D489/00
    • C07D491/12—Heterocyclic compounds containing in the condensed ring system both one or more rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms and one or more rings having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by groups C07D451/00 - C07D459/00, C07D463/00, C07D477/00 or C07D489/00 in which the condensed system contains three hetero rings
    • C07D491/16—Peri-condensed systems

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种从石蒜属植物提取石蒜碱的方法，通过提取、萃取和上分子筛、洗脱等步骤提取石蒜碱。本发明一种从石蒜属植物提取石蒜碱的方法操作简单，石蒜碱提取分离效果优异，能够有效的提高了石蒜碱的收率，石蒜碱纯度高。同时该方法实施安全，实施过程中使用的原材料能够有效回收利用，节约成本，满足工业化生产的要求，适于广泛推广应用。

Description

一种从石蒜属植物提取石蒜碱的方法
【技术领域】
本发明属于医药技术领域，具体涉及一种从石蒜属植物提取石蒜碱的方法。
【背景技术】
石蒜鳞茎为石蒜的地下部分，含有多种生物碱，其中石蒜碱含量较高，研究较为广泛。石蒜碱可用于抗菌、抗病毒，治疗肿瘤及心血管疾病，其对阿米巴痢疾也有很好的疗效。
目前，石蒜碱的提取技术主要有回流法、煎煮法、索氏提取法等，效率较低且耗时长。新兴的生物碱提取技术有超声辅助提取、微波萃取、临界流体萃取等等，大大缩短了时长，提高了效率。石蒜碱的分离技术常用的主要有有机溶剂萃取法、树脂吸附法等等，相继诞生的新兴的分离技术有色谱法、分子印迹法、膜分离法等。迄今，未见分子筛作为载体的石蒜碱提取分离方法的相关报道。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种从石蒜属植物提取石蒜碱的方法，通过提取、萃取和洗脱等步骤提取石蒜碱，显著提高提取液中石蒜碱的含量，进而石蒜碱的收率也得到了明显提高，为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种从石蒜属植物提取石蒜碱的方法，包括以下步骤：
1)取石蒜鳞茎切碎烘干、粉碎后，得到石蒜鳞茎粉，用硫酸溶液在水浴条件下对石蒜鳞茎粉进行提取，经超声处理、离心、过滤后，得到石蒜粗提取液；
2)将石蒜粗提取物pH值调节至碱性，使用氯仿萃取，得到萃取液；
3)将萃取液pH值调节至酸性后上分子筛层析柱；
4)去除分子筛层析柱中糖类；
5)用含有氨水的乙醇溶液对分子筛层析柱进行洗脱，收集洗脱液，浓缩后得到石蒜碱。
在本技术方案中，离心时速率范围可在4000-6000rap/min内，使用氯仿萃取次数为2-4次。对分子筛层析柱进行水洗以去除分子筛层析柱中的糖类，如果不去除分子筛层析柱中的糖类，分子筛层析柱中会吸附一定量的糖类，降低分子筛层析柱吸附石蒜碱的量，同时导致在后续步骤中从分子筛层析柱中洗脱出石蒜碱的效果变差，降低石蒜碱的收率，降低提取的石蒜碱的纯度。
进一步地，所述步骤3)还包括对分子筛层析柱的流出液进行生物碱测试的步骤，流出液生物碱测试呈阳性时停止上萃取液。其中，所述生物碱测试通过碘化铋钾反应进行。
进一步地，所述步骤4)中去除分子筛层析柱中糖类包括：对分子筛层析柱进行水洗，至洗出液糖类测试为阴性停止水洗。
进一步地，所述步骤1)中硫酸溶液的体积浓度为0.5-1％，石蒜鳞茎粉与硫酸溶液的料液比为1:10-20g/mL。
进一步地，所述步骤1)中用硫酸溶液在水浴条件下提取时间为3-5小时，超声处理时间为30-60分钟。
进一步地，所述步骤2)中，“将石蒜粗提取物pH值调节至碱性”采用质量浓度为15-25％的NaOH溶液调节石蒜粗提取物的pH值，调节pH值至8-11。
进一步地，所述步骤3)中，“将萃取液pH值调节至酸性”采用体积浓度为35-38％的HCl溶液调节萃取液的pH值，调节pH值至2-5。
进一步地，所述步骤3)中所述分子筛层析柱由分子筛在500～600℃、空气氛围下焙烧3～6小时，再装入层析柱获得。
进一步地，所述分子筛层析柱中分子筛为ZSM-5型、X型、Y型、Beta型分子筛中的任意一种。
进一步地，所述步骤5)中含有氨水的乙醇溶液中氨水的浓度为1.5～2.0mol/L，氨水在乙醇溶液中体积百分比为70-90％；所述“收集洗脱液”在洗脱液生物碱测试呈阳性时开始收集，在洗脱液生物碱测试呈阴性时停止收集。
本发明一种从石蒜属植物提取石蒜碱的方法操作简单，石蒜碱提取分离效果优异，在能够有效的提高了石蒜碱的收率，石蒜碱纯度高。同时该方法实施安全，实施过程中使用的原材料能够有效回收利用，节约成本，满足工业化生产的要求，适于广泛推广应用。
【具体实施方式】
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
取石蒜鳞茎样品切碎烘干、粉碎后，得到石蒜鳞茎粉，取石蒜鳞茎粉100g加入到1L体积溶度为0.5％硫酸溶液中，在70℃水浴条件下提取3h，超声处理30min，5000rap/min转速条件下离心，过滤后获得石蒜粗提物。石蒜粗提物用质量浓度20％的NaOH溶液调节pH值至10，使用氯仿萃取4次，得到萃取液。将萃取液用体积浓度35％的HCl溶液调节pH值至2。将ZSM-5型分子筛在马弗炉中550℃焙烧5小时，然后装入层析柱中，得到分子筛层析柱。将调节pH值之后的萃取液上分子筛层析柱，对分子筛层析柱流出液进行碘化铋钾反应测试，碘化铋钾反应呈阳性时停止上样。对分子筛层析柱用蒸馏水洗去多糖，至洗出液Molish反应为阴性停止。用含1.5mol/L的氨水的乙醇溶液(氨水在乙醇溶液的体积百分比为70％)对分子筛层析柱进行洗脱，洗脱液碘化铋钾反应呈阳性时开始收集，洗脱液碘化铋钾反应呈阴性停止洗脱，收集洗脱液，浓缩后即得石蒜碱。
上述方法得到的石蒜碱93mg，经测定，石蒜碱的收率为0.093％(以石蒜鳞茎干粉质量计算)，纯度为33％。
实施例2
取石蒜鳞茎样品切碎烘干、粉碎后，得到石蒜鳞茎细粉，取石蒜鳞茎细粉100g加入到1.5L体积溶度为0.5％硫酸溶液中，在水浴条件下提取5h，超声处理60min，5000rap/min转速条件下离心，过滤后获得石蒜粗提物。石蒜粗提物用质量浓度20％的NaOH溶液调节pH值至11，使用氯仿多次萃取两次，得到萃取液。将萃取液用体积浓度38％的HCl溶液调节pH值至5。将X型分子筛在马弗炉中500℃焙烧6小时，然后装入层析柱中，得到分子筛层析柱。将调节pH值之后的萃取液上分子筛层析柱，对分子筛层析柱流出液进行碘化铋钾反应测试，碘化铋钾反应呈阳性时停止上样。对分子筛层析柱用蒸馏水洗去多糖，至洗出液Molish反应为阴性停止。用含2mol/L的氨水的乙醇溶液(氨水在乙醇溶液的体积百分比为90％)对分子筛层析柱进行洗脱，洗脱液碘化铋钾反应呈阳性时开始收集，洗脱液碘化铋钾反应呈阴性停止洗脱，收集洗脱液，浓缩后即得石蒜碱。
上述方法得到的石蒜碱81mg，经测定，石蒜碱的收率为0.081％(以石蒜鳞茎干粉质量计算)，纯度为29％。
实施例3
取石蒜鳞茎样品切碎烘干、粉碎后，得到石蒜鳞茎粉，取石蒜鳞茎粉100g加入到2L体积溶度为0.8％硫酸溶液中，在水浴条件下提取4h，超声处理50min，4000rap/min转速条件下离心，过滤后获得石蒜粗提物。石蒜粗提物用质量浓度20％的NaOH溶液调节pH值至9，使用氯仿多次萃取2次，得到萃取液。将萃取液用体积浓度36％的HCl溶液调节pH值至4。将Y型分子筛在马弗炉中550℃焙烧5小时，然后装入层析柱中，得到分子筛层析柱。将调节pH值之后的萃取液上分子筛层析柱，对分子筛层析柱流出液进行碘化铋钾反应测试，碘化铋钾反应呈阳性时停止上样。对分子筛层析柱用蒸馏水洗去多糖，至洗出液Molish反应为阴性停止。用含1.7mol/L的氨水的乙醇溶液(氨水在乙醇溶液的体积百分比为80％)对分子筛层析柱进行洗脱，洗脱液碘化铋钾反应呈阳性时开始收集，洗脱液碘化铋钾反应呈阴性停止洗脱，收集洗脱液，浓缩后即得石蒜碱。
上述方法得到的石蒜碱78mg，经测定，石蒜碱的收率为0.078％(以石蒜鳞茎干粉质量计算)，纯度为27％。
实施例4
取石蒜鳞茎样品切碎烘干、粉碎后，得到石蒜鳞茎细粉，取石蒜鳞茎细粉100g加入到1L体积溶度为0.6％硫酸溶液中，在水浴条件下提取3h，超声处理40min，4000rap/min转速条件下离心，过滤后获得石蒜粗提物。石蒜粗提物用质量浓度20％的NaOH溶液调节pH值至10，使用氯仿多次萃取3次，得到萃取液。将萃取液用体积浓度37％的HCl溶液调节pH值至3。将Beta型分子筛在马弗炉中600℃焙烧3小时，然后装入层析柱中，得到分子筛层析柱。将调节pH值之后的萃取液上分子筛层析柱，对分子筛层析柱流出液进行碘化铋钾反应测试，碘化铋钾反应呈阳性时停止上样。对分子筛层析柱用蒸馏水洗去多糖，至洗出液Molish反应为阴性停止。用含1.9mol/L的氨水的乙醇溶液(氨水在乙醇溶液的体积百分比为75％)对分子筛层析柱进行洗脱，洗脱液碘化铋钾反应呈阳性时开始收集，洗脱液碘化铋钾反应呈阴性停止洗脱，收集洗脱液，浓缩后即得石蒜碱。
上述方法得到的石蒜碱87mg，经测定，石蒜碱的收率为0.087％(以石蒜鳞茎干粉质量计算)，纯度为29％。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种从石蒜属植物提取石蒜碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取石蒜鳞茎切碎烘干、粉碎后得到石蒜鳞茎粉，用硫酸溶液在水浴条件下对石蒜鳞茎粉进行提取，经超声处理、离心、过滤后，得到石蒜粗提取物；其中，所述硫酸溶液的体积浓度为0.5-1％，石蒜鳞茎粉与硫酸溶液的料液比为1g:10-20mL；
2)用质量浓度为15-25％的NaOH溶液调节石蒜粗提取物的pH值，调节pH值至8-11，使用氯仿萃取，得到萃取液；
3)采用体积浓度为35-38％的HCl溶液调节萃取液的pH值，调节pH值至2-5后，上分子筛层析柱；
4)去除分子筛层析柱中糖类；
5)用含有氨水的乙醇溶液对分子筛层析柱进行洗脱，其中，氨水的浓度为1.5～2.0mol/L，氨水在乙醇溶液中体积百分比为70-90％，在洗脱液生物碱测试呈阳性时开始收集洗脱液，在洗脱液生物碱测试呈阴性时停止收集洗脱液，浓缩后得到石蒜碱。
2.根据权利要求1所述的从石蒜属植物提取石蒜碱的方法，其特征在于，所述步骤3)还包括对分子筛层析柱的流出液进行生物碱测试的步骤，流出液生物碱测试呈阳性时停止上萃取液。
3.根据权利要求1所述的从石蒜属植物提取石蒜碱的方法，其特征在于，所述步骤4)中去除分子筛层析柱中糖类包括：对分子筛层析柱进行水洗，至洗出液糖类测试为阴性停止水洗。
4.根据权利要求1所述的从石蒜属植物提取石蒜碱的方法，其特征在于，所述步骤1)中用硫酸溶液在水浴条件下提取时间为3-5小时，超声处理时间为30-60分钟。
5.根据权利要求1所述的从石蒜属植物提取石蒜碱的方法，其特征在于，所述步骤3)中所述分子筛层析柱由分子筛在500～600℃、空气氛围下焙烧3～6小时，再装入层析柱获得。
6.根据权利要求1或5所述的从石蒜属植物提取石蒜碱的方法，其特征在于，所述分子筛层析柱中分子筛为ZSM-5型、X型、Y型、Beta型分子筛中的任意一种。
CN201510204664.4A 2015-04-27 2015-04-27 一种从石蒜属植物提取石蒜碱的方法 Active CN104961744B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510204664.4A CN104961744B (zh) 2015-04-27 2015-04-27 一种从石蒜属植物提取石蒜碱的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510204664.4A CN104961744B (zh) 2015-04-27 2015-04-27 一种从石蒜属植物提取石蒜碱的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104961744A CN104961744A (zh) 2015-10-07
CN104961744B true CN104961744B (zh) 2018-07-17

Family

ID=54215866

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510204664.4A Active CN104961744B (zh) 2015-04-27 2015-04-27 一种从石蒜属植物提取石蒜碱的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104961744B (zh)

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1291989C (zh) * 2003-10-30 2006-12-27 广东天普生化医药股份有限公司 从植物提取物中分离石蒜碱的方法
CN101157947B (zh) * 2007-09-13 2011-04-20 华中科技大学 一种从石蒜属植物中提取活性生物碱的方法
CN101451155B (zh) * 2008-12-17 2011-08-31 华宝食用香精香料（上海）有限公司 一种从石蒜中提取石蒜碱的方法
JP5273731B2 (ja) * 2009-08-11 2013-08-28 独立行政法人産業技術総合研究所 生体リズムの制御剤
CN102304177B (zh) * 2011-05-19 2014-08-13 贵州芊芊园艺新技术发展公司 用石蒜鳞茎提取并纯化石蒜凝集素的方法及其生产的石蒜凝集素
CN102391266B (zh) * 2011-12-27 2013-03-20 贵州芊芊园艺新技术发展公司 一种从石蒜属植物中提取分离伪石蒜碱的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104961744A (zh) 2015-10-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101336949B (zh) 从白子菜中提取多糖和黄酮的方法
CN102060891A (zh) 从甜叶菊中制备甜菊糖苷的工艺方法
CN102631414B (zh) 地不容总生物碱提取纯化工艺
CN101074188B (zh) 利用大孔吸附树脂富集纯化花生根中白藜芦醇的方法
CN1556102A (zh) 联合制备蒜氨酸与大蒜多糖的方法
CN105012359A (zh) 一种回收甜茶多酚的方法
CN102093328B (zh) 一种富集纯化松树皮中原花青素的方法
CN110075132A (zh) 一种提取纯化桦褐孔菌三萜的方法
CN104119229A (zh) 一种制取纯品绿原酸的工艺
CN106008647A (zh) 一种苦瓜皂苷的新型提取方法
CN104256640B (zh) 一种从人心果叶子提取天然抗氧化物质的方法
CN103494858A (zh) 一种蒲公英总黄酮的大孔树脂富集方法
CN104961744B (zh) 一种从石蒜属植物提取石蒜碱的方法
CN101473880B (zh) 一种从红茶中提取分离茶红素的方法
CN108519450B (zh) 延胡索对照提取物及其制备方法和应用
CN104892696A (zh) 一种利用藏区天然红景天进行萃取红景天苷的方法
CN102250183B (zh) 一种以人参花蕾为原材料制备高纯度人参皂苷Re的方法
CN115677795A (zh) 一种吡喃葡萄糖苷衍生物的提取方法
CN101544575B (zh) 天然4-羟基-异亮氨酸的制备方法
CN111150765B (zh) 一种佛手黄酮提取物及其分离纯化方法
CN112778095A (zh) 一种玫瑰茄叶中白藜芦醇的提取工艺
CN113429442A (zh) 川射干水提药渣中射干苷和鸢尾黄素的分离方法
CN101747402B (zh) 一种富集纯化费菜中熊果酸的方法
CN105753920A (zh) 一种从荔枝果肉中提取α-葡萄糖苷酶抑制剂的方法
CN113813305B (zh) 一种北五味子果实中活性成分集成提取的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant