CN104961661A - 一种制备1-氨基-8-萘酚-4,6-二磺酸的方法 - Google Patents

一种制备1-氨基-8-萘酚-4,6-二磺酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备1-氨基-8-萘酚-4,6-二磺酸的方法,依次通过原料储存塔、第一合成反应塔、第二合成反应塔、过滤反应塔、第一离心反应塔、第三合成反应塔、酸化反应塔、第四合成反应塔、除色反应塔、稀释反应塔、第二离心反应塔、废水收集罐、废水处理系统、硫酸储罐、氨水储罐、中间反应罐、氯化钾溶液储罐、成品储存罐得到产物。通过本制备方法得到的1-氨基-8-萘酚-4,6-二磺酸产品纯度高,在95.3%以上,H酸含量≤1.5%,水不溶物≤0.1%。

Description

一种制备1-氨基-8-萘酚-4,6-二磺酸的方法
技术领域
本发明涉及一种制备1-氨基-8-萘酚-4,6-二磺酸的方法,属于化工领域。
背景技术
K酸、γ酸、吐氏酸、J酸等均为2-萘酚的下游产品。它们的生产工艺大都涉及到磺化、中和、酸化、氨化等典型的化工生产工艺过程。K酸、γ酸、吐氏酸、J酸等产品的工业生产方法均较为单一。K酸的生产是以2-奈酚为主要原料,在无水甲醇中与硫酸按照一定的配料比,经过磺化锅,进行一磺化,磺化得2-萘酚-6.8-二磺酸,再与KCl在盐析釜中反应得G盐,G盐与氨水通过在氨化釜中被氨化后,再经酸析釜酸析,终在二磺化釜中经再次磺化得K酸。
同时,我国k酸行业也存在一些不足之处。目前全球金融危机带来的严重影响产业结构不合理、产业集中于劳动力密集型产品;技术密集型产品明显落后于发达工业国家;生产要素决定性作用逐步削弱;产业能源消耗大、产出率低、环境污染严重、对自然资源破坏性加强;企业总体规模偏小、技术创新能力不足、管理水平落后等。这些因素使我国k酸制造行业大而不强,制约着行业的长期健康发展。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供一种制备1-氨基-8-萘酚-4,6-二磺酸的方法,原料储存罐的出料口通过管路连接第一合成反应塔的入料口,将2-萘酚在60摄氏度下溶于98%硫酸,反应6小时,再加入发烟硫酸,发生磺化反应,待反应完成;第一合成反应塔的出料口通过管路连接第二合成反应塔的入料口,向第二合成反应塔中加入氯化钾,加水稀释,发生盐析反应,结晶析出G盐,待反应完成;第二合成反应塔的出料口通过管路连接过滤反应塔的入料口,过滤采用多层滤料过滤,将结晶析出的G盐与反应剩余的氯化钾分离,过滤反应塔的出料口通过管路连接第一离心反应塔的入料口,第一离心反应塔的出料口通过管路连接第三合成反应塔的入料口,塔内发生氨化反应,将氨水、硫酸铵、按1:1的摩尔比例溶解后,打入反应釜,在100摄氏度下反应8小时,待反应完成,放压回收氨水;第三合成反应塔的出料口通过管路连接酸化反应塔的入料口,塔内进行酸析反应,用硫酸酸化,得到氨基G酸;酸化反应塔的出料口通过管路连接第四合成反应塔的入料口,在120摄氏度下,将氨基G酸加入到66%的烟酸中,反应10小时,再次发生磺化反应。第四合成反应塔的出料口通过管路连接除色反应塔的入料口,除色反应塔中使用的除色剂采用双氧水和活性炭混合制备得到,除色反应塔的出料口通过管路连接稀释反应塔的入料口,稀释反应塔的出料口通过管路连接第二离心反应塔的入料口,通过离心塔除去产物中的水份;第二离心反应塔的出料口通过管路连接成品储存罐的入料口,过滤反应塔的排水口通过管路连接废水收集罐的第一入水口,第一离心反应塔的排水口通过管路连接废水收集罐的第二入水口,第二离心反应塔的排水口通过管路连接废水收集罐的第三入水口,废水收集罐的排水口通过管路连接废水处理系统的入水口,废水收集罐中的废水被甲醇萃取剂进行萃取,萃取液通过管道流入废水处理系统的萃取液槽,萃取液用氢氧化钾溶液反萃取后,回收得到氨基G盐;被萃取的废水流入废水处理系统的蒸发槽,先蒸发至全部挥发,之后在废水处理系统的结晶槽中冷却结晶析出氯化钾和硫酸铵,回收产品;废水处理系统的出水口连接稀释反应塔的入水口,硫酸储罐的第一出酸口通过管路连接第一合成反应塔的入酸口,硫酸储罐中的硫酸通过阀门控制加入到第一合成反应塔内;硫酸储罐的第二出酸口通过管路连接酸化反应罐的入酸口,硫酸储罐中的硫酸通过阀门控制加入到酸化反应罐内;硫酸储罐的第三出酸口通过管路连接第四合成反应塔的入酸口,硫酸储罐中的硫酸通过阀门控制加入到第四合成反应塔内;硫酸储罐的第四出酸口通过管路连接中间反应罐的入酸口,硫酸储罐的硫酸通过阀门控制加入到中间反应罐中;氨水储罐的第一出液口通过管路连接中间反应罐的入液口,氨水储罐中的氨水通过阀门控制加入到中间反应罐中;氨水储罐的第二出液口通过管路连接第三合成反应塔的入液口,氨水储罐中的氨水通过阀门控制加入到第三合成反应塔中;中间反应罐的出液口通过管路连接第三合成反应塔的入液口,硫酸储罐和氨水储罐中的溶液同时加入到中间反应罐中进行反应,生产硫酸氨溶液,硫酸氨溶液通过阀门控制加入到第三合成反应塔中;氯化钾溶液储罐的出液口通过管路连接第二合成反应塔的入液口,氯化钾溶液储罐中的氯化钾溶液通过阀门控制加入到第二合成反应塔中。
各个管路的入口处安装有阀门、流量计装置,每个塔内安装有温度计、压力计装置。
除色反应塔用除色剂是双氧水和活性炭混合制备得到。
通过该制备方法可以可以得到中间产物G盐、氨基G酸。
本发明的优点在于:
(1)工艺先进,经济可行,属国内领先水平。工艺条件节能减排,产生的废水经过处理后得到酸、盐等产物均被回收利用。
(2)通过本方法制备的1-氨基-8-萘酚-4,6-二磺酸产品纯度高,在95.3%以上, H酸含量≤1.5%,水不溶物≤0.1%。
(3)对生产工艺进行了优化,减少了原料成本及消耗,热值利用率高,反应充分,市场前景好。
附图说明
   图1是制备1-氨基-8-萘酚-4,6-二磺酸工艺示意图。
图中,1-原料储存塔、2-第一合成反应塔、3-第二合成反应塔、4-过滤反应塔、5-第一离心反应塔、6-第三合成反应塔、7-酸化反应塔、8-第四合成反应塔、9-除色反应塔、10-稀释反应塔、11-第二离心反应塔、12-废水收集罐、13-废水处理系统、14-硫酸储罐、15-氨水储罐、16-中间反应罐、17-氯化钾溶液储罐、18-成品储存罐。
具体实施方式
如图1所示的一种制备1-氨基-8-萘酚-4,6-二磺酸的方法,该方法使用的制备系统包括原料储存塔1、第一合成反应塔2、第二合成反应塔3、过滤反应塔4、第一离心反应塔5、第三合成反应塔6、酸化反应塔7、第四合成反应塔8、除色反应塔9、稀释反应塔10、第二离心反应塔11、废水收集罐12、废水处理系统13、硫酸储罐14、氨水储罐15、中间反应罐16、氯化钾溶液储罐17、成品储存罐18;其中,原料储存罐1的出料口通过管路连接第一合成反应塔2的入料口,将2-萘酚在60摄氏度下溶于98%硫酸,反应6小时,再加入发烟硫酸,发生磺化反应,待反应完成;第一合成反应塔2的出料口通过管路连接第二合成反应塔3的入料口,加水稀释,加入氯化钾,发生盐析反应,结晶析出G盐,待反应完成;第二合成反应塔3的出料口通过管路连接过滤反应塔4的入料口,过滤采用多层滤料过滤,将结晶析出的G盐与反应剩余的氯化钾分离,过滤反应塔4的出料口通过管路连接第一离心反应塔5的入料口,第一离心反应塔5的出料口通过管路连接第三合成反应塔6的入料口,塔内发生氨化反应,将氨水、硫酸铵、按1:1比例溶解后,打入反应釜,在100摄氏度下反应8小时,待反应完成,放压回收氨水;第三合成反应塔6的出料口通过管路连接酸化反应塔7的入料口,塔内进行酸析反应,用硫酸酸化,得到氨基G酸;酸化反应塔7的出料口通过管路连接第四合成反应塔8的入料口,在120摄氏度下,将氨基G酸加入到66%的烟酸中,反应10小时,再次发生磺化反应。第四合成反应塔8的出料口通过管路连接除色反应塔9的入料口,除色塔8中除色剂采用双氧水和活性炭混合方法。除色反应塔9的出料口通过管路连接稀释反应塔10的入料口,稀释反应塔10的出料口通过管路连接第二离心反应塔11的入料口,通过离心塔除去产物中的水份;第二离心反应塔11的出料口通过管路连接成品储存罐18的入料口,过滤反应塔4的排水口通过管路连接废水收集罐12的第一入水口,第一离心反应塔5的排水口通过管路连接废水收集罐12的第二入水口,第二离心反应塔11的排水口通过管路连接废水收集罐12的第三入水口,废水收集罐12的排水口通过管路连接废水处理系统13的入水口,废水收集罐12中的废水被甲醇萃取剂进行萃取,萃取液通过管道流入废水处理系统13的萃取液槽,萃取液用氢氧化钾溶液反萃取后,回收得到氨基G盐;被萃取的废水流入废水处理系统13的蒸发槽,先蒸发至全部挥发,之后在废水处理系统13的结晶槽中冷却结晶析出氯化钾和硫酸铵,回收产品。废水处理系统13的出水口连接稀释反应塔10的入水口,硫酸储罐14的第一出酸口通过管路连接第一合成反应塔2的入酸口,硫酸储罐14中的硫酸通过阀门控制加入到第一合成反应塔2内;硫酸储罐14的第二出酸口通过管路连接酸化反应罐7的入酸口,硫酸储罐14中的硫酸通过阀门控制加入到酸化反应罐7内;硫酸储罐14的第三出酸口通过管路连接第四合成反应塔8的入酸口,硫酸储罐14中的硫酸通过阀门控制加入到第四合成反应塔8内;硫酸储罐14的第四出酸口通过管路连接中间反应罐16的入酸口,硫酸储罐14的硫酸通过阀门控制加入到中间反应罐16中;氨水储罐15的第一出液口通过管路连接中间反应罐16的入液口,氨水储罐15中的氨水通过阀门控制加入到中间反应罐16中;氨水储罐15的第二出液口通过管路连接第三合成反应塔6的入液口,氨水储罐15中的氨水通过阀门控制加入到第三合成反应塔6中;中间反应罐16的出液口通过管路连接第三合成反应塔6的入液口,硫酸储罐14和氨水储罐15中的溶液同时加入到中间反应罐16中进行反应,生产硫酸氨溶液,硫酸氨溶液通过阀门控制加入到第三合成反应塔6中;氯化钾溶液储罐17的出液口通过管路连接第二合成反应塔3的入液口,氯化钾溶液储罐17中的氯化钾溶液通过阀门控制加入到第二合成反应塔3中。
各个管路的入口处安装有阀门、流量计装置,每个塔内安装有温度计、压力计装置。

Claims (4)

1.一种制备1-氨基-8-萘酚-4,6-二磺酸的方法,其特征在于,具体反应步骤如下:
原料储存罐的出料口通过管路连接第一合成反应塔的入料口,将2-萘酚在60摄氏度下溶于98%硫酸,反应6小时,再加入发烟硫酸,发生磺化反应,待反应完成;第一合成反应塔的出料口通过管路连接第二合成反应塔的入料口,向第二合成反应塔中加入氯化钾,加水稀释,发生盐析反应,结晶析出G盐,待反应完成;第二合成反应塔的出料口通过管路连接过滤反应塔的入料口,过滤采用多层滤料过滤,将结晶析出的G盐与反应剩余的氯化钾分离,过滤反应塔的出料口通过管路连接第一离心反应塔的入料口,第一离心反应塔的出料口通过管路连接第三合成反应塔的入料口,塔内发生氨化反应,将氨水、硫酸铵、按1:1的摩尔比例溶解后,打入反应釜,在100摄氏度下反应8小时,待反应完成,放压回收氨水;第三合成反应塔的出料口通过管路连接酸化反应塔的入料口,塔内进行酸析反应,用硫酸酸化,得到氨基G酸;酸化反应塔的出料口通过管路连接第四合成反应塔的入料口,在120摄氏度下,将氨基G酸加入到66%的烟酸中,反应10小时,再次发生磺化反应,第四合成反应塔的出料口通过管路连接除色反应塔的入料口,除色反应塔中使用的除色剂采用双氧水和活性炭混合制备得到,除色反应塔的出料口通过管路连接稀释反应塔的入料口,稀释反应塔的出料口通过管路连接第二离心反应塔的入料口,通过离心塔除去产物中的水份;第二离心反应塔的出料口通过管路连接成品储存罐的入料口,过滤反应塔的排水口通过管路连接废水收集罐的第一入水口,第一离心反应塔的排水口通过管路连接废水收集罐的第二入水口,第二离心反应塔的排水口通过管路连接废水收集罐的第三入水口,废水收集罐的排水口通过管路连接废水处理系统的入水口,废水收集罐中的废水被甲醇萃取剂进行萃取,萃取液通过管道流入废水处理系统的萃取液槽,萃取液用氢氧化钾溶液反萃取后,回收得到氨基G盐;被萃取的废水流入废水处理系统的蒸发槽,先蒸发至全部挥发,之后在废水处理系统的结晶槽中冷却结晶析出氯化钾和硫酸铵,回收产品;废水处理系统的出水口连接稀释反应塔的入水口,硫酸储罐的第一出酸口通过管路连接第一合成反应塔的入酸口,硫酸储罐中的硫酸通过阀门控制加入到第一合成反应塔内;硫酸储罐的第二出酸口通过管路连接酸化反应罐的入酸口,硫酸储罐中的硫酸通过阀门控制加入到酸化反应罐内;硫酸储罐的第三出酸口通过管路连接第四合成反应塔的入酸口,硫酸储罐中的硫酸通过阀门控制加入到第四合成反应塔内;硫酸储罐的第四出酸口通过管路连接中间反应罐的入酸口,硫酸储罐的硫酸通过阀门控制加入到中间反应罐中;氨水储罐的第一出液口通过管路连接中间反应罐的入液口,氨水储罐中的氨水通过阀门控制加入到中间反应罐中;氨水储罐的第二出液口通过管路连接第三合成反应塔的入液口,氨水储罐中的氨水通过阀门控制加入到第三合成反应塔中;中间反应罐的出液口通过管路连接第三合成反应塔的入液口,硫酸储罐和氨水储罐中的溶液同时加入到中间反应罐中进行反应,生产硫酸氨溶液,硫酸氨溶液通过阀门控制加入到第三合成反应塔中;氯化钾溶液储罐的出液口通过管路连接第二合成反应塔的入液口,氯化钾溶液储罐中的氯化钾溶液通过阀门控制加入到第二合成反应塔中。
2.根据权利要求1所述的一种制备1-氨基-8-萘酚-4,6-二磺酸的方法,其特征在于,各个管路的入口处安装有阀门、流量计装置,每个塔内安装有温度计、压力计装置等。
3.根据权利要求1所述的一种制备1-氨基-8-萘酚-4,6-二磺酸的方法,其特征在于,除色反应塔用除色剂是双氧水和活性炭混合制备得到。
4. 根据权利要求1所述的一种制备1-氨基-8-萘酚-4,6-二磺酸的方法,其特征在于, 通过该制备方法可以得到中间产物G盐、氨基G酸。
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