CN101367754A - K-酸的三氧化硫磺化生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种K-酸的三氧化硫磺化生产工艺,属有机化工生产工艺领域。该工艺采用待装有三氧化硫磺化锅的温度降至20℃时,将含量为80~82%的氨基G酸分三次送入加料斗内,通过自动喂料器加入,第一次投料时间2小时,温度不超过65℃;第二次投料时间2小时,温度在65℃以下;第三次投料时间为5~6小时,温度在60~70℃,并搅拌30分钟。然后在2小时内升温至130℃,保温12小时;再自然降温至90℃时,转入下道工序。解决了现有工艺在氨基G酸用65%发烟硫酸磺化时,发生取代反应产生水,影响产品收率的问题。并减少了废酸的排放量,提高了产品质量,将主含量由原来的70%提高到72%,产品收率提高了1.5%。
Description
技术领域:
本发明涉及一种K-酸的三氧化硫磺化生产工艺,属有机化工生产工艺领域。
背景技术:
K-酸是用于制造偶氮染料、活性染料及有机颜料的中间体,用于生产阳离子染料、活性艳红K-2G等。传统的K-酸生产方法为,2-萘酚经100%、105%酸磺化,再经成盐稀释、离心、配料、氨化、酸化、离心得到氨基G酸,再将氨基G酸用65%发烟硫酸磺化、稀释、离心得到K-酸产品。此工艺的不足之处在于:在氨基G酸用65%发烟硫酸磺化时,发生取代反应产生水,水的存在对发烟硫酸有稀释作用,阻碍取代反应的发生,影响产品收率。
发明内容:
本发明的目的在于:提供一种克服传统K-酸生产方法产品收率低的K-酸的三氧化硫磺化生产工艺,该生产工艺可以减少废酸的排放量,有利于环保,提高产品质量,使产品收率提高1.5%。
本发明是通过如下的技术方案来实现上述目的的:
一种K-酸的三氧化硫磺化生产工艺,其特征在于,它的步骤为:
待装有1500L三氧化硫磺化锅的温度降至20℃时,开始向磺化锅内投料,将984Kg含量为80~82%的氨基G酸按下述投料量分三次送入加料斗内,通过自动喂料器加入,并调节加料速度,严禁超温加料;
第一次投料量为227Kg,调节加料速度,控制反应温度在65℃以下,投料时间为2小时,温度超过65℃则停止投料;
第二次投料量为227Kg,调节加料速度,控制反应温度在65℃以下,投料时间为2小时,温度超过65℃则停止投料;
第三次投料量为530Kg,调节加料速度,控制反应温度在60~70℃,投料时间为5~6小时;加料完毕后温度上升至60~70℃,在60~70℃搅拌半小时,然后在2小时内自然升温至130℃;在129~131℃内,保温12小时后,打开夹套冷冻水降温1小时,待温度降至90℃时,转入下道工序。
该K-酸的三氧化硫磺化生产工艺要解决的是传统工艺中氨基G酸用65%发烟硫酸磺化时,发生取代反应产生水,水的存在对发烟硫酸有稀释作用,阻碍取代反应的发生,影响产品收率的问题。本发明采用待装有三氧化硫磺化锅温度降至20℃时,将含量在80~82%的氨基G酸分三次送入加料斗内,通过自动喂料器加入,严格控制反应温度和加料速度,使产品收率提高1.5%。
该K-酸的三氧化硫磺化生产工艺的反应原理(反应式)为:
K酸磺化:
主反应.
副反应
SO3+H2O——H2SO4
本发明与现有技术相比的优点是:
1、可以减少废酸的排放量,有利于环保。
2、可以提高产品质量,主含量由原来的70%提高到72%。
3、收率提高,K酸磺化的产品收率提高了1.5%。
具体施方式:
该K-酸的三氧化硫磺化生产工艺是待装有1500L三氧化硫磺化锅的温度降至20℃时,开始向磺化锅内投料,将984Kg含量为80~82%的氨基G酸按下述投料量分三次送入加料斗内,通过自动喂料器加入,并调节加料速度,严禁超温加料;
第一次投料量为227Kg,投料时间为2小时,控制反应温度在65℃以下,温度超过65℃则停止投料,待温度在65℃以下继续投料。
第二次投料量为227Kg,控制反应温度在65℃以下,投料时间为2小时,温度超过65℃则停止投料;待温度在65℃以下继续投料。
第三次投料量为530Kg,控制反应温度在60~70℃,投料时间为5~6小时;加料完毕后温度上升至60~70℃,在60~70℃搅拌半小时,然后在2小时内自然升温至130℃;在129~131℃内,保温12小时后,打开夹套冷冻水降温1小时,待温度降至90℃时,转入下道工序。
下面用实施例具体说明:
该K-酸的三氧化硫磺化生产工艺是对传统的氨基G酸用65%发烟硫酸磺化工艺的改进。待磺化工艺的上步工艺完成后,按投料量比例将1500L三氧化硫加入磺化锅内,然后开启搅拌机搅拌,并打开夹套冷冻水降温,使磺化锅内温度降至20℃时停止搅拌,再将含量为80~82%的984Kg氨基G酸分三次送入加料斗内,通过自动喂料器加入,并调节加料速度,控制温度,严禁超温加料。第一次投料量为227Kg,在2小时内调节加料速度将料加完,加料时温度不能超过65℃,温度超过65℃则停止投料,待温度在65℃以下继续投料。第二次投入量227Kg,在2小时内调节加料速度将料加完,加料时温度不能超过65℃,温度超过65℃则停止投料,待温度在65℃以下继续投料。第三次投料量为530Kg,加料时间控制在5~6小时,加料完毕后温度上升至60~70℃。在60~70℃的温度开启搅拌机搅拌半小时,然后在2小时内自然升温至130℃。在129~131℃内,保温12小时后,打开夹套冷冻水降温1小时,待磺化锅内温度降至90℃时,与稀释岗位联系准备放料,转入下道工序。
Claims (1)
1.一种K-酸的三氧化硫磺化生产工艺,其特征在于,它的步骤为:
待装有1500L三氧化硫磺化锅的温度降至20℃时,开始向磺化锅内投料,将984Kg含量为80~82%的氨基G酸按下述投料量分三次送入加料斗内,通过自动喂料器加入,并调节加料速度,严禁超温加料;
第一次投料量为227Kg,调节加料速度,控制反应温度在65℃以下,投料时间为2小时,温度超过65℃则停止投料;
第二次投料量为227Kg,调节加料速度,控制反应温度在65℃以下,投料时间为2小时,温度超过65℃则停止投料;
第三次投料量为530Kg,调节加料速度,控制反应温度在60~70℃,投料时间为5~6小时;加料完毕后温度上升至60~70℃,在60~70℃搅拌半小时,然后在2小时内自然升温至130℃;在129~131℃内,保温12小时后,打开夹套冷冻水降温1小时,待温度降至90℃时,转入下道工序。
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