CN104860852B - 一种制备1-氨基-8-萘酚-4，6-二磺酸的系统 - Google Patents
一种制备1-氨基-8-萘酚-4，6-二磺酸的系统 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种制备1-氨基-8-萘酚-4，6-二磺酸的系统，该系统包括原料储存塔、第一合成反应塔、第二合成反应塔、过滤反应塔、第一离心反应塔、第三合成反应塔、酸化反应塔、第四合成反应塔、除色反应塔、稀释反应塔、第二离心反应塔、废水收集罐、废水处理系统、硫酸储罐、氨水储罐、中间反应罐、氯化钾溶液储罐、成品储存罐。通过本系统制备的1-氨基-8-萘酚-4，6-二磺酸产品纯度高，在95.3%以上,H酸含量≤1.5%，水不溶物≤0.1%。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备1-氨基-8-萘酚-4，6-二磺酸的系统，属于化工领域。
背景技术
K酸、γ酸、吐氏酸、J酸等均为2-萘酚的下游产品。它们的生产工艺大都涉及到磺化、中和、酸化、氨化等典型的化工生产工艺过程。K酸、γ酸、吐氏酸、J酸等产品的工业生产方法均较为单一。K酸的生产是以2-奈酚为主要原料，在无水甲醇中与硫酸按照一定的配料比，经过磺化锅，进行一磺化，磺化得2-萘酚-6.8-二磺酸，再与KCl在盐析釜中反应得G盐，G盐与氨水通过在氨化釜中被氨化后，再经酸析釜酸析，终在二磺化釜中经再次磺化得K酸。
同时，我国k酸行业也存在一些不足之处。目前全球金融危机带来的严重影响产业结构不合理、产业集中于劳动力密集型产品；技术密集型产品明显落后于发达工业国家;生产要素决定性作用逐步削弱；产业能源消耗大、产出率低、环境污染严重、对自然资源破坏性加强；企业总体规模偏小、技术创新能力不足、管理水平落后等。这些因素使我国k酸制造行业大而不强，制约着行业的长期健康发展。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种制备1-氨基-8-萘酚-4，6-二磺酸的系统，该系统包括原料储存塔、第一合成反应塔、第二合成反应塔、过滤反应塔、第一离心反应塔、第三合成反应塔、酸化反应塔、第四合成反应塔、除色反应塔、稀释反应塔、第二离心反应塔、废水收集罐、废水处理系统、硫酸储罐、氨水储罐、中间反应罐、氯化钾溶液储罐、成品储存罐；其中，原料储存罐的出料口通过管路连接第一合成反应塔的入料口，第一合成反应塔的出料口通过管路连接第二合成反应塔的入料口，第二合成反应塔的出料口通过管路连接过滤反应塔的入料口，过滤反应塔的出料口通过管路连接第一离心反应塔的入料口，第一离心反应塔的出料口通过管路连接第三合成反应塔的入料口，第三合成反应塔的出料口通过管路连接酸化反应塔的入料口，酸化反应塔的出料口通过管路连接第四合成反应塔的入料口，第四合成反应塔的出料口通过管路连接除色反应塔的入料口，除色反应塔的出料口通过管路连接稀释反应塔的入料口，稀释反应塔的出料口通过管路连接第二离心反应塔的入料口，第二离心反应塔的出料口通过管路连接成品储存罐的入料口，过滤反应塔的排水口通过管路连接废水收集罐的第一入水口，第一离心反应塔的排水口通过管路连接废水收集罐的第二入水口，第二离心反应塔的排水口通过管路连接废水收集罐的第三入水口，废水收集罐的排水口通过管路连接废水处理系统的入水口，废水处理系统的出水口连接稀释反应塔的入水口，硫酸储罐的第一出酸口通过管路连接第一合成反应塔的入酸口，硫酸储罐的第二出酸口通过管路连接酸化反应罐的入酸口，硫酸储罐的第三出酸口通过管路连接第四合成反应塔的入酸口，硫酸储罐的第四出酸口通过管路连接中间反应罐的入酸口，氨水储罐的第一出液口通过管路连接中间反应罐的入液口，氨水储罐的第二出液口通过管路连接第三合成反应塔的入液口，中间反应罐的出液口通过管路连接第三合成反应塔的入液口，氯化钾溶液储罐的出液口通过管路连接第二合成反应塔的入液口。
各个管路的入口处安装有阀门、流量计装置，每个塔内安装有温度计、压力计装置。
废水用氢氧化钾萃取剂进行三级萃取，萃取液用氢氧化钾溶液反萃取后，冷却结晶析出氯化钾，回收氯化钾后的硫酸铵母液再浓缩回收硫酸铵。萃取液用氢氧化钠溶液反萃，反萃液回收产品。萃取后经过氧化、吸附后破坏有机物，浓缩到70%回收硫酸。
除色反应塔用除色剂采用双氧水和活性炭混合方法。
通过上述制备系统可以得到中间产物G盐、氨基G酸。
本发明的优点在于：
（1）工艺先进，经济可行，属国内领先水平。工艺条件节能减排，产生的废水经过处理后得到酸、盐等产物均被回收利用。
（2）通过本系统制备的1-氨基-8-萘酚-4，6-二磺酸产品纯度高，在95.3%以上,H酸含量≤1.5%，水不溶物≤0.1%。
（3）对生产工艺进行了优化，减少了原料成本及消耗，热值利用率高，反应充分，市场前景好。
附图说明
图1是制备1-氨基-8-萘酚-4，6-二磺酸的系统示意图。
图中，1-原料储存塔、2-第一合成反应塔、3-第二合成反应塔、4-过滤反应塔、5-第一离心反应塔、6-第三合成反应塔、7-酸化反应塔、8-第四合成反应塔、9-除色反应塔、10-稀释反应塔、11-第二离心反应塔、12-废水收集罐、13-废水处理系统、14-硫酸储罐、15-氨水储罐、16-中间反应罐、17-氯化钾溶液储罐、18-成品储存罐。
具体实施方式
如图1所示的一种制备1-氨基-8-萘酚-4，6-二磺酸的系统，该系统包括原料储存塔1、第一合成反应塔2、第二合成反应塔3、过滤反应塔4、第一离心反应塔5、第三合成反应塔6、酸化反应塔7、第四合成反应塔8、除色反应塔9、稀释反应塔10、第二离心反应塔11、废水收集罐12、废水处理系统13、硫酸储罐14、氨水储罐15、中间反应罐16、氯化钾溶液储罐17、成品储存罐18；其中，原料储存罐1的出料口通过管路连接第一合成反应塔2的入料口，将2-萘酚在60摄氏度下溶于98%硫酸，反应6小时，再加入发烟硫酸，发生磺化反应，待反应完成；第一合成反应塔2的出料口通过管路连接第二合成反应塔3的入料口，加水稀释，加入氯化钾，发生盐析反应，结晶析出G盐，待反应完成；第二合成反应塔3的出料口通过管路连接过滤反应塔4的入料口，过滤采用多层滤料过滤,将结晶析出的G盐与反应剩余的氯化钾分离，过滤反应塔4的出料口通过管路连接第一离心反应塔5的入料口，第一离心反应塔5的出料口通过管路连接第三合成反应塔6的入料口，塔内发生氨化反应，将氨水、硫酸铵、按1:1比例溶解后，打入反应釜，在100摄氏度下反应8小时，待反应完成，放压回收氨水；第三合成反应塔6的出料口通过管路连接酸化反应塔7的入料口，塔内进行酸析反应，用硫酸酸化，得到氨基G酸；酸化反应塔7的出料口通过管路连接第四合成反应塔8的入料口，在120摄氏度下，将氨基G酸加入到66%的烟酸中，反应10小时，再次发生磺化反应。第四合成反应塔8的出料口通过管路连接除色反应塔9的入料口，除色塔8中除色剂采用双氧水和活性炭混合方法。除色反应塔9的出料口通过管路连接稀释反应塔10的入料口，稀释反应塔10的出料口通过管路连接第二离心反应塔11的入料口，通过离心塔除去产物中的水份；第二离心反应塔11的出料口通过管路连接成品储存罐18的入料口，过滤反应塔4的排水口通过管路连接废水收集罐12的第一入水口，第一离心反应塔5的排水口通过管路连接废水收集罐12的第二入水口，第二离心反应塔11的排水口通过管路连接废水收集罐12的第三入水口，废水收集罐12的排水口通过管路连接废水处理系统13的入水口，废水收集罐12中的废水被甲醇萃取剂进行萃取，萃取液通过管道流入废水处理系统13的萃取液槽，萃取液用氢氧化钾溶液反萃取后，回收得到氨基G盐；被萃取的废水流入废水处理系统13的蒸发槽，先蒸发至全部挥发，之后在废水处理系统13的结晶槽中冷却结晶析出氯化钾和硫酸铵，回收产品。废水处理系统13的出水口连接稀释反应塔10的入水口，硫酸储罐14的第一出酸口通过管路连接第一合成反应塔2的入酸口，硫酸储罐14中的硫酸通过阀门控制加入到第一合成反应塔2内；硫酸储罐14的第二出酸口通过管路连接酸化反应罐7的入酸口，硫酸储罐14中的硫酸通过阀门控制加入到酸化反应罐7内；硫酸储罐14的第三出酸口通过管路连接第四合成反应塔8的入酸口，硫酸储罐14中的硫酸通过阀门控制加入到第四合成反应塔8内；硫酸储罐14的第四出酸口通过管路连接中间反应罐16的入酸口，硫酸储罐14的硫酸通过阀门控制加入到中间反应罐16中；氨水储罐15的第一出液口通过管路连接中间反应罐16的入液口，氨水储罐15中的氨水通过阀门控制加入到中间反应罐16中；氨水储罐15的第二出液口通过管路连接第三合成反应塔6的入液口，氨水储罐15中的氨水通过阀门控制加入到第三合成反应塔6中；中间反应罐16的出液口通过管路连接第三合成反应塔6的入液口，硫酸储罐14和氨水储罐15中的溶液同时加入到中间反应罐16中进行反应，生产硫酸氨溶液，硫酸氨溶液通过阀门控制加入到第三合成反应塔6中；氯化钾溶液储罐17的出液口通过管路连接第二合成反应塔3的入液口，氯化钾溶液储罐17中的氯化钾溶液通过阀门控制加入到第二合成反应塔3中。
各个管路的入口处安装有阀门、流量计装置，每个塔内安装有温度计、压力计装置。
Claims (5)
1.一种制备1-氨基-8-萘酚-4，6-二磺酸的系统，其特征在于，该系统包括原料储存塔、第一合成反应塔、第二合成反应塔、过滤反应塔、第一离心反应塔、第三合成反应塔、酸化反应塔、第四合成反应塔、除色反应塔、稀释反应塔、第二离心反应塔、废水收集罐、废水处理系统、硫酸储罐、氨水储罐、中间反应罐、氯化钾溶液储罐、成品储存罐；其中，原料储存罐的出料口通过管路连接第一合成反应塔的入料口，第一合成反应塔的出料口通过管路连接第二合成反应塔的入料口，第二合成反应塔的出料口通过管路连接过滤反应塔的入料口，过滤反应塔的出料口通过管路连接第一离心反应塔的入料口，第一离心反应塔的出料口通过管路连接第三合成反应塔的入料口，第三合成反应塔的出料口通过管路连接酸化反应塔的入料口，酸化反应塔的出料口通过管路连接第四合成反应塔的入料口，第四合成反应塔的出料口通过管路连接除色反应塔的入料口，除色反应塔的出料口通过管路连接稀释反应塔的入料口，稀释反应塔的出料口通过管路连接第二离心反应塔的入料口，第二离心反应塔的出料口通过管路连接成品储存罐的入料口，过滤反应塔的排水口通过管路连接废水收集罐的第一入水口，第一离心反应塔的排水口通过管路连接废水收集罐的第二入水口，第二离心反应塔的排水口通过管路连接废水收集罐的第三入水口，废水收集罐的排水口通过管路连接废水处理系统的入水口，废水处理系统的出水口连接稀释反应塔的入水口，硫酸储罐的第一出酸口通过管路连接第一合成反应塔的入酸口，硫酸储罐的第二出酸口通过管路连接酸化反应罐的入酸口，硫酸储罐的第三出酸口通过管路连接第四合成反应塔的入酸口，硫酸储罐的第四出酸口通过管路连接中间反应罐的入酸口，氨水储罐的第一出液口通过管路连接中间反应罐的入液口，氨水储罐的第二出液口通过管路连接第三合成反应塔的入液口，中间反应罐的出液口通过管路连接第三合成反应塔的入液口，氯化钾溶液储罐的出液口通过管路连接第二合成反应塔的入液口。
2.根据权利要求1所述的一种制备1-氨基-8-萘酚-4，6-二磺酸的系统，其特征在于，各个管路的入口处安装有阀门、流量计装置，每个塔内安装有温度计、压力计装置。
3.根据权利要求1所述的一种制备1-氨基-8-萘酚-4，6-二磺酸的系统，其特征在于，废水用氢氧化钾萃取剂进行三级萃取，萃取液用氢氧化钾溶液反萃取后，冷却结晶析出氯化钾，回收氯化钾后的硫酸铵母液再浓缩回收硫酸铵，萃取液用氢氧化钠溶液反萃，反萃液回收产品，萃取后经过氧化、吸附后破坏有机物，浓缩到70%回收硫酸。
4.根据权利要求1所述的一种制备1-氨基-8-萘酚-4，6-二磺酸的系统，其特征在于，除色反应塔用除色剂是双氧水和活性炭混合制备得到。
5.根据权利要求1所述的一种制备1-氨基-8-萘酚-4，6-二磺酸的系统，其特征在于，通过该系统可以得到中间产物G盐、氨基G酸。
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