CN104961638A - 2,3,4三氟苯胺的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了2，3，4三氟苯胺的合成方法，以苯通氟气氟化制备五氟苯的下脚料四氟苯为起始原料，在溶剂和液氨存在条件下，高压合成2，3，4三氟苯胺，反应处理得到目标产品。本发明工艺简单，易操作，产品收率达91％。
Description
技术领域
本发明涉及2，3，4三氟苯胺的合成方法。
背景技术
2，3，4-三氟苯胺属于芳香族含氟化合物，是一种重要的化工、医药中间体。在化工、材料领域，以2，3，4-三氟苯胺为原料，可以合成多种2，3，4-三氟二苯乙炔类液晶化合物，2，3，4-三氟苯胺因此成为开发新型液晶材料的基础原料。在农药领域，2，3，4-三氟苯胺的中间体2，3，4-三氟硝基苯已经得到很好的应用，由其衍生合成的N-酰基-N-(2，3，4-三氟苯胺基)丙酸酯类化合物，对小麦纹枯病和瓜类灰霉病达到了70％以上的防治效果，有个别化合物的药效与多菌灵相当。在医药工业上，2，3，4-三氟苯胺可用于合成喹诺酮类抗菌药如洛美沙星、诺氟沙星、左氧氟沙星、氧氟沙星等。由于这类药物具有低毒性、药效持续时间长、副作用小，使得其应用非常广泛。
2，3，4-三氟苯胺是芳香族含氟精细化学品的一种，其运用市场前景广阔。产品的主要物化性质和质量标准：分子式：C6H4F3N；分子量：147.10；质量标准：性状：本品为淡黄色透明液体；沸点92℃(6.4KPa)；含量：≥99.5％。
2，3，4-三氟苯胺现有的生产工艺方案是采用邻二氯苯为起始原料的工艺路线，通过硝化、氟化、氯化等多次反应得到2，3，4-三氟苯胺。产品主要原料：邻二氯苯、硝酸、硫酸、2，3-二氯硝基苯、氟化钾、四甲基氯化铵、氯气、液碱、乙醇、铂碳、氢气等。主要生产工艺流程：硝化反应、氟化反应、精馏、氯化反应、硝化反应、氟化反应、加氢还原等工序。主要反应方程式如下：
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的缺陷，提供一种工艺简单，操作方便，适合工业化生产的一种2，3，4三氟苯胺的合成生产方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案路线实现：高压反应釜中加入1，2，3，4四氟苯和溶剂以及催化剂，按照1，2，3，4四氟苯∶溶剂∶催化剂为1∶2-20∶0.8-20∶0.001-1的摩尔比加入，冷却到15℃以下，充入氮气置换出空气，放空后再充入计量的液氨，升到温度为182-245℃，反应时间38-70小时反应结束后搅拌下降温至20℃，放空后加入液碱搅拌分层，后处理得到目标产品。
反应式为：
本发明的有益效果：本发明工艺简单，安全易操作，产品收率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细说明。
实施例1
高压反应釜中加入1500克的1，2，3，4四氟苯和3800克丙二醇20克铜粉，冷却到15℃以下，充入氮气置换出空气，放空后再充入182克的液氨计量的液氨，升到温度为220℃，反应时间48小时反应结束后搅拌下降温至20℃，放空后加入液碱搅拌分层，油层减压蒸馏得到目标产品。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (3)
1.2，3，4三氟苯胺的合成方法，其特征在于：高压反应釜中加入1，2，3，4四氟苯和溶剂以及催化剂，冷却到15℃以下，充入氮气置换出空气，放空后再充入计量的液氨，反应结束后搅拌下降温至20℃，放空后加入液碱搅拌分层，后处理得到目标产品，反应式为：
所述溶剂是三乙胺或丙二醇；所述催化剂是铜粉。
2.根据权利要求1所述的2，3，4三氟苯胺的合成方法，其特征在于：所述反应温度为182-245℃，反应时间为38-70小时。
3.根据权利要求1所述的2，3，4三氟苯胺的合成方法，其特征在于：所述1，2，3，4四氟苯、溶剂、液氨和催化剂的摩尔比为1∶2-20∶0.8-20∶0.001-1。
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|---|---|---|---|---|
| CN108911991A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-11-30 | 济南和润化工科技有限公司 | 一种无溶剂催化氢化法生产2,3,4-三氟苯胺的方法 |
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Cited By (2)
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| CN108911991A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-11-30 | 济南和润化工科技有限公司 | 一种无溶剂催化氢化法生产2,3,4-三氟苯胺的方法 |
| CN108911991B (zh) * | 2018-08-17 | 2021-03-23 | 济宁市金泰利华化工科技有限公司 | 一种无溶剂催化氢化法生产2,3,4-三氟苯胺的方法 |
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