CN104961111B - 一种酮连氮水解制备水合肼的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种酮连氮水解制备水合肼的方法，该方法包括在蒸馏塔中水解酮连氮以获得水合肼的步骤，其特征在于：在该蒸馏塔中加入了膨润土。所述的膨润土是指钠基膨润土、氢基膨润土、锂基膨润土、镁基膨润土中的一种或多种。该方法能够防止水解蒸馏中液泛的发生，使酮连氮的水解蒸馏能够稳定地进行，同时，还能抑制副反应的发生，提高水合肼的收率。此外，该方法还具有工业实施简单、经济效益显著的特点。
Description
技术领域
本发明涉及水合肼的制备方法，特别涉及一种酮连氮水解制备水合肼的工艺方法，属于精细化工技术领域。
背景技术
水合肼是一种重要的化工原料和用途广泛的化工产品，可由酮连氮水解精制得到，是生产发泡剂、农药、医药、染料、显影剂和还原剂的重要原料，还用于制造高纯度金属、合成纤维及稀有元素分离、大型锅炉给水的脱氧、火箭燃料和炸药的生产等。
目前，国内水合肼的生产方法主要有三种：拉希法、尿素法和酮连氮法。其中，酮连氮法的收率最高，该法近年来在国内发展迅速。酮连氮是在酮的存在下用氧化剂（次氯酸钠或过氧化氢）氧化氨来合成的。酮连氮在高压下水解生成水合肼和酮，水解生成的酮被循环用于制取酮连氮。反应式如下：
2NH3
+ NaClO + 2CH3COCH3 → (CH3)2C=N-N=C(CH3)2
+ NaCl + 3H2O
(CH3)2C=N-N=C(CH3)2
+ 3H2O → 2 CH3COCH3 + N2H4•••••••H2O
通常，酮连氮的水解是这样进行的：让酮连氮和水以一定的比例连续供给到蒸馏塔，然后在加压下进行水解反应，获得馏出液形式的酮和蒸馏残液形式的水合肼水溶液。
在酮连氮被水解的蒸馏塔中，易发生液泛，而且如果没有提供足够的塔直径和足够的塔板间空间，塔中的压力和温度会发生较大的波动，使塔的操作无法稳定进行，降低了酮连氮的水解效率。然而，为了安装完全防止了液泛的蒸馏塔，必然会提高设备投资及成本，因而这是不经济的。另外，在水解过程中丙酮会与水合肼发生如下副反应：
2CH3COCH3
+ N2H4 → 2(CH3)2CH(OH) + N2↑
(CH3)2CH(OH)
+ N2H4 → (CH3)2CH-NH-NH2 + H2O
副反应生成的IPA、IPH等杂质会降低蒸馏塔的分馏效果，增加水解所需能耗，降低水合肼的收率。
发明内容
为了解决上述问题，本发明人对酮连氮水解工艺进行了深入的研究，结果发现，当在蒸馏塔中在膨润土存在下进行蒸馏时，酮连氮的水解能够稳定地进行，同时副反应减少，水合肼的收率得到提高。本发明就是基于这一发现来完成的。
本发明的目的是提供一种酮连氮水解制备水合肼的工艺方法，该方法能够让水解酮连氮的蒸馏塔进行稳定的操作，同时，能提高水解效率，抑制副反应的发生，提高水合肼的收率，而且它还具有工业实施简单和经济效益显著等特点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：在酮连氮水解制取水合肼的蒸馏塔中加入适量的膨润土，所述膨润土是指钠基膨润土、氢基膨润土、锂基膨润土、镁基膨润土中的一种或多种。膨润土的细度大于400目或粒径小于37µm。
在本发明中，能够使用各种酮连氮，对酮连氮没有特别的限制，只要它能够水解产生水合肼。一般来说，酮连氮是由结构式R1R2C=N-N=CR1R2表示的化合物，其中R1和R2各自是具有1~12个碳原子的烷基，具有3或12个碳原子的支化烷基或环烷基，具有6或12个碳原子的芳族基，或者具有3或12个碳原子的直链或支化亚烷基；这些基团可以被卤素原子，硝基，羟基，烷氧基或羧酸酯所取代；并且R1和R2可以相同或不同。在工业生产中，通常使用的是丙酮连氮或甲基乙基酮连氮（丁酮连氮）。
酮连氮能够在由结构式R1R2C=O表示的酮存在下用氧化剂如次氯酸钠或过氧化氢将氨氧化来制备。为了从酮连氮制备肼，特别优选的是丙酮、丁酮或甲基异丁基酮用作制备酮连氮的原料。这一酮连氮可以含有酮连氮合成反应的副产物，如由结构式R1R2C=N-NH2表示的腙。
本发明中的水解通过让酮连氮与水一起在蒸馏塔中蒸馏来进行。在此时，蒸馏条件取决于酮连氮的类型和蒸馏塔的结构，因此它们不能均一的确定。优选地，通过将酮连氮和水以比例1∶2~1∶20加入到塔底温度保持在100~200℃的、在1~20大气压下的填充塔或板式塔的中间部分，获得馏出液形式的酮和蒸馏残液形式的水合肼水溶液。
对向水解蒸馏塔中添加膨润土的技术没有特殊的限制。但，优选的是将膨润土预先分散于水中制成浆液后与供给水一起加入到蒸馏塔中。膨润土的添加量在0.001~0.1%范围内，以加入到蒸馏塔中的酮连氮的重量计。
加入到蒸馏塔中的膨润土与水合肼溶液一起通过蒸馏塔的底部排出，排出的膨润土能够很容易地通过蒸馏或液-液分离技术从水合肼溶液中分离出来，分离出来的膨润土可循环用于酮连氮的水解蒸馏。实验表明，膨润土对水合肼的质量没有任何不良影响。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过向酮连氮水解蒸馏塔中加入膨润土，有效地防止了液泛的发生，使酮连氮的水解蒸馏能够稳定地进行，同时抑制了副反应的发生，减少了设备投入，提高了水解效率，将水合肼的收率从90~92%提高到95~97%。
具体实施方式
以下所述百分含量均为质量分数；水合肼的收率以丁酮连氮的投料量计。
对照例1
将丁酮连氮和水分别以8.6kg/hr和13.2kg/hr的加料速度加入到泡罩塔（内径为300mm，高度为12000mm，40个塔盘）从顶部算起的第12个塔盘，然后在塔底温度170~180℃、塔顶温度130~140℃及塔底压力0.80MPa下，以回流比R=10进行蒸馏。通常，丁酮和水从塔顶蒸出以馏出液的形式回收，塔内的蒸馏残液为40%的水合肼溶液。但在蒸馏操作过程中，从塔顶算起的第18个塔盘和塔底之间发生液泛，塔内的压力和温度波动较大，无法获得所需要的馏出液和蒸馏残液。
实施例1
按照与对照例1相同的方式进行酮连氮的水解蒸馏，例外的是在将水供给到蒸馏塔之前，将钠基膨润土配制成浓度为10%的浆液以15g/hr的进料速度加入到水中。在蒸馏操作过程中，未出现液泛，塔内的温度和压力很少波动，酮连氮的水解能够稳定地进行，分别取馏出液和蒸馏残液样品称重分析，经计算各项指标均处于正常值范围，水合肼收率为96.5%。
实施例2
按照与对照例1相同的方式进行酮连氮的水解蒸馏，例外的是在将水供给到蒸馏塔之前，将锂基膨润土配制成浓度为15%的浆液以30g/hr的进料速度加入到水中。在蒸馏操作过程中，未出现液泛，塔内的温度和压力很少波动，酮连氮的水解能够稳定地进行，分别取馏出液和蒸馏残液样品称重分析，经计算各项指标均处于正常值范围，水合肼收率为96.7%。
实施例3
按照与对照例1相同的方式进行酮连氮的水解蒸馏，例外的是在将水供给到蒸馏塔之前，将氢基膨润土配制成浓度为8%的浆液以10g/hr的进料速度加入到水中。在蒸馏操作过程中，未出现液泛，塔内的温度和压力很少波动，酮连氮的水解能够稳定地进行，分别取馏出液和蒸馏残液样品称重分析，经计算各项指标均处于正常值范围，水合肼收率为95.8%。
实施例4
按照与对照例1相同的方式进行酮连氮的水解蒸馏，例外的是在将水供给到蒸馏塔之前，将镁基膨润土配制成浓度为12%的浆液以50g/hr的进料速度加入到水中。在蒸馏操作过程中，未出现液泛，塔内的温度和压力很少波动，酮连氮的水解能够稳定地进行，分别取馏出液和蒸馏残液样品称重分析，经计算各项指标均处于正常值范围，水合肼收率为96.1%。
实施例5
按照与对照例1相同的方式进行酮连氮的水解蒸馏，例外的是在将水供给到蒸馏塔之前，将钠基膨润土和锂基膨润土按重量比1:3混合后配制成浓度为10%的浆液以70g/hr的进料速度加入到水中。在蒸馏操作过程中，未出现液泛，塔内的温度和压力很少波动，酮连氮的水解能够稳定地进行，分别取馏出液和蒸馏残液样品称重分析，经计算各项指标均处于正常值范围，水合肼收率为96.8%。
实施例6
按照与对照例1相同的方式进行酮连氮的水解蒸馏，例外的是在将水供给到蒸馏塔之前，将镁基膨润土和氢基膨润土按重量比5:1混合后配制成浓度为5%的浆液以40g/hr的进料速度加入到水中。在蒸馏操作过程中，未出现液泛，塔内的温度和压力很少波动，酮连氮的水解能够稳定地进行，分别取馏出液和蒸馏残液样品称重分析，经计算各项指标均处于正常值范围，水合肼收率为95.5%。
Claims (4)
1.一种酮连氮水解制备水合肼的方法，该方法包括在蒸馏塔中水解酮连氮以获得水合肼的步骤，其特征在于：在该蒸馏塔中加入了膨润土；所述的膨润土是指钠基膨润土、氢基膨润土、锂基膨润土、镁基膨润土中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种酮连氮水解制备水合肼的方法，其特征在于：膨润土的细度大于400目或粒径小于37µm。
3.根据权利要求1所述的一种酮连氮水解制备水合肼的方法，其特征在于：将膨润土预先分散于水中制成浆液，然后与供给水一起加入到蒸馏塔中。
4.根据权利要求3所述的一种酮连氮水解制备水合肼的方法，其特征在于：膨润土的加入量在0.001~0.1%范围内，以加入到蒸馏塔中的酮连氮的重量计。
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Legal Events
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Effective date of registration: 20180517 Address after: 715500 Pucheng high tech Industrial Development Zone, Weinan, Shaanxi Patentee after: SHAANXI DAMEI CHEMICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 408000 40 Cheung Road, Lai Chi Street, Fuling District, Chongqing 9-17 Patentee before: CHONGQING JINSHAN SCIENCE & TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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Denomination of invention: Method for preparing hydrazine hydrate by hydrolyzing ketone and nitrogen Effective date of registration: 20220523 Granted publication date: 20161005 Pledgee: Pudong Development Bank of Shanghai Limited by Share Ltd. Xi'an branch Pledgor: SHAANXI DAMEI CHEMICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2022610000267 |
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Date of cancellation: 20230629 Granted publication date: 20161005 Pledgee: Pudong Development Bank of Shanghai Limited by Share Ltd. Xi'an branch Pledgor: SHAANXI DAMEI CHEMICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2022610000267 |
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Denomination of invention: A Method for Preparing Hydrazine Hydrate by Hydrolysis of Ketone Hydrazine Effective date of registration: 20230703 Granted publication date: 20161005 Pledgee: Pudong Development Bank of Shanghai Limited by Share Ltd. Xi'an branch Pledgor: SHAANXI DAMEI CHEMICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023610000510 |
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Granted publication date: 20161005 Pledgee: Pudong Development Bank of Shanghai Limited by Share Ltd. Xi'an branch Pledgor: SHAANXI DAMEI CHEMICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023610000510 |