CN104956493B - 流体聚合物组合物用于封装光电模块的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚合物组合物作为在光电模块中的包封剂的用途，所述聚合物组合物包含共聚物，该共聚物包含乙烯单体和羧酸乙烯酯共聚单体，特别是乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物，和该聚合物组合物具有10000mPa.s至25000mPa.s的在120℃测量的布氏粘度。本发明还涉及使用这种聚合物组合物来封装光电模块的方法。
Description
发明的技术领域
本发明属于制造光电模块的领域。更特别地，它涉及流体聚合物组合物用于封装光电模块的用途。
现有技术
光电技术是飞跃发展的能量产生技术，其与化石能量不同，具有不排放温室效应气体的优点，其燃料(光)是不会耗尽的。除是生态的外，光电技术是实用的，这是因为光电模块允许为不能连接到电路的孤立的住所或装置(如手机、售票机、公共汽车候车亭等等)提供电力。
光电模块，或者太阳能电池板，是允许将太阳能转化为直流的发电机。它通常由基于半导体材料(如硅)的光电池(其在电学上串联和/或平行地彼此连接)组合体组成。
已知的是，将这种光电池组合体封装在通常用术语“包封剂”表示的材料中。包封剂通常包含上部分和下部分，其中光电池被封闭在这两个部分之间。为了完成该光电模块，将前保护层和背保护层设置贴近该包封剂的每个面。包封剂的作用在于保持所述连接的电池，使它们电学绝缘和保护它们以隔离外部环境，特别地水和空气。
该包封剂通常基于乙烯/醋酸乙烯酯(EVA)共聚物，如已经描述在专利申请JP19870174967中，其构成目前最广泛地使用的技术方案。用作为包封剂的聚合物组合物呈具有典型地50μm至20mm的厚度的膜形式。该膜可以是单层或者多层。
在用于制造光电模块的传统方法中，对于该电池的封装，需要数个步骤。
在最先步骤中，用作为包封剂的聚合物组合物通过共聚合反应，典型地通过自由基共聚合进行制备。
然后通过使用已知用于混合热塑性材料的技术如挤出或者共混使这种聚合物组合物与添加剂混合。被加到聚合物组合物中的传统添加剂是用于使聚合物组合物交联的热活化过氧化物，用于改善粘合性质的硅烷和用于改善耐UV性的抗UV剂。
然后使用已知的技术，如压制，吹膜挤出，挤出-层压，挤出-涂覆、流延薄膜挤出(extrusion a plat)和压延使获得的混合物成形为膜形式。
然后将该光电池封装在聚合物膜中。典型地，依次将以下装配在一起：背保护层，第一包封聚合物膜层，光电池，第二包封聚合物膜层，然后，最后，前保护层。所述层通过与热处理结合的压制技术，如热压，真空压制和热层压进行装配。当温度达到聚合物组合物的熔点时，聚合物组合物围绕光电池组合体流动。然后，当温度达到交联剂的活化温度(典型地约150℃)时，聚合物组合物交联，由此允许获得非常强烈并且不可逆连接、压实的组合体。
使用聚合物组合物膜的光电模块的制造例如描述在国际专利申请WO2010/067040中。其它关于制造光电模块的要素可以例如在出版物“Handbook of PhotovoltaicScience and Engineering”Wiley，2003中找到。
这种用于制造光电模块的方法，其目前构成最广泛使用的制造方法，允许获得具有令人满意的性质的光电模块:不同层的优良粘合作用，不同层的很少分层，耐磨性和耐冲击性，对水和对空气氧的密封性，等等。然而，这种方法具有要求至少四个连续步骤(共聚合反应，与添加剂混合，成形为膜形式和使用热处理的压制)的主要缺点。这些步骤中每个需要特定的材料。该完全制备方法因此是长的和昂贵的。而且，使用热处理的最终压制步骤是只能分批地进行实施的处理步骤(根据英语术语学，称为“间歇”法)。本领域的技术人员目前不具有能够连续制造光电模块的方法。
因此目前存在对提供一种用于制造光电模块的方法的需要，该方法是较短的，包含较少的步骤，是实施更快的并且是比较低廉的。此外，还存在提供一种用于制造光电模块的连续方法的需要。
发明简述
本发明主题是聚合物组合物作为在光电模块中的包封剂的用途，所述聚合物组合物包含共聚物，该共聚物包含乙烯单体和羧酸乙烯酯共聚单体，该羧酸乙烯酯共聚单体占5%至50%重量，相对于共聚物的总重量，和该聚合物组合物具有10000mPa.s至25000mPa.s的在120℃测量的布氏粘度。
详细说明
在整个本说明书中，规定措辞“...至...之间”应该理解为包括所提到的端值。
根据本发明使用的聚合物组合物包含共聚物。所述共聚物包含至少一个乙烯单体和至少一个羧酸乙烯酯共聚单体。共聚物可以任选地包含其它一种或多种共聚单体。
优选地，该羧酸乙烯酯共聚单体可以选自醋酸乙烯酯，2-乙基己酸乙烯酯(V2EH)，辛酸乙烯酯和叔羧酸乙烯酯(ester vinylique de l’acid versatique)。在这些共聚单体中，醋酸乙烯酯是优选的。在这种情况下，该共聚物因此是乙烯/醋酸乙烯酯共聚物。
该共聚物包含5%-50%，优选地10%-40%，更优选地15%-35%重量的羧酸乙烯酯共聚单体，相对于该共聚物的总重量。
而且，该共聚物可以包含50%-95%，优选地60%-90%，更优选地65%-85%重量的乙烯单体，相对于该共聚物的总重量。
在该共聚物中存在的不同共聚单体的量可以通过使用标准ISO 8985(1998)红外光谱学进行测量。
优选地，该共聚物由乙烯单体和羧酸乙烯酯共聚单体组成。然而，该共聚物还可以包含一种或多种其它共聚单体，该其它共聚单体可以选自丙烯酸烷基酯和丙烯酸羟烷基酯和甲基丙烯酸烷基酯和甲基丙烯酸羟烷基酯，如丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸正戊酯、甲基丙烯酸正戊酯、丙烯酸新戊酯、甲基丙烯酸新戊酯、丙烯酸己酯、丙烯酸己基甲酯、丙烯酸庚酯、甲基丙烯酸庚酯、丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸辛酯、丙烯酸新壬酯、甲基丙烯酸新壬酯、丙烯酸壬酯、甲基丙烯酸壬酯、丙烯酸新壬酯、甲基丙烯酸新壬酯、丙烯酸癸酯、甲基丙烯酸癸酯、丙烯酸新癸酯、甲基丙烯酸新癸酯、丙烯酸月桂基酯、甲基丙烯酸月桂基酯、丙烯酸棕榈基酯、甲基丙烯酸棕榈基酯、丙烯酸硬脂基酯或者甲基丙烯酸硬脂基酯。一种或多种其它共聚单体的总重量，相对于该共聚物的总重量，可以为0%至20%，优选地在5%至15%，更优选地5%至10%。
根据本发明的共聚物可以根据在下文指出的方法通过聚合反应获得：
该共聚物可以通过高压自由基聚合方法进行制备。该聚合反应可以例如在搅拌的高压釜反应器或者管式反应器中进行实施。在该反应器内部的压力可以为1000巴至3000巴，优选地1500巴至2500巴。在该反应的引发期间的温度可以在100℃至300℃之间，有利地100℃至170℃之间。最大反应温度可以在180℃至300℃之间，优选地200℃至280℃之间。
该共聚合反应可以在高压下通过将乙烯单体、羧酸乙烯酯共聚单体和用于聚合反应的引发剂引入到在起始温度的高压釜或者管式反应器中进行实施。当使用管式反应器时，乙烯单体、羧酸乙烯酯共聚单体和聚合引发剂的混合物的引入优选地在管式反应器的进口和任选地在至少一个沿着管式反应器设置的其它注入点进行实施。这时称为“多点注入技术”。
引入的共聚单体的量根据在共聚物中期望的最终含量进行调节。
引发剂的量按重量计可以为10ppm至1000ppm之间，优选地10ppm至800ppm之间，更优选地10ppm至500ppm之间的范围，相对于引入的单体。
作为聚合引发剂，可以使用在反应条件中释放自由基的所有有机和无机化合物。优选地，可以使用包含至少一个过氧化物基团的化合物或者化合物混合物。该聚合引发剂可以优选地选自过氧酯，二酰基，过碳酸盐，过氧缩酮，二烷基，氢过氧化物，和其混合物。有利地，该聚合引发剂可以选自叔丁基过氧酯，其酯基包含5-10个碳原子，如过氧新癸酸叔丁酯，过氧-2-乙基己酸叔丁酯，过氧-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯和过氧新戊酸叔丁酯，或者它可以是二叔丁基过氧化物。这些过氧化物特别适合于在本文中描述的共聚合反应。
除单体和引发剂之外，还有利地可以按重量计相对于单体总量以0%至4%之间，优选地0.1%至3%之间，更优选地0.3%至0.6%之间的比例使用转移剂。这些转移剂允许控制形成的共聚物的分子量。转移剂可以选自脂族酮或者醛。优选地选自丙醛和MEK(甲基乙基酮)。
通常，调节引发剂和的转移剂的量以便获得具在120℃时为10000至25000mPa.s之间的期望的布氏粘度的共聚物，其可以对应于为6000至12000之间的数均分子量(Mn)和为20000g/摩尔至60000g/摩尔之间的重均分子量(Mw)。
在共聚合反应结束时，低于700ppm的剩余量的转移剂可以位于最终共聚物中。该引发剂它本身完全地分解。
根据本发明使用的聚合物组合物包含如上所述的共聚物。该共聚物可以占92%至99.9%之间，优选地97.5%至99.5%之间，相对于该聚合物组合物的总重量。而且，该聚合物组合物可以包含其它化合物，其通常用术语“添加剂”表示。这些添加剂相对于聚合物组合物的总重量总计可以占0.1%至10%之间，优选地0.5%至3.5%之间。
可以在聚合物组合物中包含的一种或多种添加剂可以选自本领域的技术人员已知作为在呈用作包封剂的膜形式的聚合物组合物中存在的添加剂的那些。
十分特别地，根据本发明的聚合物组合物可以包含交联剂。该交联剂的功能是使在聚合物组合物中存在的共聚物在其沉积在光电池上之后交联。该交联允许改善该包封剂的热机械性质，特别地在高温下的热机械性质。该交联剂可以选自热活化交联剂，辐射-活化交联剂，等等。优选地，该交联剂是热活化交联剂，优选是过氧化物。有利地，该交联剂选自O,O-叔丁基和O-(2-乙基己基)单过氧碳酸酯，O-(2-乙基己基)和O,O-叔戊基过氧碳酸酯，叔丁基氢过氧化物，2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷，2-乙基过氧己酸叔丁基酯和1-1-二(叔丁基过氧)-3,3,5-三甲基环己烷。
该交联剂可以总计占0.1%至5%，优选地0.5%至2.5%，更优选地0.7%至2%重量，相对于该聚合物组合物的总重量。
而且，根据本发明的聚合物组合物可以包含共-交联剂。该共-交联剂有利地允许加速该交联的速率和/或优化达到的交联度。该共-交联剂特别地可以选自携带至少2个乙烯基官能团的多官能单体。例如可以提到三烯丙基异氰脲酸酯或者三烯丙基氰酸酯。
而且，根据本发明的聚合物组合物可以包含偶联剂。该偶联剂有利地允许改善在该聚合物组合物和该光电模块的其它要素之间的粘合作用。该偶联剂特别地可以选自有机钛酸酯或者硅烷。有利地，该偶联剂选自硅烷，例如3-三甲氧基甲硅烷基丙基甲基丙烯酸酯或者乙烯基三甲氧基硅烷。
此外，根据本发明的聚合物组合物可以包含UV吸收剂。这些试剂已知通过阻止由紫外辐射所引起的对不同部件的损害来延长该光电模块的寿命。该UV吸收剂特别地可以选自苯并三唑或者二苯酮。
根据本发明的聚合物组合物还可以包含基于受阻胺的UV稳定剂(或HALS)和/或抗氧化剂。这些添加剂的作用还是延长该光电模块的寿命。借助于它们的抗氧化性质，它们保护该模块的不同的组成部件以防自由基(其可以由于暴露于UV辐射或者热量所产生)的破坏作用。该HALS特别地可以选自双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯，聚[[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]-1,6-己烷二基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]]或[[3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯基]甲基]丁基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯。该抗氧化剂可以特别地选自四-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯，3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八烷基酯或者三(2,4-二-叔丁基苯基)亚磷酸酯。
这些不同的添加剂的加入可以通过本领域的技术人员已知的方法进行实施，如使用熔化设备或者密炼机或者在液体形式的添加剂的情况下通过浸渍。
根据本发明使用的聚合物组合物具有为10000mPa.s至25000mPa.s之间，优选地12000mPa.s至23000mPa.s之间的在120℃测量的布氏粘度。
该粘度测量使用布氏粘度计进行实施。参考温度取在120℃。该测量特别地可以根据以下操作方式进行实施：
使用的设备是Brookfield RV-DVIII流变仪。使具有圆锥形末端的圆柱几何形状的转子(SC4-27或者SC4-29型，取决于所研究的粘度范围)浸入在样品中，将其温度调节在120℃。转子以20转/分钟的速度进行旋转。测量由样品施加的阻止转子旋转的阻力并且允许计算所述样品的粘度。
借助于它的特定物理化学性质，根据本发明的聚合物组合物可以以完全新方式用作为在光电模块中的包封剂。
实际上，借助于它的相对低的粘度，聚合物组合物可以进行倾倒并且可以直接地施用至光电池的组合体。因此不再需要使用作为包封剂的聚合物组合物在其使用之前成形为膜形式。
本发明因此还涉及用于制造光电模块的方法，其中一个或多个光电池使用如上所述的聚合物组合物进行封装。本发明主题还是用于封装光电模块的特定方法，包括这样的步骤，该步骤在于:
a)提供聚合物组合物，其包含:
-包含乙烯单体和羧酸乙烯酯共聚单体的共聚物，羧酸乙烯酯共聚单体占5%至50%重量，相对于该共聚物的总重量，和
-交联剂，
该聚合物组合物具有为10000mPa.s至25000mPa.s之间的在120℃测量的布氏粘度；
b)形成堆叠体，其按顺序包含背保护层，第一聚合物组合物层，光电池组合体，第二聚合物组合物层，和前保护层；然后
c)施用适合于该交联剂的活化处理以交联该组合物。
在于提供该聚合物组合物的步骤可以包含这样的步骤，其在于合成适当的共聚物或者直接地以最终形式获得它，然后使它与交联剂和任选地与其它添加剂混合。这些不同的步骤，以及使用的组合物，可以是在本文中上面所述。或者，还可以提供包含为已混合形式的共聚物和热活化交联剂的聚合物组合物。
在该堆叠体的形成步骤期间，根据本发明的聚合物组合物层可以通过本领域的技术人员已知的任何方法进行沉积而无预先成形。该熔融状态的聚合物组合物的相对低粘度使得可以使用特别地在涂料领域中已知的技术，例如借助于辊，或者在热涂覆(或根据英文术语“hot-melt”)领域中已知的技术，例如使用棒式涂布机(applicateur spiralé)(或“bar-coater”)的涂覆。
一旦该堆叠体已经形成，实施适合于活化剂的活化处理，以便交联该聚合物组合物。例如，在热活化交联剂的情况下，这种步骤可以在于在高于该聚合物组合物的交联剂的活化温度的温度下热处理该堆叠体。
包含乙烯/醋酸乙烯酯共聚物和具有足够低的(以便是可流动的)布氏粘度的聚合物组合物已经目前以由Arkema公司销售的Evazole®所已知。这些组合物通常用作为在燃料中的添加剂。
然而，本发明人具有发现，该聚合物组合物的粘度越低，使该共聚物令人满意地交联变得越困难，直至到达临界粘度，在该临界粘度之下，该聚合物组合物不再是可交联的。因此，该Evazole®产物系列不可应用于光电包封剂的应用。
因此完全地令人惊奇的是，在本发明中描述的聚合物组合物同时具有使得该组合物可以直接地用作为涂料的粘度，和优良的交联性。
借助于如上所述的方法获得的光电模块具有的性质至少是与借助于使用包封剂膜的传统封装方法获得的模块一样令人满意的。特别地，已经注意到根据本发明的方法获得的模块的不同层在它们之间具有优良的粘合作用而且该模块不具有分层问题。
为本发明的主题的方法可以有利地连续地进行实施。实际上，堆叠体成形和热处理步骤可以根据传统方法连续地进行实施。
本发明的其它目的，特征和优点将从以下实施例显现出来，所述实施例仅仅通过举例说明给出和绝不是限制性的，并且它们参考附图1，该附图1是表示该举例说明的组合物的弹性模量G’(Pa)作为时间t(秒)的函数的变化的曲线图。
实施例
1) 共聚物的合成/布氏粘度的表征
在实施例1和2中，从以下反应剂合成了两种共聚物:
| 测试 | 醋酸乙烯酯 (%重量) | 注入的转移剂 (%重量) | 过氧化物含量 (ppm重量) |
| 实施例1 | 28 | 0.5 | 162 |
| 实施例2 | 28 | 0.4 | 186 |
另一种共聚物在使得可以获得低于10000mPa.s的布氏粘度的条件下进行制备。它是对比实施例1。
| 测试 | 醋酸乙烯酯 (%重量) | 注入的转移剂 (%重量) | 过氧化物含量 (ppm重量) |
| 对比实施例1 | 28 | 2 | 244 |
最后，对比实施例2是由Arkema公司供应的商品级Evatane® 28800，其布氏粘度高于25000mPa.s。醋酸乙烯酯共聚单体含量为28%重量。
这些共聚物在Brookfield流变仪上在以下表中描述的条件下进行表征：
该如此测量的布氏粘度在以下表中给出：
| 测试 | 使用的转子 | 在120℃的布氏粘度(mPa.s) |
| 实施例1 | SC4-29 | 13450 |
| 实施例2 | SC4-29 | 22400 |
| 对比实施例1 | SC4-27 | 525 |
| 对比实施例2 | SC4-29 | 76000 |
2) 配制剂的制备/添加
该共聚物用甲基丙烯酸3-三甲氧基甲硅烷基丙酯(偶联剂)和用O,O-叔丁基和O-(2-乙基己基)单过氧碳酸酯(交联剂)的添加在调节在80℃和以250rpm速度搅拌的熔化设备中的热混合进行实施。
该添加剂的含量如在以下表中描述：
| 产品 | 在配制剂中的含量 (%重量) |
| 乙烯/醋酸乙烯酯共聚物 | 98.2 |
| O,O-叔丁基和O-(2-乙基己基)单过氧碳酸酯 | 1.5 |
| 甲基丙烯酸3-三甲氧基甲硅烷基丙酯 | 0.3 |
| 合计 | 100 |
3) 交联性的评价：
然后通过平行板动态流变测定法分析该获得的配制剂。该遵循的操作方法如在以下表中描述：
对于该不同的配制剂获得的曲线在附图1中给出。
从这些曲线，获得了在交联后的在150℃的弹性模量G’的水平。它们在以下表中给出：
| 测试 | 在交联之后在150℃弹性模量G’的水平(Pa) |
| 实施例1 | 1450 |
| 实施例2 | 2000 |
| 对比实施例1 | 1.05 |
| 对比实施例2 | 65800 |
4) 包封剂的使用
该配制剂已通过借助于杆式涂布机的涂覆进行使用。将该配制剂加热至100℃的温度然后倾倒在玻璃基材上。杆式涂布计然后允许使每种配制剂展开为具有均匀厚度的层。
在实施例1和2以及对比实施例1的情况下，该涂覆不产生问题并且已可以获得均匀的层。然而，由于对比实施例1的过低粘度，后者在冷却后不具有机械强度，甚至在交联步骤之后也如此。实施例1和2，对它们来说，显示出优良的可应用性，兼具在冷却后的优良机械强度。最后，对比实施例2，由于它的相对高的粘度，不允许通过这种涂覆方法进行施用。
Claims (15)
1.聚合物组合物作为在光电模块中的包封剂的用途，所述聚合物组合物包含共聚物，该共聚物包含乙烯单体和羧酸乙烯酯共聚单体，该羧酸乙烯酯共聚单体相对于共聚物的总重量占5-50%重量，和该聚合物组合物具有10000mPa.s至25000mPa.s的在120℃测量的布氏粘度。
2.根据权利要求1的用途，特征在于该羧酸乙烯酯共聚单体选自醋酸乙烯酯，2-乙基己酸乙烯酯，辛酸乙烯酯和支链烷烃羧酸乙烯酯(ester vinylique de l’acidversatique)。
3.根据权利要求1的用途，特征在于该羧酸乙烯酯共聚单体是醋酸乙烯酯。
4.根据权利要求1和2任一项的用途，特征在于该共聚物包含10%-40%重量的羧酸乙烯酯共聚单体，相对于该共聚物的总重量。
5.根据权利要求1和2任一项的用途，特征在于该共聚物包含15%-35%重量的羧酸乙烯酯共聚单体，相对于该共聚物的总重量。
6.根据权利要求1-3任一项的用途，特征在于该共聚物由乙烯单体和羧酸乙烯酯共聚单体组成。
7.根据权利要求1-3任一项的用途，特征在于该共聚物相对于该聚合物组合物的总重量占92%至99.9%。
8.根据权利要求1-3任一项的用途，特征在于该共聚物相对于该聚合物组合物的总重量占97.5%至99.5%。
9.根据权利要求1-3任一项的用途，特征在于该聚合物组合物还包含交联剂，该交联剂按重量计总计占0.1%至5%，相对于该聚合物组合物的总重量。
10.根据权利要求1-3任一项的用途，特征在于该聚合物组合物还包含交联剂，该交联剂按重量计总计占0.5%至2.5%，相对于该聚合物组合物的总重量。
11.根据权利要求1-3任一项的用途，特征在于该聚合物组合物还包含交联剂，该交联剂按重量计总计占0.7%至2%，相对于该聚合物组合物的总重量。
12.根据权利要求1-3任一项的用途，特征在于该聚合物组合物具有在12000mpa.s至23000mPa.s之间的在120℃测量的布氏粘度。
13.用于封装光电模块的方法，包括这样的步骤，该步骤在于:
a)提供聚合物组合物，其包含:
-包含乙烯单体和羧酸乙烯酯共聚单体的共聚物，羧酸乙烯酯共聚单体占5-50%重量，相对于该共聚物的总重量，和
-交联剂，
该聚合物组合物具有在10000mpa.s至25000mpa.s之间的在120℃测量的布氏粘度；
b)形成堆叠体，其按顺序包含背保护层，第一聚合物组合物层，光电池组合体，第二聚合物组合物层，和前保护层；然后
c)施用适合于该交联剂的活化处理以交联该组合物。
14.根据权利要求13的方法，特征在于该交联剂是热活化交联剂和步骤c)在于在高于该聚合物组合物的交联剂的活化温度的温度下热处理该堆叠体。
15.根据权利要求13和14任一项的方法，特征在于它连续进行实施。
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