CN104931600A - 高精度测量猪尿中的沙丁胺醇含量的方法 - Google Patents
高精度测量猪尿中的沙丁胺醇含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104931600A CN104931600A CN201510242265.7A CN201510242265A CN104931600A CN 104931600 A CN104931600 A CN 104931600A CN 201510242265 A CN201510242265 A CN 201510242265A CN 104931600 A CN104931600 A CN 104931600A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pig urine
- eluent
- column
- add
- urine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 210000002700 urine Anatomy 0.000 title claims abstract description 43
- NDAUXUAQIAJITI-UHFFFAOYSA-N albuterol Chemical compound CC(C)(C)NCC(O)C1=CC=C(O)C(CO)=C1 NDAUXUAQIAJITI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 31
- 229960002052 salbutamol Drugs 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 241000282898 Sus scrofa Species 0.000 title 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 11
- YNJBWRMUSHSURL-UHFFFAOYSA-N trichloroacetic acid Chemical compound OC(=O)C(Cl)(Cl)Cl YNJBWRMUSHSURL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 102000009133 Arylsulfatases Human genes 0.000 claims abstract description 7
- 102000053187 Glucuronidase Human genes 0.000 claims abstract description 7
- 108010060309 Glucuronidase Proteins 0.000 claims abstract description 7
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 7
- 108060007951 sulfatase Proteins 0.000 claims abstract description 7
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 claims abstract description 6
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 claims abstract description 6
- 239000008055 phosphate buffer solution Substances 0.000 claims abstract description 5
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 13
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- IIEWJVIFRVWJOD-UHFFFAOYSA-N ethyl cyclohexane Natural products CCC1CCCCC1 IIEWJVIFRVWJOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 6
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 5
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 4
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 claims description 3
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 2
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 2
- 230000007071 enzymatic hydrolysis Effects 0.000 abstract description 6
- 238000006047 enzymatic hydrolysis reaction Methods 0.000 abstract description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 5
- 230000002255 enzymatic effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 10
- 238000000622 liquid--liquid extraction Methods 0.000 description 8
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- JMMWKPVZQRWMSS-UHFFFAOYSA-N isopropanol acetate Natural products CC(C)OC(C)=O JMMWKPVZQRWMSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 238000005464 sample preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 102000012740 beta Adrenergic Receptors Human genes 0.000 description 1
- 108010079452 beta Adrenergic Receptors Proteins 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 1
- ANFZRGMDGDYNGA-UHFFFAOYSA-N ethyl acetate;propan-2-ol Chemical compound CC(C)O.CCOC(C)=O ANFZRGMDGDYNGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000010813 internal standard method Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000008363 phosphate buffer Substances 0.000 description 1
- -1 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 229940044601 receptor agonist Drugs 0.000 description 1
- 239000000018 receptor agonist Substances 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000011895 specific detection Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高精度测量猪尿中的沙丁胺醇含量的方法，包括以下步骤：步骤1：样品预处理；收集猪尿，首先加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶进行酶解，酶解结束后加入三氯乙酸沉淀猪尿中的蛋白质，加入4倍猪尿体积的Ph范围为6.5～7.0的磷酸缓冲液，漩涡混合器混合后离心；取离心后的上清液；步骤2：将上清液加入到SLE柱后，静置2～4分钟；步骤3：采用二元洗脱剂对SLE柱洗脱至少两次，接收洗脱液，得到含有沙丁胺醇的洗脱液；步骤4：采用高效液相色谱法对步骤3得到的洗脱液进行检测。本发明的目的在于提供一种分离效率高、操作简单的高精度测量猪尿中的沙丁胺醇含量的方法。
Description
技术领域
本发明涉及动物饲料的检测领域，特别是一种高精度测量猪尿中的沙丁胺醇含量的方法。
背景技术
样品前处理是分析检测过程的关键环节，是浓缩被测定的痕量组分，提高方法的灵敏度，及除去对分析系统有干扰的物质的重要手段。萃取是从样品集体中分离出目标化合物的一项技术，是样品预处理中最重要的方法之一。目前，液液萃取仍然是应用最广泛的样品制备方法之一，但是，传统的液液萃取的操作繁琐费时、有机溶剂消耗量大，而且容易出现乳化现象的缺陷，使得在实际应用中具有一定的局限性。
1998年，科学家提出了在传统的液液萃取的基础上，利用一种具有吸附性和较大的比表面积的惰性多空填料作为介质，建立的一种新型高效样品的制备方法-介质液液萃取(supported liquid extraction简称SLE)，SLE萃取技术就是选用一种多孔性惰性材料-煅烧硅藻土作为介质，取代分液漏斗，增大了两相接触时的作用面积，实现高效、快速的萃取过程。
当水溶液样品加样到固定的聚丙烯注射管中的煅烧硅藻土上后，经过一定时间(一般分为几分钟)，水相溶液以一层薄薄的液膜形式分布在填料表面，之后，将有机溶剂从柱管上端加入，当互不相溶的两相在硅藻土表面接触的同时萃取立即发生，最后萃取液在重力作用下流出，必要情况下，可以施加较小的压力，而水相保留在介质中。盛接的流出液直接将溶剂吹干，复溶后，即可用于下一步分析检测。
农业部1025号公告-11-2008公开了猪尿中β-受体激动剂多残留检测，其采用酶解后异丙醇-乙酸乙酯进行萃取，并通过内标法可以得到相关的检测结果，但是在实际应用中，采用酶解后然后在采用传统方法萃取后通过色谱检测有时无法检出残留项。由于酶解是沙丁胺醇检测必不可少的步骤，在无法省略酶解的步骤的情况下，提高分离效率，提高检测精度则是本领域技术人员所努力的方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分离效率高、操作简单的高精度测量猪尿中的沙丁胺醇含量的方法。
本发明的技术方案为：一种高精度测量猪尿中的沙丁胺醇含量的方法，包括以下步骤：
步骤1：样品预处理；收集猪尿，首先加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶进行酶解，酶解结束后加入三氯乙酸沉淀猪尿中的蛋白质，所述的三氯乙酸和猪尿的质量比为1:98～100，加入4倍猪尿体积的Ph范围为6.5～7.0的磷酸缓冲液，漩涡混合器混合后离心；取离心后的上清液；
步骤2：将上清液加入到SLE柱后，静置2～4分钟；
步骤3：采用二元洗脱剂对SLE柱洗脱至少两次，接收洗脱液，得到含有沙丁胺醇的洗脱液；
步骤4：采用高效液相色谱法对步骤3得到的洗脱液进行检测，同时采用不同浓度的沙丁胺醇标准溶液绘制标准回归曲线，所述的高效液相色谱法的具体参数为：
色谱柱：C18柱，150mm*3.9mmID
柱温：室温
流动相：0.05％磷酸水溶液和乙腈的混合液，其中0.05％磷酸水溶液和乙腈的体积比为100:12；
检测器：UV检测器；
检测波长：220nm；
进样量：50μL；
其中，所述的二元洗脱剂为乙酸乙酯和环己烷的混合物，其中乙酸乙酯和环己烷的重量比为1:0.5～1.5。
在上述的高精度测量猪尿中的沙丁胺醇含量的方法中，所述的猪尿为1ml，缓冲溶液为4ml，步骤2中所取的上清液为0.5ml，所述的步骤3中，每次洗脱时所用的洗脱剂为0.5ml。
在上述的高精度测量猪尿中的沙丁胺醇含量的方法中，每毫升的尿液中加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶12μL。
在上述的高精度测量猪尿中的沙丁胺醇含量的方法中，所述的三氯乙酸和猪尿的质量比为1:98～100
在上述的高精度测量猪尿中的沙丁胺醇含量的方法中，所述的步骤1中，漩涡混合器混合处理的时间为0.5～1.5分钟。
在上述的高精度测量猪尿中的沙丁胺醇含量的方法中，所述的步骤1中，所述的离心处理的具体操作为：将经混合处理的溶液在离心机中以9000～11000转/分钟的速度离心0.5～1.5分钟。
在上述的高精度测量猪尿中的沙丁胺醇含量的方法中，所述的SLE柱为奥秘山东科技有限公司生产的介质液液萃取SLE柱。
本发明的有益效果如下：
采用SLE法分离猪尿中的沙丁胺醇，先进行酶解使蛋白质和沙丁胺醇分离，采用缓冲溶液进行混合，然后通过SLE柱分离出沙丁胺醇，萃取剂为乙酸乙酯和环己烷，本发明的分离效率好、分离时间短，同时结合HPLC法测量萃取得到的洗脱液，能够准确的测量猪尿中的沙丁胺醇的含量，本发明的洗脱剂与传统的洗脱剂相比，其测量精度提高了13.20％。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
步骤1：收集猪尿1ml，首先加入12μLβ-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶进行酶解，酶解时间为3-4小时，酶解结束后加入三氯乙酸沉淀猪尿中的蛋白质，加入4ml的Ph为6.5的磷酸缓冲液，漩涡混合器混合后离心；取离心后的上清液0.5ml；三氯乙酸和猪尿的质量比为1:99。
步骤2：将上清液加入到SLE柱后，静置3分钟；SLE柱为奥秘山东科技有限公司生产的介质液液萃取SLE柱。
步骤3：采用二元洗脱剂对SLE柱洗脱2次，接收洗脱液，得到含有沙丁胺醇的洗脱液；每次消耗的洗脱剂为0.5ml，所述的二元洗脱剂为乙酸乙酯和环己烷的混合物，其中乙酸乙酯和环己烷的重量比为1:1。
实施例2
步骤1、收集猪尿1ml，首先加入12μLβ-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶进行酶解，酶解时间为3-4小时，酶解结束后加入三氯乙酸沉淀猪尿中的蛋白质，加入4ml的Ph为7的磷酸缓冲液，漩涡混合器混合后离心；取离心后的上清液0.5ml；三氯乙酸和猪尿的质量比为1:98。
步骤2：将上清液加入到SLE柱后，静置4分钟；SLE柱为奥秘山东科技有限公司生产的介质液液萃取SLE柱。
步骤3：采用二元洗脱剂对SLE柱洗脱2次，接收洗脱液，得到含有沙丁胺醇的洗脱液；每次消耗的洗脱剂为0.5ml，所述的二元洗脱剂为乙酸乙酯和环己烷的混合物，其中乙酸乙酯和环己烷的重量比为1:1.2。
标准样的制备
称取沙丁胺醇标准品(纯度≥99％)0.0100g，置于1000ml容量瓶中，用重量比为1:1的乙酸乙酯和环己烷的混合物的溶剂溶解定容，其浓度为10μg/ml；
取上述浓度为10μg/ml的沙丁胺醇溶液于1000ml容量瓶中，配制成为2μg/L、5μg/L、8μg/L、10μg/L、20μg/L的标准样。
对比例1
与实施例1大体相同，不同的地方在于，步骤3中，洗脱剂为异丙醇与乙酸乙酯的混合物，其体积比为60:40。
分析：
检测方法具体为：
仪器：LC-2010型高效液相色谱仪(日本岛津)
色谱柱：C18柱，150mm*3.9mmID
柱温：室温
流动相：0.05％磷酸水溶液：乙腈＝100:12(体积比)；
检测器：UV检测器；
检测波长：220nm；
进样量：50μL
以2μg/L、5μg/L、8μg/L、10μg/L、20μg/L的标准样进行测试，回归方程为Y＝17250X+1.5，R2＝0.9993，X为待测物浓度，Y为峰面积。
取同一份猪尿1kg，按照实施例1的方法制备10份萃取样品A标号为A1-A10，按照对比例1的方法制备10份萃取样品B标号为B1-B10。
按照上述检测方法进样检测，得到如下的检测结果：
| 实施例1 | 浓度(μg/L) | 对比例1 | 浓度(μg/L) |
| A1 | 3.524 | B1 | 3.115 |
| A2 | 3.553 | B2 | 3.124 |
| A3 | 3.475 | B3 | 3.101 |
| A4 | 3.521 | B4 | 3.112 |
| A5 | 3.605 | B5 | 3.175 |
| A6 | 3.617 | B6 | 3.024 |
| A7 | 3.577 | B7 | 3.054 |
| A8 | 3.632 | B8 | 3.145 |
| A9 | 3.481 | B9 | 3.215 |
| A10 | 3.495 | B10 | 3.275 |
通过上表可以看出，本发明的方案的萃取率要高于对比例1的萃取率。
本发明还采用液液萃取法(LLE)进行萃取试验，当采用体积比为60:40异丙醇与乙酸乙酯的混合提取剂时，如果以高效液相色谱法进行检测难于检出。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高精度测量猪尿中的沙丁胺醇含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：样品预处理；收集猪尿，首先加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶进行酶解，酶解结束后加入三氯乙酸沉淀猪尿中的蛋白质，所述的三氯乙酸和猪尿的质量比为1:98～100，加入4倍猪尿体积的Ph范围为6.5～7.0的磷酸缓冲液，漩涡混合器混合后离心；取离心后的上清液；
步骤2：将上清液加入到SLE柱后，静置2～4分钟；
步骤3：采用二元洗脱剂对SLE柱洗脱至少两次，接收洗脱液，得到含有沙丁胺醇的洗脱液；
步骤4：采用高效液相色谱法对步骤3得到的洗脱液进行检测，同时采用不同浓度的沙丁胺醇标准溶液绘制标准回归曲线，所述的高效液相色谱法的具体参数为：
色谱柱：C18柱，150mm*3.9mmID
柱温：室温
流动相：0.05％磷酸水溶液和乙腈的混合液，其中0.05％磷酸水溶液和乙腈的体积比为100:12；
检测器：UV检测器；
检测波长：220nm；
进样量：50μL；
其中，所述的二元洗脱剂为乙酸乙酯和环己烷的混合物，其中乙酸乙酯和环己烷的重量比为1:0.5～1.5。
2.根据权利要求1所述的高精度测量猪尿中的沙丁胺醇含量的方法，其特征在于，所述的猪尿为1ml，缓冲溶液为4ml，步骤2中所取的上清液为0.5ml，所述的步骤3中，每次洗脱时所用的洗脱剂为0.5ml。
3.根据权利要求1所述的高精度测量猪尿中的沙丁胺醇含量的方法，其特征在于，每毫升的尿液中加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶12μL。
4.根据权利要求1所述的高精度测量猪尿中的沙丁胺醇含量的方法，其特征在于，所述的步骤1中，漩涡混合器混合处理的时间为0.5～1.5分钟。
5.根据权利要求4所述的高精度测量猪尿中的沙丁胺醇含量的方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的离心处理的具体操作为：将经混合处理的溶液在离心机中以9000～11000转/分钟的速度离心0.5～1.5分钟。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510242265.7A CN104931600B (zh) | 2015-05-12 | 2015-05-12 | 高精度测量猪尿中的沙丁胺醇含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510242265.7A CN104931600B (zh) | 2015-05-12 | 2015-05-12 | 高精度测量猪尿中的沙丁胺醇含量的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104931600A true CN104931600A (zh) | 2015-09-23 |
| CN104931600B CN104931600B (zh) | 2016-11-23 |
Family
ID=54118868
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510242265.7A Active CN104931600B (zh) | 2015-05-12 | 2015-05-12 | 高精度测量猪尿中的沙丁胺醇含量的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104931600B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112858518A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-05-28 | 上海体育学院 | 一种尿液中阿卡地新的提取方法以及检测方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011146521A2 (en) * | 2010-05-17 | 2011-11-24 | The Uab Research Foundation | A general mass spectrometry assay using continuously eluting co-fractionating reporters of mass spectrometry detection efficiency |
| CN103472160A (zh) * | 2013-09-11 | 2013-12-25 | 北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 液-质联用快速检测瘦肉精含量的方法及样品前处理方法 |
| CN103512984A (zh) * | 2013-10-21 | 2014-01-15 | 中国动物卫生与流行病学中心 | 一种检测不同种类“瘦肉精”残留的样品前处理方法 |
-
2015
- 2015-05-12 CN CN201510242265.7A patent/CN104931600B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011146521A2 (en) * | 2010-05-17 | 2011-11-24 | The Uab Research Foundation | A general mass spectrometry assay using continuously eluting co-fractionating reporters of mass spectrometry detection efficiency |
| US20140252221A1 (en) * | 2010-05-17 | 2014-09-11 | The Uab Research Foundation | General Mass Spectrometry Assay Using Continuously Eluting Co-Fractionating Reporters of Mass Spectrometry Detection Efficiency |
| CN103472160A (zh) * | 2013-09-11 | 2013-12-25 | 北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 液-质联用快速检测瘦肉精含量的方法及样品前处理方法 |
| CN103512984A (zh) * | 2013-10-21 | 2014-01-15 | 中国动物卫生与流行病学中心 | 一种检测不同种类“瘦肉精”残留的样品前处理方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| KATTY WAN 等: "Quantitative Determination of ABT-925 in Human Plasma by On-Line SPE and LC-MS/MS: Validation and Sample Analysis in Phase II Studies", 《PHARMACEUTICS》 * |
| SARAH M. R. WILLE 等: "Recent developments in extraction procedures relevant to analytical toxicology", 《ANAL BIOANAL CHEM》 * |
| 卢业玉 等: "饲料中克伦特罗和沙丁胺醇分离方法的研究", 《离子交换与吸附》 * |
| 戴华 等: "饲料中盐酸克伦特罗、沙丁胺醇高效液相色谱测定", 《分析测试学报》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112858518A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-05-28 | 上海体育学院 | 一种尿液中阿卡地新的提取方法以及检测方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104931600B (zh) | 2016-11-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104237402B (zh) | 一种树皮、树叶中全氟化合物提取及测定方法 | |
| CN104155375B (zh) | 同步衍生超声乳化微萃取气相色谱法测定环境水样中苯胺类化合物的方法 | |
| CN106645477B (zh) | 一种检测氟苯尼考胺残留的方法及应用 | |
| CN104931600B (zh) | 高精度测量猪尿中的沙丁胺醇含量的方法 | |
| CN108152425B (zh) | 一种高效液相色谱检测芝麻油木脂素的方法 | |
| CN104807918B (zh) | 高精度测量猪尿中的莱克多巴胺含量的方法 | |
| CN106680391B (zh) | 一种牛奶中双氯芬酸钠残留量的检测方法 | |
| CN104849383B (zh) | 快速溶剂萃取-凝胶色谱净化-lc/ms/ms结合测定蜂花粉中硝基咪唑类药物的方法 | |
| Wang et al. | An enzyme-assisted and nitrogen-blowing salt-induced solidified floating organic droplet microextraction for determination of clenbuterol and ractopamine in swine feed via capillary electrophoresis | |
| CN105628826B (zh) | 一种用于检测海水及海洋沉积物中金刚烷胺残留量的高效液相色谱‑串联质谱方法 | |
| CN108693272B (zh) | 一种hplc法分析及制备n-（对甲苯磺酰基）-l-丙氨酸及其对映异构体的方法 | |
| CN104880519B (zh) | 采用sle法分离猪尿中的莱克多巴胺的方法 | |
| CN107976506A (zh) | 一种奥贝胆酸有关物质的检测方法 | |
| CN106153768A (zh) | 鹅膏毒肽分子印迹材料用于α‑amanitin和β‑amanitin的固相萃取方法 | |
| CN104807909A (zh) | 高精度测量猪尿中的克仑特罗含量的方法 | |
| CN104820054B (zh) | 高精度测量猪尿中的莱克多巴胺、克仑特罗、沙丁胺醇含量的方法 | |
| CN104820037B (zh) | 高精度测量饲料中的莱克多巴胺、克仑特罗、沙丁胺醇含量的方法 | |
| CN104458390A (zh) | 一种基于盐辅助-氧化石墨烯分散固相微萃取方法 | |
| CN104807928B (zh) | 采用sle法分离猪尿中的沙丁胺醇的方法 | |
| CN104458945A (zh) | 一种盐酸贝西沙星及其异构体的分离测定方法 | |
| CN104807919B (zh) | 采用sle法分离猪尿中的克仑特罗的方法 | |
| CN104569265B (zh) | 一种舒筋风湿酒的质量检测方法 | |
| CN104820046B (zh) | 采用sle法分离饲料中的沙丁胺醇的方法 | |
| CN104820036A (zh) | 高精度检测饲料中的克仑特罗含量的方法 | |
| CN103487532A (zh) | 一种用液相色谱法分离测定盐酸维拉佐酮原料及其制剂的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 543000 198 West Ring Road, Wuzhou, the Guangxi Zhuang Autonomous Region Patentee after: WUZHOU FOOD AND DRUG INSPECTION INSTITUTE Address before: 543000 198 West Ring Road, Wuzhou, the Guangxi Zhuang Autonomous Region Patentee before: WUZHOU INSTITUTE FOR FOOD AND DRUG CONTROL, GUANGXI ZHUANG AUTONOMOUS REGION |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20150923 Assignee: YULIN RONGXIAN QICHANG BOAR BREEDING CO.,LTD. Assignor: WUZHOU FOOD AND DRUG INSPECTION INSTITUTE Contract record no.: X2022450000307 Denomination of invention: A method for measuring salbutamol content in pig urine with high accuracy Granted publication date: 20161123 License type: Common License Record date: 20221212 |
|
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20150923 Assignee: Luchuan County Food and Drug Inspection and Testing Center Assignor: WUZHOU FOOD AND DRUG INSPECTION INSTITUTE Contract record no.: X2024980028308 Denomination of invention: Method for high-precision measurement of salbutamol content in pig urine Granted publication date: 20161123 License type: Common License Record date: 20241128 |
|
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |