CN104927090B - 一种柔性透明导电石墨烯/纤维素复合膜及其制备方法 - Google Patents

一种柔性透明导电石墨烯/纤维素复合膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种柔性透明导电石墨烯/纤维素复合膜及其制备方法，该方法首先采用将石墨在离子液体中直接超声处理制备稳定分散的石墨烯离子液体溶液，并利用咪唑类离子液体能够快速高效溶解纤维素这一特点，制得石墨烯/纤维素的复合溶液，再使纤维素再生成膜。本发明所用方法简单快捷，且所用溶剂—离子液体(ILs)是一类新型绿色溶剂，具有不挥发、化学稳定性和热稳定性好、溶解能力强、可回收等特点，而另外两种原料，石墨和纤维素皆为源于自然的环境友好型材料。本发明制备的复合膜具有良好的柔性、透光性和导电性，在光电领域及信息传递等方面具有广泛的应用价值。

Description

一种柔性透明导电石墨烯/纤维素复合膜及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种石墨烯/纤维素复合膜及其制备方法，尤其是基于纤维素的柔性透明导电薄膜的制备方法，属于材料制备技术领域。
【背景技术】
柔性透明导电薄膜在柔性电子产品、能量储存和传感器等领域有广泛应用。传统的透明导电薄膜，如掺锡氧化铟(ITO)，由于其制备成本高，硬而脆，缺乏柔韧性而不能满足柔性导电器件的要求。申请号为201010135926的中国发明专利公开了一种聚酰亚胺衬底柔性透明膜及其制备方法，在聚酰亚胺衬底表面沉积一层纳米铟锡氧化物导电膜。申请号为200880113710.8的中国发明专利公开了一种通过气相蒸镀法和涂敷法形成的柔性透明导电膜，其中的导电性氧化物为铟锡氧化物。上述专利文件皆以铟锡氧化物为主要原料制备柔性透明导电膜，制备过程较繁琐且所用原料价格比较昂贵。申请号为2012222026的中国发明专利公开了一种纤维素纳米纤维基柔性透明导电膜的制备方法，采用层层自组装的方法在纤维素纳米纤维膜上交替沉积金属离子和氧化石墨烯制备纤维素纳米纤维/氧化石墨烯复合薄膜，然后利用氢碘酸将氧化石墨烯还原得到纤维素纳米纤维/还原氧化石墨烯柔性透明导电膜。该方法所用原料的制备繁琐，且石墨的结构在氧化还原过程中受到损坏，降低了其热稳定性、导电性和机械性能等。
离子液体(ILs)是一类新型绿色溶剂，具有不挥发、化学稳定性和热稳定性好、溶解能力强、可回收等特点。本发明中，我们使用普通超声仪在离子液体中直接超声鳞片状石墨得到高浓度，结构完整且稳定分散的石墨烯离子液体溶液，该方法绿色环保，简单高效。本发明同时利用咪唑类离子液体能够快速高效溶解纤维素这一特点，实现石墨烯与纤维素的有效复合，得到一种柔性透明导电的石墨烯/纤维素复合膜。这种新型的柔性透明导电薄膜不仅具有优异的透光性，导电性和柔性，还具有质轻，成本低，制备流程简单，可大规模生产的特点。另外，所用的原料--石墨与纤维素--在自然界中广泛存在，价格低廉，并且纤维还具有可完全生物降解、无污染、生物相容性好、可再生等优势，被公认为是未来世界能源、化工的主要原料；但纤维素难溶难熔，不易加工，限制了其应用，而本发明所采用的离子液体解决了以上难题。本发明公开的这种柔性透明导电薄膜在电子消费品，能量储存，传感器，服饰以及信息传递等领域具有潜在的应用价值。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的在于提供一种柔性透明导电的石墨烯/纤维素复合膜。
本发明的另一目的在于提供一种柔性透明导电的石墨烯/纤维素复合膜的制备方法。
本发明的另一目的还在于提供使用普通超声仪在离子液体中直接超声剥离鳞片状石墨得到石墨烯离子液体溶液的方法。
本发明的另一目的还在于利用咪唑类离子液体快速高效溶解纤维素的方法
本发明的另一目的还在于提供以纤维素为基体制备柔性透明导电的石墨烯/纤维素复合膜的方法。
[技术方案]
本发明的技术方案提供了一种柔性透明导电的石墨烯/纤维素复合膜的制备方法，该方法采用普通的超声处理将鳞片状石墨在离子液体中直接超声剥离成石墨烯，然后加入纤维素粉末，得到石墨烯/纤维素离子液体复合溶液，在玻璃板上形成凝胶后再生成膜制备石墨烯/纤维素膜。
本发明是通过下述技术方案实现的：
一种柔性透明导电的石墨烯/纤维素复合膜，其特征在于：该石墨烯/纤维素复合膜包括以下重量百分比的原料组分：
纤维素 99.0～99.9％％；
石墨烯 0.1～1.0％；
该复合膜是将石墨烯/纤维素复合溶液通过再生成膜制得。
一种所述柔性透明导电的石墨烯/纤维素复合膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)石墨烯离子液体溶液的制备：将石墨加入到离子液体中，在60～120℃下进行超声处理5～30h，然后离心分离，将沉淀物分离出来，得到均匀稳定的上层溶液即为石墨烯离子液体溶液；
(2)石墨烯/纤维素复合溶液的制备：在步骤(1)制备的石墨烯离子液体溶液中按照纤维素的重量百分数为99.0～99.9％，石墨烯的重量百分数为0.1～1.0％加入纤维素粉末，而后在60～100℃下搅拌2～10h，得到石墨烯/纤维素复合溶液；
(3)石墨烯/纤维素复合膜的制备：将石墨烯/纤维素复合溶液在玻璃板上形成凝胶，然后将其浸入去离子水中再生，直至将离子液体清洗干净，得到石墨烯/纤维素水凝胶，而后将其置于有机玻璃板上固定干燥，得到石墨烯/纤维素复合膜。
根据本申请的另一优选实施方案，其特征在于，所用石墨为鳞片状石墨，尺寸为250目～400目。
根据本申请的另一优选实施方案，其特征在于，所用离子液体是由带正电的阳离子和带负电的阴离子构成，其中阳离子为1-甲基-3-烯丙基咪唑离子，阴离子为氯离子。
根据本申请的另一优选实施方案，其特征在于，所述纤维素可以是来源于棉花，麻，稻草等的微晶纤维素，a-纤维素，纸浆纤维素或棉浆纤维素中的一种或多种。
所述的石墨烯/纤维素复合膜制备方法在薄膜制备中的应用。
所述离子液体是由带正电的阳离子和带负电的阴离子构成，阳离子为1-甲基-3-烯丙基咪唑离子，阴离子为氯离子。该离子液体具有较高的热稳定性和化学稳定性，蒸汽压小，不挥发，易回收，可以循环使用，是传统挥发性溶剂的理想替代品，它有效地避免了传统有机溶剂的使用所造成严重的环境，健康，安全以及设备腐蚀等问题，为名副其实的环境友好的绿色溶剂。
该柔性透明导电的石墨烯/纤维素复合膜优选包括以下重量百分比的原料组分：纤维素含量为99.0～99.9％重量份，石墨烯含量为0.1～1.0％重量份。
所述的石墨烯/纤维素复合膜的制备方法进一步描述如下：
按照所述重量百分比将原料组分备好，然后按照下述步骤进行制备：
(1)将40g的350目鳞片状石墨加入到10ml离子液体中，搅拌均匀后置于功率为100W的超声仪器中，60～120℃下超声5～30h。将所得溶液取出后，用高速离心机以10000rpm/min的转速离心30min，将上层溶液分离出来后，再继续离心两次，直至没有可见的黑色颗粒。将沉淀物中的离子液体用水洗去，在真空烘箱中充分干燥至恒重，称量沉淀物的重量。根据差重法可知所得石墨烯离子液体溶液的浓度为2mg/ml，将溶液置于低温恒温箱中保存，以便于使用。
(2)在不同体积的石墨烯溶液中加入离子液体稀释至5ml。搅拌均匀后，加入200mga-纤维素粉末。而后在60～100℃油浴中搅拌复合分散2～10h，得到均匀复合的石墨烯/纤维素离子液体溶液。其中纤维素的重量百分数为99.0～99.9％，石墨烯的重量百分数为0.1～1.0％；
(3)将步骤(2)中所制得的石墨烯/纤维素离子液体溶液倒在干净的玻璃板上，并将其均匀铺开，在室温下放置1～2个小时形成凝胶，再将其放在去离子水中进行再生大约24小时，得到石墨烯/纤维素水凝胶。在此过程中，需要换3～4次去离子水，使凝胶中的离子液体完全扩散到水中。将该水凝胶转移到有机玻璃板上，然后室温干燥至恒重。
其中步骤(1)中，超声温度为60～120℃，超声时间为5～30h。
步骤(2)中，石墨烯重量百分数优选为0.1～1.0％。
上述方案中所述的纤维素可以是a-纤维素，微晶纤维素，纸浆纤维素或者棉浆纤维素中的一种，结晶度为30～40％，聚合度为700，分子量为110000左右。
[有益效果]
本发明由于采取上述技术方案，具有以下优点：
1、绿色环保。本发明制备出的复合膜所用的原料都是源于自然的环境友好型材料。
2、方法简便。通过普通超声仪在离子液体中直接超声鳞片状石墨就可以得到浓度高达2mg/ml且稳定分散的石墨烯离子液体溶液。然后加入纤维素在60～100℃下搅拌2～10h就能得到复合溶液，在玻璃板上形成凝胶后，再生成膜，该方法快捷简单。
3、采用该制备方法所得到的石墨烯/纤维素复合膜，其成膜性好，薄膜平整光滑；柔顺性优异，可弯折成任意形状；透明性优异，在600nm处的透光率高达90％以上；还具备优良的导电性，加入1％石墨烯的复合膜的表面电阻率为200Ω·cm左右。
【附图说明】
图1是本发明实施例1，2，3，4所制石墨烯/纤维素复合膜的照片
图2是本发明实施例1，2，3，4所制石墨烯/纤维素复合膜弯曲状态下的照片
图3是本发明对比例1，2，3，4所制还原氧化石墨烯/纤维素复合膜的照片
图4是本发明对比例5所制石墨烯/纤维素复合材料的粉末(a)，对比例6所制石墨烯/纤维素复合膜(b)的照片
【具体实施方式】
下面结合实施例对本发明进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1.
将40g的350目鳞片状石墨加入到10ml离子液体中，搅拌均匀后置于功率为100W的超声仪器中，90℃超声20h。然后将所得溶液取出，用高速离心机以10000rpm/min的转速离心30min，将上层溶液分离出来后，再继续离心两次，直至没有可见的黑色颗粒。将沉淀物中的离子液体用水洗去，干燥后称重，得到上层溶液中石墨烯的浓度，将溶液置于低温恒温箱中保存，以便于使用。取5ml稀释为0.04mg/ml的石墨烯离子液体溶液，加入200mg的a-纤维素粉末，然后置于90℃油浴中搅拌4h，得到均匀分散的石墨烯/纤维素复合溶液。将复合溶液倒入干净的玻璃板上，并将其均匀铺开，在室温下放置1～2个小时形成凝胶，再将其平缓的放在去离子水中再生大约24小时得到石墨烯/纤维素水凝胶。将该水凝胶转移到有机玻璃板上，然后室温干燥至恒重。所制复合膜中石墨烯含量为0.1％。所成膜图片见图1，该膜柔性见图2，透光性及导电性分别见表1和表2.
实施例2.
所用材料种类及工艺流程同实施例1，不同的是取出5ml稀释为0.12mg/ml的石墨烯离子液体溶液，加入200mg的a-纤维素粉末，得到均匀分散的石墨烯/纤维素复合溶液。所制复合膜中石墨烯含量为0.3％。所成膜图片见图1，该膜柔性见图2，透光性及导电性分别见表1和表2.
实施例3.
所用材料种类及工艺流程同实施例1，不同的是取出5ml稀释为0.2mg/ml的石墨烯离子液体溶液，加入200mg的a-纤维素粉末，得到均匀分散的石墨烯/纤维素复合溶液。所制复合膜中石墨烯含量为0.5％。所成膜图片见图1，该膜柔性见图2，透光性及导电性分别见表1和表2.
实施例4.
所用材料种类及工艺流程同实施例1，不同的是取出5ml稀释为0.4mg/ml的石墨烯离子液体溶液，加入200mg的a-纤维素粉末，得到均匀分散的石墨烯/纤维素复合溶液。所制复合膜中石墨烯含量为1％。所成膜图片见图1，该膜柔性见图2，透光性及导电性分别见表1和表2.
实施例5.
所用材料种类及工艺流程同实施例1，不同的是将搅拌均匀的石墨离子液体置于功率为100W的超声仪器中，60℃进行超声30h。离心后确定石墨烯离子液体溶液的浓度，加入纤维素粉末后得到均匀分散的石墨烯/纤维素复合溶液，然后再生制得柔性透明导电复合膜。
实施例6.
所用材料种类及工艺流程同实施例1，不同的是加入纤维素粉末后在65℃油浴中搅拌9h，得到均匀分散的石墨烯/纤维素复合溶液，然后然后再生制得柔性透明导电复合膜。
对比例1
所用材料用量及工艺流程同实施例1，不同的是以氧化石墨烯为原料，在离子液体中加热搅拌得到分散均匀的还原氧化石墨烯(RGO)离子液体溶液，取5ml稀释为0.04mg/ml的还原氧化石墨烯离子液体溶液，加入200mg的a-纤维素粉末，而后置于90℃油浴中搅拌4h，得到均匀分散的离子液体还原氧化石墨烯/纤维素复合溶液。将复合溶液倒入干净的玻璃板上，然后将其均匀铺开，在室温下放置1～2个小时形成凝胶，再将其平缓的放在去离子水中进行再生大约24小时得到还原氧化石墨烯/纤维素水凝胶。将该水凝胶转移到有机玻璃板上，然后室温干燥至恒重。所制复合膜中还原氧化石墨烯含量为0.1％。所成膜图片见图3，透光性及导电性分别见表1和表2.
对比例2
所用材料种类及工艺流程同对比例1，不同的是取5ml稀释为0.12mg/ml的还原氧化石墨烯离子液体溶液，加入200mg的a-纤维素粉末，得到均匀分散的还原氧化石墨烯/纤维素复合溶液，所制复合膜中离子液体还原氧化石墨烯含量为0.3％。所成膜图片见图3，透光性及导电性分别见表1和表2..
对比例3
所用材料种类及工艺流程同对比例1，不同的是取出5ml稀释为0.2mg/ml的还原氧化石墨烯离子液体溶液，加入200mg的a-纤维素粉末，得到均匀分散的还原氧化石墨烯/纤维素复合溶液，所制复合膜中离子液体还原氧化石墨烯含量为0.5％。所成膜图片见图3，透光性见表1.
对比例4
所用材料种类及工艺流程同对比例1，不同的是取出5ml稀释为0.4mg/ml的还原氧化石墨烯离子液体溶液，加入200mg的a-纤维素粉末，得到均匀分散的还原氧化石墨烯/纤维素复合溶液，所制复合膜中离子液体还原氧化石墨烯含量为1％。所成膜图片见图3，透光性见表1.
对比例5
所用材料用量及工艺流程同实施例1，不同的是所用溶剂为水，所制复合材料中干燥后为粉末，无法成膜，如图4a所示.对比例6
所用材料用量及工艺流程同实施例1，不同的是所用溶剂为氢氧化钠/尿素(7:12)溶液，所制复合膜表面粗糙不平整，如图4b所示.
表1不同石墨烯纤维素比例的复合膜的透光性数据
表1为运用波长为600nm的紫外透过光谱来表征这种复合膜的透明性的数据列表。从表中能够看出，实施例所制复合膜的透光率均在88％以上，明显优于对比例所制复合膜。
表2不同石墨烯纤维素比例的复合膜的导电性数据
所制石墨烯/纤维素复合膜的导电性如表2所示，可以看出实施例所制复合膜的导电性均处于半导体的范畴。而对比例中的电阻率及电导率值与实施例有着数量级的差距。综上，本发明所制复合膜将具有好的透明性和导电性，会在电子信息方面具有广泛的潜在应用。由此可见，通过普通超声仪直接剥离鳞片状石墨得到的石墨烯能够与纤维素进行很好的复合，并且可以获得一种柔性，透明性和导电性的绿色环保的复合膜。

Claims (7)

1.一种柔性透明导电的石墨烯/纤维素复合膜，其特征在于：该石墨烯/纤维素复合膜包括以下重量百分比的组分：
纤维素 99.0～99.9％；
石墨烯 0.1～1％；
该复合膜是通过如下方法制备得到的：将鳞片状石墨在离子液体中直接超声剥离成石墨烯，然后加入纤维素粉末，得到石墨烯/纤维素离子液体复合溶液，将复合溶液形成凝胶后再生成膜制备得到石墨烯/纤维素复合膜。
2.一种如权利要求1所述柔性透明导电的石墨烯/纤维素复合膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)石墨烯离子液体溶液的制备：将鳞片状石墨加入到离子液体中，在60～120℃下进行超声处理5～30h，然后离心分离，将沉淀物分离出来，得到均匀稳定的上层溶液即为石墨烯离子液体溶液；
(2)石墨烯/纤维素复合溶液的制备：在步骤(1)制备的石墨烯离子液体溶液中按照纤维素的重量百分数为99.0～99.9％，石墨烯的重量百分数为0.1～1.0％加入纤维素粉末，而后在60～100℃下搅拌2～10h，得到石墨烯/纤维素复合溶液；
(3)石墨烯/纤维素复合膜的制备：将石墨烯/纤维素复合溶液在玻璃板上形成凝胶，然后将其浸入去离子水中再生，直至将离子液体清洗干净，得到石墨烯/纤维素水凝胶，而后将其置于有机玻璃板上固定干燥，得到石墨烯/纤维素复合膜。
3.根据权利要求2所述的石墨烯/纤维素复合膜的制备方法，其特征在于，所用石墨为鳞片状石墨，尺寸为250目～400目。
4.根据权利要求2中所述的石墨烯/纤维素复合膜的制备方法，其特征在于，使用功率为100W的超声仪，直接超声鳞片状石墨得到石墨烯离子液体溶液。
5.根据权利要求2中所述的石墨烯/纤维素复合膜的制备方法，其特征在于，所用离子液体是由带正电的阳离子和带负电的阴离子构成，其中阳离子为1-甲基-3-烯丙基咪唑离子，阴离子为氯离子。
6.根据权利要求2中所述的石墨烯/纤维素复合膜的制备方法，其特征在于，所述纤维素是来源于棉花，麻，稻草的微晶纤维素，a-纤维素，纸浆纤维素或棉浆纤维素中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的石墨烯/纤维素复合膜制备方法在薄膜制备中的应用。
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