CN104925831A - 废次品含钾物料中氧化钾的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废次品含钾物料中氧化钾的提取方法，包括以下步骤：a、混合：将废次品含钾物料按比例加入到水中，待废次品含钾物料溶解后，得到混合液；b、除杂：去除混合液中的杂质，得到清液；c、浓缩：对清液进行浓缩，得到饱和的氧化钾溶液；d、结晶：采用冷却结晶的方式对氧化钾溶液进行固液分离，得到氧化钾晶体；e、提纯：使用药液洗涤氧化钾晶体，去除氧化钾晶体中的重金属杂质；f、成品：对提纯后的氧化钾晶体固液分离后干燥，得到成品氧化钾。本发明能够规模化提取废次品物料中的氧化钾，达到废物回收利用和避免环境污染的目的。
Description
技术领域
本发明涉及氧化钾处理技术，具体地说涉及一种废次品含钾物料中氧化钾的提取方法。
背景技术
现有技术中，氯化钾、碳酸钾等钾物料在大批量使用后，产生大量含氧化钾的副产品废次品物料，这些废次品物料往往是经生产使用过后再回收，且未作无害化处理就流入废品市场，容易污染环境，废料中的有害物质和重金属等进入土壤后，还会影响农作物的生长，而有害物质和重金属等被农作物吸收后，导致人们容易通过农作物间接吸收重金属和有害物质，进而影响人们身体健康。
为了解决上述技术问题，现有技术中提出了如下技术：
如中国专利号“200910147104.4”在2009年10月21日公开了一种氯化钾的提纯方法，其技术方案包括以下步骤：(1)取低含量氯化钾固体与常温的含有氯化钠和氯化钾的溶液在40℃～110℃下混合得到氯化钾饱和溶液I；(2)将步骤(1)得到的氯化钾饱和溶液I固液分离，得到高温氯化钾的饱和清液II；(3)将步骤(2)得到的氯化钾饱和清液II装入可完全密封的容器，并且完全密封，然后在保持密封的状态下冷却至-5～25℃，得到固体和母液混合物III；所述的冷却方法是露天自然冷却、人工凉水淋浴或用预先制冷的冷媒去喷淋冷却；(4)将步骤(3)得到的固体和母液混合物III固液分离，得到固体和母液IV；(5)将步骤(4)得到的固体用纯净水洗涤、脱水、干燥就可得纯度很高氯化钾成品和洗涤液V。
但以该专利为代表的现有技术，在实际使用过程中，仍然存在着如下缺陷：一、该方法仅仅适用于氯化钾的提纯，并不适用于具有特殊性的废次品含钾物料的处理，比如不能消除氧化钾中的重金属等有害杂质。二、在提纯过程中需要大量含有氯化钠和氯化钾的溶液，导致生产成本较高。三、得到的高温氯化钾饱和清液II需要在密封状态下冷却至-5～25℃，冷却方式为自然冷却、人工凉水淋浴和预先制冷的冷媒喷淋冷却这三种方式，其中第一种自然冷却方式的冷却效率低，特别是在夏天的时候难以实现，而第二、三种冷却方式又存在着工序复杂和冷却效果差的缺点，即不论采用哪种冷却方式，均难以达到规模化提纯氧化钾的目标。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的上述问题，提供一种废次品含钾物料中氧化钾的提取方法，本发明能够规模化提取废次品物料中的氧化钾，达到废物回收利用和避免环境污染的目的。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种废次品含钾物料中氧化钾的提取方法，其特征在于包括以下步骤：
a、混合：将废次品含钾物料按比例加入到水中，待废次品含钾物料溶解后，得到混合液；
b、除杂：去除混合液中的杂质，得到清液；
c、浓缩：对清液进行浓缩，得到饱和的氧化钾溶液；
d、结晶：采用冷却结晶的方式对氧化钾溶液进行固液分离，得到氧化钾晶体；
e、提纯：使用药液洗涤氧化钾晶体，去除氧化钾晶体中的重金属杂质；
f、成品：对提纯后的氧化钾晶体固液分离后干燥，得到成品氧化钾。
所述步骤a中将废次品含钾物料按比例加入到温度为80—100℃的水中，并采用搅拌的方式使废次品含钾物料均匀溶解在水中。
所述步骤a中废次品含钾物料与水的质量比为1：1.5—2.0。
所述步骤b中采用300目的滤布对混合液进行过滤除杂。
所述步骤c中在浓缩时产生的水蒸汽通过管道回流至步骤a中循环利用。
所述步骤d中分离后的母液通过管道回流至步骤c中循环利用。
所述步骤e中以搅拌方式洗涤氧化钾晶体，洗涤时间为15—30分钟。
所述步骤e中氧化钾晶体与药液的质量比为1：0.5－0.8。
所述步骤f中氧化钾提纯后固液分离出的药液返回步骤e中循环使用。
采用本发明的优点在于：
一、本发明通过混合、除杂、浓缩、结晶、提纯和干燥这几个简单的工序就能够将氧化钾从废次品含钾物料中提取出来，整个工序简单，易掌握和易操作，工艺流程稳定可靠、连续性强、投入少、生产量大，得到的氧化钾产品洁白、含量高和纯度高，钾回收率超过98％。同时，上述工序能够循环利用水和生产过程中的热能，无排放，不仅大幅降低了生产成本，还大幅减少了能源消耗。与中国专利号“200910147104.4”为代表的现有技术相比，本发明只需要4小时就可完成单批次1—5吨废次品含钾物料处理的大循环，循环后再按此方法重复生产，可实现规模化接连不断的生产，大幅提高了生产效率。
二、本发明中，由于废次品含钾物料为水溶性物质，采用搅拌方式有利于加快废次品含钾物料的溶解速度，进而有利于提高提取效率。
三、本发明中，废次品含钾物料与水的质量比为1：1.5—2.0，采用该质量配比能够保证废次品含钾物料中的氧化钾完全溶解到水中，有利于提高氧化钾的提取效果。
四、本发明中，采用300目的滤布对混合液进行过滤除杂，能够有效过滤掉混合液中的泥沙等各种杂质，进而提取效果更好。
五、本发明中，步骤c中的水蒸汽通过管道回流至步骤a中，该设置方式使得除了第一批废次品含钾物料在处理时需要加水外，其余第二批次、第三批次、第N批次处理时基本不需要额外加水，水的循环利用率高，有利于降低提取成本。另外，由于步骤c中的水蒸汽是浓缩时的产物，其温度可达60—70℃，因此除了第一批次废次品含钾物料在提取时需要将水温加热至80—100℃，在其余批次的提取过程中，只需要增补20—30℃的热能就可达到80—100℃的最佳溶解温度，增补的热能较少，有利于缩短加热时间和节约能源。
六、本发明中，步骤e中以搅拌方式洗涤氧化钾晶体15—30分钟，能够有效地去除氧化钾晶体中的有害杂质和重金属，进而有利于提高成品氧化钾晶体的纯度。
七、本发明中，如果氧化钾晶体与药液的质量比小于1：0.5，则存在着不能有效去除有害杂质及重金属的缺陷，而如果氧化钾晶体与药液的质量比大于1：0.8，又导致能源浪费过大；因此，将氧化钾晶体与药液的质量比设置为1：0.5－0.8，既能够节能降耗，又能够洗出合格产品。
八、本发明中，步骤f中分离出的药液循环使用，有利于进一步节约生产成本。
九、本发明能够将废次品含钾物料变害为宝、减少了对环境的污染，属绿色生产工艺，物料长期较多便宜易得，比如有分别来自医用原料药回收废渣、农药原料药生产回收废渣、油田稳固剂回收废渣、氟里昂制冷废料回收、硝酸钾、硫酸钾、碳酸钾等制钾用钾行业的回收废钾。
附图说明
图1为本发明的流程框图。
具体实施方式
实施例1
一种废次品含钾物料中氧化钾的提取方法，包括以下步骤：
a、混合：先将温度为80℃的水加入到溶解槽中，再将废次品含钾物料按比例加入到溶解槽中，得到混合液，然后使用搅拌的方式搅拌混合液，使废次品含钾物料充分均匀地溶解到水中。其中，废次品含钾物料与水的质量比为1：1.5。
b、除杂：由于废次品含钾物料是各行各业使用后的产物，其含有的杂质非常多，比如有泥沙、石蜡、活性炭、药渣、石油污物、淤泥等，因此就需要对混合液进行除杂，其具体过程为：首先使用人工或机械打捞的方式去除混合液中的固体杂质，然后再使用300目的滤布对混合液进行过滤，最后得到清液。
c、浓缩：对清液进行浓缩，直到清液中有少量的氧化钾晶体，此时得到饱和的氧化钾溶液；另外，在浓缩过程中会产生温度为60℃的水蒸汽，这些水蒸汽通过管道回流至步骤a中的溶解槽中，以便于下一批次提取时循环用水。
d、结晶：先将饱和的氧化钾溶液注入到罐壁上设置有冷却管的结晶罐中，再向冷却管中通入冷却介质冷却氧化钾溶液，使溶液中的氧化钾结晶，最后将结晶罐中的母液泵至步骤c中循环利用中，得到氧化钾晶体。
e、提纯：使用药液以搅拌方式洗涤氧化钾晶体15分钟，去除氧化钾晶体中的有害杂质及重金属杂质，得到达标的氧化钾晶体，然后将氧化钾晶体与药液进行固液分离，分离出来的药液返回步骤e中循环利用；其中，氧化钾晶体与药液的质量比为1：0.5。进一步的，洗涤以带有搅拌的容器进行，有害杂质和重金属多时，需在密闭容器内洗涤，避免操作人员因长时间工作，而被氧化钾晶体所附带的甲苯、砷、氟化物、铵等气体而损害身体。
f、成品：对提纯后的氧化钾晶体固液分离后干燥，得到成品氧化钾，然后包装入库。
本实施例中，该工艺经过多次生产，反复检验，确定该工艺生产流程稳定成熟，例如，以4份相同类型的废次品含钾物料为例，分别使用上述步骤处理后，能够得到如下实验结果：
实施例2
一种废次品含钾物料中氧化钾的提取方法，包括以下步骤：
a、混合：先将温度为90℃的水加入到溶解槽中，再将废次品含钾物料按比例加入到溶解槽中，得到混合液，然后使用搅拌的方式搅拌混合液，使废次品含钾物料充分均匀地溶解到水中。其中，废次品含钾物料与水的质量比为1：1.7。
b、除杂：由于废次品含钾物料是各行各业使用后的产物，其含有的杂质非常多，比如有泥沙、石蜡、活性炭、药渣、石油污物、淤泥等，因此就需要对混合液进行除杂，其具体过程为：首先使用人工或机械打捞的方式去除混合液中的固体杂质，然后再使用300目的滤布对混合液进行过滤，最后得到清液。
c、浓缩：对清液进行浓缩，直到清液中有少量的氧化钾晶体，此时得到饱和的氧化钾溶液；另外，在浓缩过程中会产生温度为65℃的水蒸汽，这些水蒸汽通过管道回流至步骤a中的溶解槽中，以便于下一批次提取时循环用水。
d、结晶：先将饱和的氧化钾溶液注入到罐壁上设置有冷却管的结晶罐中，再向冷却管中通入冷却介质冷却氧化钾溶液，使溶液中的氧化钾结晶，最后将结晶罐中的母液泵至步骤c中循环利用中，得到氧化钾晶体。
e、提纯：针对废次品含钾物料的类型，配制相应的药液，再使用药液以搅拌方式洗涤氧化钾晶体22分钟，去除氧化钾晶体中的有害杂质及重金属杂质，得到达标的氧化钾晶体，然后将氧化钾晶体与药液进行固液分离，分离出来的药液返回步骤e中循环利用；其中，氧化钾晶体与药液的质量比为1：0.66。
f、成品：对提纯后的氧化钾晶体固液分离后干燥，得到成品氧化钾，然后包装入库。
本实施例中，该工艺经过多次生产，反复检验，确定该工艺生产流程稳定成熟，例如，以4份相同类型的废次品含钾物料为例，分别使用上述步骤处理后，能够得到如下实验结果：
实施例3
一种废次品含钾物料中氧化钾的提取方法，包括以下步骤：
a、混合：先将温度为100℃的水加入到溶解槽中，再将废次品含钾物料按比例加入到溶解槽中，得到混合液，然后使用搅拌的方式搅拌混合液，使废次品含钾物料充分均匀地溶解到水中。其中，废次品含钾物料与水的质量比为1：2.0。
b、除杂：由于废次品含钾物料是各行各业使用后的产物，其含有的杂质非常多，比如有泥沙、石蜡、活性炭、药渣、石油污物、淤泥等，因此就需要对混合液进行除杂，其具体过程为：首先使用人工或机械打捞的方式去除混合液中的固体杂质，然后再使用300目的滤布对混合液进行过滤，最后得到清液。
c、浓缩：对清液进行浓缩，直到清液中有少量的氧化钾晶体，此时得到饱和的氧化钾溶液；另外，在浓缩过程中会产生温度为70℃的水蒸汽，这些水蒸汽通过管道回流至步骤a中的溶解槽中，以便于下一批次提取时循环用水。
d、结晶：先将饱和的氧化钾溶液注入到罐壁上设置有冷却管的结晶罐中，再向冷却管中通入冷却介质冷却氧化钾溶液，使溶液中的氧化钾结晶，最后将结晶罐中的母液泵至步骤c中循环利用中，得到氧化钾晶体。
e、提纯：使用药液以搅拌方式洗涤氧化钾晶体30分钟，去除氧化钾晶体中的有害杂质及重金属杂质，得到达标的氧化钾晶体，然后将氧化钾晶体与药液进行固液分离，分离出来的药液返回步骤e中循环利用；其中，氧化钾晶体与药液的质量比为1：0.8。
f、成品：对提纯后的氧化钾晶体固液分离后干燥，得到成品氧化钾，然后包装入库。
本实施例中，该工艺经过多次生产，反复检验，确定该工艺生产流程稳定成熟，例如，以4份相同类型的废次品含钾物料为例，分别使用上述步骤处理后，能够得到如下实验结果：
本发明中，由于步骤c中的水蒸汽是浓缩时的产物，其温度可达60—70℃，因此除了第一批次废次品含钾物料在提取时需要将水温加热至80—100℃外，在其余批次的提取过程中，只需要设置一个增补热能的装置对溶解槽内的水增补20—30℃，就可达到80—100℃的最佳溶解温度。
本发明中，经实验证明：除第一批次废次品含钾物料的提取需要较长时间外（该较长时间主要体现在初次将水加热到80—100℃），由于后续批次的处理可循环利用水，以及冷却结晶步骤可与其它步骤同步进行，因此后续批次只需要4小时就可完成单批次1—5吨废次品含钾物料处理的大循环。以1吨废次品含钾物料为例，由于步骤c中在浓缩时产生的水蒸汽通过管道回流至步骤a中循环利用，因此步骤a中只需要增补20—30℃的热量，且增加热量的过程可以混合过程同步进行，这就使得整个混合工序只需20分钟就可完成；除杂采用人工或机械打捞加滤布的方式，10分钟内可完成；浓缩工序90分钟可完成；单独的结晶工序60分钟可完成；提纯工序可在15分钟内完成；干燥成品工序可以30分钟内完成。但由于结晶工序在多批次物料的依次处理过程中，可在下一批次物料结晶之前完成，因此使得废次品的整个提取工序能够在4个小时内完成。同样，通过增大相应的处理设备或处理装置，单批次5吨废次品含钾物料同样可在4个小时内完成提取。
本发明中，所述步骤b中得到的清液（液态钾）可直接进入生产用钾反应工段，例如，液态钾进入硫酸铵容器中，可与硫酸铵反应生成硫酸钾铵，或液态钾加入硝酸钾母液中，两者可交换生成硝酸钾和氯化铵混合体；所述步骤e中得到的氧化钾晶体可直接进入用钾工段。
本发明中，由于废次品含钾物料是各行各业使用后的产物，其类型多种多样，氯化钾、硝酸钾、硫酸钾、碳酸钾因此洗涤药液为根据废次品含钾物料的实际类型具体配制，不同类型的废次品含钾物料，使用的洗涤药液配方也不同，其作用主要是去除氧化钾晶体中的有害杂质和重金属等。其中，在配制药液时，需要预先对废次品含钾物料进行检测，以达到有针对性地配制药液。另外，氯化钾、硝酸钾、硫酸钾和碳酸钾等提纯后得到的成品分别为氯化钾晶体、硝酸钾晶体、硫酸钾晶体和碳酸钾晶体，但由于这些物料都是以氧化钾的形式存在，所以统称氧化钾的提取方法。
Claims (9)
1.一种废次品含钾物料中氧化钾的提取方法，其特征在于包括以下步骤：
a、混合：将废次品含钾物料按比例加入到水中，待废次品含钾物料溶解后，得到混合液；
b、除杂：去除混合液中的杂质，得到清液；
c、浓缩：对清液进行浓缩，得到饱和的氧化钾溶液；
d、结晶：采用冷却结晶的方式对氧化钾溶液进行固液分离，得到氧化钾晶体；
e、提纯：使用药液洗涤氧化钾晶体，去除氧化钾晶体中的重金属杂质；
f、成品：对提纯后的氧化钾晶体固液分离后干燥，得到成品氧化钾。
2.如权利要求1所述的废次品含钾物料中氧化钾的提取方法，其特征在于：所述步骤a中将废次品含钾物料按比例加入到温度为80—100℃的水中，并采用搅拌的方式使废次品含钾物料均匀溶解在水中。
3.如权利要求1所述的废次品含钾物料中氧化钾的提取方法，其特征在于：所述步骤a中废次品含钾物料与水的质量比为1：1.5—2.0。
4.如权利要求1所述的废次品含钾物料中氧化钾的提取方法，其特征在于：所述步骤b中采用300目的滤布对混合液进行过滤除杂。
5.如权利要求1所述的废次品含钾物料中氧化钾的提取方法，其特征在于：所述步骤c中在浓缩时产生的水蒸汽通过管道回流至步骤a中循环利用。
6.如权利要求1所述的废次品含钾物料中氧化钾的提取方法，其特征在于：所述步骤d中分离后的母液通过管道回流至步骤c中循环利用。
7.如权利要求1所述的废次品含钾物料中氧化钾的提取方法，其特征在于：所述步骤e中以搅拌方式洗涤氧化钾晶体，洗涤时间为15—30分钟。
8.如权利要求1所述的废次品含钾物料中氧化钾的提取方法，其特征在于：所述步骤e中氧化钾晶体与药液的质量比为1：0.5－0.8。
9.如权利要求1所述的废次品含钾物料中氧化钾的提取方法，其特征在于：所述步骤f中氧化钾提纯后固液分离出的药液返回步骤e中循环使用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150923 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |