CN101559958A - 一种氯化钾的提纯方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种氯化钾的提纯方法，是以低含量氯化钾为原料，其步骤包括低含量氯化钾和常温的含氯化钠和氯化钾的溶液在高温下的溶解、压滤分离、零蒸发降温、固液分离、洗涤干燥等步骤，就可以得到含量99％以上的氯化钾；该提纯方法氯化钾的收率高，其各步骤为物理方法，没有多出的废物产生和环境污染，生产成本低，色泽洁白；本发明可用于现有低含量氯化钾钾肥的纯化生产。

Description

一种氯化钾的提纯方法

技术领域

本发明属于卤化物的纯化技术领域，具体涉及氯化钾的物理提纯方法。

背景技术

目前我国氯化钾的提纯方法，大部分生产企业沿用热熔后敞口结晶的方法，该工艺生产的氯化钾含量无法一次性提高；部分企业采用在氯化钾饱和清液中，通入氯化氢气体，利用同“离子效应”的原理兑析出氯化钾的方法；兑析法需要大量的氯化氢气体，建厂投资大；还有少部分企业用低含量氯化钾用淡水溶盐的办法；产品的成本高。

本发明基于上述背景技术，提出一种新的氯化钾提纯方法，能够有效提高氯化钾的含量并降低成本。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种能有效提高氯化钾含量、降低生产成本，而且对环境不产生污染的氯化钾提纯方法。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

提供一种氯化钾的提纯方法，包括以下步骤：

(1)取低含量氯化钾固体与常温的含有氯化钠和氯化钾的溶液在40℃～110℃下混合得到氯化钾饱和溶液I；所述低含量氯化钾是指达不到国标(GB6549-1996III)的钾肥，即氯化钾含量小于85％的氯化钾原料；

(2)将步骤(1)得到的氯化钾饱和溶液I固液分离，得到高温氯化钾的饱和清液II；

(3)将步骤(2)得到的氯化钾饱和清液II装入可完全密封的容器，并且完全密封，然后在保持密封的状态下冷却至-5～25℃，得到固体和母液混合物III；所述的冷却方法可以是露天自然冷却、人工凉水淋浴或用预先制冷的冷媒去喷淋冷却；

(4)将步骤(3)得到的固体和母液混合物III固液分离，得到固体和母液IV；

(5)将步骤(4)得到的固体用纯净水洗涤、脱水、干燥就可得纯度很高氯化钾成品和洗涤液V。

所述方法中，步骤(1)所述的含有氯化钠和氯化钾的溶液优选氯化钠和氯化钾共饱和溶液；所述高温下混合的温度范围优选80～110℃。

步骤(2)所述的固液分离方式可以是任何常规的分离方式，优选先用沉降式离心机或者沉淀法去除大部分固体后，再用压滤机去除细小的颗粒。

步骤(3)所述的装入可完全密封的容器优选用步骤(2)得到的氯化钾饱和清液II完全装满可密封的容器，不留任何空间。

步骤(3)所述的可完全密封的容器优选结构如图2所示的容器；

图2所示的容器是一种零蒸发静态冷却结晶器，它包括结晶器和出料器两部分；所述结晶器为筒状卧式且安放在有1～15度坡度的地面上；结晶器内设置有一组出料管，所述每个出料管的里端在结晶器内，外端露在结晶器外便于出料，出料管里端焊接有法兰，法兰上设有在结晶时起密封作用的可拆装的盲板；出料时在出料管里端装上供人工铲料入斗的料斗；结晶器的高坡度端部开有能进入人的入孔；在所述入孔的法兰上，安装具有饱和溶液入液孔的可拆装的盲板封闭装置；结晶器的低坡度端的端底部开有用于控干晶体间的母液的控水孔，控水孔在结晶器结晶时是通过盲板封闭的。

所述的零蒸发静态冷却结晶器，优选在上述的入孔旁边设有安装液位显示器的法兰。

所述的零蒸发静态冷却结晶器，还优选在上述结晶器的低坡度端的端顶部设有高于高坡度端的返水管孔，返水管孔在结晶器结晶时是通过盲板封闭的。

所述的零蒸发静态冷却结晶器，还优选在结晶器外近底部设置有冷媒收集槽，该收集槽设有冷媒排出管，结晶器顶部装有用于喷淋冷媒的喷淋管。

所述的零蒸发静态冷却结晶器，所述的结晶器外观优选呈圆柱型或方箱型或球型。

为进一步提高氯化钾的回收率、降低生产成本，还优选将步骤(4)得到的母液IV和步骤(5)得到的洗涤液V再次排入生产中循环使用。

本发明的关键在于：通过物理方法，将高温氯化钾饱和溶液尽量装满容器进行静态且密封的冷却，以此得到高纯度的氯化钾。其中，静态的冷却方式下，产生的晶核少，结晶出来的产品颗粒大，产品的表面积小，吸附溶液中氯化钠的能力就会因此而显著下降，生产的氯化钾品位就会因此而显著提高；而尽量装满容器和密封的目的都是为了尽可能地减少结晶过程中的蒸发量，在结晶过程中蒸发量越小，氯化钠就越少结晶出来，氯化钾的品位就会越高；发明人通过反复实验发现，全封闭静态冷却结晶，不洗涤，产品品位可轻松达到95％，如果再洗涤的话，就能达到99％以上；而如果不封闭结晶的话，产品品位最高仅能达到85％。

与现有技术相比，本发明提供的提纯方法，过程简单，回收率可高达95％以上；其各工艺步骤均为物理方法，没有废物产生和环境污染；生产成本低，得到的产品纯度可高达99％以上，色泽洁白。

特别是在使用图2所示的零蒸发静态冷却结晶器时，提纯效果更佳。因为该结晶器结构紧凑、换热面积大、容量大、冷却方便、冷却速度快、效率高、耗能低，方便隔绝空气、晶核少、晶体大，可以杜绝过程污染、品位均匀稳定、累积出料等优点，另外使用该设备时冷媒可以采用母液，还能起到预热母液的作用。

本发明的提纯方法可用于现有低品位氯化钾钾肥和工业低纯度氯化钾的纯化生产。

附图说明

图1是本发明氯化钾提纯方法的工艺流程方框图；

图2是本发明实施例2中使用的零蒸发静态冷却结晶器结构示意图。

图3是图2的沿A-A方向的剖视图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，除特殊说明外下列实施例中的百分数均为重量百分数。

实施例1

以纯度为38.61％的低含量固体氯化钾为原料，该低含量氯化钾物化指标为：氯化钠含量40.18％，氯化镁含量0.31％，硫酸钙含量10.58％，水不溶物10.32％。

该氯化钾提纯方法步骤如下：

(1)称取1000kg上述氯化钾原料，放于装有3000L常温的氯化钠和氯化钾共饱和溶液的6000L反应釜中，在充分搅拌下，用热风炉加热至沸腾，得到高温氯化钾饱和溶液I；

(2)将步骤(1)得到的高温氯化钾饱和溶液I先用沉淀法去除大部分固体，再用压滤机过滤，去除不溶物，得到高温氯化钾的饱和清液II 2500L；

(3)将步骤(2)得到的氯化钾饱和清液II放入2500L的不锈钢容器里刚好装满，完全封闭隔绝空气，露天自然冷却至10℃，得到固体和母液混合物III；

(4)把步骤(3)得到的固体和母液混合物III用沉淀法进行固液分离，得到含水固体183Kg和2200L母液IV；

(5)用20Kg纯净水淋洗步骤(4)得到的固体，得到含水固体和洗涤液V，检测到含水固体中氯化钾的纯度在99.36％，脱水干燥得含量为99.36％的氯化钾产品163.18Kg；

(6)将步骤(4)得到的母液IV和步骤(5)得到的洗涤液V合并后放到步骤(1)的容器中循环使用。

实施例2

所用原料与实施例1相同。

提纯方法步骤如下：

(1)称取1000kg上述固体氯化钾原料，放于装有3000L常温的氯化钠和氯化钾共饱和溶液的6000L反应釜中，在充分搅拌下，用热风炉加热至沸腾得到高温氯化钾饱和溶液I；

(2)将步骤(1)得到的高温氯化钾饱和溶液I先用沉降离心机去除大部分固体，再用压滤机过滤，去除不溶物，得到高温氯化钾的饱和清液II 2500L；

(3)将步骤(2)得到的氯化钾饱和清液II泵入2500L的图2和图3所示的零蒸发静态冷却结晶器里，直至装满，不遗留任何空间，然后完全封闭隔绝空气，自然冷却至20℃，得到固体和母液混合物III；

如图2和图3所示，所述零蒸发静态冷却结晶器包括结晶器和出料器两部分；结晶器11外观呈圆柱型，卧式安放在有6～8度坡度的地面上；结晶器11内设置有一组沿结晶器轴线方向排列的出料管6，出料管6里端焊在结晶器11内并焊有法兰，外端露在结晶器11外便于出料，出料管6里端在结晶时由法兰加盲板密封；出料时在出料管6里端拆下盲板加装料斗4，人工铲料入斗，经过出料管6将料出至结晶器11外；结晶器11的高坡度端部开有能进入人的入孔9；平时用开有入液孔10的盲板封闭；高温下的氯化物型钾、钠共饱和溶液从入液孔10加入，入孔旁边开有带报警器的水位显示器8的安装法兰；结晶器11的低坡度端的端底部开有控水孔2，用于控干晶体间的母液；结晶器的低坡度端的端顶部焊有高于高坡度端的返水管孔3，返水管孔3在结晶器11结晶时是用盲板封闭的，当结晶完毕需要返出母液时，开启返水管孔上的盲板，插入其它管子即可返出母液；当母液返至有晶体不能再返时停止；开启控水孔2阀门将晶间母液控干即可出料包装了。在结晶器外近底部设置有冷媒收集槽7，该冷媒收集槽7焊有冷媒排出管1，结晶器11顶部装有冷媒喷淋管5，用于喷淋冷媒。结晶器主体与外部相连的上述出、入孔，均设有使饱和溶液在隔绝空气的状态下静态冷却的封闭盲板。

(4)把步骤(3)得到的固体和母液混合物III通过沉淀进行固液分离，得到含水固体183Kg和2200L母液IV；

(5)用20Kg纯净水淋洗步骤(4)得到的固体，得到含水固体和洗涤液V，检测到含水固体中氯化钾的纯度在99.36％，脱水干燥得含量为99.36％的氯化钾产品163.18Kg；

(6)将步骤(4)得到的母液IV和步骤(5)得到的洗涤液V合并后放到步骤(1)的容器中循环使用。

Claims (10)

1.一种氯化钾的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取低含量氯化钾固体与常温的含有氯化钠和氯化钾的溶液在40℃～110℃下混合得到氯化钾饱和溶液I；

(2)将步骤(1)得到的氯化钾饱和溶液I固液分离，得到高温氯化钾的饱和清液II；

(3)将步骤(2)得到的氯化钾饱和清液II装入可完全密封的容器，并且完全密封，然后在保持密封的状态下冷却至-5～25℃，得到固体和母液混合物III；所述的冷却方法是露天自然冷却、人工凉水淋浴或用预先制冷的冷媒去喷淋冷却；

(4)将步骤(3)得到的固体和母液混合物III固液分离，得到固体和母液IV；

(5)将步骤(4)得到的固体用纯净水洗涤、脱水、干燥就可得纯度很高氯化钾成品和洗涤液V。

2.权利要求1所述的氯化钾提纯方法，其特征在于：步骤(1)所述的含有氯化钠和氯化钾的溶液是氯化钠和氯化钾共饱和溶液；所述的高温下混合的温度范围是80～110℃。

3.权利要求1所述的氯化钾提纯方法，其特征在于：步骤(2)所述的固液分离方式是先用沉降式离心机或者沉淀法去除大部分固体后，再用压滤机去除细小的颗粒。

4.权利要求1所述的氯化钾提纯方法，其特征在于：步骤(3)所述的装入可完全密封的容器是用步骤(2)得到的氯化钾饱和清液II完全装满可密封的容器，不留任何空间。

5.权利要求1所述的氯化钾提纯方法，其特征在于：步骤(3)所述的可完全密封的容器是一种零蒸发静态冷却结晶器，它包括结晶器和出料器两部分；所述结晶器(11)为筒状卧式且安放在有1～15度坡度的地面上；结晶器(11)内设置有一组出料管(6)，所述每个出料管(6)的里端在结晶器内，外端露在结晶器外便于出料，出料管里端焊接有法兰，法兰上设有在结晶时起密封作用的可拆装的盲板；出料时在出料管里端装上供人工铲料入斗的料斗(4)；结晶器的高坡度端部开有能进入人的入孔(9)；在所述入孔(9)的法兰上，安装具有饱和溶液入液孔(10)的可拆装的盲板封闭装置；结晶器的低坡度端的端底部开有用于控干晶体间的母液的控水孔(2)，控水孔在结晶器结晶时是通过盲板封闭的。

6.权利要求5所述的氯化钾提纯方法，其特征在于：所述的零蒸发静态冷却结晶器，在所述的入孔(9)旁边设有安装液位显示器(8)的法兰。

7.权利要求5所述的氯化钾提纯方法，其特征在于：所述的零蒸发静态冷却结晶器，在所述结晶器(11)的低坡度端的端顶部设有高于高坡度端的返水管孔(3)，返水管孔(3)在结晶器(11)结晶时是通过盲板封闭的。

8.权利要求5所述的氯化钾提纯方法，其特征在于：所述的零蒸发静态冷却结晶器，在结晶器(11)外近底部设置有冷媒收集槽(7)，该收集槽(7)设有冷媒排出管(1)，结晶器(11)顶部装有用于喷淋冷媒的喷淋管(5)。

9.权利要求5所述的氯化钾提纯方法，其特征在于：所述的零蒸发静态冷却结晶器，结晶器(11)的外观呈圆柱型或方箱型或球型。

10.权利要求1所述的氯化钾提纯方法，其特征在于：将步骤(4)得到的母液IV和步骤(5)得到的洗涤液V再次排入生产中循环使用。

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