CN104910667A - 一种led固化光源用uv光油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种LED固化光源用UV光油及其制备方法，所述LED固化光源用UV光油主要由以下重量份的原料制备得到：45-60重量份超支化丙烯酸树脂、50-55重量份丙烯酸类单体、5-10重量份光引发剂和1-5重量份助剂。本发明通过将丙烯酸类单体和助剂按重量份加入搅拌锅中进行预分散，搅拌均匀；向搅拌锅中按重量份加入超支化丙烯酸树脂和光引发剂，混合搅拌均匀，制得油料，过滤制得LED固化光源用UV光油。本发明制备的LED固化光源用UV光油粘度适中，耐磨性好，附着力强，涂层不会发生脱落，可由LED光源固化，固化速度快，具有良好的光泽度和柔韧性，并且制备方法简单，原料易得，成本低，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于LED光源固化UV光油领域，涉及一种UV光油及其制备方法，尤其涉及一种LED固化光源用UV光油及其制备方法。
背景技术
目前市场上出现了一种节能LED光源固化系统，用一种特殊的UV光油涂布在印刷材料上，然后再用这种节能LED光源固化系统固化。该固化系统具有以下几个主要特点：比传统的高压汞灯装置固化系能耗低，耗电量仅为传统汞灯式固化剂10％；使用寿命长，LED-UV光源使用寿命可高达2万～3万小时，是现有高压汞灯和金属卤素灯(1500小时)的十几倍；另外还有热量小等特点，用LED光源的光电转换效率高，不会产生太多的热量，能有效防止印品因过热而产生收缩形变。
配合使用这种环保LED固化系统的特殊UV上光油就是LED固化UV光油，目前市场上的普通UV光油，在用高压汞灯装置固化时，会产生很多的热量，尤其对热敏感的材料会出现变形现象，另外该装置能耗高，使用寿命短。而使用LED光源固化系统，具有低能耗，低热量，灯管使用寿命长等优点，但普通UV光油在LED系统无法固化。因传统的UV光油固化利用了200～400nm的整个紫外光谱，而这种LED固化系统发出的光是长波段，只集中在紫外光谱中一个狭窄的范围，通常是390～405nm，所以普通的UV光油用这种LED系统固化时会出现不能将光油固化，气味大，光泽度低，耐磨差等缺点。
因此，在本领域中，期望开发一种能够适用于节能LED光源固化系统的UV光油，以克服普通UV光油在LED固化系统不能固化，不耐磨等技术难题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种LED固化光源用UV光油及其制备方法，本发明的UV光油能够在节能LED光源固化系统中完全固化，具有高耐磨性和高光泽度等优点。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种LED固化光源用UV光油，所述LED固化光源用UV光油主要由以下重量份的原料制备得到：
其中所述光引发剂为1-羟基环己基苯甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦或安息香双甲醚中至少两种的混合物。
本发明所述的LED固化光源用UV光油主要通过吸收LED光源发出的紫外光发生聚合交联反应形成高分子聚合物，该UV光油解决了普通UV光油在LED固化系统不能固化，不耐磨等技术难题，具有很好的LED光源可固化效果、高光泽，耐磨性佳等特点。
在本发明的所述LED固化光源用UV光油的原料中，所述超支化丙烯酸树脂的官能度在12以上，例如官能度可以是12、13、15、17、20、22或25等。
在本发明所述LED固化光源用UV光油的原料中超支化丙烯酸树脂的用量为45-60重量份，例如45重量份、45.5重量份、46重量份、46.5重量份、47重量份、47.5重量份、48重量份、49重量份、50重量份、51重量份、52重量份、53重量份、54重量份、55重量份、56重量份、57重量份、58重量份、59重量份或60重量份。
本发明所述超支化丙烯酸树脂的作用是作为成膜物质，提供极快的固化速度，成膜后具有高光泽，高耐磨性。
普通的UV光油里面，添加较多的丙烯酸树脂为环氧丙烯酸树脂，聚酯丙烯酸树脂等这几类丙烯酸树脂，它们的固化速度慢，在用节能的LED光源系统固化时，达不到固化的效果。而采用本发明的超支化丙烯酸树脂克服了这一缺陷。
在本发明所述LED固化光源用UV光油的原料中丙烯酸类单体的用量为50-55重量份，例如50重量份、50.3重量份、50.5重量份、50.8重量份、51重量份、51.3重量份、51.5重量份、51.8重量份、52重量份、52.5重量份、52.8重量份、53重量份、53.5重量份、53.8重量份、54重量份、54.3重量份、54.5重量份、54.8重量份或55重量份。
本发明所述丙烯酸类单体为三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯或双季戊四醇六丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地，所述丙烯酸类单体为三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯或双季戊四醇六丙烯酸酯中任意两种按(1-2):(2-3)的重量比混合而成的混合物，例如，三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯或双季戊四醇六丙烯酸酯中任意两种可按1:2、1:2.2、1:2.5、1:2.8、1:3、2:2(即1:1)、2:2.3、2:2.5、2:2.7或2:3的重量比混合。
优选地，所述丙烯酸类单体为三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯按(1-3):(2-4):(3-5)的重量比混合而成的混合物，例如，三者可按1:2:3、1:3:3、1:4:3、1:2:4、1:2:5、2:2:3、2:3:3、2:4:3、3:2:3、3:3:3(即1:1:1)、3:4:4、3:3:5或3:4:5的重量比混合。
本发明所述丙烯酸类单体的作用是调节体系粘度，改善光固化速度。
在本发明所述LED固化光源用UV光油的原料中光引发剂的用量为5-10重量份，例如5重量份、5.5重量份、5.8重量份、6重量份、6.5重量份、6.8重量份、7重量份、7.3重量份、7.5重量份、7.8重量份、8重量份、8.3重量份、8.5重量份、8.8重量份、9重量份、9.3重量份、9.5重量份、9.8重量份或10重量份。
本发明所述光引发剂为1-羟基环己基苯甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦或安息香双甲醚(BDK)中至少两种的混合物。光引发剂的作用是吸收紫外线，引发丙烯酸树脂和丙烯酸类单体聚合交联。
目前市场上的普通UV光油，里面添加的引发剂多是二苯甲酮，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)，它们的吸收波长在(260～360)nm，这类引发剂，无法吸收LED光源发出的通常在(390～405)nm的长波紫外光，因此，在LED固化系统使用普通UV光油无法固化。而采用本发明的光引发剂，可以较好的吸收LED光源发出的长波紫外光，达到较好的固化效果。
在本发明所述LED固化光源用UV光油的原料中助剂的用量为1-5重量份，例如1重量份、1.2重量份、1.4重量份、1.6重量份、1.8重量份、2重量份、2.3重量份、2.5重量份、2.8重量份、3重量份、3.3重量份、3.5重量份、3.8重量份、4重量份、4.3重量份、4.5重量份、4.8重量份或5重量份。
本发明所述助剂为流平剂和/或消泡剂。特别适合本发明的助剂为毕克公司生产消泡剂和流平剂，迪高公司生产的消泡剂和流平剂。本发明所述助剂的作用是帮助UV光油流平和消泡。
另一方面，本发明提供了如第一方面所述的LED固化光源用UV光油的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酸类单体和助剂按重量份加入搅拌锅中进行预分散，搅拌均匀；
(2)向搅拌锅中按重量份加入超支化丙烯酸树脂和光引发剂，混合搅拌均匀，制得油料，过滤制得所述LED固化光源用UV光油。
在本发明所述的LED固化光源用UV光油的制备方法中，步骤(1)所述搅拌的转速为800-1000r/min，例如800r/min、810r/min、820r/min、830r/min、840r/min、860r/min、880r/min、900r/min、920r/min、940r/min、960r/min、980r/min或1000r/min，搅拌时间为25-30min，例如25min、26min、27min、28min、29min或30min。
在本发明所述的LED固化光源用UV光油的制备方法中，步骤(2)所述搅拌的转速为1300-1500r/min，例如1300r/min、1320r/min、1350r/min、1380r/min、1400r/min、1420r/min、1450r/min、1480r/min或1500r/min，搅拌时间为80-100min，例如80min、82min、84min、86min、88min、90min、92min、95min、98min或100min。
在本发明所述的LED固化光源用UV光油的制备方法中，步骤(2)所述过滤用300-350目的过滤袋进行，例如可以使用300目、310目、320目、330目、340目或350目的过滤袋。
本发明中制备LED固化光源用UV光油所使用的制备原料均可以商业购买到。
本发明制备得到的LED固化光源用UV光油中的引发剂可以吸收LED放射的紫外光形成自由基或阳离子，引发丙烯酸单体和丙烯酸树脂发生聚合交联反应，在很短的时间里固化形成三维网状结构的高分子聚合物。该聚合物与本发明所述LED固化光源用UV光油里面的助剂成涂膜状，附着在承印物表面，将本发明所述LED固化光源用UV光油印刷在纸张或对热敏感的承印物上，可以达到使UV光油完全固化，耐磨性佳，高光泽等目的。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明通过45-60重量份超支化丙烯酸树脂、50-55重量份丙烯酸类单体、5-10重量份光引发剂和1-5重量份助剂制备得到LED固化光源用UV光油。本发明制备的LED固化光源用UV光油外观呈微黄微浑，粘度在300～350cps，粘度适中，耐磨性>600次，附着力0级，涂层不会发生脱落，可由LED光源(波段395nm)固化，固化速度快，为40～60m/min，光泽度85-95％，柔韧性达到5级，固含量为98～100％。本发明解决了普通UV光油不能在节能LED光源固化系统中完全固化的难题，具有高耐磨性和高光泽度等优点，并且制备方法简单，原料易得，成本低，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
在本实施例中，LED固化光源用UV光油由以下重量份的原料制备得到：
其中超支化丙烯酸树脂的官能度为12，丙稀酸类单体三丙二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物(二者重量比为1:2)，光引发剂为1-羟基环己基苯甲酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的混合物(二者重量比为1:1)，助剂为毕克公司生产的流平剂。
制备方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酸类单体和助剂按重量份加入搅拌锅中进行预分散，900r/min搅拌25min；
(2)向搅拌锅中按重量份加入超支化丙烯酸树脂和光引发剂，混合，1300r/min搅拌，搅拌时间为80min，制得油料，320目过滤袋过滤制得LED固化光源用UV光油。
实施例2
在本实施例中，LED固化光源用UV光油由以下重量份的原料制备得到：
其中超支化丙烯酸树脂的官能度为15，丙稀酸类单体三丙二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物(二者重量比为2:3)，光引发剂为1-羟基环己基苯甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦和安息香双甲醚的混合物(三者重量比为1:1:1)，助剂为迪高公司生产的消泡剂和流平剂。
制备方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酸类单体和助剂按重量份加入搅拌锅中进行预分散，1000r/min搅拌30min；
(2)向搅拌锅中按重量份加入超支化丙烯酸树脂和光引发剂，混合，1500r/min搅拌，搅拌时间为90min，制得油料，300目过滤袋过滤制得LED固化光源用UV光油。
实施例3
在本实施例中，LED固化光源用UV光油由以下重量份的原料制备得到：
其中超支化丙烯酸树脂的官能度为12，丙稀酸类单体为三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的混合物(三者重量比为1:2:3)，光引发剂为1-羟基环己基苯甲酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的混合物(二者重量比为1:1)，助剂为毕克公司生产的消泡剂。
制备方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酸类单体和助剂按重量份加入搅拌锅中进行预分散，800r/min搅拌28min；
(2)向搅拌锅中按重量份加入超支化丙烯酸树脂和光引发剂，混合，1500r/min搅拌，搅拌时间为100min，制得油料，350目过滤袋过滤制得LED固化光源用UV光油。
实施例4
在本实施例中，LED固化光源用UV光油由以下重量份的原料制备得到：
其中超支化丙烯酸树脂的官能度为18，丙稀酸类单体为三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯的混合物(三者重量比为3:4:5)，光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦和安息香双甲醚的混合物(二者重量比为1:1)，助剂为毕克公司生产的流平剂。
制备方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酸类单体和助剂按重量份加入搅拌锅中进行预分散，800r/min搅拌25min；
(2)向搅拌锅中按重量份加入超支化丙烯酸树脂和光引发剂，混合，1400r/min搅拌，搅拌时间为80min，制得油料，320目过滤袋过滤制得LED固化光源用UV光油。
实施例5
在本实施例中，LED固化光源用UV光油由以下重量份的原料制备得到：
其中超支化丙烯酸树脂的官能度为20，丙稀酸类单体为三丙二醇二丙烯酸酯，光引发剂为1-羟基环己基苯甲酮和安息香双甲醚的混合物(二者重量比为1:1)，助剂为毕克公司生产的流平剂。
制备方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酸类单体和助剂按重量份加入搅拌锅中进行预分散，900r/min搅拌30min；
(2)向搅拌锅中按重量份加入超支化丙烯酸树脂和光引发剂，混合，1300r/min搅拌，搅拌时间为80min，制得油料，350目过滤袋过滤制得LED固化光源用UV光油。
实施例6
在本实施例中，LED固化光源用UV光油由以下重量份的原料制备得到：
其中超支化丙烯酸树脂的官能度为12，丙稀酸类单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，光引发剂为1-羟基环己基苯甲酮和2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦的混合物(二者重量比为1:1)，助剂为毕克公司生产的流平剂。
制备方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酸类单体和助剂按重量份加入搅拌锅中进行预分散，1000r/min搅拌25min；
(2)向搅拌锅中按重量份加入超支化丙烯酸树脂和光引发剂，混合，1500r/min搅拌，搅拌时间为100min，制得油料，330目过滤袋过滤制得LED固化光源用UV光油。
对比例1
本对比例与实施例1不同的是在UV光油的制备原料中用环氧丙烯酸树脂替代超支化丙烯酸树脂，其余原料以及原料用量，制备方法以及条件均与实施例1相同，制备得到UV光油。
对比例2
本对比例与实施例1不同的是在UV光油的制备原料中用聚酯丙烯酸树脂替代超支化丙烯酸树脂，其余原料以及原料用量，制备方法以及条件均与实施例1相同，制备得到UV光油。
对比例3
本对比例与实施例2不同的是在UV光油的制备原料中光引发剂使用二苯甲酮，其余原料以及原料用量，制备方法以及条件均与实施例2相同，制备得到UV光油。
对比例4
本对比例与实施例2不同的是在UV光油的制备原料中光引发剂使用2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，其余原料以及原料用量，制备方法以及条件均与实施例2相同，制备得到UV光油。
对比例5
本对比例与实施例3不同的是，在UV光油的制备原料中丙烯酸类单体的用量为49重量份，其余原料用量以及制备方法和条件均与实施例3相同，制备得到UV光油。
对比例6
本对比例与实施例4不同的是，在UV光油的制备原料中超支化丙烯酸树脂的用量为43重量份，其余原料用量以及制备方法和条件均与实施例4相同，制备得到UV光油。
对比例7
本对比例与实施例5不同的是，在UV光油的制备原料中光引发剂的用量为4重量份，其余原料用量以及制备方法和条件均与实施例5相同，制备得到UV光油。
对比例8
本对比例与实施例5不同的是，在UV光油的制备原料中丙烯酸类单体的用量为57重量份，其余原料用量以及制备方法和条件均与实施例5相同，制备得到UV光油。
对比例9
本对比例与实施例6不同的是，在UV光油的制备原料中超支化丙烯酸树脂的用量为62重量份，其余原料用量以及制备方法和条件均与实施例6相同，制备得到UV光油。
对实施例1-6以及对比例1-7制备的UV光油进行性能测试，结果如表1和表2所示。
表1
表2
从表1和表2的结果可以看出，本发明制备的LED固化光源用UV光油(实施例1-6)外观呈微黄微浑，粘度在300～350cps，粘度适中，耐磨性>600次，附着力0级，涂层不会发生脱落，可由LED光源固(波段395nm)固化，固化速度快，为40～60m/min，光泽度85-95％，柔韧性达到5级，固含量为98～100％，因此，本发明的UV光油在LED光源固化系统中固化速度快，能够完全固化，并且具有高耐磨性和高光泽度，而用环氧丙烯酸树脂或聚酯丙烯酸树脂替代超支化丙烯酸树脂(例如，对比例1和2)制备得到的UV光油，在LED光源固化系统中不能固化，并且光泽度，耐磨性以及附着力均较差；当用本领域普遍应用的光引发剂替代本发明的光引发剂时(例如对比例3和4)，得到的UV光油同样不能在LED光源固化系统中固化，并且光泽度，耐磨性以及附着力均较差；而当所使用的制备UV光油的原料的用量在本发明限定的范围之外时，例如当其中某种原料的用量少于本发明限定的该原料的最小用量时(对比例5-7)，制备得到的UV光油不能在LED光源固化系统中固化，当其中某种原料的用量多于本发明限定的该原料的最大用量时(对比例8和9)，制备得到的UV光油虽然能在LED光源固化系统中固化，但是其固化速度很慢，并且光泽度，耐磨性以及附着力较差，达不到应用要求。因此，本发明解决了普通UV光油不能在节能LED光源固化系统中完全固化的难题，具有高耐磨性和高光泽度，附着力好等优点，并且制备方法简单，原料易得，成本低，具有广阔的应用前景。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的LED固化光源用UV光油及其制备方法，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种LED固化光源用UV光油，其特征在于，所述LED固化光源用UV光油主要由以下重量份的原料制备得到：
其中所述光引发剂为1-羟基环己基苯甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦或安息香双甲醚中至少两种的混合物。
2.根据权利要求1所述的LED固化光源用UV光油，其特征在于，所述超支化丙烯酸树脂的官能度在12以上。
3.根据权利要求1或2所述的LED固化光源用UV光油，其特征在于，所述丙烯酸类单体为三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯或双季戊四醇六丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的混合物。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的LED固化光源用UV光油，其特征在于，所述丙烯酸类单体为三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯或双季戊四醇六丙烯酸酯中任意两种按(1-2):(2-3)的重量比混合而成的混合物。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的LED固化光源用UV光油，其特征在于，所述丙烯酸类单体为三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯按(1-3):(2-4):(3-5)的重量比混合而成的混合物。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的LED固化光源用UV光油，其特征在于，所述助剂为流平剂和/或消泡剂。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的LED固化光源用UV光油的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将丙烯酸类单体和助剂按重量份加入搅拌锅中进行预分散，搅拌均匀；
(2)向搅拌锅中按重量份加入超支化丙烯酸树脂和光引发剂，混合搅拌均匀，制得油料，过滤制得所述LED固化光源用UV光油。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的转速为800-1000r/min，搅拌时间为25-30min。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌的转速为1300-1500r/min，搅拌时间为80-100min。
10.根据权利要求7-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述过滤用300-350目的过滤袋进行。
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