CN104909599A - 新型聚羧酸减水剂、其制备方法及减水组合物及混凝土 - Google Patents
新型聚羧酸减水剂、其制备方法及减水组合物及混凝土 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了新型聚羧酸减水剂、其制备方法及减水组合物及混凝土，所述减水剂的结构式如下：其中，R1、R2、R3、R4和R5均选自H或CH3，n为25～40，m为35～55，a、b、c和d为正整数，M为一价阳离子。本发明的聚羧酸减水剂比一般的聚羧酸系减水剂的效果更好，可以降低使用量，从而降低生产成本；其次，在进一步的实施例中，在制备混凝土时，本发明的减水剂的掺量可以在较大的范围内调整，而不会导致质量问题；而且，在复配使用时，不会产生沉淀。
Description
技术领域
本领域属于管桩生产领域，尤其是一种用于高性能管桩的新型聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
近年来，管桩用混凝土添加剂已经朝着低掺量、高性能和无污染的方向发展，相关省市还制定了生产标准和行业标准。
与普通混凝土制品不同的是，当前高强度管桩生产还需要蒸养过程，普通的减水剂不能使用，会出现各种问题。为此，尽管高性能减水剂的价格较高，其在管桩生产中的比例逐渐攀升。在实际应用中，申请人发现现有高性能混凝土添加剂还存在不少的缺点，有待进一步的提高，这些缺点包括：现有减水剂的效果还不能满足工业需求；不同型号的混凝土，其掺量不同，添加量的偏差会导致出现沉降问题，拌合物发粘，从而影响产品的质量；同时该类型的减水剂与某些添加剂进行复配时，会产生沉淀，从而弱化其塑化效果。
发明内容
发明目的：一个目的是提供一种新型聚羧酸减水剂，以解决现有技术存在的至少一个问题。本发明进一步的目的是提供一种聚羧酸减水剂的生产方法。
技术方案：新型聚羧酸减水剂，其结构式如下：
其中，R1、R2、R3、R4和R5均选自H或CH3，n为25～40，m为35～55，a、b、c和d为正整数，M为一价阳离子。
上述新型聚羧酸减水剂的制备方法，步骤如下：
步骤1：制备或购买大分子单体，按照预定的配比称取原料；
步骤2：将烷基聚醚、丙烯酸单体、阻聚剂、催化剂和协水剂加入到反应釜中升温至80～180℃，回流状态进行酯化反应3～8小时，得到中间产物；
步骤3：分离出中间产物并加热至40～100℃进行溶解，同时滴加其他单体和引发剂溶液，滴加时间为0.5～1.5小时，滴加完毕后保温4～8小时，反应完成后，冷却至30～45℃，用氢氧化钠溶液调节pH为6.5～8，即获得目标产物。
在进一步的实施例中，所述步骤2中，搅拌速度为1500～2000r/min；所述步骤3中，滴加时，搅拌速度为4000～5500r/min，保温时，搅拌速度为1800～2500r/min。
在进一步的实施例中，在步骤2中，所说催化剂选自硫酸、甲苯磺酸、固体酸ZrO2的一种或几种，所说阻聚剂选自羟基苯甲醚、苯二酚、硫化二苯胺中的一种的或几种，所述协水剂选自乙酸乙酯、异戊醇中的一种或两种。
在进一步的实施例中该减水剂与辅助剂复配使用，所述辅助剂由海藻酸钠、羟丙基甲基纤维素醚和聚氧乙烯醚按照摩尔比1：(2～4)：(1～3)：(1～1.5)组成；辅助剂与聚羧酸减水剂的摩尔比为(0.02～0.05)：1。
一种包含上述新型聚羧酸减水剂的高性能管桩用混凝土，每立方米的混凝土浆料中含有以下组分：水120～170kg，水泥390～425kg，纳米级SiO214～30kg，硅灰24～55kg，粉煤灰35～60kg，沙子660～750kg，碎石1120～1200kg，聚羧酸减水剂与凝胶材料的质量比为0.008～0.025，辅助剂与聚羧酸减水剂的摩尔比为0.015～0.05。
在进一步的实施例中，所述纳米SiO2的参数为，纯度不低于99.9％，粒径为10～20纳米，比表面积为550m2/g以上，摇实密度为0.20g/cm3。
在进一步的实施例中，所述粉煤灰为I级粉煤灰，其物理参数为需水率95～98％，密度2.2～2.5g/cm3，烧失量为3.0～3.5％。
在进一步的实施例中，所述硅灰的参数为SiO2含量不低于93wt％，三氧化二铝的含量为0.3～0.35wt％，三氧化二铁的含量为0.8～0.85wt％，氧化镁的含量为0.25～0.35wt％，氧化钾的含量为0.85～0.9wt％，氧化钙的含量为0.4～0.5wt％，氧化钠的含量为0.15～0.24wt％。
在进一步的实施例中，所述碎石的含泥量小于1wt％，最大公称粒径为20mm。
有益效果：首先，本发明的聚羧酸减水剂比一般的聚羧酸系减水剂的减水效果更好，可以降低使用量，从而降低生产成本；其次，在进一步的实施例中，在制备混凝土时，本发明的减水剂的掺量可以在较大的范围内调整，而不会导致质量问题，从而便于生产操作；而且，在复配使用时，不会产生沉淀。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
一种包含上述新型聚羧酸减水剂的高性能管桩用混凝土，每立方米的混凝土浆料中含有以下组分：水120～170kg，水泥390～425kg，纳米级SiO214～30kg，硅灰24～55kg，粉煤灰35～60kg，沙子660～750kg，碎石1120～1200kg，聚羧酸减水剂与凝胶材料的质量比为0.008～0.025，辅助剂与聚羧酸减水剂的摩尔比为0.015～0.05。
所述纳米SiO2的参数为，纯度不低于99.9％，粒径为10～20纳米，比表面积为550m2/g以上，摇实密度为0.20g/cm3。所述粉煤灰为I级粉煤灰，其物理参数为需水率95～98％，密度2.2～2.5g/cm3，烧失量为3.0～3.5％。所述硅灰的参数为SiO2含量不低于93wt％，三氧化二铝的含量为0.3～0.35wt％，三氧化二铁的含量为0.8～0.85wt％，氧化镁的含量为0.25～0.35wt％，氧化钾的含量为0.85～0.9wt％，氧化钙的含量为0.4～0.5wt％，氧化钠的含量为0.15～0.24wt％。所述碎石的含泥量小于1wt％，最大公称粒径为20mm。
根据上述方案设计实施例，实施例1至9的具体数据如下：
| 水 | 水泥 | nanoSiO2 | 硅灰 | 粉煤灰 | 沙子 | 碎石 | A | B | |
| 11 | 130 | 412 | 14.2 | 52 | 48.5 | 737 | 1153 | 0.008 | 0.02 |
| 12 | 135 | 416 | 15.6 | 36.4 | 52.8 | 718 | 1172 | 0.015 | 0.05 |
| 13 | 138 | 420 | 26.15 | 26 | 55.6 | 700 | 1190 | 0.020 | 0.045 |
| 14 | 142 | 406 | 22.5 | 50.8 | 50.8 | 724 | 1132 | 0.025 | 0.035 |
| 15 | 145 | 404 | 15.23 | 35.54 | 35.54 | 705 | 1152 | 0.016 | 0.015 |
| 16 | 147 | 400 | 25.38 | 25.38 | 50.77 | 724 | 1169 | 0.020 | 0.05 |
| 17 | 160 | 396 | 24.15 | 49.7 | 49.7 | 687 | 1113 | 0.015 | 0.025 |
| 18 | 165 | 398 | 14.91 | 34.79 | 50.2 | 711 | 1131 | 0.017 | 0.03 |
| 19 | 169 | 392 | 24.85 | 24.85 | 46.8 | 676 | 1148 | 0.022 | 0.04 |
A为本发明的减水剂与凝胶材料的重量比，B为辅助剂与减水剂的摩尔比上述物质中，除A和B外，其他各组分的单位为kg/m3，SiO2为纳米级。
性能指标：
| 检测项目 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| 减水率 | 30％ | 32％ | 29％ | 35％ | 33％ | 31％ | 33％ | 35％ | 40％ |
| GB13476-2009 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 |
从上述数据可知，本发明的新型减水剂具有掺量低、减水率高的优点，可以降低生产成本，为凝胶质量的0.15～0.25％，减水率可达25～40％，带入混凝土中的有害成分减少，从而最大限度地降低水泥的用量。提高混凝土强度和改善混凝土的耐久性。
总之，本发明的混凝土流动性良好，坍落度损失小，总碱量低、不使用甲醛和其他任何有害原材料，生产和长期使用过程中对人体无健康危害，对环境不会造成任何污染，不含氯离子，对钢筋无腐蚀。辅助剂可以提高早期强度和后期强度，减水率提高2～15％；同时大幅降低新拌混凝土的流动阻力，提高泵送性能。
实施例21
新型聚羧酸减水剂的制备方法，步骤如下：
步骤1：制备或购买大分子单体，按照预定的配比称取原料；
步骤2：将烷基聚醚、丙烯酸单体、阻聚剂、催化剂和协水剂加入到反应釜中升温至100℃，回流状态进行酯化反应4小时，得到中间产物；搅拌速度为1600r/min；
步骤3：分离出中间产物并加热至80℃进行溶解，同时滴加其他单体和引发剂溶液，滴加时间为1小时，滴加完毕后保温6小时，反应完成后，冷却至35℃，用氢氧化钠溶液调节pH为7，即获得目标产物。滴加时，搅拌速度为5000r/min，保温时，搅拌速度为2000r/min；
实施例22
新型聚羧酸减水剂的制备方法，步骤如下：
步骤1：制备或购买大分子单体，按照预定的配比称取原料；
步骤2：将烷基聚醚、丙烯酸单体、阻聚剂、催化剂和协水剂加入到反应釜中升温至80℃，回流状态进行酯化反应3小时，得到中间产物；搅拌速度为1800r/min；
步骤3：分离出中间产物并加热至60℃进行溶解，同时滴加其他单体和引发剂溶液，滴加时间为1.2小时，滴加完毕后保温6小时，反应完成后，冷却至45℃，用氢氧化钠溶液调节pH为7，即获得目标产物。滴加时，搅拌速度为4500r/min，保温时，搅拌速度为2200r/min；
实施例23
新型聚羧酸减水剂的制备方法，步骤如下：
步骤1：制备或购买大分子单体，按照预定的配比称取原料；
步骤2：将烷基聚醚、丙烯酸单体、阻聚剂、催化剂和协水剂加入到反应釜中升温至150℃，回流状态进行酯化反应7小时，得到中间产物；搅拌速度为2000r/min；
步骤3：分离出中间产物并加热至40℃进行溶解，同时滴加其他单体和引发剂溶液，滴加时间为0.6小时，滴加完毕后保温4小时，反应完成后，冷却至45℃，用氢氧化钠溶液调节pH为7.5，即获得目标产物。所述步骤3中，滴加时，搅拌速度为5200r/min，保温时，搅拌速度为2400r/min；
实施例24
新型聚羧酸减水剂的制备方法，步骤如下：
步骤1：制备或购买大分子单体，按照预定的配比称取原料；
步骤2：将烷基聚醚、丙烯酸单体、阻聚剂、催化剂和协水剂加入到反应釜中升温至160℃，回流状态进行酯化反应8小时，得到中间产物；搅拌速度为1900r/min；
步骤3：分离出中间产物并加热至90℃进行溶解，同时滴加其他单体和引发剂溶液，滴加时间为0.7小时，滴加完毕后保温5小时，反应完成后，冷却至42℃，用氢氧化钠溶液调节pH为7.2，即获得目标产物。所述步骤3中，滴加时，搅拌速度为4800r/min，保温时，搅拌速度为2400r/min；
实施例25
新型聚羧酸减水剂的制备方法，步骤如下：
步骤1：制备或购买大分子单体，按照预定的配比称取原料；
步骤2：将烷基聚醚、丙烯酸单体、阻聚剂、催化剂和协水剂加入到反应釜中升温至90℃，回流状态进行酯化反应7小时，得到中间产物；搅拌速度为1900r/min；
步骤3：分离出中间产物并加热至85℃进行溶解，同时滴加其他单体和引发剂溶液，滴加时间为1.2小时，滴加完毕后保温7.5小时，反应完成后，冷却至32℃，用氢氧化钠溶液调节pH为7.5，即获得目标产物。所述步骤3中，滴加时，搅拌速度为4900r/min，保温时，搅拌速度为2500r/min。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种等同变换，这些等同变换均属于本发明的保护范围。另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
Claims (9)
1.新型聚羧酸减水剂，其特征在于，结构式如下：
其中，R1、R2、R3、R4和R5均选自H或CH3，n为25～40，m为35～55，a、b、c和d为正整数，M为一价阳离子。
2.权利要求1所述的新型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1：制备或购买大分子单体，按照预定的配比称取原料；
步骤2：将烷基聚醚、丙烯酸单体、阻聚剂、催化剂和协水剂加入到反应釜中升温至80～180℃，回流状态进行酯化反应3～8小时，得到中间产物；
步骤3：分离出中间产物并加热至40～100℃进行溶解，同时滴加其他单体和引发剂溶液，滴加时间为0.5～1.5小时，滴加完毕后保温4～8小时，反应完成后，冷却至30～45℃，用氢氧化钠溶液调节pH为6.5～8，即获得目标产物。
3.如权利要求2所述的新型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，搅拌速度为1500～2000r/min；所述步骤3中，滴加时，搅拌速度为4000～5500r/min，保温时，搅拌速度为1800～2500r/min。
4.包括权利要求1所述的新型聚羧酸减水剂的减水组合物，其特征在于，还包括辅助剂，所述辅助剂由海藻酸钠、羟丙基甲基纤维素醚和聚氧乙烯醚按照摩尔比1：(2～4)：(1～3)：(1～1.5)组成；辅助剂与聚羧酸减水剂的摩尔比为(0.02～0.05)：1。
5.包括权利要求4所述的新型聚羧酸减水剂的高性能管桩用混凝土，其特征在于，每立方米的混凝土浆料中含有以下组分：水120～170kg，水泥390～425kg，纳米级SiO214～30kg，硅灰24～55kg，粉煤灰35～60kg，沙子660～750kg，碎石1120～1200kg，聚羧酸减水剂与凝胶材料的质量比为0.008～0.025，辅助剂与聚羧酸减水剂的摩尔比为0.015～0.05。
6.如权利要求5所述的高性能管桩用混凝土，其特征在于，所述纳米SiO2的参数为，纯度不低于99.9％，粒径为10～20纳米，比表面积为550m2/g以上，摇实密度为0.20g/cm3。
7.如权利要求5所述的高性能管桩用混凝土，其特征在于，所述粉煤灰为I级粉煤灰，其物理参数为需水率95～98％，密度2.2～2.5g/cm3，烧失量为3.0～3.5％。
8.如权利要求5所述的高性能管桩用混凝土，其特征在于，所述硅灰的参数为SiO2含量不低于93wt％，三氧化二铝的含量为0.3～0.35wt％，三氧化二铁的含量为0.8～0.85wt％，氧化镁的含量为0.25～0.35wt％，氧化钾的含量为0.85～0.9wt％，氧化钙的含量为0.4～0.5wt％，氧化钠的含量为0.15～0.24wt％。
9.如权利要求5所述的高性能管桩用混凝土，其特征在于，所述碎石的含泥量小于1wt％，最大公称粒径为20mm。
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