CN104909399A - 一种超纯铈氧化合物溶胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及超纯铈氧化合物溶胶,包括高价铈盐、晶粒控制剂、可聚合单体、含氮化合物和超纯水,其中晶粒控制剂为多羟基化合物,可聚合单体为烯烃衍生化合物。本发明解决了无法真正得到不改变溶胶的性质而又能够剔除溶胶中的各种离子和杂质,而只有铈氧化铈和水构成的铈氧化合物溶胶的技术难题;制备铈氧化合物溶胶的方法工艺简单,参数易控,适宜于产业化,制备所得固含量为1-20%铈氧化合物溶胶的电导率仅为1-100μS·m-1,不含硝酸根、铵根离子、尿素以及水解产物等杂质,真正实现了对铈氧化合物溶胶纯化的目的。
Description
技术领域
本发明属于无机材料合成技术领域,涉及一种超纯铈氧化合物溶胶,具体是一种超纯铈氧化合物溶胶及其制备方法。
背景技术
铈是稀土元素,具有许多特别的性能。而铈在工农业生产中使用的形式主要是铈的氧化物,甚至是铈的氢氧化物。常规的铈氧化合物,目前得到广泛的工业应用。而要表现出许多特别的应用,则需要超细的铈氧化合物。目前,关于铈氧化合物的制备方法在许多学术论文中,已有报道。但是,学术论文中表述的制备方法,获得超细铈氧化合物是极端条件,不具有产业化的基本要求。而且,更多的是微米级铈氧化合物。如何得到超细铈氧化合物,是提高铈氧化合物的性能和使用效率的关键因素。而且,在许多学术论文中,描述的获得超细铈氧化合物的方法也是普通的方法,诸如,制备的溶液采用过滤,得到铈氧化合物,然后洗涤,干燥,得到超细铈氧化合物。其实,没有针对超细铈氧化合物的特殊性质,实施有效的净化方式。因为真正的纳米级铈氧化合物,是不能采用普通过滤方式得到的。
关于氧化铈溶胶的制备,已经有许多文献参考资料,诸如董相廷等利用氨水直接促进铈(Ⅲ)盐的水解,制备氧化铈溶胶。(董相廷,刘桂霞,孙晶,等.CeO2纳米水溶胶的制备.稀有金属材料与工程.2002,3(31):229-231)但是离心分离之后,纳米氧化铈的团聚在所难免,形成的氧化铈溶胶时使用稀硝酸溶解分散,会导致大量的铈离子产生。
在一些专利中,有的针对超细铈氧化合物的特点,采取了一些特别的方法,得到了超细铈氧化合物产品。但是,没有针对制备过程中的杂质,采取有效的方法去除杂质。大量的阴阳离子存在,对铈氧化合物的特别性能的发挥,产生障碍。北京有色金属研究总院于2009年03年18公开了以脂肪醇聚氧乙烯醚合成氧化铈溶胶的方法,氧化铈溶胶中就存在各种离子(硝酸根、铵离子等)和尿素等杂质(见中国专利:专利号:ZL200710121685.5,发明名称:一种复合纳米氧化铈溶胶,公开号:CN101386420B)。与此类似的专利还有西安交通大学2012年10月31日公开了以聚乙烯醇替代脂肪醇聚氧乙烯醚并加入尿素合成氧化铈水溶胶,这种水溶胶中,有各种离子,有尿素等杂质(见中国专利:专利号:ZL201210259636.9,发明名称:一种以聚乙烯醇分散的二氧化铈水溶胶合成方法,公开号:CN102757081B)。
文献报道以聚乙烯醇为分散剂的二氧化铈水溶胶的合成方法,以硝酸铈盐为铈源,尿素为配位剂,氨水为催化剂,聚乙烯醇为分散剂,在高纯水中,通过铈盐水解,经历中间产物氧化、脱水、结晶得到纳米二氧化铈胶体,该胶体稳定达一年之久。但是该专利文献中虽然使用了高纯水,可是在铈盐的水解过程中,在配位剂和催化剂的作用过程中,势必给胶体体系带来诸多的离子,诸如硝酸根、铵离子、尿素以及水解产物等杂质,给胶体的稳定性和使用带来潜在是不利因素(见中国专利:专利号:ZL201210259636.9,发明名称:一种以聚乙烯醇分散的二氧化铈水溶胶合成方法,公开号:CN102757081B)。
北京航空航天大学公开了一种既定的高分子化合物稳定化金属氧化物制备溶胶的方法,而且金属氧化物也是既有的,这种金属氧化物包括氧化铈溶胶仅是物理混合过程(见中国专利:专利号:ZL200510126295.8,发明名称:采用高分子化合物稳定剂改性的金属氧化铈溶胶及其制备方法,公开号:CN1978312)。
施丽萍公开了一种相对纯化的氧化铈溶胶的制备方法,将一种纯化的氧化铈固体颗粒投入到硝酸酸化的水溶液中,得到酸性水合氧化铈溶胶。这种氧化铈溶胶,不仅制备工艺繁琐,而且溶胶是酸性的,含有硝酸根离子,在一定程度上限制了氧化铈溶胶的应用范围(见中国专利:申请号:CN201010514439.8,发明名称:水合纳米氧化铈溶胶的制备方法,公开号:CN101973570A)。
各种发明专利和学术文章都报道了诸如此类的氧化铈溶胶的制备方法,但是没有真正得到不改变溶胶的性质而又能够剔除溶胶中的各种离子和杂质,没有能够得到只有氧化铈和水构成的铈氧化合物溶胶。而本申请发明专利恰是解决了这个问题,提供了超纯铈氧化合物溶胶的制备工艺技术,对铈氧化合物溶胶的应用提供了巨大的空间。
发明内容
本发明目的是针对上述现有技术的不足,提供一种超纯铈氧化合物溶胶及其制备的方法,解决铈氧化物溶胶纯化的难题。本发明得到的超纯铈氧化合物溶胶的电导率为1-100μS·m-1,铈氧化合物含量为1-20%,室温物理储存半年以上。
本发明是通过以下技术方案来实现的:
一种超纯铈氧化合物溶胶,主要由下列重量份的原料组成:
高价铈盐 1.0-10.0份
晶粒控制剂 0.1-10.0份
可聚合单体 0-10.0份
含氮化合物 1.0-30.0份
超纯水 40.0-97.9份
其中所述高价铈盐选自硝酸铈(Ⅳ)、硝酸铈(Ⅳ)铵的一种或二种。
所述的晶粒控制剂为多羟基化合物;
所述的可聚合单体为烯烃衍生化合物。
所述多羟基化合物选自可水溶性淀粉、葡萄糖、壳聚糖、单糖、季戊四醇、丙三醇、聚乙烯醇、甘露醇中的一种或几种。
所述烯烃化合物选自丙烯酸、丙烯腈、N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、NN-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟丙基酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、马来酸、衣康酸、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、对-乙烯基苄基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基铵硫酸甲酯、甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰胺-β-羟丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸-O-羟基丙酯基三甲基氯化铵、丙烯酰胺基三甲基氯化铵、丙烯酰胺基(2-甲基丁基)三甲基氯化铵二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAC)、烯丙基三甲基氯化铵中的一种或几种。
所述的超纯铈氧化合物溶胶的制备方法,其特征在于:包含以下操作步骤:
(1)高价铈盐水溶液在晶粒控制剂和可聚合单体存在下,搅拌均匀后,室温静置1-300h;
在高价铈盐水溶液中,加入多羟基化合物和可聚合烯类化合物后,需要静置的目的,是保障铈离子与羟基充分络合,形成铈离子的羟基络合物,进而形成氢氧化铈;同时铈离子作为引发剂促使烯类化合物缓慢聚合,形成烯类化合物的水溶性低聚物,促使形成的氢氧化铈无机纳米颗粒悬浮而不致沉积。
(2)加热步骤(1)体系,将含氮化合物的水溶液滴定至步骤(1)中,滴加完毕,调整体系pH值为7-8,体系加热至30-100℃,继续维持体系温度,静置10-200min,恒温结束后,冷却至室温,得原始铈氧化合物溶胶;
在高价铈盐混合溶液中,缓慢加入含氮化合物的同时,需要加热的原因,是进一步促进硝酸铈的水解完全彻底,同时促进烯类化合物的完全聚合,形成能够保障铈的氢氧化物的脱水,进而形成纳米氧化铈。烯类化合物的聚合形成的水溶性大分子,起到稳定化铈氧化合物溶胶的作用。
(3)将步骤(2)所得得原始铈氧化合物溶胶通过管状多孔性陶瓷膜过滤,陶瓷膜孔径为1nm-20μm,胶体流速为0.1-50m/s,不断补加超纯水,直至电导率降至1-100μS·m-1,控制超纯水的含量,即得铈氧化合物含量为1-20%的超纯铈氧化合物溶胶。
将铈氧化合物溶胶,通过陶瓷膜洗涤的目的是,陶瓷膜是超细粉体材料的有效洗涤手段。能够除去铈氧化合物溶胶中的各种离子,诸如硝酸根离子、多羟基化合物及其衍生物小分子、烯类化合物小分子、含氮化合物及其衍生物小分子等,达到纯化铈氧化合物溶胶的最终目的。同时,起到浓缩铈氧化合物,得到一定含量的超纯铈氧化合物溶胶。
所述步骤(1):室温放置12-200h;步骤(2):体系加热至50-95℃,静置20-150min;步骤(3):陶瓷膜孔径为2nm-1μm,胶体流速为1-10m/s。
所述步骤(1):室温放置50-150h;步骤(2):体系加热至70-100℃,静置30-100min;步骤(3):陶瓷膜孔径为3nm-100nm,胶体流速为2-5m/s。
所述的铈氧化合物溶胶的胶体粒子呈立方晶型,粒子大小为1-100nm。
所述的超纯铈氧化合物溶胶在护发美发中的应用。
由于铈氧化合物具有非常有效的紫外光吸收性能,对保护头发免受日光的损伤,具有特别意义。另外,铈氧化合物自身具有的自抗氧化作用,对头发的花变,具有一定辅助滞缓作用。
本发明的作用原理:
含羟基化合物的水溶液中,高价铈盐引发烯类化合物聚合的反应原理。其中,四价铈盐转变为三价的铈盐。
含羟基化合物的水溶液中,硝酸铈盐的络合反应原理。参加络合的铈离子,有四价的铈离子,也有三价的铈离子。
含氮化合物促进反应体系中的三价和四价铈盐的水解,形成铈的氢氧化物的化学原理如下:
铈的氢氧化物的脱水形成铈氧化物的反应原理。不同的铈盐的氢氧化物,脱水形成铈的氧化物。实际上,氧化铈的铈价态就是介于四价和三价之间。反应式中的x为0-1。
与现有技术相比,本发明具有的有益技术效果:
1、本发明解决了无法真正得到不改变溶胶的性质而又能够剔除溶胶中的各种离子和杂质,而只有铈氧化铈和水构成的铈氧化合物溶胶的技术难题。
2、本发明纯化制备铈氧化合物溶胶的方法工艺简单,参数易控,适宜于产业化。
3、本发明首次将管状多孔性陶瓷膜应用于铈氧化合物溶胶的纯化,制备所得固含量为1-20%铈氧化合物溶胶的电导率仅为1-100μS·m-1,不含硝酸根、铵根离子、尿素以及水解产物等杂质,真正实现了对铈氧化合物溶胶纯化的目的。
4、本发明超纯铈氧化合物溶胶的获得,可进一步拓展应用领域。
附图说明
图1是本发明铈氧化合物溶胶胶体粒子的TEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明。
1.原料来源:所使用的原料,市购,化学纯,未作处理直接使用;超纯水,自制。
2.仪器设备:陶瓷膜:合肥世杰膜工程有限责任公司;DD-810电导率测试仪:重庆欧宇科技有限公司。透射电子显微镜:中国科技大学电子显微镜H-800
实施例1
制备100g超纯铈氧化合物溶胶所用的原料和重量如下:
高价铈盐 1.0g
晶粒控制剂 0.1g
含氮化合物 1.0g
超纯水 97.9g
其中所述的高价铈盐为硝酸铈(Ⅳ);
所述的晶粒控制剂为多羟基化合物;
所述多羟基化合物为可水溶性淀粉;
所述含氮化合物为氨水。
制备上述超纯铈氧化合物溶胶的方法,包含以下操作步骤:
(1)硝酸铈(Ⅳ)水溶液在晶粒控制剂和可聚合单体存在下,搅拌均与后,室温静置1h;
(2)加热步骤(1)体系,将氨水溶液滴定至步骤(1)中,滴加完毕,调整体系pH值为7,体系加热至30℃,继续维持体系温度,静置10min,恒温结束后,冷却至室温,得原始铈氧化合物溶胶;
(3)将步骤(2)所得的原始铈氧化合物溶胶通过管状多孔性陶瓷膜过滤,陶瓷膜孔径为1nm,胶体流速为50m/s,不断补加超纯水,直至电导率降至1μS·m-1,控制超纯水的含量,即得铈氧化合物含量为1%的超纯铈氧化合物溶胶。
本实施例铈氧化合物溶胶的胶体粒子呈立方晶型,粒子大小为1nm左右。
实施例2
制备100g超纯铈氧化合物溶胶所用的的原料和重量如下:
高价铈盐 10.0g
晶粒控制剂 10.0g
可聚合单体 10.0g
含氮化合物 30.0g
超纯水 40.0g
其中所述的高价铈盐为硝酸铈(Ⅳ)5.0g,硝酸铈(Ⅳ)铵5.0g的混合物;
所述晶粒控制剂为葡萄糖;
所述可聚合单体为丙烯酸
所述含氮化合物为尿素。
制备上述超纯铈氧化合物溶胶的方法,包含以下操作步骤:
(1)硝酸铈(Ⅳ)与硝酸铈(Ⅳ)铵混合水溶液在晶粒控制剂和可聚合单体存在下,搅拌均与后,室温静置300h;
(2)加热步骤(1)体系,将氨水溶液滴定至步骤(1)中,滴加完毕,调整体系pH值为7.5,体系加热至100℃,继续维持体系温度,静置200min,恒温结束后,冷却至室温,得原始铈氧化合物溶胶;
(3)将步骤(2)所得的原始铈氧化合物溶胶通过管状多孔性陶瓷膜过滤,陶瓷膜孔径为20μm,胶体流速为0.1m/s,不断补加超纯水,直至电导率降至50μS·m-1,控制超纯水的含量,即得铈氧化合物含量为20%的超纯铈氧化合物溶胶。
本实施例铈氧化合物溶胶的胶体粒子呈立方晶型,如图1,粒子大小为5nm左右。
实施例3
制备100g超纯铈氧化合物溶胶所用的的原料和重量如下:
高价铈盐 2.2g
晶粒控制剂 0.1g
可聚合单体 0.5g
含氮化合物 2.0g
超纯水 95.2g
其中所述的高价铈盐为硝酸铈(Ⅳ)0.6g,硝酸铈(Ⅳ)铵1.6g的混合物;
所述晶粒控制剂为壳聚糖;
所述可聚合单体由丙烯腈0.1g、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠0.2g、马来酸0.1g和衣康酸0.1g组成;
所述含氮化合物为乌洛托品。
制备上述超纯铈氧化合物溶胶的方法,包含以下操作步骤:
(1)硝酸铈(Ⅳ)和硝酸铈(Ⅳ)铵混合水溶液在晶粒控制剂和可聚合单体存在下,搅拌均与后,室温静置12h;
(2)加热步骤(1)体系,将氨水溶液滴定至步骤(1)中,滴加完毕,调整体系pH值为8,体系加热至50℃,继续维持体系温度,静置20min,恒温结束后,冷却至室温,得原始铈氧化合物溶胶;
(3)将步骤(2)所得的原始铈氧化合物溶胶通过管状多孔性陶瓷膜过滤,陶瓷膜孔径为20nm,胶体流速为1m/s,不断补加超纯水,直至电导率降至15μS·m-1,控制超纯水的含量,即得铈氧化合物含量为2%的超纯铈氧化合物溶胶。
本实施例铈氧化合物溶胶的胶体粒子呈立方晶型,粒子大小为15nm左右。
实施例4
制备100g超纯铈氧化合物溶胶所用的的原料和重量如下:
高价铈盐 3.0g
晶粒控制剂 0.5g
可聚合单体 1.0g
含氮化合物 5.5g
超纯水 90.0g
其中所述的高价铈盐为硝酸铈(Ⅳ)铵;
所述晶粒控制剂为单糖;
所述可聚合单体由N-乙烯基吡咯烷酮0.2g、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵0.3g、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵0.3g、对-乙烯基苄基三甲基氯化铵0.1g和甲基丙烯酰氧乙基三甲基铵硫酸甲酯0.1g组成;
所述含氮化合物为碳酸氢铵。
制备上述超纯铈氧化合物溶胶的方法操作步骤同实施例1,不同工艺步骤如下:
(1)室温静置时间:200h;
(2)体系加热至95℃,静置150min;
(3)陶瓷膜孔径为1μm,胶体流速为10m/s,电导率降至20μS·m-1,铈氧化合物含量为5%。
本实施例铈氧化合物溶胶的胶体粒子呈立方晶型,粒子大小为10nm左右。
实施例5
制备100g超纯铈氧化合物溶胶所用的的原料和重量如下:
高价铈盐 4.0g
晶粒控制剂 1.0g
可聚合单体 2.0g
含氮化合物 10.0g
超纯水 83.0g
其中所述的高价铈盐为硝酸铈(Ⅳ)1.3g,硝酸铈(Ⅳ)铵2.7g的混合物;
所述晶粒控制剂为丙三醇;
所述可聚合单体由丙烯酰胺0.8g、甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵0.4g、甲基丙烯酰胺-β-羟丙基三甲基氯化铵0.3g和甲基丙烯酸-O-羟基丙酯基三甲基氯化铵0.5g组成;
所述含氮化合物为碳酸铵。
制备上述超纯铈氧化合物溶胶的方法操作步骤同实施例2,不同工艺步骤如下:
(1)室温静置时间:50h;
(2)体系加热至60℃,静置30min;
(3)陶瓷膜孔径为3nm,胶体流速为2m/s,电导率降至35μS·m-1,铈氧化合物含量为7%。
本实施例铈氧化合物溶胶的胶体粒子呈立方晶型,粒子大小为40nm左右。
实施例6
制备100g超纯铈氧化合物溶胶所用的的原料和重量如下:
高价铈盐 5.8g
晶粒控制剂 2.1g
可聚合单体 4.4g
含氮化合物 15.0g
超纯水 72.7g
其中所述的高价铈盐为硝酸铈(Ⅳ)铵;
所述晶粒控制剂为聚乙烯醇;
所述可聚合单体由甲基丙烯酰胺1.4g、丙烯酰胺基三甲基氯化铵1.6g、二烯丙基二甲基氯化铵0.8g和烯丙基三甲基氯化铵0.6g组成;
所述含氮化合物为醋酸铵。
制备上述超纯铈氧化合物溶胶的方法操作步骤同实施例3,不同工艺步骤如下 :
(1)室温静置时间:150h;
(2)体系加热至85℃,静置100min;
(3)陶瓷膜孔径为100nm,胶体流速为5m/s,电导率降至48μS·m-1,铈氧化合物含量为9%。
本实施例铈氧化合物溶胶的胶体粒子大小为25nm左右。
实施例7
制备100g超纯铈氧化合物溶胶所用的的原料和重量如下:
高价铈盐 6.0g
晶粒控制剂 4.0g
可聚合单体 5.0g
含氮化合物 20.0g
超纯水 65.0g
其中所述的高价铈盐为硝酸铈(Ⅳ);
所述晶粒控制剂为甘露醇;
所述可聚合单体为N-甲基丙烯酰胺
所述含氮化合物由尿素2g、乌洛托品8g和碳酸铵10g组成。
制备上述超纯铈氧化合物溶胶的方法操作步骤同实施例1,不同工艺步骤如下 :
(1)室温静置时间:280h;
(2)体系加热至45℃,静置178min;
(3)陶瓷膜孔径为10nm,胶体流速为0.8m/s,电导率降至10μS·m-1,铈氧化合物含量为12%。
本实施例铈氧化合物溶胶的胶体粒子大小为50nm左右。
实施例8
制备100g超纯铈氧化合物溶胶所用的的原料和重量如下:
高价铈盐 7.0g
晶粒控制剂 6.7g
可聚合单体 6.0g
含氮化合物 25.0g
超纯水 55.3g
其中所述的高价铈盐为硝酸铈(Ⅳ)铵;
所述晶粒控制剂为季戊四醇;
所述可聚合单体由NN-二甲基丙烯酰胺2.8g和丙烯酰胺基-2-甲基丁基三甲基氯化铵3.2g组成;
所述含氮化合物由氨水8g、尿素5g、乌洛托品5g、碳酸氢氨7g组成。
制备上述超纯铈氧化合物溶胶的方法操作步骤同实施例2,不同工艺步骤如下 :
(1)室温静置时间:85h;
(2)体系加热至55℃,静置122min;
(3)陶瓷膜孔径为60nm,胶体流速为5.0m/s,电导率降至25μS·m-1,铈氧化合物含量为14%。
本实施例铈氧化合物溶胶的胶体粒子大小为80nm左右。
实施例9
制备100g超纯铈氧化合物溶胶所用的的原料和重量如下:
高价铈盐 8.0g
晶粒控制剂 8.0g
可聚合单体 7.0g
含氮化合物 28.0g
超纯水 49.0g
其中所述的高价铈盐为硝酸铈(Ⅳ)5.9g,硝酸铈(Ⅳ)铵2.1g的混合物;
所述晶粒控制剂由可水溶性淀粉1g、葡萄糖1g、壳聚糖1g、单糖1g,季戊四醇1g、丙三醇1g、聚乙烯醇1g和甘露醇1g组成;
所述可聚合单体为丙烯酸羟丙基酯;
所述含氮化合物由氨水10g、尿素6g、乌洛托品6g、碳酸氢铵2g、碳酸铵1g、醋酸铵3g组成。
制备上述超纯铈氧化合物溶胶的方法操作步骤同实施例3,不同工艺步骤如下 :
(1)室温静置时间:100h;
(2)体系加热至70℃,静置65min;
(3)陶瓷膜孔径为980nm,胶体流速为7.0m/s,电导率降至65μS·m-1,铈氧化合物含量为16%。
本实施例铈氧化合物溶胶的胶体粒子大小为35nm左右。
实施例10
制备100g超纯铈氧化合物溶胶所用的的原料和重量如下:
高价铈盐 9.0g
晶粒控制剂 9.8g
可聚合单体 8.2g
含氮化合物 21.5g
超纯水 51.5g
其中所述的高价铈盐为硝酸铈(Ⅳ)7.8g,硝酸铈(Ⅳ)铵1.2g的混合物;
所述晶粒控制剂由壳聚糖3.8g、季戊四醇3g和聚乙烯醇3g组成;
所述可聚合单体由丙烯酸1.1g、丙烯腈1.3g、丙烯酰胺2.0、甲基丙烯酰胺1.7、N-甲基丙烯酰胺1.0、NN-二甲基丙烯酰胺0.7和丙烯酸羟丙基酯0.4g组成;
所述含氮化合物由尿素6.2g、乌洛托品3.9、碳酸氢铵5.9和醋酸铵5.5g组成。
制备上述超纯铈氧化合物溶胶的方法操作步骤同实施例2,不同工艺步骤如下:
(1)室温静置时间:2h;
(2)体系加热至81℃,静置81min;
(3)陶瓷膜孔径为10μm,胶体流速为6.6m/s,电导率降至100μS·m-1,铈氧化合物含量为18%。
本实施例铈氧化合物溶胶的胶体粒子呈立方晶型,粒子大为100nm左右。
Claims (9)
1.一种超纯铈氧化合物溶胶,其特征在于:主要由下列重量份的原料组成:
高价铈盐 1.0-10.0份
晶粒控制剂 0.1-10.0份
可聚合单体 0-10.0份
含氮化合物 1.0-30.0份
超纯水 40.0-97.9份
其中所述高价铈盐选自硝酸铈(Ⅳ)、硝酸铈(Ⅳ)铵的一种或二种;
所述的晶粒控制剂为多羟基化合物;
所述的可聚合单体为烯烃衍生化合物。
2.根据权利要求1所述的超纯铈氧化合物溶胶,其特征在于:所述多羟基化合物选自可水溶性淀粉、葡萄糖、壳聚糖、单糖、季戊四醇、丙三醇、聚乙烯醇、甘露醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的超纯铈氧化合物溶胶,其特征在于:所述烯烃衍生化合物选自丙烯酸、丙烯腈、N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、NN-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟丙基酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、马来酸、衣康酸、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、对-乙烯基苄基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基铵硫酸甲酯、甲基丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰胺-β-羟丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸-O-羟基丙酯基三甲基氯化铵、丙烯酰胺基三甲基氯化铵、丙烯酰胺基-2-甲基丁基三甲基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵、烯丙基三甲基氯化铵中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的超纯铈氧化合物溶胶,其特征在于:所述含氮化合物选自氨水、尿素、乌洛托品、碳酸氢铵、碳酸铵、醋酸铵中的一种或几种。
5.一种权利要求1所述的超纯铈氧化合物溶胶的制备方法,其特征在于:包含以下操作步骤:
高价铈盐水溶液在晶粒控制剂和可聚合单体存在下,搅拌均匀,室温静置1-300h;
加热步骤(1)体系,将含氮化合物的水溶液滴定至步骤(1)中,滴加完毕,调整体系pH值为7-8,将体系加热至30-100℃,继续维持体系温度,静置10-200min,恒温静置结束后,冷却至室温,得原始铈氧化合物溶胶;
将步骤(2)所得的原始铈氧化合物溶胶通过管状多孔性陶瓷膜过滤,陶瓷膜孔径为1nm-20μm,胶体流速为0.1-50m/s,不断补加超纯水,直至电导率降至1-100μS·m-1,控制超纯水的含量,即得铈氧化合物含量为1-20%的超纯铈氧化合物溶胶。
6.根据权利要求5所述的超纯铈氧化合物溶胶的方法,其特征在于:所述步骤(1):室温放置12-200h;步骤(2):体系加热至50-95℃,静置20-150min;步骤(3):陶瓷膜孔径为2nm-1μm,胶体流速为1-10m/s。
7.根据权利要求5所述的超纯铈氧化合物溶胶的方法,其特征在于:所述步骤(1):室温放置50-150h;步骤(2):体系加热至60-85℃,静置30-100min;步骤(3):陶瓷膜孔径为3nm-100nm,胶体流速为2-5m/s。
8.根据权利要求1所述的超纯铈氧化合物溶胶,其特征在于:所述的铈氧化合物溶胶的胶体粒子呈立方晶型,粒子大小为1-100nm。
9.根据权利要求1所述的超纯铈氧化合物溶胶在护发美发中的应用。
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