CN104897805A - 一种快速检测植物中药材中多效唑残留量的方法 - Google Patents

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李敏
吴发明
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Abstract

本发明提供了一种快速检测植物中药材中多效唑残留量的方法，其特征在于：它包括如下步骤：(1)供试品制备；(2)对照品制备；(3)色谱检测：取步骤(1)的供试品和步骤(2)的对照品进行气相色谱检测，色谱柱为石英毛细管柱，载气：N2；柱温升温程序：100℃至200℃(10℃/min)，200℃(10min)；相对保留时间：15.78min左右。本发明检测方法的准确度高、精密度好、稳定性高、重复性好，可以准确检测植物中药材中多效唑的残留量，工业应用前景良好。

Description

一种快速检测植物中药材中多效唑残留量的方法
技术领域
本发明涉及一种快速检测植物中药材中多效唑残留量的方法。
背景技术
多效唑是现在广泛使用的三唑类植物生长调节剂，是一种药效很长的生长延缓剂和杀菌剂，能够延缓植物生长，促进侧芽分化，增加叶绿素含量、光合强度和有机物质的积累，使作物茎缩短和茎节间变壮，提高植物抗倒伏能力和抗逆性，还可防治锈病、白粉病，从而提高产量，现已被广泛应用于中药材种植。但多效唑在土壤中易被吸附且降解慢，易累积，加之药农大量施用或使用方法不当，可能导致中药材中残留量过高，而中药材作为治病救人的物质基础，多效唑的残留可能会严重影响消费者健康。
目前，新鲜水果、蔬菜中多效唑的检测较为常见，中药材中尚未见多效唑检测的报道。水果和蔬菜均为鲜品，而中药材成品多为干品，采用现有水果、蔬菜的检测方法无法准确检测中药材中多效唑的残留量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速检测植物中药材中多效唑残留量的方法。
本发明检测植物中药材中多效唑残留量的方法，它包括如下步骤：
(1)供试品制备：
a、取待检药材，加入5倍v/w丙酮与水的混合溶液，超声提取1h，收集滤液；
b、在滤液中加入滤液1/7体积的氯化钠溶液，再用二氯甲烷萃取2次，每次二氯甲烷用量为滤液的10/7倍，萃取液经无水硫酸钠脱水后，减压浓缩至干，残渣用正己烷溶解，得正己烷溶解液；
c、在直径为15mm、高度为400mm的层析柱中依次装入无水硫酸钠、中性氧化铝与活性炭的混合物、无水硫酸钠，其中，装入的无水硫酸钠的高度为1.5～2.5cm,活性炭的重量为0.25～0.35g，中性氧化铝的重量为4.5～5.5g；用二氯甲烷与甲醇的混合溶液预淋洗层析柱，待液面到达上层无水硫酸钠底部时，加入步骤b得到的正己烷溶解液，再用75～85ml的二氯甲烷与甲醇的混合溶液淋洗层析柱，弃去前30ml，收集其余淋洗液，减压浓缩至干，残渣用乙腈溶解并定容至2ml，经微孔滤膜(0.45μm)过滤，取续滤液，即为供试品溶液；
(2)标准品制备：取多效唑标准品，分别制成浓度为2ug/ml、8ug/ml、20ug/ml、40ug/ml、80ug/ml和100ug/ml的溶液，即得对照品溶液；
(3)色谱检测：取步骤(1)的供试品和步骤(2)的对照品进行气相色谱检测，色谱柱为石英毛细管柱，载气：N2；柱温升温程序：100℃至200℃(10℃/min)，200℃(10min)；相对保留时间：15.78min。
中药材是指在中医理论指导下用于治疗、预防疾病的物质材料，本发明植物中药材是指来源于植物组织的中药材。
v/w：ml/g。
步骤a中，丙酮与水的混合溶液中，二者的体积比为3:2。
步骤c中，装入的无水硫酸钠的高度为2cm,活性炭的重量为3g，中性氧化铝的重量为5g。
步骤c中，二氯甲烷与甲醇的混合溶液中，二者的体积比为5:1。
步骤c中，预淋洗使用的二氯甲烷与甲醇的混合溶液的体积为18～22ml。优选地，预淋洗使用的二氯甲烷与甲醇的混合溶液的体积为20ml。
步骤c中，淋洗使用的二氯甲烷与甲醇的混合溶液的体积为80ml。
步骤(3)中，气相色谱检测的进样口温度：280℃；检测器温度：280℃；载气流速：1.0ml/min；进样量：1ul。
本发明检测方法的准确度高、精密度好、稳定性高、重复性好，可以准确检测植物中药材中多效唑的残留量，工业应用前景良好。
下面通过具体实施方式对本发明做进一步详细说明，但是并不是对本发明的限制，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
具体实施方式
实验例1  本发明检测植物中药材中多效唑残留量的方法
(1)制备供试品溶液
精密称取样品10g，置具塞锥形瓶中，加入50ml丙酮：水(V/V＝3：2)混合提取液，超声(超声频率20kHz)提取1h，减压抽滤，用20ml上述提取液冲洗锥形瓶及滤渣，收集滤液待净化。
将70ml滤液移入250ml分液漏斗中，加入饱和氯化钠水溶液10ml，用二氯甲烷萃取2次，每次100ml，萃取液经无水硫酸钠脱水后，置于旋转蒸发仪40℃下减压浓缩至干。残渣加2ml正己烷溶解，待柱净化。
在层析柱(15mm×400mm)中依次装入高度为2cm的无水硫酸钠、5g中性氧化铝+0.3g活性炭(混匀)、2cm的无水硫酸钠。用20ml二氯甲烷：甲醇(V/V＝5：1)混合溶液预淋洗层析柱，待液面到达无水硫酸钠底部时，加入植株样品的正己烷溶解液，再用80ml二氯甲烷：甲醇(V/V＝5：1)的混合溶液淋洗层析柱，弃去前30ml，其余淋洗液全部收集，并置于旋转蒸发仪40℃下减压浓缩至干。残渣用乙腈溶解并定容至2ml，经微孔滤膜(0.45μm)过滤，取续滤液作供试品溶液，进行气相色谱分析。
(2)制备对照品溶液
精密称取多效唑标准品5mg，先用适量丙酮溶解，再用正己烷定容至50ml，配制成浓度为100ug/ml的多效唑标准母液。分别吸取标准母液0.1ml、0.4ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、5.0ml置5ml容量瓶中，并用正己烷定容至刻度，制成系列标准溶液，即为对照品溶液。
(3)气相色谱检测
HP6890气相色谱仪配u-ECD检测器；色谱柱：HP-5,30.0m×320um×0.25um石英毛细管柱；进样口温度：280℃；检测器温度：280℃；相对保留时间：15.78min左右；载气：N2；载气流速：1.0ml/min；进样量：1ul；不分流；电离方式：EI；检测离子(m/z)：125、167、236。柱温升温程序：100℃至200℃(10℃/min)，200℃(10min)。
(4)标准曲线建立
以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。根据标准曲线以及供试品的峰面积，计算供试品中多效唑的含量。
实验例2  本发明检测植物中药材中多效唑残留量的方法
(1)制备供试品溶液
精密称取样品10g，置具塞锥形瓶中，加入50ml丙酮：水(V/V＝3：2)混合提取液，超声(超声频率20kHz)提取1h，减压抽滤，用20ml上述提取液冲洗锥形瓶及滤渣，收集滤液待净化。
将70ml滤液移入250ml分液漏斗中，加入饱和氯化钠水溶液10ml，用二氯甲烷萃取2次，每次100ml，萃取液经无水硫酸钠脱水后，置于旋转蒸发仪40℃下减压浓缩至干。残渣加2ml正己烷溶解，待柱净化。
在层析柱(15mm×400mm)中依次装入高度为1.5cm的无水硫酸钠、4.5g中性氧化铝+0.25g活性炭(混匀)、1.5cm的无水硫酸钠。用18ml二氯甲烷：甲醇(V/V＝5：1)混合溶液预淋洗层析柱，待液面到达上层无水硫酸钠底部时，加入植株样品的正己烷溶解液，再用75ml二氯甲烷：甲醇(V/V＝5：1)的混合溶液淋洗层析柱，弃去前30ml，其余淋洗液全部收集，并置于旋转蒸发仪40℃下减压浓缩至干。残渣用乙腈溶解并定容至2ml，经微孔滤膜(0.45μm)过滤，取续滤液作供试品溶液，进行气相色谱分析。
(2)制备对照品溶液
精密称取多效唑标准品5mg，先用适量丙酮溶解，再用正己烷定容至50ml，配制成浓度为100ug/ml的多效唑标准母液。分别吸取标准母液0.1ml、0.4ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、5.0ml置5ml容量瓶中，并用正己烷定容至刻度，制成系列标准溶液，即为对照品溶液。
(3)气相色谱检测
HP6890气相色谱仪配u-ECD检测器；色谱柱：HP-5,30.0m×320um×0.25um石英毛细管柱；进样口温度：280℃；检测器温度：280℃；相对保留时间：15.78min左右；载气：N2；载气流速：1.0ml/min；进样量：1ul；不分流；电离方式：EI；检测离子(m/z)：125、167、236。柱温升温程序：100℃至200℃(10℃/min)，200℃(10min)。
(4)标准曲线建立
以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。根据标准曲线以及供试品的峰面积，计算供试品中多效唑的含量。
实验例3  本发明检测植物中药材中多效唑残留量的方法
(1)制备供试品溶液
精密称取样品10g，置具塞锥形瓶中，加入50ml丙酮：水(V/V＝3：2)混合提取液，超声(超声频率20kHz)提取1h，减压抽滤，用20ml上述提取液冲洗锥形瓶及滤渣，收集滤液待净化。
将70ml滤液移入250ml分液漏斗中，加入饱和氯化钠水溶液10ml，用二氯甲烷萃取2次，每次100ml，萃取液经无水硫酸钠脱水后，置于旋转蒸发仪40℃下减压浓缩至干。残渣加2ml正己烷溶解，待柱净化。
在层析柱(15mm×400mm)中依次装入高度为2.5cm的无水硫酸钠、5.5g中性氧化铝+0.35g活性炭(混匀)、2.5cm的无水硫酸钠。用22ml二氯甲烷：甲醇(V/V＝5：1)混合溶液预淋洗层析柱，待液面到达上层无水硫酸钠底部时，加入植株样品的正己烷溶解液，再用85ml二氯甲烷：甲醇(V/V＝5：1)的混合溶液淋洗层析柱，弃去前30ml，其余淋洗液全部收集，并置于旋转蒸发仪40℃下减压浓缩至干。残渣用乙腈溶解并定容至2ml，经微孔滤膜(0.45μm)过滤，取续滤液作供试品溶液，进行气相色谱分析。
(2)制备对照品溶液
精密称取多效唑标准品5mg，先用适量丙酮溶解，再用正己烷定容至50ml，配制成浓度为100ug/ml的多效唑标准母液。分别吸取标准母液0.1ml、0.4ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、5.0ml置5ml容量瓶中，并用正己烷定容至刻度，制成系列标准溶液，即为对照品溶液。
(3)气相色谱检测
HP6890气相色谱仪配u-ECD检测器；色谱柱：HP-5,30.0m×320um×0.25um石英毛细管柱；进样口温度：280℃；检测器温度：280℃；相对保留时间：15.78min左右；载气：N2；载气流速：1.0ml/min；进样量：1ul；不分流；电离方式：EI；检测离子(m/z)：125、167、236。柱温升温程序：100℃至200℃(10℃/min)，200℃(10min)。
(4)标准曲线建立
以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。根据标准曲线以及供试品的峰面积，计算供试品中多效唑的含量。
以下用实验例的方式来说明本发明的有益效果：
实验例1本发明检测方法的方法学考察
以麦冬作为检测样品，对本发明实施例1的检测方法进行方法学考察，具体如下：
1准确度实验(回收率试验)
精密称取样品各5份，每份10g，分别加入1ml多效唑标准母液，按照上述方法进行测定，记录色谱图和峰面积的积分值，结果见表。
表1回收率试验
结果显示，川麦冬样品回收率在95.04％～102.52％之间，平均回收率为97.69％，RSD为3.63％，低于5％，说明本发明方法的准确性好。
2稳定性试验
取同一份供试品溶液分别间隔1h、2h、4h、8h、12h、24h进行测定，记录色谱图和峰面积的积分值，结果见表2。
表2稳定性试验结果
结果显示，供试品溶液室温下放置24h基本稳定，不会影响含量测定结果，实验结果说明本发明方法的稳定性好。
3精密度试验
取同一份对照品溶液，连续进样5次，记录色谱图和峰面积的积分值，结果见表。
表3精密度试验结果
结果显示，该仪器精密性良好，实验结果说明本发明方法的稳定性好。
4重复性试验
精密称取同一试验样品5份，按上述方法进行测定，记录色谱图和峰面积积分值，计算多效唑的残留量，结果见表。
表4重复性试验结果
结果显示，该样品中多效唑平均残留量为22.46mg·kg-1，RSD为4.85％，说明本发明方法重复性好。
综上，本发明检测方法的准确度高、精密度好、稳定性高、重复性好，可以准确检测植物中药材中多效唑的残留量，工业应用前景良好。

Claims (9)

1.一种快速检测植物中药材中多效唑残留量的方法，其特征在于：它包括如下步骤：
(1)供试品制备
a、取待检药材，加入5倍v/w丙酮与水的混合溶液，超声提取1h，收集滤液；
b、在滤液中加入滤液1/7体积的氯化钠溶液，再用二氯甲烷萃取2次，每次二氯甲烷用量为滤液的10/7倍，萃取液经无水硫酸钠脱水后，减压浓缩至干，残渣用正己烷溶解，得正己烷溶解液；
c、在直径为15mm、高度为400mm的层析柱中依次装入无水硫酸钠、中性氧化铝与活性炭的混合物、无水硫酸钠，其中，装入的无水硫酸钠的高度为1.5～2.5cm,中性氧化铝的重量为4.5～5.5g，活性炭的重量为0.25～0.35g；用二氯甲烷与甲醇的混合溶液预淋洗层析柱，待液面到达上层无水硫酸钠底部时，加入步骤b得到的正己烷溶解液，再用75～85ml的二氯甲烷与甲醇的混合溶液淋洗层析柱，弃去前30ml，收集其余淋洗液，减压浓缩至干，残渣用乙腈溶解并定容至2ml，经微孔滤膜(0.45μm)过滤，取续滤液，即得供试品溶液；
(2)对照品制备
取多效唑标准品，分别制成浓度为2ug/ml、8ug/ml、20ug/ml、40ug/ml、80ug/ml和100ug/ml的溶液，即得对照品溶液；
(3)色谱检测：取步骤(1)的供试品和步骤(2)的对照品进行气相色谱检测，色谱柱为石英毛细管柱，载气：N2；柱温升温程序：100℃至200℃(10℃/min)，200℃(10min)；相对保留时间：15.78min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a中，丙酮与水的混合溶液中，丙酮与水的体积比为3:2。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c中，装入的无水硫酸钠的高度为2cm,活性炭的重量为3g，中性氧化铝的重量为5g。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c中，二氯甲烷与甲醇的混合溶液中，二氯甲烷与甲醇的体积比为5:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c中，预淋洗使用的二氯甲烷与甲醇的混合溶液的体积为18～22ml。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：预淋洗使用的二氯甲烷与甲醇的混合溶液的体积为20ml。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c中，淋洗使用的二氯甲烷与甲醇的混合溶液的体积为80ml。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，先用丙酮溶解多效唑标准品，再用正己烷制成浓度为2ug/ml、8ug/ml、20ug/ml、40ug/ml、80ug/ml和100ug/ml的溶液。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，气相色谱检测的进样口温度：280℃；检测器温度：280℃；载气流速：1.0ml/min；进样量：1ul。
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