CN104877108A - 一种金刚烷基环氧树脂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种金刚烷基环氧树脂组合物，其包括：金刚烷基环氧树脂单体，其包含一种或多种具有丹宁骨架的金刚烷衍生物和具有环氧三元环的单元；和固化剂，优选酸酐类固化剂。这种金刚烷基环氧树脂组合物中引入金刚烷基团，克服了环氧树脂透明性、介电常数以及吸水性和因光变黄等缺陷；并且树脂骨架采用多酚羟基的天然大分子丹宁，不仅能够提高单体的分子量而且丹宁原料来源更为广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种金刚烷基环氧树脂组合物。更具体地说，本发明涉及使用该金刚烷基环氧树脂组合物的光学电子部件和电子电路用封装剂。
背景技术
环氧树脂作为密封LED芯片等发光元件时使用的密封材料，由于其具有芳香族成分，因此存在吸收光而变黄劣化的问题，为解决该问题，出现了在树脂中加入金刚烷基团的研究。由于金刚烷是一种含有10个碳原子和16个氢原子的环状四面体烃，其基本结构是椅形环己烷，它是一种高度对称和非常稳定的化合物，金刚烷具有(1)对光非常稳定；(2)润滑力好；(3)极度亲油：(4)基本无臭味，是升华物；(5)虽然反应活性不如苯，但是合成其衍生物非常容易等特点，金刚烷基团可改善环氧树脂的透明性和因光变黄等缺点，并进一步提高了树脂结构的稳定性。
发明内容
作为各种广泛且细致的研究和实验的结果，本发明的发明人已经发现，当环氧树脂组合物中含有特定的金刚烷基团时，所述环氧树脂组合物有助于提高耐热性、透明性以及吸水性等性能。基于这种发现，完成了本发明。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种金刚烷基环氧树脂组合物，其包括：
a)金刚烷基环氧树脂单体，其包含一种或多种具有丹宁骨架的金刚烷衍生物和具有环氧三元环的单元；和
b)固化剂，优选酸酐类固化剂；
其中，所述金刚烷基环氧树脂单体化学式如下：
[式1]
其中，R2表示CnH2n+1或C3H6O2，且参数n为1-10的整数，参数m为1～30的整数；参数a＝0或1；参数b＝0或1。
优选的是，所述金刚烷基环氧树脂的数均分子量为700-20,000g/mol。
优选的是，所述树脂组合物可选择性的混合环氧树脂。
优选的是，所述环氧树脂包含选自如下的任一种或两种以上：双酚S型环氧树脂，双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂。
优选的是，所述酸酐类固化剂包含选自如下的任一种或两种以上：六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、马来酸酐。
优选的是，所述树脂组合物还包含固化促进剂。
优选的是，所述固化促进剂包含选自如下的任一种或两种以上：1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪唑、三唑类。
优选的是，所述金刚烷基环氧树脂单体、固化剂和固化促进剂的质量比为1∶0.2～0.7∶0.01～0.04
本发明的另一个目的是，提供一种电子电路用封装剂，其含有权利要求1～7中树脂组合物。
本发明的另一个目的是，提供一种光学电子部件，其含有权利要求1～7中树脂组合物形成。
本发明至少包括以下有益效果：这种金刚烷基环氧树脂组合物中引入金刚烷基团，克服了环氧树脂透明性、介电常数以及吸水性和因光变黄等缺陷；并且树脂骨架采用多酚羟基的天然大分子丹宁，不仅能够提高单体的分子量 而且丹宁原料来源更为广泛。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
<实例1>
将金刚烷基环氧树脂单体A 3.0g、固化剂六氢邻苯二甲酸酐2.1g和引发剂2-乙基-4-甲基咪唑0.09g放入烧杯中，加入溶剂甲苯10.0g，在室温下混合并消泡后，将混合物涂布在特制玻璃上，放入烘箱在100℃下加热2小时，然后在150℃下加热2小时，制备出树脂固化膜X1，膜厚为10mm。
金刚烷基环氧树脂单体A结构式如下：
其中，对应[式1]R2表示CH3，且参数n为1，参数m为1～30的整数；参数a＝1；参数b＝1。
<实例2>
将金刚烷基环氧树脂单体A 3.0g、固化剂六氢邻苯二甲酸酐1.8g和引发剂2-乙基-4-甲基咪唑0.09g放入烧杯中，加入溶剂甲苯10.0g，在室温下混合并消泡后，将混合物涂布在特制玻璃上，放入烘箱在100℃下加热2小时， 然后在150℃下加热2小时，制备出树脂固化膜X2，膜厚为10mm。
<实例3>
将金刚烷基环氧树脂单体A 3.0g、固化剂六氢邻苯二甲酸酐1.5g和引发剂2-乙基-4-甲基咪唑0.09g放入烧杯中，加入溶剂甲苯10.0g，在室温下混合并消泡后，将混合物涂布在特制玻璃上，放入烘箱在100℃下加热2小时，然后在150℃下加热2小时，制备出树脂固化膜X3，膜厚为10mm。
<实例4>
将金刚烷基环氧树脂单体A 3.0g、固化剂六氢邻苯二甲酸酐1.2g和引发剂2-乙基-4-甲基咪唑0.09g放入烧杯中，加入溶剂甲苯10.0g，在室温下混合并消泡后，将混合物涂布在特制玻璃上，放入烘箱在100℃下加热2小时，然后在150℃下加热2小时，制备出树脂固化膜X4，膜厚为10mm。
<实例5>
将金刚烷基环氧树脂单体A 3.0g、固化剂六氢邻苯二甲酸酐0.6g和引发剂2-乙基-4-甲基咪唑0.09g放入烧杯中，加入溶剂甲苯10.0g，在室温下混合并消泡后，将混合物涂布在特制玻璃上，放入烘箱在100℃下加热2小时，然后在150℃下加热2小时，制备出树脂固化膜X5，膜厚为10mm。
为了说明本发明的效果，发明人提供比较实验如下：
<比较例1>
将双酚A型树脂单体3.0g、固化剂六氢邻苯二甲酸酐1.8g和引发剂2-乙基-4-甲基咪唑0.09g放入烧杯中，加入溶剂甲苯10.0g，在室温下混合并消泡后，将混合物涂布在特制玻璃上，放入烘箱在100℃下加热2小时，然后在150℃下加热2小时，制备出树脂固化膜X6，膜厚为10mm。
双酚A型树脂单体结构如下：
以上实施例得到的树脂固化膜进行以下测试，结果汇总于表1
(1)玻璃化转变温度：用热重分析仪测试玻璃化转变温度。
(2)透光率：用分光光度计测试波长在400nm的透过率。
(3)耐光性：用紫外灯进行照射500小时，之后测试前后透光率，计算测试后透光率变化量与测试前透光率比值是否超过20％。
(4)耐热性：在140℃恒温箱中放置100小时，之后测试前后透光率，计算测试后透光率变化量与测试前透光率比值是否超过20％。
(5)吸水性：在30℃，85％相对湿度的恒温恒湿箱中放置100小时，之后测试前后质量，计算测试后质量增量与测试前质量的比值。
[表1]
结合表1能够看出，金刚烷基环氧树脂组合物在玻璃化转变温度、透光率、耐光性、耐热性和吸水性等方面都有改善；从实施例1-5中数据可见，随着固话剂增加，玻璃化转变温度和透光率随之增高，而耐光性、耐热性和吸水性变化很小；说明增加固化剂的量可提高玻璃化转变温度和透光率，但固化剂的增加量超过最优质值后，玻璃化转变温度和透光率变化很小，优选为固化膜X2，即实施例2；而耐光性、耐热性和吸水性变化很小，是因为实施例1-5中金刚烷基的数量相同，添加的固化剂量不产生影响。
可见，这种金刚烷基环氧树脂组合物中引入金刚烷基团，克服了环氧树脂透明性、介电常数以及吸水性和因光变黄等缺陷；并且树脂骨架采用多酚羟基的天然大分子丹宁，不仅能够提高单体的分子量而且丹宁原料来源更为广泛。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方 式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (10)
1.一种金刚烷基环氧树脂组合物，其包括：
a)金刚烷基环氧树脂单体，其包含一种或多种具有丹宁骨架的金刚烷衍生物和具有环氧三元环的单元；和
b)固化剂，优选酸酐类固化剂；
其中，所述金刚烷基环氧树脂单体化学式如下：
其中，R2表示CnH2n+1或C3H6O2，且参数n为1-10的整数，参数m为1～30的整数；参数a＝0或1；参数b＝0或1。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物，其中，所述金刚烷基环氧树脂的数均分子量为700-20,000g/mol。
3.根据权利要求1所述的树脂组合物，其中，所述树脂组合物可选择性的混合环氧树脂。
4.根据权利要求3所述的树脂组合物，其中，所述环氧树脂包含选自如下的任一种或两种以上：双酚S型环氧树脂，双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的树脂组合物，其中，所述酸酐类固化剂包含选自如下的任一种或两种以上：六氢邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、马来酸酐。
6.根据权利要求1所述的树脂组合物，其中，所述树脂组合物还包含固化促进剂。
7.根据权利要求1所述的树脂组合物，其中，所述固化促进剂包含选自如下的任一种或两种以上：1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪唑、三唑类。
8.根据权利要求1所述的树脂组合物，其中，所述金刚烷基环氧树脂单体、固化剂和固化促进剂的质量比为1∶0.2～0.7∶0.01～0.04。
9.一种电子电路用封装剂，其用权利要求1～7中树脂组合物形成。
10.一种光学电子部件，其用权利要求1～7中树脂组合物形成。
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