CN104874368A - 一种基于菱镁矿的除氟吸附材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用菱镁矿为原料制备具有三维通孔结构除氟材料的方法。先将研磨过筛后的天然菱镁矿与一定比例的生物质添加物混合后均匀分散在含粘结剂的溶液中形成料浆，再将该料浆灌入到通孔聚氨酯海绵泡沫中，经辊压成型、干燥和脱脂煅烧得到具有三维通孔结构的除氟吸附材料。该除氟吸附材料保持了聚氨酯海绵泡沫的蜂窝孔隙结构，且表面形成了许多因粘结剂和聚氨酯海绵等有机物挥发而留下的微孔，具有比表面积大的特点。另外该材料充分利用了天然菱镁矿富镁的成分特点，脱脂和活性煅烧同时进行，得到主要成分为活性氧化镁的吸附材料，可以广泛应用于含氟污水的净化处理。该除氟吸附材料制备方法简单，原料成本和设备成本低，容易操作，易于实现工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于菱镁矿的除氟吸附材料的制备方法，属于水处理材料制备技术领域。
背景技术
氟是人体必需的微量元素之一，广泛存在于自然界，它对维持人体正常生理活动起着重要作用。适当摄入氟能使人体骨骼、牙齿坚实，减少龋齿病的发生。但氟摄入过量会产生氟中毒，主要表现为氟斑牙和氟骨症等。目前含氟水处理的方法主要有吸附法、混凝-沉淀法、离子交换法、反渗透法、膜交换法、电渗析法和电凝聚法等，这些方法各有自己的特点，其中吸附法由于成本较低，操作方便及除氟效果较好而得到广泛应用。目前常用的吸附剂有活性金属氧化物、沸石、骨炭、泥土类吸附剂和生物质类吸附剂等。天然沸石具有吸附性能稳定及成本较低的优点，但因含有许多杂质而使吸附容量变低，需要进行改性处理才能提高其吸附性能。骨炭对水溶液的酸碱度要求比较高，价格较贵且吸附容量低。活性氧化铝是目前应用最广泛的一种除氟吸附材料，具有吸附容量高及运行温度高等优点，活性氧化铝吸附剂会在吸附过程中溶出铝离子，造成水体二次污染。活性氧化镁具有比活性氧化铝更高的吸附容量而越来越受到人们的关注。目前采用活性氧化镁作为除氟吸附材料主要是通过氧化镁的高温焙烧及微波加热来制备，所得材料为颗粒细小的粉末，在吸附处理过程中容易产生较大的床层阻力。如专利CNI03816854A采用氧化镁为原料通过高温焙烧和表面改性而得到活性氧化镁除氟吸附粉末，所得材料的成本相应提高，且粉末在吸附以后需要过滤处理，增加了工序。
发明内容
针对活性氧化镁吸附容量高的优点及目前制备原料为氧化镁和所得产品为粉末状的缺点，本发明的目的在于提供一种用菱镁矿制备的三维通孔结构除氟吸附材料及方法。该方法包括以下步骤：
本发明一种基于菱镁矿的除氟吸附材料的制备方法，包括下述步骤：
第一步：粉末原料准备
取天然菱镁矿粉末，与生物质粉末混合，得到混合粉末，向混合粉末中添加分散剂后，湿式球磨混合均匀，得到混合物；
第二步：料浆配制
将第一步获得的混合物加入到粘结剂溶液中，搅拌均匀，得到料浆，料浆中混合物的质量百分含量为40-80％；
第三步：前驱体制备
将经过预处理的通孔聚氨酯海绵泡沫浸渍在第二步获得的料浆中，然后，在120℃以下干燥，得到多孔前驱体；
第四步：前驱体脱脂和活性煅烧
将第三步得到的多孔前驱体置于保护性气氛下，升温至500-600℃保温0.5-2h后，继续升温至750-850℃煅烧0.5-2h，随炉冷却，得到三维通孔结构除氟吸附材料。
本发明一种基于菱镁矿的除氟吸附材料的制备方法，第一步中，天然菱镁矿粉末的平均粒度在1-100um，生物质粉末的平均粒度在1-100um um；所述混合粉末中菱镁矿粉末和生物质粉末按质量比(80-95)：(5-20)配置；所述混合物中分散剂与混合粉末按体积质量比1-2:1ml/g进行配置。
本发明一种基于菱镁矿的除氟吸附材料的制备方法，第一步中，所述分散剂选自甲醇、乙醇、丙酮、正己烷中的一种。
本发明一种基于菱镁矿的除氟吸附材料的制备方法，第一步中，所述的生物质选自玉米粉、淀粉、粉煤灰、壳聚糖、稻谷壳中的至少一种。
本发明一种基于菱镁矿的除氟吸附材料的制备方法，第二步中，粘结剂溶液由粘结剂溶解在溶剂中配制而成；粘结剂溶液中粘结剂的质量百分浓度为5-30％；
所述的粘结剂选自聚乙烯醇、羧甲基纤维素、羟基丙烯纤维素、聚乙二醇、聚乙烯乙醇中的至少一种；
所述的溶剂选自去离子水、酒精、苯邻二甲酸、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸胺中的至少一种。
本发明一种基于菱镁矿的除氟吸附材料的制备方法，第三步中，通过对辊挤压的方式使浆料完全浸渍在通孔聚氨酯海绵泡沫的孔径上。
本发明一种基于菱镁矿的除氟吸附材料的制备方法，第三步中，所述的通孔聚氨酯海绵泡沫的孔径范围为5-50ppi，厚度为10-100mm，孔隙率为75-95％；通孔聚氨酯海绵泡沫的预处理方法是将通孔聚氨酯海绵泡沫在1-25％的NaOH或KOH溶液中浸泡0.5-10h。
本发明一种基于菱镁矿的除氟吸附材料的制备方法，第三步中，浸渍有料浆的通孔聚氨酯海绵泡沫在80-120℃干燥，得到多孔前驱体。
本发明一种基于菱镁矿的除氟吸附材料的制备方法，第四步中，多孔前驱体在保护性气氛下的升温速率为1-3℃/min。
本发明一种基于菱镁矿的除氟吸附材料的制备方法，第四步中，所述的保护气氛为氩气或氮气，气体流量控制在0.1-10L/min。
本发明所具有的优势：
(1)本发明提供除氟吸附材料保持了聚氨酯海绵泡沫的三维通孔结构，且表面形成了许多因粘结剂和聚氨酯海绵等有机物挥发而留下的微孔，具有比表面积大的特点；
(2)在前驱体制备过程中通过聚氨酯海绵泡沫的规格选择，可以获得不同孔隙率和孔径大小的三维通孔除氟吸附材料；
(3)本发明提供除氟吸附材料充分利用了天然菱镁矿富镁的成分特点，材料成型与活性煅烧一步进行，主要成分为活性氧化镁，可以广泛应用于含氟污水的净化处理；
(4)本发明提供除氟吸附材料为三维通孔整体结构，可以克服传统粉末状吸附材料在吸附处理过程中容易产生较大的床层阻力的缺点，在吸附处理后可直接与水分离，不需要过滤等后续工序；
(5)本发明提供除氟吸附材料制备方法简单灵活，原料成本和设备成本低，容易操作，易于实现工业化大规模生产。
附图说明
附图1本发明三维通孔结构除氟吸附材料制备工艺流程图；
附图2本发明实施例1制备三维通孔结构除氟吸附材料时多孔前驱体宏观形貌图；
附图3本发明实施例1制备三维通孔结构除氟吸附材料宏观形貌图；
附图4本发明实施例1制备三维通孔结构除氟吸附材料内部微观形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不受此限制。
实施例1
一种三维通孔结构除氟吸附材料的制备方法，按图1的工艺流程制备三维通孔结构除氟吸附材料。
第一步：粉末原料准备
以天然菱镁矿为原料，通过机械破碎得到粒度在1-10um之间的粉末，将菱镁矿粉末和粒度为5um的玉米粉按质量比85：15混合后加入到乙醇中球磨5h得到混合粉末，乙醇体积与混合粉末的质量比为1:1，单位ml/g。
第二步：料浆配制
边搅拌边将第一步获得的混合粉末均匀的加入到粘结剂溶液中制成料浆，搅拌时间为1h，料浆中混合粉末的质量含量为80％，粘结剂溶液由聚乙烯醇与去离子水配制而成，其浓度为10％。
第三步：前驱体制备
将20ppi的聚氨酯海绵泡沫裁剪成￠85×20mm尺寸，然后浸泡在10％NaOH溶液中3h，用清水搓洗干净，使其具有一定的亲水性；将处理过的聚氨酯海绵泡沫浸入第二步获得的料浆中一段时间，然后再对辊机上经两次对辊挤压，使料浆在海绵泡沫上均匀分布并将多余料浆挤出；最后在120℃下干燥5h，即得到多孔前驱体，如图2所示。
第四步：前驱体脱脂和活性煅烧
将第三步所得到多孔前驱体置于气氛烧结炉中，所用保护性气氛为99.999％高纯氩气，气体流量控制在0.5L/min，首先以2℃/min升温速率升至500℃、并保温1h，然后再以5℃/min升温速率升至800℃并保温1.5h，随炉冷却即得到三维通孔结构除氟吸附材料，如图3和图4所示，所得材料孔隙率达到84.3％。
将所得三维通孔结构除氟吸附材料放入到1L含氟污水中，污水含氟量为168mg/L，PH值为5.5，经60min静置吸附处理后，将污水直接排出，测得其含氟量为14.03mg/L，除氟去除率达到91.6％，起到了良好的除氟净化效果。
实施例2
一种三维通孔结构除氟吸附材料的制备方法，按图1的工艺流程制备三维通孔结构除氟吸附材料。
第一步：粉末原料准备
以天然菱镁矿为原料，通过机械破碎得到粒度在1-10um之间的粉末，将菱镁矿粉末和粒度为5um的玉米粉按质量比80：20混合后加入到乙醇中球磨5h得到混合粉末，乙醇体积与混合粉末的质量比为1:1，单位ml/g。
第二步：料浆配制
边搅拌边将第一步获得的混合粉末均匀的加入到粘结剂溶液中制成料浆，搅拌时间为1h，料浆中混合粉末的质量含量为90％，粘结剂溶液由聚乙烯醇与去离子水配制而成，其浓度为10％。
第三步：前驱体制备
将40ppi的聚氨酯海绵泡沫裁剪成￠85×20mm尺寸，然后浸泡在10％NaOH溶液中3h，用清水搓洗干净，使其具有一定的亲水性；将处理过的聚氨酯海绵泡沫浸入第二步获得的料浆中一段时间，然后再对辊机上经两次对辊挤压，使料浆在海绵泡沫上均匀分布并将多余料浆挤出；最后在120℃下干燥5h，即得到多孔前驱体。
第四步：前驱体脱脂和活性煅烧
将第三步所得到多孔前驱体置于气氛烧结炉中，所用保护性气氛为99.999％高纯氩气，气体流量控制在0.5L/min，首先以2℃/min升温速率升至500℃、并保温1h，然后再以5℃/min升温速率升至750℃并保温2h，随炉冷却即得到三维通孔结构除氟吸附材料，所得材料孔隙率达到82.5％。
将所得三维通孔结构除氟吸附材料放入到1L含氟污水中，污水含氟量为182mg/L，PH值为5.5，经60min静置吸附处理后，将污水直接排出，测得其含氟量为16.82mg/L，除氟去除率达到90.8％，除氟效果良好。
实施例3
一种三维通孔结构除氟吸附材料的制备方法，按图1的工艺流程制备三维通孔结构除氟吸附材料。
第一步：粉末原料准备
以天然菱镁矿为原料，通过机械破碎得到粒度在10-20um之间的粉末，将菱镁矿粉末和粒度为10um的稻谷壳按质量比90：10混合后加入到乙醇中球磨5h得到混合粉末，乙醇体积与混合粉末的质量比为1:1，单位ml/g。
第二步：料浆配制
边搅拌边将第一步获得的混合粉末均匀的加入到粘结剂溶液中制成料浆，搅拌时间为1h，料浆中混合粉末的质量含量为90％，粘结剂溶液由聚乙烯醇与去离子水配制而成，其浓度为20％。
第三步：前驱体制备
将50ppi的聚氨酯海绵泡沫裁剪成￠85×20mm尺寸，然后浸泡在10％NaOH溶液中3h，用清水搓洗干净，使其具有一定的亲水性；将处理过的聚氨酯海绵泡沫浸入第二步获得的料浆中一段时间，然后再对辊机上经两次对辊挤压，使料浆在海绵泡沫上均匀分布并将多余料浆挤出；最后在120℃下干燥5h，即得到多孔前驱体。
第四步：前驱体脱脂和活性煅烧
将第三步所得到多孔前驱体置于气氛烧结炉中，所用保护性气氛为99.999％高纯氩气，气体流量控制在0.5L/min，首先以2℃/min升温速率升至500℃、并保温1h，然后再以5℃/min升温速率升至850℃并保温1h，随炉冷却即得到三维通孔结构除氟吸附材料，所得材料孔隙率达到81.8％。
将所得三维通孔结构除氟吸附材料放入到1L含氟污水中，污水含氟量为217mg/L，PH值为6.5，经90min静置吸附处理后，将污水直接排出，测得其含氟量为13.32mg/L，除氟去除率达到93.9％，起到了良好的除氟净化作用。
Claims (10)
1.一种基于菱镁矿的除氟吸附材料制备方法，包括下述步骤：
第一步：粉末原料准备
取天然菱镁矿粉末，与生物质粉末混合，得到混合粉末，向混合粉末中添加分散剂后，湿式球磨混合均匀，得到混合物；
第二步：料浆配制
将第一步获得的混合物加入到粘结剂溶液中，搅拌均匀，得到料浆，料浆中混合物的质量百分含量为40-80％；
第三步：前驱体制备
将经过预处理的通孔聚氨酯海绵泡沫浸渍在第二步获得的料浆中，然后，在120℃以下干燥，得到多孔前驱体；
第四步：前驱体脱脂和活性煅烧
将第三步得到的多孔前驱体置于保护性气氛下，升温至500-600℃保温0.5-2h后，继续升温至750-850℃煅烧0.5-2h，随炉冷却，得到三维通孔结构除氟吸附材料。
2.根据权利要求1所述一种基于菱镁矿的除氟吸附材料制备方法，其特征在于：第一步中，天然菱镁矿粉末的平均粒度在1-100um，生物质粉末的平均粒度在1-100um；所述混合粉末中菱镁矿粉末和生物质粉末按质量比(80-95)：(5-20)配置；所述混合物中分散剂与混合粉末按体积质量比1-2:1ml/g进行配置。
3.根据权利要求1所述一种基于菱镁矿的除氟吸附材料制备方法，其特征在于：第一步中，所述分散剂选自甲醇、乙醇、丙酮、正己烷中的一种。
4.根据权利要求1所述一种基于菱镁矿的除氟吸附材料制备方法，其特征在于：第一步中所述的生物质粉末选自玉米粉、淀粉、粉煤灰、壳聚糖、稻谷壳中的至少一种。
5.根据权利要求1所述一种基于菱镁矿的除氟吸附材料制备方法，其特征在于：第二步中，粘结剂溶液由粘结剂溶解在溶剂中配制而成；粘结剂溶液中粘结剂的质量百分浓度为5-30％；
所述的粘结剂选自聚乙烯醇、羧甲基纤维素、羟基丙烯纤维素、聚乙二醇、聚乙烯乙醇中的至少一种；
所述的溶剂选自去离子水、酒精、苯邻二甲酸、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸胺中的至少一种。
6.根据权利要求1所述一种基于菱镁矿的除氟吸附材料制备方法，其特征在于：第三步中，通过对辊挤压的方式使浆料完全浸渍在通孔聚氨酯海绵泡沫的孔径上。
7.根据权利要求1所述一种基于菱镁矿的除氟吸附材料制备方法，其特征在于：第三步中，所述的通孔聚氨酯海绵泡沫的孔径范围为5-50ppi，厚度为10-100mm，孔隙率为75-95％；通孔聚氨酯海绵泡沫的预处理方法是将通孔聚氨酯海绵泡沫在1-25％的NaOH或KOH溶液中浸泡0.5-10h。
8.根据权利要求1所述一种基于菱镁矿的除氟吸附材料制备方法，其特征在于：第三步中，浸渍有料浆的通孔聚氨酯海绵泡沫在80-120℃干燥，得到多孔前驱体。
9.根据权利要求1所述一种基于菱镁矿的除氟吸附材料制备方法，其特征在于：第四步中，多孔前驱体在保护性气氛下的升温速率为1-3℃/min。
10.根据权利要求1-9任意一项所述一种基于菱镁矿的除氟吸附材料制备方法，其特征在于：第四步中，所述的保护气氛为氩气或氮气，气体流量控制在0.1-10L/min。
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