CN104862030B - 润滑油组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及具有通过ASTM D874测定的小于或等于1.0质量％的硫酸盐灰分含量的润滑油组合物，该组合物包含以下组分或者通过将以下组分混合而制备：(A)主要量的具有润滑粘度的油；(B)作为次要量的添加剂的一种或多种油溶性或油分散性过碱性水杨酸镁清净剂，该清净剂具有通过ASTM D2896测定的大于或等于220mg/g KOH的TBN；和(C)作为次要量的添加剂的油溶性或油分散性无灰亚烷基双(二烃基二硫代氨基甲酸酯)。该润滑油组合物显示出延长换油期限。
Description
技术领域
本发明涉及适于延长的换油期限应用的具有低硫酸盐灰分水平的汽车润滑油组合物。更具体而言，本发明涉及用于汽油(火花点火)内燃发动机和柴油(压缩点火)内燃发动机，尤其是柴油发动机、曲轴箱润滑中的这类汽车润滑油组合物，这类组合物称为曲轴箱润滑剂；以及涉及添加剂在这类组合物中延长润滑油组合物的换油期限的用途。
特别地，但非排他的，本发明涉及具有低硫酸盐灰分水平，优选低磷水平以及低硫水平的汽车润滑油组合物，尤其是用于重型柴油(HDD)发动机中的汽车润滑油组合物，其在使用中显示出延长的达到润滑剂TBN/TAN交叉点的时间，由此延长润滑剂的换油期限。
发明背景
曲轴箱润滑剂是用于内燃发动机中的通用润滑的油，在内燃发动机中油槽通常位于发动机的曲轴箱下方且循环油返回其中。已知曲轴箱润滑剂中包含用于数种目的的添加剂。
随着越来越强调油储存和想要更加无维护的车辆，倾向于延长曲轴箱润滑剂的换油期限而不损害发动机耐久性和性能。通常，新的曲轴箱润滑剂具有相对高的总碱值(TBN)和相对低的总酸值(TAN)。润滑剂的TBN表示润滑剂中碱性组分的量的度量并提供润滑剂中和润滑剂中所产生的酸性物类和在使用期间会污染润滑剂的酸性燃烧产物的能力的指示。润滑剂的TAN表示存在于润滑剂中的酸性物类的量的度量。
更具体而言，润滑剂的TBN为中和存在于1g润滑剂中的碱性组分所需的酸的量，其根据氢氧化钾的mg当量数表示，且表示为mg KOH/g润滑剂(mg/g KOH)。通常，具有相对高TBN的润滑剂比具有较低TBN的润滑剂具有更高的中和使用期间润滑剂中产生的酸性物类和会污染润滑剂的酸性燃烧产物的能力。通常，存在于润滑剂中的含金属或成灰清净剂贡献给润滑剂大部分TBN；含金属清净剂充当用于减少和除去沉积物的清净剂并充当酸中和剂，由此降低磨损和腐蚀并延长发动机寿命。
润滑剂的TAN为中和存在于1g润滑剂中的酸性物类所需的氢氧化钾的mg数，它以mg KOH/g润滑剂(mg/g KOH)表示。具有相对高TAN的润滑剂是存在比具有较低TAN的润滑剂更多的酸性物类的指示。
当为新的时，润滑剂的TBN是相对高的且它的TAN是相对低的。在使用中，在润滑剂中产生酸性物类且润滑剂变得被酸性燃烧物类污染。这类酸性物类被润滑剂中的碱性组分(例如含金属清净剂)中和，由此使润滑剂的TBN贫化。润滑剂的使用越长，一般的倾向是TBN降低和TAN提高。达到润滑剂的TBN和TAN相当的点(在本文中称为“TBN/TAN交叉点”)花费的时间表示用于确定润滑剂的有用换油期限的一个度量，因为润滑剂不再具有中和润滑剂中产生的或者可能污染润滑剂的酸性物类的能力。实际上，研究已表明，当TAN超过TBN时，发动机磨损和/或腐蚀可能以异常高的速率加速。因此，为延长润滑剂的换油期限，理想的是延长使用中达到TBN/TAN交叉点所花费的时间。
在想要延长润滑剂的换油期限的同时，处于环境顾虑以及确保与污染控制装置(例如三效催化转化器和颗粒捕集器)的相容性原因，已持续努力降低润滑剂中的硫酸盐灰分、磷和硫的含量。在欧洲，满足ACEA E6SAPS(硫酸盐灰分、磷和硫)限制的润滑剂，以及在美国满足API CJ-4SAPS限制的润滑剂，由清净剂贡献的灰分与由配制剂中的含灰分抗磨剂贡献的灰分的组合的量必须小于或等于1.0质量％。满足关于灰分含量的这一严格限制并仍提供足够的清净性能的需求通常导致配制者降低清净剂过碱性水平。然而，过碱性量的降低通常降低润滑剂的酸中和能力，且在使用中可降低达到TBN/TAN交叉点所花费的时间，由此缩短润滑剂的最大换油期限。
因此，需要发现这样的润滑油组合物，其满足ACEA E6和API CJ-4规格的灰分约束条件(即通过ASTM D874测定小于或等于1.0质量％的硫酸盐灰分含量)，并在使用中延长达到润滑剂的TBN/TAN交叉点所花费的时间，由此延长润滑剂的换油期限。
发明内容
令人惊讶地，发现通过在润滑油组合物中使用过碱性水杨酸镁清净剂和无灰亚烷基双(二烃基二硫代氨基甲酸酯)添加剂组分的组合，可配制具有通过ASTM D874测定小于或等于1.0质量％的低硫酸盐灰分含量的润滑油组合物，所述润滑油组合物在使用中实质性地延长了达到润滑剂的TBN/TAN交叉点所花费的时间，由此延长了润滑剂的换油期限。
因此，根据第一方面，本发明提供具有通过ASTM D874测定小于或等于1.0质量％的硫酸盐灰分含量的润滑油组合物，所述组合物包含以下组分或者通过将以下组分混合而制备：
(A)主要量的具有润滑粘度的油；
(B)作为有效次要量的添加剂的一种或多种油溶性或油分散性过碱性水杨酸镁清净剂，所述清净剂具有通过ASTM D2896测定大于或等于220mg/g KOH的TBN；和
(C)作为有效次要量的添加剂的油溶性或油分散性无灰亚烷基双(二烃基二硫代氨基甲酸酯)。
优选，本发明润滑油组合物为曲轴箱润滑剂。甚至更优选，本发明润滑组合物适用于重型柴油发动机中。
根据第二方面，本发明提供润滑火花点火或压缩点火内燃发动机的方法，所述方法包括用如根据本发明第一方面定义的润滑油组合物润滑发动机。
根据第三方面，本发明提供延长达到包含主要量的具有润滑粘度的油的润滑油组合物的TBN/TAN交叉点所花费的时间(即延长换油期限)的方法，该方法包括将润滑油组合物与作为有效次要量的添加剂的如根据本发明第一方面所定义的一种或多种油溶性或油分散性过碱性水杨酸镁清净剂(B)以及作为有效次要量的添加剂的如根据本发明第一方面所定义的油溶性或油分散性无灰亚烷基双(二烃基二硫代氨基甲酸酯)(C)混合，并用润滑油组合物润滑火花点火或压缩点火内燃发动机。
根据第四方面，本发明提供，作为有效次要量的添加剂的如根据本发明第一方面所定义的一种或多种油溶性或油分散性过碱性水杨酸镁清净剂(B)与作为有效次要量的添加剂的如根据本发明第一方面所定义的油溶性或油分散性无灰亚烷基双(二烃基二硫代氨基甲酸酯)(C)组合在包含主要量的具有润滑粘度的油的润滑油组合物中在润滑火花点火或压缩点火内燃发动机中延长发动机操作期间润滑油组合物的换油期限的用途。
根据第五方面，本发明提供作为有效次要量的添加剂的如根据本发明第一方面所定义的一种或多种油溶性或油分散性过碱性水杨酸镁清净剂(B)与作为有效次要量的添加剂的如根据本发明的第一方面所定义的油溶性或油分散性无灰亚烷基双(二烃基二硫代氨基甲酸酯)(C)组合在包含主要量的具有润滑粘度的油的润滑油组合物中在润滑火花点火或压缩点火内燃发动机中延长发动机操作期间达到润滑油组合物的TBN/TAN交叉点所花费的时间的用途。
适当地，如本发明第三和第五方面中所定义的达到润滑油组合物的TBN/TAN交叉点所花费的时间和如本发明第四方面中所定义的润滑油组合物的换油期限如本文所述通过使用延长的Mack T-12发动机试验程序(ASTM D7422)并使试验运行直至至少达到TBN/TAN交叉点而测量，其表示达到TBN等于TAN时最早的特定25小时取样点所消耗的时间，或者如果在特定25小时取样点时TBN/TAN交叉点未被确切满足，则达到TBN降至小于TAN时的前25小时取样点所消耗的时间。
优选，如本发明第三和第五方面中所定义的达到润滑油组合物的TBN/TAN交叉点所花费的时间大于400，更优选大于或等于425，最优选大于或等于450小时，如本文所述，通过使用Mack T-12发动机试验程序(ASTM D7422)并使试验运行直至达到TBN/TAN交叉点来测定。
优选，如本发明第四方面所定义的润滑油组合物的换油期限大于400，更优选大于或等于425，最优选大于或等于450小时，如本文所述，通过使用Mack T-12发动机试验程序(ASTM D7422)并使试验运行直至达到TBN/TAN交叉点来测定。
优选，如本发明第二、第三、第四和第五方面中所定义的发动机为压缩点火内燃发动机(即柴油发动机)，更优选重型柴油发动机。
优选，本发明第一方面的以及如本发明第二、第三、第四和第五方面中所定义的润滑油组合物中的所述一种或多种过碱性水杨酸盐清净剂为存在于润滑油组合物中的唯一含金属清净剂(即存在于润滑油组合物中的仅有的含金属清净剂为所述一种或多种过碱性金属水杨酸盐清净剂)。更优选，存在于润滑油组合物中的仅有的含金属清净剂为所述一种或多种过碱性水杨酸镁清净剂。
优选，本发明第一方面的以及如本发明第二、第三、第四和第五方面中所定义的润滑油组合物进一步包含作为有效次要量的添加剂的抗氧化剂。更优选，抗氧化剂包含胺类抗氧剂，优选芳族胺抗氧化剂、酚类抗氧化剂，或它们的组合，尤其是芳族胺抗氧化剂。在非常优选的本发明第一方面的以及如本发明第二、第三、第四和第五方面中所定义的润滑油组合物中，润滑油组合物包含芳族胺和酚类抗氧化剂。合适地，抗氧化剂为无灰抗氧化剂。
优选，本发明第一方面的以及如本发明第二、第三、第四和第五方面中所定义的润滑油组合物进一步包含作为有效次要量的添加剂的油溶性或油分散性有机钼化合物。合适地，当存在时，有机钼化合物提供给润滑油组合物至少10ppm的钼(ASTM D5185)，基于润滑油组合物的总质量。
优选，本发明第一方面的以及如本发明第二、第三、第四和第五方面中所定义的润滑油组合物进一步包含作为有效次要量的添加剂组分的二烃基二硫代磷酸金属盐。
优选，本发明第一方面的以及如本发明第二、第三、第四和第五方面中所定义的润滑油组合物进一步包含有效次要量的不同于添加剂组分(B)和(C)的一种或多种共添加剂(例如5-25，更优选5-18，更优选7-15质量％所述一种或多种共添加剂)，所述共添加剂选自无灰分散剂、金属清净剂、腐蚀抑制剂、抗氧化剂、倾点下降剂、抗磨剂、摩擦改进剂、破乳剂、消泡剂和粘度改进剂。
优选，本发明润滑油组合物具有通过ASTM D874测定小于或等于0.95质量％的硫酸盐灰分含量。
优选，本发明润滑油组合物包含低水平的磷。合适地，润滑油组合物以基于组合物的总质量小于或等于0.12质量％，更优选至多0.11质量％，更优选小于或等于0.10质量％，甚至更优选小于或等于0.09质量％，甚至更优选小于或等于0.08质量％，最优选小于或等于0.06质量％磷(ASTMD5185)的量包含磷。合适地，润滑油组合物以基于组合物的总质量大于或等于0.02质量％，优选大于或等于0.03质量％磷(ASTM D5185)的量包含磷。
通常，润滑油组合物可包含低水平的硫。优选，润滑油组合物以基于组合物的总质量至多0.4质量％，更优选至多0.3质量％硫(ASTM D2622)的量包含硫。
合适地，润滑油组合物可具有根据ASTM D2896测量为4-15，更优选5-15的总碱值(TBN)。
在本说明书中，如果使用和当使用时，以下措辞和表述具有下文给出的含义：
“活性成分”或“(a.i.)”指不是稀释剂或溶剂的添加剂材料；
“包含”或任何同类措辞描述所述特征、步骤或整数或组分的存在，但不排除一个或多个其它特征、步骤、整数、组分或基团的存在或加入。表述“由…组成”或“基本由…组成”或同类词可包括在“包含”或同类措辞内，其中“基本由…组成”容许包括不实质影响它所应用的组合物的特征的物质；
“烃基”意指含有氢和碳原子并借助碳原子直接键合于化合物的其余部分的化合物的化学基团。该基团可包含一个或多个不同于碳和氢的原子，条件是它们不影响该基团的基本烃基性质。本领域技术人员熟悉合适的基团(例如卤素，尤其是氯和氟，氨基、烷氧基、巯基、烷基巯基、硝基、亚硝基、亚硫酰基(sulfoxy)等)。优选，基团基本由，更优选仅由氢和碳原子组成，除非另外说明。优选，烃基包括脂族烃基。术语“烃基”包括如本文所述的“烷基”、“烯基”、“炔基”和“芳基”；
“烷基”意指借助单一碳原子直接连接在化合物的其余部分上的C1-C30，更优选C1-C12基团。除非另外说明，烷基在存在足够的碳原子数时可以为线性(即非支化)或支化的，为环状、无环或部分环状/无环的。优选，烷基包括线性或支化无环烷基。烷基的代表性实例包括但不限于甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、己基、庚基、辛基、二甲基己基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基和三十烷基。
“烯基”意指包含至少一个碳-碳双键并借助单一碳原子直接连接在化合物的其余部分上的C2-C30，更优选C2-C12基团，其余方面如“烷基”定义。
“炔基”意指包含至少一个碳-碳三键且借助单一碳原子直接连接在化合物的其余部分上的C2-C30，更优选C2-C12基团，其余方面如“烷基”定义。
“芳基”意指任选被一个或多个烷基、卤素、羟基、烷氧基和氨基取代且借助单一碳原子直接连接在化合物的其余部分上的C6-C18，更优选C6-C10芳族基团。优选的芳基包括苯基和萘基及其取代衍生物，尤其是苯基及其烷基取代衍生物；
“亚烷基”意指可以为线性或支化的C1-C20，更优选C1-C10二价饱和脂族基团。亚烷基的代表性实例包括亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚戊基、亚己基、亚庚基、亚辛基、亚壬基、亚癸基、1-甲基亚乙基、1-乙基亚甲基、1-乙基-2-甲基亚乙基、1,1-二甲基亚乙基和1-乙基亚丙基；
“卤”或“卤素”包括氟、氯、溴和碘；
本文所用“油溶性”或“油分散性”或者同类术语不必然表示化合物或添加剂以所有比例可溶、可溶解、可溶混于油中或者能够以所有比例悬浮于油中。然而，这些意指它们例如可溶于或稳定分散于油中至足以在油所使用的环境中发挥它们意欲作用的程度。此外，如果需要的话，其它添加剂的另外引入也可容许引入高水平的特定添加剂；
关于添加剂的“无灰”意指添加剂不包含金属；
关于添加剂的“含灰”意指添加剂包含金属；
关于润滑油组合物的“TBN/TAN交叉点”意指润滑油组合物的TBN(ASTM D4739)和TAN(ASTM D664)相等时；
本文所用的关于润滑油组合物的“换油期限”表示在使用中达到TBN/TAN交叉点所花费的时间；
关于润滑油组合物的“延长换油期限”和“延长达到TBN/TAN交叉点所花费的时间”意指与不包含油溶性或油分散性无灰亚烷基双(二烃基二硫代氨基甲酸酯)(C)的相当润滑油组合物相比，通过使用作为有效次要量的添加剂的如根据本发明第一方面所定义的一种或多种油溶性或油分散性过碱性水杨酸镁清净剂(B)与作为有效次要量的添加剂的如根据本发明第一方面所定义的油溶性或油分散性无灰亚烷基双(二烃基二硫代氨基甲酸酯)(C)的组合延长在使用中达到润滑油组合物的TBN/TAN交叉点所花费的时间；
“主要量”意指超过组合物的50质量％；
关于所述添加剂以及关于组合物中存在的所有添加剂的总质量的“次要量”意指少于组合物的50质量％，其以添加剂的活性成分计算；
关于添加剂的“有效次要量”意指润滑油组合物的小于50质量％的该添加剂的使得该添加剂提供所需技术效果的量；
“ppm”意指每百万份中的份数，基于润滑油组合物总质量；
润滑油组合物或添加剂组分的“金属含量”，例如镁含量、钼含量或总金属含量(即所有单独金属含量的和)通过ASTM D5185测定。
关于添加剂组分或新鲜的本发明润滑油组合物(即未使用的润滑油组合物)的“TBN”意指通过ASTM D2896测量的总碱值，在测定润滑油组合物的TBN/TAN交叉点时测量润滑油组合物的TBN除外；
当测定润滑油组合物的TBN/TAN交叉点时，润滑油组合物的“TBN”意指通过ASTMD4739测定的总碱值；
“TAN”意指通过ASTM D664测量的总酸值；
“磷含量”通过ASTM D5185测量；
“硫含量”通过ASTM D2622测量；和
“硫酸盐灰分含量”通过ASTM D874测量。
除非另外指出，所报告的所有百分数为基于活性成分的质量％，即不考虑载体或稀释油。
另外，应当理解，所用的必要以及最佳和常规的各种组分可能在配制、储存或使用条件下反应，本发明还提供由于任何这种反应可得到或得到的产物。
另外，应当理解，本文所述任何量、范围和比例的上限和下限可独立地组合。
另外，应当理解，本发明各个方面的优选特征视为是本发明所有其它方面的优选特征。因此，本发明一方面的优选和更优选特征可独立地与本发明相同方面或不同方面的其它优选和/或更优选方面组合。
具体实施方式
如果合适的话，现在如下更详细地描述关于本发明各个和所有方面的本发明特征。
具有润滑粘度的油(A)
具有润滑粘度的油(有时称为“基础油料”或“基油”)为润滑剂的主要液体成分，向其中混入添加剂以及可能的其它油，例如以制备最终润滑剂(或润滑剂组合物)。基油用于由其制备浓缩物以及用于制备润滑油组合物，并可选自天然(植物、动物或矿物)润滑油和合成润滑油以及它们的混合物。
基础油料组定义于American Petroleum Institute(API)出版物“Engine OilLicensing and Certification System”，Industry Services Department，第14版，1996年12月，附录1，1998年12月。通常，基础油料具有在100℃下优选3-12，更优选4-10，最优选4.5-8mm2/s(cSt)的粘度。
本发明中基础油料和基油的定义与可见于American Petroleum Institute(API)出版物“Engine Oil Licensing and Certification System”，Industry ServicesDepartment，第14版，1996年12月，附录1，1998年12月中的定义相同。所述出版物如下分类基础油料：
a)第I组基础油料含有小于90％饱和物和/或大于0.03％硫，且具有大于或等于80且小于120的粘度指数，使用表E-1中所述测试方法。
b)第II组基础油料含有大于或等于90％饱和物和小于或等于0.03％硫，且具有大于或等于80且小于120的粘度指数，使用表E-1中所述测试方法。
c)第III组基础油料含有大于或等于90％饱和物和小于或等于0.03％硫，且具有大于或等于120的粘度指数，使用表E-1中所述测试方法。
d)第IV组基础油料为聚α烯烃(PAO)。
e)第V组基础油料包括不包括在第I、II、III或IV组中的所有其他基础油料。
表E-1：基础油料的分析方法
| 性能 | 试验方法 |
| 饱和物 | ASTM D 2007 |
| 粘度指数 | ASTM D 2270 |
| 硫 | ASTM D 2622 |
| ASTM D 4294 | |
| ASTM D 4927 | |
| ASTM D 3120 |
优选，具有润滑粘度的油包含大于或等于10质量％，更优选大于或等于20质量％，甚至更优选大于或等于25质量％，甚至更优选大于或等于30质量％，甚至更优选大于或等于40质量％，甚至更优选大于或等于45质量％的第II组或第III组基础油料，基于具有润滑粘度的油的总质量。甚至更优选，具有润滑粘度的油包含大于50质量％，更优选大于或等于60质量％，更优选大于或等于70质量％，甚至更优选大于或等于80质量％，甚至更优选大于或等于90质量％的第II组或第III组基础油料，基于具有润滑粘度的油的总质量。最优选，具有润滑粘度的油基本由第II组或第III组基础油料组成。在一些实施方案中，具有润滑粘度的油仅由第II组或第III组基础油料组成。在后一种情况下，已被认可的是，润滑油组合物中所包含的添加剂可包含不是第II组或第III组基础油料的载体油。
可包含在润滑油组合物中的其它具有润滑粘度的油详细描述如下：
天然油包括动物油和植物油(例如蓖麻油和猪油)；液体石油以及链烷烃、环烷烃和混合链烷烃-环烷烃型的加氢精制、溶剂处理的矿物润滑油。衍生自煤或页岩的具有润滑粘度的油也可用作有用的基油。
合成润滑油包括烃油如聚合和互聚烯烃(例如聚丁烯、聚丙烯、丙烯-异丁烯共聚物、氯化聚丁烯、聚(1-己烯)、聚(1-辛烯)、聚(1-癸烯))；烷基苯(例如十二烷基苯、十四烷基苯、二壬基苯、二(2-乙基己基)苯)；聚苯(例如联苯、三联苯、烷基化多酚)；和烷基化二苯醚和烷基化二苯硫醚及其衍生物、类似物和同系物。
另一类适合的合成润滑油包括二元羧酸(例如邻苯二甲酸、琥珀酸、烷基琥珀酸和烯基琥珀酸、马来酸、壬二酸、辛二酸、癸二酸、富马酸、己二酸、亚油酸二聚物、丙二酸、烷基丙二酸、烯基丙二酸)与各种醇(例如丁醇、己醇、十二醇、2-乙基己基醇、乙二醇、二甘醇单醚、丙二醇)的酯。这些酯的具体实例包括己二酸二丁酯、癸二酸二(2-乙基己基)酯、富马酸二-正己基酯、癸二酸二辛酯、壬二酸二异辛基酯、壬二酸二异癸基酯、邻苯二甲酸二辛基酯、邻苯二甲酸二癸基酯、癸二酸二-二十烷基酯、亚油酸二聚物的2-乙基己基二酯，和通过1摩尔癸二酸与2摩尔四甘醇和2摩尔2-乙基己酸反应形成的复合酯。
可用作合成油的酯还包括由C5-C12单羧酸和多元醇和多元醇醚如新戊二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、二季戊四醇和三季戊四醇制备的那些。
未精制、精制和再精制油可用于本发明组合物中。未精制油为直接由天然或合成来源得到未经进一步提纯处理的那些。例如，直接由干馏操作得到的页岩油、直接由蒸馏得到的石油，或直接由酯化方法得到且不经进一步处理而使用的酯油为未精制油。精制油类似于未精制油，不同的是它们已在一个或多个提纯步骤中进一步处理以改进一种或多种性能。许多这类提纯技术，例如蒸馏、溶剂萃取、酸或碱萃取、过滤和渗滤是本领域技术人员已知的。再精制油通过对已使用过的精制油应用类似于用于得到精制油的方法而得到。这类再精制油也称为再生或再加工油，且通常通过用于废添加剂和油分解产物的批准技术另外处理。
基油的其它实例为气至液(“GTL”)基油，即基油可以为衍生自费托合成烃的油，费托合成烃使用费托催化剂由含有H2和CO的合成气制得。这些烃通常需要进一步加工以用作基油。例如，它们可通过本领域中已知的方法加氢异构化；加氢裂化和加氢异构化；脱蜡；或加氢异构化和脱蜡。
具有润滑粘度的油还可包含第I组、第IV组或第V组基础油料或者上述基础油料的基油混合物。
优选，通过NOACK试验(ASTM D5880)测量，具有润滑粘度的油或油混合物的挥发度为小于或等于16％，优选小于或等于13.5％，优选小于或等于12％，更优选小于或等于10％，最优选小于或等于8％。优选，具有润滑粘度的油的粘度指数(VI)为至少95，优选至少110，更优选至少120，甚至更优选至少125，最优选约130-140。
具有润滑粘度的油以主要量提供，与如本文所定义的次要量的添加剂组分(B)和(C)，以及如果需要的话一种或多种如下文所述的共添加剂的组合构成润滑油组合物。该制备可通过将添加剂直接加入油中或者通过将它们以其浓缩物的形式添加以分散或溶解添加剂而实现。添加剂可通过本领域技术人员已知的任何方法，在加入其它添加剂以前、同时或以后加入油中。
优选，具有润滑粘度的油以大于55质量％，更优选大于60质量％，甚至更优选大于65质量％的量存在，基于润滑油组合物的总质量。优选，具有润滑粘度的油以少于98质量％，更优选少于95质量％，甚至更优选少于90质量％的量存在，基于润滑油组合物的总质量。
当使用浓缩物制备润滑油组合物时，可将它们例如以每质量份浓缩物3-100质量份，例如5-40质量份的具有润滑粘度的油稀释。
优选，润滑油组合物为通过粘度表示符SAE 20WX、SAE 15WX、SAE10WX、SAE 5WX或SAE 0WX标示的多级油，其中X表示20、30、40和50中的任一个；不同粘度等级的特征可在SAEJ300分类中找到。在本发明各方面的实施方案中，不依赖于其它实施方案，润滑油组合物为SAE15WX、SAE 10WX、SAE 5WX或SAE 0WX的形式，其中X表示20、30、40和50中的任一个。优选X为20、30或40。
过碱性水杨酸镁清净剂(B)
本发明润滑油组合物要求存在至少一种过碱性水杨酸镁清净剂，其具有根据ASTMD2896测量大于或等于220mg/g KOH的TBN。
清净剂为减少发动机中活塞沉积物(例如高温清漆和漆膜沉积物)形成的添加剂；它通常具有酸中和性能并能够保持细碎固体悬浮。大多数清净剂基于金属“皂”，即为酸性有机化合物的金属盐。相应地，润滑油组合物包含水杨酸的镁盐作为金属皂。
清净剂通常包含具有长疏水尾的极性头，极性头包含酸性有机化合物的金属盐。盐可含有基本化学计量量的金属，此时它们通常被描述为正盐或中性盐，它们通常具有0-80的总碱值或TBN(可通过ASTM D2896测量)。大量金属碱可通过过量金属化合物如氧化物或氢氧化物与酸性气体如二氧化碳反应而包括在内。所得过碱性清净剂包含中和的清净剂作为金属碱(碳酸盐)胶束的外层。这类过碱性清净剂可具有150或更高，通常250至500或更高的TBN。
过碱性水杨酸镁清净剂优选为C8-C30烷基水杨酸盐及其混合物，特别优选C10-C20烷基水杨酸盐，特别是C14-C18烷基水杨酸盐及其混合物。烷基可以为线性或支化的且合适烷基的实例包括：辛基；壬基；癸基；十二烷基；十五烷基；十八烷基；二十烷基；十二烷基；二十三烷基；二十六烷基；和三十烷基。如本文所定义，过碱性水杨酸镁清净剂还可包括其硫化衍生物。
过碱性水杨酸镁可通过本领域技术人员熟知的方法制备，例通过使合适的水杨酸与过量氧化镁或氢氧化镁和酸性气体如二氧化碳反应。水杨酸通常通过酚盐的羧基化制备，例如通过Kolbe-Schmitt方法制备。使水杨酸硫化的方法是本领域技术人员已知的。
优选，过碱性水杨酸镁清净剂具有通过ASTM D2896测定至少250mg/g KOH，更优选至少300mg/g KOH，最优选至少320mg/g KOH的TBN。优选，过碱性水杨酸镁清净剂具有通过ASTM D2896测定小于500mg/g KOH，最优选小于450mg/g KOH的TBN。
优选，过碱性水杨酸镁清净剂提供给润滑油组合物通过ASTM D5185测定大于或等于0.05质量％，更优选大于或等于0.06质量％，更优选大于或等于0.07质量％，最优选大于或等于0.10质量％的镁，基于润滑油组合物的总质量。优选，过碱性水杨酸镁清净剂提供给润滑油组合物通过ASTMD5185测量小于或等于0.50质量％，甚至更优选小于或等于0.40质量％，最优选小于或等于0.30质量％的镁，基于润滑油组合物的总质量。
应当理解，过碱性水杨酸镁清净剂以使得清净剂组分和可能存在的任何其它含金属组分(例如ZDDP)贡献给润滑剂的硫酸盐灰分总量通过ASTM D874测定为小于或等于1.0质量％，优选小于或等于0.95质量％的量包含在润滑油组合物中。优选，过碱性水杨酸镁清净剂以使得清净剂组分和可能存在的任何其它含金属组分贡献给润滑剂的硫酸盐灰分总量通过ASTM D874测定为大于或等于0.30质量％，更优选大于或等于0.40质量％的量包含在润滑油组合物中。
优选，过碱性镁清净剂的量提供给润滑油组合物大于或等于5毫摩尔，更优选大于或等于7毫摩尔水杨酸镁皂每kg润滑油组合物。优选，过碱性镁清净剂的量提供给润滑油组合物小于或等于20毫摩尔，优选小于或等于15毫摩尔水杨酸镁皂每kg润滑油组合物。术语“水杨酸镁皂”意指由过碱性水杨酸镁清净剂贡献的水杨酸镁的量，不包括任何过碱性材料。
优选，过碱性水杨酸镁清净剂以基于润滑油组合物的总质量大于或等于0.1质量％，更优选大于或等于0.2质量％，最优选大于或等于0.5质量％的量存在。优选，过碱性水杨酸镁清净剂以基于润滑油组合物的总质量小于或等于15质量％，更优选小于或等于9质量％，最优选小于或等于5质量％的量存在。
其它含金属清净剂可存在于润滑油组合物中，包括：金属，特别是碱或碱土金属，例如钠、钾、锂、钙和镁的中性和过碱性磺酸盐、酚盐、硫化酚盐、硫代膦酸盐、环烷酸盐的油溶性盐。最常用的金属为钙和镁，其可同时存在于润滑剂所用的清净剂中，以及钙和/或镁与钠的混合物。清净剂可以以各种组合使用。
根据本发明的一个非常优选的方面，所述一种或多种过碱性水杨酸镁清净剂代表润滑油组合物中的唯一含金属清净剂。
亚烷基双(二烃基二硫代氨基甲酸酯)(C)
本发明润滑油组合物要求存在无灰亚烷基双(二烃基二硫代氨基甲酸酯)。
优选无灰亚烷基双(二烃基二硫代氨基甲酸酯)为式(I)的化合物：
其中：
R1、R2、R3和R4在用于本文中时每次出现时各自独立地表示C1-C30烃基；且
X表示C1-C20亚烷基。
优选，R1、R2、R3和R4在用于本文中时每次出现时各自独立地表示C1-C20烃基。更优选，R1、R2、R3和R4在用于本文中时每次出现时各自独立地表示支化或线性(即非支化)C1-C16烷基或者取代或未取代芳基。甚至更优选，R1、R2、R3和R4在用于本文中时每次出现时各自独立地表示支化或线性C1-C16烷基、C1-C16烷基取代芳基或未取代芳基。甚至更优选，R1、R2、R3和R4在用于本文中时，每次出现时各自独立地表示支化或线性C1-C16烷基、C1-C16烷基取代的苯基或未取代苯基。
应当理解，当R1、R2、R3和R4各自独立地表示如本文所定义的取代或未取代芳基时，则式I化合物的合适氮原子通过氮-碳单键键合于适当取代或未取代芳基的芳环的碳原子。
在非常优选的式I化合物中，R1、R2、R3和R4各自独立地表示支化或线性C1-C16烷基，尤其是支化或线性C1-C10烷基。优选，在这样的式I化合物中，R1、R2、R3和R4各自为相同的。
在可选的非常优选式I化合物中，R1、R2、R3和R4各自独立地表示C1-C16烷基取代芳基或未取代芳基，更优选C1-C16烷基取代的苯基或未取代苯基，甚至更优选C3-C16烷基取代的苯基。优选，在这样的式I化合物中，R1、R2、R3和R4各自是相同的。
在又一可选的非常优选的式I化合物中：
R1和R3各自独立地表示支化或线性C1-C16烷基，尤其是支化或线性C1-C10烷基；且
R2和R4各自独立地表示C1-C16烷基取代芳基或未取代芳基，更优选C1-C16烷基取代的苯基或未取代苯基，甚至更优选未取代苯基。
优选，在这样的式I化合物中，R1和R3是相同的，且R2和R4是相同的。
优选，如本文所定义的式I化合物中的X表示C1-C10亚烷基。更优选，式I化合物中的X表示(CH2)n，其中n为1-20的整数，更优选1-10的整数，更优选1-5的整数，尤其是1(即当n为1时，X表示亚甲基)。
非常优选的式I化合物包括：亚甲基双(N-正辛基-N-苯基二硫代氨基甲酸酯)；亚甲基双(二(壬基苯基)二硫代氨基甲酸酯)—其中二硫代氨基甲酸酯的各个氮原子键合于两个苯环，所述环各自被C9烷基取代；和亚甲基双(二丁基二硫代氨基甲酸酯)。尤其优选的式I化合物为亚甲基双(二丁基二硫代氨基甲酸酯)。
无灰亚烷基双(二烃基二硫代氨基甲酸酯)可通过本领域技术人员熟知的方法制备。例如，可使合适的胺与氢化钠反应，使所得产物与二硫化碳反应，并使所得产物与二卤代烷烃如碘甲烷反应。合适地，亚甲基双(N-正辛基-N-苯基二硫代氨基甲酸酯)和亚甲基双(二(壬基苯基)二硫代氨基甲酸酯)可如欧洲专利申请EP 2,692,840A所述制备，亚甲基双(二丁基二硫代氨基甲酸酯)是可市购的的并以商品名Vanlube 7723由VanderbiltChemicals LLC，美国出售。
优选，无灰亚烷基双(二烃基二硫代氨基甲酸酯)以基于润滑油组合物的总质量大于或等于0.1质量％，更优选大于或等于0.2质量％的量存在。优选，无灰亚烷基双(二烃基二硫代氨基甲酸酯)以基于润滑油组合物的总质量小于或等于5.0质量％，更优选小于或等于3.0质量％，甚至更优选小于或等于2.0质量％，最优选小于或等于1.0质量％的量存在。
发动机
本发明润滑油组合物可通过将组合物加入其中而用于润滑机械发动机组件，特别是内燃发动机，例如火花点火或压缩点火内燃发动机，特别是火花点火或压缩点火2冲程或4冲程往复式发动机中的机械发动机组件。发动机可以为分别设计为通过汽油或石油柴油提供动力的常规汽油或柴油发动机；作为选择，发动机可以特别地改进以通过醇基燃料或生物柴油燃料提供动力。最优选，发动机包含压缩点火内燃发动机，尤其是重型柴油发动机。优选，润滑油组合物为曲轴箱润滑剂。
共添加剂
还可存在的不同于添加剂组分(B)和(C)的共添加剂与代表性的有效量列于下面。所有所列值作为完全配制润滑剂中的质量％活性成分描述。
(1)粘度改进剂仅用于多级油中。
通常通过将所述添加剂或各个添加剂混入基油中而制备的最终润滑油组合物可含有5-25质量％，优选5-18质量％，通常7-15质量％的共添加剂，其余为具有润滑粘度的油。
合适地，润滑油组合物包含一种或多种次要量的不同于添加剂组分(B)和(C)的共添加剂，所述共添加剂选自无灰分散剂、金属清净剂、腐蚀抑制剂、抗氧化剂、倾点下降剂、抗磨剂、摩擦改进剂、破乳剂、消泡剂和粘度改进剂。
上述共添加剂进一步详细地讨论如下；如本领域中所知，一些添加剂可提供多种效果，例如单一添加剂可充当分散剂和氧化抑制剂。
分散剂为主要功能是保持固体和液体污染物悬浮，由此使它们钝化并在减少淤渣沉积的同时减少发动机沉积物的添加剂。例如，分散剂保持润滑剂使用期间由氧化产生的油不溶性物质悬浮，因此防止淤渣絮凝并沉淀或沉积于发动机的金属部件上。
分散剂通常为“无灰的”，其为燃烧时基本不形成灰的非金属有机材料，其与含金属并因此成灰的材料不同。它们包含具有极性头的长烃链，极性衍生自例如O、P或N原子的包括。烃为赋予油溶性，例如具有40-500个碳原子的亲油基团。因此，无灰分散剂可包含油溶性聚合物骨架。
一类优选的烯烃聚合物由聚丁烯，具体而言聚异丁烯(PIB)或聚正丁烯构成，例如可通过C4精炼料流的聚合制备。
分散剂包括例如长链烃取代的羧酸的衍生物，实例为高分子量烃基取代琥珀酸的衍生物。一组值得注意的分散剂由烃基取代的琥珀酰亚胺构成，其例通过使以上酸(或衍生物)与含氮化合物，有利地多亚烷基多胺，例如多亚乙基多胺反应而制备。特别优选多亚烷基多胺与烯基琥珀酸酐的反应产物，例如描述于US-A-3,202,678；US-A-3,154,560；US-A-3,172,892；US-A-3,024,195；US-A-3,024,237,US-A-3,219,666；和US-A-3,216,936中，可将其后处理以改进它们的性能，例如硼化(如US-A-3,087,936和US-A-3,254,025中所述)、氟化和氧基化。例如，硼化可通过将酰基含氮分散剂用选自氧化硼、卤化硼、硼酸和硼酸酯的硼化合物处理而实现。
摩擦改进剂包括高级脂肪酸的甘油单酯，例如甘油单油酸酯；长链聚羧酸与二醇的酯，例如二聚不饱和脂肪酸的丁二醇酯；唑啉化合物；和烷氧基化烷基取代的单胺、二胺和烷基醚胺，例如乙氧基化牛脂胺和乙氧基化牛脂醚胺。
其它已知的摩擦改进剂包括油溶性或油分散性有机钼化合物。这类有机钼摩擦改进剂还提供给润滑油组合物抗氧化剂和抗磨剂益处。合适的油溶性或油分散性有机钼化合物具有钼-硫芯。作为实例，可提到二硫代氨基甲酸盐、二硫代磷酸盐、二硫代次膦酸盐、黄原酸盐、硫代黄原酸盐、硫化物等，及其混合物。特别优选二硫代氨基甲酸钼、二烷基二硫代磷酸钼、烷基黄原酸钼和烷基硫代黄原酸钼。钼化合物为二核或三核的。
用于本发明所有方面中的一类优选油溶性或油分散性有机钼化合为式Mo3SkLnQz的三核钼化合物及其混合物，其中L独立地选自具有足够碳原子数的有机基团的配体以使化合物可溶于或可分散于油中，n为1-4，k为4-7，Q选自中性给电子化合物，例如水、胺、醇、膦和醚，且z为0-5并包括非化学计量值。在所有配体的有机基团中应存在总计至少21个碳原子，例如至少25、至少30或至少35个碳原子。
适当地，油溶性或油分散性有机钼化合物可以以基于润滑油组合物的总质量大于或等于0.02质量％，更优选大于或等于0.05质量％的量存在于润滑油组合物中。适当地，油溶性或油分散性有机钼化合物可以以基于润滑油组合物的总质量小于或等于2.0质量％，更优选小于或等于1.0质量％，甚至更优选小于或等于0.5质量％的量存在于润滑油组合物中。
适当地，油溶性或油分散性有机钼化合物提供给润滑剂基于润滑油组合物的总质量大于或等于10ppm，优选大于或等于20ppm，更优选大于或等于30ppm的钼(ASTM D5185)。适当地，油溶性或油分散性有机钼化合物提供给润滑剂基于润滑油组合物的总质量小于或等于1500ppm，优选小于或等于1000ppm，更优选小于或等于700ppm的钼(ASTM D5185)。
抗氧化剂有时称为氧化抑制剂；它们提高组合物的抗氧化性，并可通过与过氧化物组合并改性过氧化物以使它们无害，通过将过氧化物分解，或者通过使氧化催化剂惰性而作用。氧化劣化可由润滑剂中的淤渣、金属表面上的清漆状沉积物，以及通过粘度增加表明。
它们可归类为自由基清除剂(例如位阻酚，芳族胺，特别是具有直接连接在氮原子上的至少两个芳族(例如苯基)基团的仲芳胺，和有机铜盐)；氢过氧化物分解剂(例如有机硫和有机磷添加剂)；和多功能物(例如二烃基二硫代磷酸锌，其也可充当抗磨添加剂，和有机钼化合物，其也可充当摩擦改进剂和抗磨添加剂)。
优选，本发明所有方面中的润滑油组合物包含抗氧化剂，更优选无灰抗氧化剂。更优选，当存在时，抗氧化剂为芳族胺抗氧化剂、酚类抗氧化剂或其组合，尤其是芳族胺抗氧化剂。甚至更优选，本发明所有方面中的润滑油组合物既包含芳族胺，又包含酚类抗氧化剂。因此，当存在时，芳族胺和/或酚类抗氧化剂为无灰抗氧化剂。
适当地，可存在于润滑油组合物中的抗氧化剂(例如芳族胺抗氧化剂、酚类抗氧化剂或其组合)的总量基于润滑油组合物的总质量为大于或等于0.05质量％，优选大于或等于0.1质量％，甚至更优选大于或等于0.2质量％。适当地，可存在于润滑油组合物中的抗氧化剂的总量基于润滑油组合物的总质量为小于或等于5.0质量％，更优选小于或等于3.0质量％，甚至更优选小于或等于2.5质量％。
抗磨剂降低摩擦和过度磨损，且通常基于含硫或磷或二者的化合物，例如能够使多硫化物膜沉积于所涉及的表面上的那些。值得注意的是二烃基二硫代磷酸金属盐，其中金属可以为碱金属或碱土金属，或铝、铅、锡、钼、锰、镍、铜，或优选锌。
二烃基二硫代磷酸金属盐可根据已知技术如下制备：首先通常使一种或多种醇或酚与P2S5反应而形成二烃基二硫代磷酸(DDPA)，然后将所形成的DDPA用金属化合物中和。例如，二硫代磷酸可通过使伯和仲醇的混合物反应而制备。或者，可制备多种二硫代磷酸，其中一种的烃基性质上为完全仲烃基，其他上的烃基性质上完全为伯烃基。为制备金属盐，可使用任何碱性或中性金属化合物，但最通常使用氧化物、氢氧化物和碳酸盐。由于在中和反应中使用过量碱性金属化合物，商业添加剂通常含过量金属。
优选的二烃基二硫代磷酸金属盐为二烃基二硫代磷酸锌(ZDDP)，其为二烃基二硫代磷酸的油溶性盐，并可通过下式表示：
其中R1和R2可为相同或不同的含1-18，优选2-12个碳原子的烃基，包括基团如烷基、烯基、芳基、芳烷基、烷芳基和脂环族基团。作为基团R1和R2特别优选的是具有2-8个碳原子的烷基，尤其是伯烷基(即R1和R2衍生自主要伯醇)。因此，所述基团可例如为乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、戊基、正己基、异己基、正辛基、癸基、十二烷基、十八烷基、2-乙基己基、苯基、丁基苯基、环己基、甲基环戊基、丙烯基、丁烯基。为得到油溶性，二硫代磷酸中的碳原子(即R1和R2)的总数通常为约5或更大。优选二烃基二硫代磷酸锌包括二烷基二硫代磷酸锌。
优选，润滑油组合物包含引入如下量的磷的量的二烃基二硫代磷酸金属盐：基于组合物的总质量0.02-0.12质量％，更优选0.02-0.11质量％，甚至更优选0.02-0.10质量％，甚至更优选0.02-0.09质量％，甚至更优选0.02-0.08质量％，最优选0.02-0.06质量％的磷，根据ASTM D5185测量。
为将引入润滑油组合物中的磷的量限制在不大于0.12质量％，二烃基二硫代磷酸金属盐应优选以基于润滑油组合物的总质量不多于1.5质量％(a.i.)的量加入润滑油组合物中。
无灰抗磨剂的实例包括1,2,3-三唑、苯并三唑和硫化脂肪酸酯。
锈和腐蚀抑制剂用于保护表面以防锈和/或腐蚀。作为锈抑制剂，可提到非离子聚氧化烯多元醇及其酯、聚氧化烯苯酚、噻二唑类和阴离子烷基磺酸。
倾点下降剂，也称为润滑油流动改进剂，降低油流动或可以倾倒时的最小温度。这类添加剂是已知的。这些添加剂的典型为富马酸C8-C18二烷基酯/乙酸乙烯酯共聚物和聚甲基丙烯酸烷基酯。
聚硅氧烷类型的添加剂，例如硅油或聚二甲基硅氧烷可提供泡沫控制。
可使用少量破乳组分。优选的破乳剂组分描述于EP-A-330,522中。它可通过使双环氧化物与多元醇反应得到的加合物与氧化烯反应而得到。破乳剂应以不超过0.1质量％活性成分的水平使用。0.001-0.05质量％活性成分的处理率是方便的。
粘度改进剂(或粘度指数改进剂)赋予润滑油高和低温操作性。还充当分散剂的粘度改进剂也是已知的，并可如上文对无灰分散剂所述制备。通常，这些分散剂粘度改进剂为官能化聚合物(例如用活性单体如马来酸酐后接枝的乙烯-丙烯互聚物)，其然后用例如醇或胺衍生化。
润滑剂可用或不用常规粘度改进剂且用或不用分散剂粘度改进剂配制。适用作粘度改进剂的化合物通常为高分子量烃聚合物，包括聚酯。油溶性粘度改进聚合物通常具有10,000-1,000,000，优选20,000-500,000的重均分子量，其可通过凝胶渗透色谱法或通过光散射测定。
添加剂可以以任何方便的方式并入具有润滑粘度的油(也称为基油)中。因此，各添加剂可通过将它以所需浓度水平分散或溶于油中而直接加入油中。该混合可在环境温度下或在升高的温度下进行。通常添加剂可作为与基油的混合物得到使得其处理更容易。
当使用多种添加剂时，尽管不是必需的，但可合意的是制备一种或多种包含添加剂和稀释剂的添加剂包(也称为添加剂组合物或浓缩物)，所述稀释剂可以为基油，由此除粘度改进剂、多功能粘度改进剂和倾点下降剂以外的添加剂可同时加入基油中以形成润滑油组合物。添加剂包在具有润滑粘度的油中的溶解可通过稀释剂或溶剂以及通过混合，同时温和加热而促进，但这是不是必需的。通常配制添加剂包以含有合适量的添加剂以在添加剂包与预定量的具有润滑粘度的油合并时在最终配制剂中提供所需浓度。因此，可将一种或多种清净剂与其它合意添加剂一起加入少量基油或其它相容溶剂(例如载体油或稀释油)中以形成含有基于添加剂包的质量2.5-90质量％，优选5-75质量％，最优选8-60质量％添加剂的添加剂包，以活性成分计，所述添加剂具有合适比例。最终配制剂通常可含有5-40质量％添加剂包，其余为具有润滑粘度的油。
实施例
下面在以下实施例中特别描述本发明，所述实施例不意欲限制权利要求书的范围。
TBN/TAN交叉点：延长的Mack T-12试验
使用延长的如ASTM D7422所述的Mack T-12发动机试验程序评估润滑剂的TBN/TAN交叉点；该试验方法通常称为Mack T-12。
Mack T-12发动机试验程序为标准发动机测功率仪(engine-dynamometer)试验，其用于评估柴油发动机润滑剂在装配有废气循环(EGR)并用超低硫柴油(ULSD)运行的发动机中控制铅腐蚀、油耗以及活塞环和气缸衬套的磨损的能力。Mack T-12试验使用装配有废气循环(EGR)的Mack E-TECH V-MAC III柴油发动机。该柴油发动机为具有12升排量的在线、六缸、四冲程涡轮增压发动机。标准Mack T-12程序是持续300小时的两阶段试验，其中发动机在每个阶段中以恒定速度和负荷运行。第一个100小时阶段具有减缓的喷油正时以在油中产生烟炱。第二个200小时阶段以重负荷运行以促进活塞环和气缸衬套磨损。两个阶段的稳态操作参数描述于ASTM D7422的表1中。在Mack T-12试验中，发动机起初包含32.7kg润滑剂，在100小时以后，即在阶段1完成以后，以每50小时间隔加入2.27kg新鲜润滑剂。如果需要的话，首先除去已用润滑剂使得润滑剂质量比满标(full mark)少2.27kg。在测定润滑剂的TBN/TAN交叉点时，将该试验程序运行延长的时间。在本文用于评估润滑剂的TBN/TAN交叉点的延长的Mack T-12试验中，使发动机在阶段2条件下继续运行直至至少达到TBN/TAN交叉点，更优选其后50小时，直至600小时的最大试验长度。
在Mack T-12试验以前，润滑剂的初始TBN和TAN分别根据ASTMD4739和D664测量。在各润滑剂的Mack T-12期间，在整个试验中，以25小时间隔从发动机中取出润滑剂试样(120ml)用于物理和化学分析。测量并记录润滑剂试样的TBN(ASTM D4739)和TAN(ASTMD664)。TBN/TAN交叉点表示TBN等于TAN时的最早的特定25小时取样点或者如果TBN/TAN交叉点在特定25小时取样点时未被确切满足，则为TBN已降至低于TAN时的首个25小时取样点。
TBN/TAN交叉点结果
通过将第II组基础油料与如本文详述的已知添加剂混合而制备一系列具有基本相同硫酸盐灰分(ASTM D874)的15W/40多级润滑油组合物。对比润滑油组合物和本发明润滑油组合物各自包含相同量的可由Infineum UK Ltd得到的以下添加剂：分散剂(4.75质量％)；三核有机钼化合物；消泡剂；倾点下降剂；和粘度改进剂。各润滑剂的组成的其它细节描述于下文中，其中润滑剂A-C为对比润滑剂，润滑剂1和2代表本发明润滑剂：
润滑剂A：过碱性磺酸钙清净剂(TBN 300mg/g KOH)；过碱性磺酸镁清净剂(TBN400mg/g KOH)；过碱性酚钙清净剂(TBN 140mg/g KOH)；ZDDP；芳族胺抗氧化剂(0.50质量％)。硫酸盐灰分0.95质量％(ASTM D874)；磷0.12质量％(ASTM D5185)；硫0.3质量％(ASTM D2622)。
润滑剂B：过碱性水杨酸镁清净剂(TBN 342mg/g KOH)；ZDDP；芳族胺抗氧化剂(0.50质量％)。硫酸盐灰分0.92质量％(ASTM D874)；磷0.12质量％(ASTM D5185)；硫0.3质量％(ASTM D2622)。
润滑剂C：过碱性水杨酸镁清净剂(TBN 342mg/g KOH)；ZDDP；芳族胺抗氧化剂(1.50质量％)；酚类抗氧化剂(1.0质量％)。硫酸盐灰分0.93质量％(ASTM D874)；磷0.12质量％(ASTM D5185)；硫0.3质量％(ASTM D2622)。
润滑剂1：过碱性水杨酸镁清净剂(TBN 342mg/g KOH)；ZDDP；芳族胺抗氧化剂(0.50质量％)；亚甲基双(二丁基二硫代氨基甲酸酯)(0.40质量％)。硫酸盐灰分0.93质量％(ASTM D874)；磷0.06质量％(ASTM D5185)；硫0.3质量％(ASTM D2622)；TBN 9.9mg/gKOH(D4739)或12.7mg/g KOH(D2896)；水杨酸镁皂(12毫摩尔)；镁(0.2质量％)。
润滑剂2：过碱性水杨酸镁清净剂(TBN 342mg/g KOH)；ZDDP；芳族胺抗氧化剂(1.50质量％)；酚类抗氧化剂(1.0质量％)；亚甲基双(二丁基二硫代氨基甲酸酯)(0.40质量％)。硫酸盐灰分0.93质量％(ASTM D874)；磷0.06质量％(ASTM D5185)；硫0.3质量％(ASTM D2622)；TBN 9.9mg/g KOH(D4739)或13.9mg/g KOH(D2896)；水杨酸镁皂(12毫摩尔)；镁(0.2质量％)。
除亚甲基双(二丁基二硫代氨基甲酸酯)外，润滑剂A-C以及润滑剂1和2中所用的上述添加剂各自可由Infineum UK Ltd得到；亚甲基双(二丁基二硫代氨基甲酸酯)以商品名Vanlube 7723出售并可由Vanderbilt Chemicals LLC，美国得到。
上述润滑剂各自的TBN/TAN交叉点使用延长的Mack T-12试验程序测定，结果显示于下表1中。
结果证明，在相当的硫酸盐灰分水平下，包含过碱性水杨酸镁清净剂的润滑剂具有与包含过碱性磺酸盐和酚盐清净剂的混合物的润滑剂相比延长的TBN/TAN交叉点；比较具有375小时的TBN/TAN交叉点的润滑剂B，与具有225小时的TBN/TAN交叉点的润滑剂A。
此外，结果清楚地证明，在相当的硫酸盐灰分水平下，润滑剂中的过碱性水杨酸镁清净剂和亚烷基双(二烃基二硫代氨基甲酸酯)添加剂的组合进一步显著地延长了润滑剂的TBN/TAN交叉点；比较具有500小时的TBN/TAN交叉点的本发明润滑剂2与具有400小时的TBN/TAN交叉点的润滑剂C。因此，本发明润滑剂适于延长的换油期限。
表1
| TBN/TAN交叉点(小时) | |
| 润滑剂A | 225 |
| 润滑剂B | 375 |
| 润滑剂C | 400 |
| 润滑剂1 | - |
| 润滑剂2 | 500 |
Claims (26)
1.具有通过ASTM D874测定的小于或等于1.0质量％的硫酸盐灰分含量的润滑油组合物，该组合物包含以下组分或者通过将以下组分混合而制备：
(A)超过润滑油组合物的50质量％的量的具有润滑粘度的油；
(B)基于润滑油组合物的总质量大于或等于0.1质量％且小于或等于15质量％的量的作为添加剂的一种或多种油溶性或油分散性过碱性水杨酸镁清净剂，该清净剂具有通过ASTM D2896测定的大于或等于220mg/g KOH的TBN；和
(C)基于润滑油组合物的总质量大于或等于0.1质量％且小于或等于5.0质量％的量的作为添加剂的油溶性或油分散性无灰亚烷基双(二烃基二硫代氨基甲酸酯)。
2.根据权利要求1的润滑油组合物，其中无灰亚烷基双(二烃基二硫代氨基甲酸酯)为式(I)化合物：
其中：
R1、R2、R3和R4在用于本文中时每次出现时各自独立地表示C1-C30烃基；且
X表示C1-C20亚烷基。
3.根据权利要求2的润滑油组合物，其中R1、R2、R3和R4各自独立地表示线性或支化C1-C16烷基。
4.根据权利要求2的润滑油组合物，其中R1、R2、R3和R4各自独立地表示C1-C16烷基取代的苯基或未取代苯基。
5.根据权利要求2的润滑油组合物，其中R1、R2、R3和R4是相同的。
6.根据权利要求3的润滑油组合物，其中R1、R2、R3和R4是相同的。
7.根据权利要求4的润滑油组合物，其中R1、R2、R3和R4是相同的。
8.根据权利要求2的润滑油组合物，其中R1和R3各自独立地表示支化或线性C1-C16烷基且R2和R4各自独立地表示C1-C16烷基取代的苯基或未取代苯基。
9.根据权利要求2、3、5和6中任一项的润滑油组合物，其中X表示亚甲基。
10.根据权利要求4、7和8中任一项的润滑油组合物，其中X表示亚甲基。
11.根据权利要求9的润滑油组合物，其中无灰亚烷基双(二烃基二硫代氨基甲酸酯)为亚甲基双(二丁基二硫代氨基甲酸酯)。
12.根据权利要求1-8和11中任一项的润滑油组合物，其中所述一种或多种过碱性水杨酸镁清净剂提供给润滑油组合物大于或等于0.05质量％的镁，基于润滑油组合物的总质量，所述量通过ASTM D5185测定。
13.根据权利要求9的润滑油组合物，其中所述一种或多种过碱性水杨酸镁清净剂提供给润滑油组合物大于或等于0.05质量％的镁，基于润滑油组合物的总质量，所述量通过ASTM D5185测定。
14.根据权利要求10的润滑油组合物，其中所述一种或多种过碱性水杨酸镁清净剂提供给润滑油组合物大于或等于0.05质量％的镁，基于润滑油组合物的总质量，所述量通过ASTM D5185测定。
15.根据权利要求1-8、11、13和14中任一项的润滑油组合物，其中所述一种或多种过碱性水杨酸镁清净剂为存在于润滑油组合物中仅有的含金属清净剂。
16.根据权利要求9的润滑油组合物，其中所述一种或多种过碱性水杨酸镁清净剂为存在于润滑油组合物中仅有的含金属清净剂。
17.根据权利要求10的润滑油组合物，其中所述一种或多种过碱性水杨酸镁清净剂为存在于润滑油组合物中仅有的含金属清净剂。
18.根据权利要求12的润滑油组合物，其中所述一种或多种过碱性水杨酸镁清净剂为存在于润滑油组合物中仅有的含金属清净剂。
19.根据权利要求1-8、11、13、14和16-18中任一项的润滑油组合物，其中所述一种或多种过碱性水杨酸镁清净剂具有通过ASTM D2896测定的至少300mg/g KOH的TBN。
20.根据权利要求1-8、11、13、14和16-18中任一项的润滑油组合物，其中润滑油组合物进一步包含基于润滑油组合物的总质量至少0.05质量％的无灰抗氧化剂，所述无灰抗氧化剂选自胺类抗氧化剂、酚类抗氧化剂或其组合。
21.根据权利要求1-8、11、13、14和16-18中任一项的润滑油组合物，其中润滑油组合物进一步包含油溶性或油分散性有机钼化合物，所述有机钼化合物提供给润滑油组合物基于润滑油组合物的总质量至少10ppm的钼，所述量通过ASTM D5185测定。
22.根据权利要求1-8、11、13、14和16-18中任一项的润滑油组合物，其中润滑油组合物进一步包含有效量的二烃基二硫代磷酸金属盐作为添加剂，所述有效量为引入基于组合物的总质量0.02-0.12质量％磷的量，所述量通过ASTM D5185测定。
23.根据权利要求1-8、11、13、14和16-18中任一项的润滑油组合物，其中润滑油组合物以基于组合物的总质量大于或等于0.02质量％且小于或等于0.09质量％的量包含磷，所述量通过ASTM D5185测定。
24.润滑火花点火或压缩点火内燃发动机的方法，其包括用根据权利要求1-23中任一项的润滑油组合物润滑发动机。
25.基于润滑油组合物的总质量大于或等于0.1质量％的作为有效次要量的添加剂的如权利要求1-23任一项中所定义的一种或多种油溶性或油分散性过碱性水杨酸镁清净剂(B)与基于润滑油组合物的总质量大于或等于0.1质量％的作为有效次要量的添加剂的如权利要求1-23任一项中所定义的油溶性或油分散性无灰亚烷基双(二烃基二硫代氨基甲酸酯)(C)组合在包含超过润滑油组合物的50质量％的量的具有润滑粘度的油的润滑油组合物中在润滑火花点火或压缩点火内燃发动机中延长发动机操作期间润滑油组合物的换油期限的用途。
26.根据权利要求25的用途，其中换油期限表示在发动机操作期间达到润滑油组合物的TBN/TAN交叉点所花费的时间，该时间按照Mack T-12发动机试验程序根据ASTM D7422测定。
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