CN104860811A - 粗颗粒乙酸镍及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粗颗粒乙酸镍，其特征在于，为浅绿色结晶，乙酸镍含量大于99.0%，平均颗粒度不小于3mm，钴含量不大于0.005%，铁含量不大于0.0005%，锌含量不大于0.0005%，不溶物含量不大于0.002%，硫酸盐含量不大于0.001%，氯化物含量不大于0.002%，硝酸盐含量不大于0.002%。本发明还公开了该粗颗粒乙酸镍的制备方法。本发明提出了一种生产粗颗粒乙酸镍的工艺路线，生产过程简单，各工艺参数容易控制，与传统工艺相比，环境污染小，生产效率高，一次性回收率高，对生产设备没有特殊要求，劳动强度低，过程消耗少，与现有的乙酸镍相比，质量稳定可靠，工艺重复性好，适合工厂大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于化工产品乙酸镍制备技术领域，具体涉及一种粗颗粒乙酸镍的制备方法。
背景技术
乙酸镍通常为绿色的结晶式粉末，按照一般的制备方法生产，所形成的产品以细结晶和粉末居多。但随着科技的日益发展，乙酸镍的应用不仅仅局限于一般工业上织物媒染剂、电镀、面表处理和陶瓷色釉等，现还应用于精密电镀、高端电子材料的电镀，所以对乙酸产品的质量要求越来越高，仅细结晶状已不能满足市场需要。粗颗粒乙酸镍的最大优点是，容易储存，晶体均匀，杂质含量低，溶解速度快，能满足一些特定用户的特殊需求。在乙酸镍的生产过程中，由于受到制备方法的制约，所得产品往往形态不一，有粉末也有结晶，或者是粉末和结晶的混合物，这些产品给许多用户带来使用上的不便，有些根本就不能满足其工艺需求。通过对乙酸镍合成和干燥工艺的研究，探索出一种粗颗粒乙酸镍的制备方法，平均直径不小于3mm。
发明内容
本发明的目的在于提出一种粗颗粒乙酸镍的制备方法，所得产品外观为粗颗粒结晶，平均颗粒度不小于3mm，且分布均匀，杂质含量低的乙酸镍，生产过程简单易行，环境污染小。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题：
一种粗颗粒乙酸镍，其特征在于，为浅绿色结晶，乙酸镍含量大于99.0%，平均颗粒度不小于3mm，钴含量不大于0.005%，铁含量不大于0.0005%，锌含量不大于0.0005%，不溶物含量不大于0.002%，硫酸盐含量不大于0.001%，氯化物含量不大于0.002%，硝酸盐含量不大于0.002%。
一种粗颗粒乙酸镍的制备方法，包括以下步骤：
（1）合成：将碱式碳酸镍和冰乙酸分别加入含有晶种的母液中，其中冰乙酸和母液的体积比为1：1~2，晶种和冰乙酸的质量比为1：250~350，在20~40℃下搅拌，反应1-5小时，再升温到50-80℃，保温1小时，然后以1-10℃每小时速率降温至20℃，其中碱式碳酸镍和冰乙酸按摩尔比1：2~3；
（2）脱水：将合成好的乙酸镍通过离心机进行固液分离，母液循环使用；
（3）干燥：将脱水后乙酸镍晶体通过闪蒸干燥机进行旋风分离干燥，干燥混合温度为60℃，干燥时间10分钟，检验合格后包装。
为了获得更好的技术效果，步骤（1）中，原材料选用含量99.5%以上的冰乙酸和镍含量19±1%的碱式碳酸镍，碱式碳酸镍和冰乙酸按摩尔比优选为镍：冰乙酸=1：2.2；步骤（1）中，搅拌速率控制在80～85r/min，速率过快会将粗颗粒乙酸镍晶体打碎，速率过慢则会使得粗颗粒乙酸镍晶体下沉导致反应体系不均匀；步骤（1）中，先向母液中加入50%质量的冰乙酸，再每10分钟投入2%质量的碱式碳酸镍，当体系pH达到3.8~4.0时，加入另外50%质量的冰乙酸，投料速度过快会导致反应速度过快使得生成的粗颗粒乙酸镍晶体将未反应的碱式碳酸镍包裹，投料速度过慢则会影响生产效率并使得粒径小于3mm的乙酸镍晶体比例增大；步骤（1）中，冰乙酸与母液的体积比优选为1：1.5，晶种和冰乙酸的质量比优选为1：300；步骤（2）中，固液分离选用170目滤布的离心机，滤布的孔径90μm，颗粒度小于90μm的乙酸镍晶体穿过滤布留在滤液中作为晶种，滤液为下一个生产周期中的母液；步骤（3）中，优选使用闪蒸干燥机进行干燥，在干燥的同时，将平均粒径大于3mm的乙酸镍晶体进行自动分离，得到粗颗粒的乙酸镍晶体产品。
本发明提出了一种生产粗颗粒乙酸镍的工艺路线，生产过程简单，各工艺参数容易控制，与传统工艺相比，环境污染小，生产效率高，一次性回收率高，对生产设备没有特殊要求，劳动强度低，过程消耗少，所得产品同市场上现有的乙酸镍相比，质量大为提高，且稳定可靠，通过大规模工业化生产证明，工艺重复性很好，适合工厂大规模生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种粗颗粒乙酸镍的制备方法，其步骤包括：
（1）合成：先在合成反应釜内加入125.8mL带晶种的母液，加热至40℃，搅拌速率80～85r/min，先向母液中加入66g的冰乙酸，每10分钟投入占总质量2%的碱式碳酸镍，当体系pH达到3.8~4.0时，再加入另外的66g冰乙酸，投料速度过快会导致反应速度过快使得生成的粗颗粒乙酸镍晶体将未反应的碱式碳酸镍包裹，投料速度过慢则会影响生产效率并使得粒径小于3mm的乙酸镍晶体比例增大；当所有物料投放完毕以后，持续反应1-5小时，通过监测最终反应液的pH值来判断反应是否完全，当pH=3.5～3.7时，判断为反应结束，pH值过高，容易使乙酸镍乳化，pH值过低，产品不易均匀干燥；反应完全后，再升温到50-80℃，保温1小时，然后以1-10℃每小时速率降温至20℃；其中，冰乙酸和母液的体积比为1：1；母液中的晶种为0.528g，晶种和冰乙酸的质量比为1：250，在反应中，总计加入132克冰乙酸（分子量：60，密度1.05g/mL，体积125.8mL，2.2mol）和308.91克碱式碳酸镍（Ni含量19%， Ni分子量58.7，1.0mol），镍与冰乙酸的摩尔比为1︰2.2，；
（2）脱水：将合成好的乙酸镍通过离心机进行固液分离，母液循环使用；
（3）干燥：将脱水后乙酸镍晶体通过闪蒸干燥机进行旋风分离干燥，干燥混合温度为60℃，干燥时间10分钟，检验合格后包装。
实施例2
一种粗颗粒乙酸镍的制备方法，其步骤包括：
（1）合成：先在合成反应釜内加入228.6mL带晶种的母液，加热至40℃，搅拌速率80～85r/min，先向母液中加入60g的冰乙酸，再每10分钟投入占总质量2%的碱式碳酸镍，当体系pH达到3.8~4.0时，再加入另外的60g冰乙酸，投料速度过快会导致反应速度过快使得生成的粗颗粒乙酸镍晶体将未反应的碱式碳酸镍包裹，投料速度过慢则会影响生产效率并使得粒径小于3mm的乙酸镍晶体比例增大；当所有物料投放完毕以后，持续反应1-5小时，通过监测最终反应液的pH值来判断反应是否完全，当pH=3.5～3.7时，判断为反应结束，pH值过高，容易使乙酸镍乳化， pH值过低，产品不易均匀干燥；反应完全后，再升温到50-80℃，保温1小时，然后以1-10℃每小时速率降温至20℃；其中，冰乙酸和母液的体积比为1：2；母液中的晶种为0.343g，晶种和冰乙酸的质量比为1：350；在反应中，总计加入120克冰乙酸（分子量：60，密度1.05g/mL，体积114.3mL，2mol）和308.91克碱式碳酸镍（Ni含量19%， Ni分子量58.7，1.0mol），镍与冰乙酸的摩尔比为1︰2，
（2）脱水：将合成好的乙酸镍通过离心机进行固液分离，母液循环使用；
（3）干燥：将脱水后乙酸镍晶体通过闪蒸干燥机进行旋风分离干燥，干燥混合温度为60℃，干燥时间10分钟，检验合格后包装。
实施例3
一种粗颗粒乙酸镍的制备方法，其步骤包括：
（1）合成：先在合成反应釜内加入257.1mL带晶种的母液，加热至40℃，搅拌速率80～85r/min，先向母液中加入90g的冰乙酸，再每10分钟投入占总质量2%的碱式碳酸镍，当体系pH达到3.8~4.0时，在加入另外的90g冰乙酸，投料速度过快会导致反应速度过快使得生成的粗颗粒乙酸镍晶体将未反应的碱式碳酸镍包裹，投料速度过慢则会影响生产效率并使得粒径小于3mm的乙酸镍晶体比例增大；当所有物料投放完毕以后，持续反应1-5小时，通过监测最终反应液的pH值来判断反应是否完全，当pH=3.5～3.7时，判断为反应结束，pH值过高，容易使乙酸镍乳化， pH值过低，产品不易均匀干燥；反应完全后，再升温到50-80℃，保温1小时，然后以1-10℃每小时速率降温至20℃；其中，冰乙酸和母液的体积比为1：1.5；母液中的晶种为0.6g，晶种和冰乙酸的质量比为1：300；在反应中，总计加入180克冰乙酸（分子量：60，密度1.05g/mL，体积171.4mL，3.0mol）和308.91克碱式碳酸镍（Ni含量19%， Ni分子量58.7，1.0mol），镍与冰乙酸的摩尔比为1︰3，
（2）脱水：将合成好的乙酸镍通过离心机进行固液分离，母液循环使用；
（3）干燥：将脱水后乙酸镍晶体通过闪蒸干燥机进行旋风分离干燥，干燥混合温度为60℃，干燥时间10分钟，检验合格后包装。
通过本发明，所制得的粗颗粒乙酸镍的质量优于HG 3-998-76乙酸镍化工行业标准分析纯的要求，具体指标参数见表1。
。
通过本发明，所制得的粗颗粒乙酸镍的粒度呈正态分布，颗粒分布均匀，具体粒径分布范围见表2。
。
Claims (8)
1.一种粗颗粒乙酸镍，其特征在于，为浅绿色结晶，乙酸镍含量大于99.0%，平均颗粒度不小于3mm，钴含量不大于0.005%，铁含量不大于0.0005%，锌含量不大于0.0005%，不溶物含量不大于0.002%，硫酸盐含量不大于0.001%，氯化物含量不大于0.002%，硝酸盐含量不大于0.002%。
2.权利要求1所述粗颗粒乙酸镍的制备方法，包括以下步骤：
（1）合成：将碱式碳酸镍和冰乙酸分别加入含有晶种的母液中，其中冰乙酸和母液的体积比为1：1~2，晶种和冰乙酸的质量比为1：250~350，在20~40℃下搅拌，反应1-5小时，再升温到50-80℃，保温1小时，然后以1-10℃每小时速率降温至20℃，其中碱式碳酸镍和冰乙酸按摩尔比1：2~3；
（2）脱水：将合成好的乙酸镍通过离心机进行固液分离，母液循环使用；
（3）干燥：将脱水后乙酸镍晶体通过闪蒸干燥机进行旋风分离干燥，干燥混合温度为60℃，干燥时间10分钟，检验合格后包装。
3.如权利要求2所述粗颗粒乙酸镍的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，原材料选用含量99.5%以上的冰乙酸和镍含量19±1%的碱式碳酸镍，碱式碳酸镍和冰乙酸按摩尔比优选为镍：冰乙酸=1：2.2。
4.如权利要求2所述粗颗粒乙酸镍的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，搅拌速率控制在80～85r/min。
5.如权利要求2所述粗颗粒乙酸镍的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，先向母液中加入50%质量的冰乙酸，再每10分钟投入占总质量2%的碱式碳酸镍，当体系pH达到3.8~4.0时，加入另外50%质量的冰乙酸。
6.如权利要求2所述粗颗粒乙酸镍的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，冰乙酸与母液的体积比优选为1：1.5，晶种和冰乙酸的质量比优选为1：300。
7.如权利要求2所述粗颗粒乙酸镍的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，固液分离选用170目滤布的离心机，滤布的孔径90μm。
8.如权利要求2所述粗颗粒乙酸镍的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，优选使用闪蒸干燥机进行干燥。
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