CN104841948A - 一种以醋酸兰瑞肽为模板制备星状钯纳米粒子的方法 - Google Patents

一种以醋酸兰瑞肽为模板制备星状钯纳米粒子的方法 Download PDF

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Abstract

一种以醋酸兰瑞肽为模板制备星状钯纳米粒子的方法，其主要是按每毫升pH＝2～4的盐酸溶液中加入0.5～1.0mg醋酸兰瑞肽的比例，配制醋酸兰瑞肽溶液，再进行超声处理30s，后置于40～60℃金属浴中30min；向醋酸兰瑞肽溶液中加入二氯化钯溶液，其摩尔比为1:4～7，将其放入水浴恒温振荡器中，150～200rpm，23℃孵育12～18h；向孵育好的溶液中加入与二氯化钯溶液摩尔比为1:1～2的还原剂硼氢化钠，滴速控制在1-2滴/分钟，每滴20μL，反应温度在22～25℃左右，反应时间为40～60min，得到分散性良好的星状钯纳米粒子。本发明具有反应条件温和、操作简单、形态可控和分散稳定性好等优点。

Description

一种以醋酸兰瑞肽为模板制备星状钯纳米粒子的方法
技术领域
本发明属于纳米金属材料技术领域，特别涉及一种纳米材料的制备方法。
背景技术
纳米材料在光学、磁学、力学、电学、和化学等方面表现出异于常规块体材料的特殊性质，由于结构和尺寸是影响纳米材料性能的关键因素，所以对纳米材料形貌和尺寸的可控合成是其应用的基础和前提。
与其他制备纳米材料的方法相比，模板法在控制纳米材料形貌和尺寸方面具有显著的优势，近年来成为了纳米材料合成领域研究的热点，选用恰当的模板可控制不同形貌和尺寸的纳米材料的合成。在自然界中，许多天然生物质都含有结构复杂的无机、有机纳米材料，这些生物纳米材料具有几何尺寸高度均一、结构多样性的特点，某些生物大分子还能够通过自组装，形成超分子结构。此外，天然生物质含有多种活性官能团，其化学反应活性较高，能与多种金属离子发生配位反应。因此，天然生物质是制备结构复杂且粒径分布均匀的纳米材料的理想模板。
钯作为一种重要的铂族元素一直吸引着人们的广泛兴趣，钯被广泛用作催化剂，其在催化方面的应用与其显著的吸氢能力密切相关。近十几年来，为进一步提高其催化活性，人们致力于钯纳米结构的尺寸和形貌控制研究，利用表面活性剂、高分子化合物等作为稳定剂制备得到了各种不同形貌的钯纳米颗粒，但是，所得到的钯纳米颗粒形貌不均一，大小不均匀，常常是多种形貌的混合物，在制备过程中常需要高温高压和特殊的设备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备条件温和、操作容易、形态可控、反应过程易于控制的利用醋酸兰瑞肽为模板制备星状钯纳米粒子的方法。合成中首先利用酸溶液对醋酸兰瑞肽进行处理，使其发生空间构象改变，并在表面带上大量的正电荷，通过静电吸附作用特异性结合钯离子；最后用还原剂硼氢化钠(NaBH4)进行还原得到特定形貌、特定尺寸、粒径均匀的星状钯纳米材料。
本发明的技术方案如下：
(1)按每毫升pH＝2～4的盐酸溶液中加入0.5～1.0mg醋酸兰瑞肽的比例，配制醋酸兰瑞肽溶液。
(2)将上述醋酸兰瑞肽溶液超声处理30s，超声频率为60Hz，再置于40～60℃金属浴中30min；
(3)按醋酸兰瑞肽：二氯化钯溶液的摩尔比为1:4～7的比例，向上述步骤(2)的醋酸兰瑞肽溶液中加入二氯化钯溶液，混合均匀，将其放入水浴恒温振荡器中，150～200rpm，23℃孵育12～18h；
(4)向步骤(3)中孵育好的溶液中加入与二氯化钯溶液摩尔比为1:1～2的还原剂硼氢化钠(NaBH4)，滴速控制在1-2滴/分钟，每滴20μL，反应温度在22～25℃左右，反应时间为40～60min，使溶液从棕黄色慢慢变为黑色即可，从而得到分散性良好的星状钯纳米粒子。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明采用醋酸兰瑞肽为模板，其分子式为β-(2-Naphthyl)-D-Ala-Cys-Tyr-D-Trp-Lys-Val-Cys-Thr-NH2(Cys2-Cys7)，其分子结构简单，易于分析和控制，含有与钯有着特异亲和力的氨基等基团。通过静电作用，目标离子易于吸附到醋酸兰瑞肽的表面活性位点，控制反应还原速度和还原程度，进而生成形貌规则的星型纳米钯材料。
2、制备工艺简单，成本低廉，反应条件温和，且重现性好。
3、所制得的星状钯纳米粒子的分散性好、形貌规则、粒径均匀，且模板与金属结合状况良好。
4、所选的模板本身具有很高的生物相容性，产品可用于生物医学领域。
附图说明
图1为本发明实施例1获得的醋酸兰瑞肽-星状钯纳米粒子的TEM图。
图2为本发明实施例2获得的醋酸兰瑞肽-星状钯纳米粒子的TEM图。
图3为本发明实施例3获得的醋酸兰瑞肽-星状钯纳米粒子的TEM图。
图4为本发明实施例3获得的醋酸兰瑞肽-星状钯纳米粒子的EDS图。
具体实施方式
实施例1
取0.5mg的醋酸兰瑞肽(无锡迈默拓普生物科技有限公司生产),溶于1mLpH＝2的盐酸溶液中，制得醋酸兰瑞肽溶液，将醋酸兰瑞肽溶液超声处理30s，超声频率为60Hz，再置于40℃金属浴中30min；将250μL金属浴后的醋酸兰瑞肽溶液与200μL 2.5mM二氯化钯溶液(天津市化学试剂厂)混合后放入水浴恒温振荡器中，控制转速为150rpm，温度为23℃条件下孵育12h；最后逐滴加入8mM硼氢化钠(北京中胜华腾科技有限公司生产)60μL进行还原，滴速为1滴/分钟，20μL/滴，反应40min，使其从棕黄色缓慢变成黑色，即获得醋酸兰瑞肽-星状钯纳米粒子。
应用透射电子显微镜对星状钯纳米粒进行形貌表征，如图1所示，星状钯纳米粒的直径为80-90nm左右，形貌规则，呈星状。
实施例2
取0.75mg的醋酸兰瑞肽,溶于1mL pH＝3的盐酸溶液中，制得醋酸兰瑞肽溶液，将醋酸兰瑞肽溶液超声处理30s，超声频率为60Hz，再置于50℃金属浴中30min；取250μL金属浴后的醋酸兰瑞肽溶液与200μL 5mM二氯化钯溶液(天津市化学试剂厂)混合后放入水浴恒温振荡器中，控制转速为180rpm，温度为23℃条件下孵育16h；最后逐滴加入8mM硼氢化钠(北京中胜华腾科技有限公司生产)80μL进行还原，滴速为2滴/分钟，20μL/滴，反应50min，使其从棕黄色缓慢变成黑色，即获得醋酸兰瑞肽-星状钯纳米粒子。
应用透射电子显微镜对星状钯纳米粒进行形貌表征，如图2所示，星状钯纳米粒的直径为100-110nm左右，形貌规则，呈星状，并且金属与模板结合状况良好。
实施例3
取1.0mg的醋酸兰瑞肽,溶于1mL pH＝4的盐酸溶液中，制得醋酸兰瑞肽溶液，将醋酸兰瑞肽溶液超声处理30s，超声频率为60Hz，再置于60℃金属浴中30min；取250μL金属浴后的醋酸兰瑞肽溶液与200μL 7.5mM二氯化钯溶液(天津市化学试剂厂)混合后放入水浴恒温振荡器中，控制转速为200rpm，温度为23℃条件下孵育18h；最后逐滴加入8mM硼氢化钠100μL进行还原，滴速为2滴/分钟，20μL/滴，反应60min，使其从棕黄色缓慢变成黑色，即获得醋酸兰瑞肽-星状钯纳米粒子。
应用透射电子显微镜对星状钯纳米粒子进行形貌表征，如图3所示，星状钯纳米粒子的直径为130-150nm左右，形貌规则，呈星状，并且金属与模板结合状况良好。
应用能谱仪对星状钯纳米粒子进行表征，如图4所示，能谱中出现Pd、C、O、N元素对应的峰，其中O、N元素为蛋白中的元素，C元素为碳膜中的元素，此外蛋白中也会存在一些C元素，Pd元素是由结合在蛋白表面的配离子还原后所得，说明醋酸兰瑞肽与钯粒子结合良好，且纯度很高。

Claims (1)

1.一种以醋酸兰瑞肽为模板制备星状钯纳米粒子的方法，其特征在于：
(1)按每毫升pH＝2～4的盐酸溶液中加入0.5～1.0mg醋酸兰瑞肽的比例，配制醋酸兰瑞肽溶液；
(2)将上述醋酸兰瑞肽溶液超声处理30s，超声频率为60Hz，再置于40～60℃金属浴中30min；
(3)按醋酸兰瑞肽：二氯化钯溶液的摩尔比为1:4～7的比例，向上述步骤(2)的醋酸兰瑞肽溶液中加入二氯化钯溶液，混合均匀，将其放入水浴恒温振荡器中，150～200rpm，23℃孵育12～18h；
(4)向步骤(3)中孵育好的溶液中加入与二氯化钯溶液摩尔比为1:1～2的还原剂硼氢化钠(NaBH4)，滴速控制在1-2滴/分钟，每滴20μL，反应温度在22～25℃左右，反应时间为40～60min，使溶液从棕黄色慢慢变为黑色即可，从而得到分散性良好的星状钯纳米粒子。
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