CN109848440A - 一种钯纳米立方体的制备方法 - Google Patents

一种钯纳米立方体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109848440A
CN109848440A CN201910284264.7A CN201910284264A CN109848440A CN 109848440 A CN109848440 A CN 109848440A CN 201910284264 A CN201910284264 A CN 201910284264A CN 109848440 A CN109848440 A CN 109848440A
Authority
CN
China
Prior art keywords
palladium
solution
vapreotide
acetic acid
nanocube
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910284264.7A
Other languages
English (en)
Inventor
高大威
刘欢
朱瑞艳
李晓玲
刘志伟
王龙刚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yanshan University
Original Assignee
Yanshan University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yanshan University filed Critical Yanshan University
Priority to CN201910284264.7A priority Critical patent/CN109848440A/zh
Publication of CN109848440A publication Critical patent/CN109848440A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种钯纳米立方体的制备方法，属于材料技术领域。本发明将醋酸伐普肽溶于pH为1～3的盐酸溶液中，配制成浓度为0.1～0.2mM的300μL醋酸伐普肽溶液；按照醋酸伐普肽：氯化钯的摩尔比例为1:20～60的比例加入氯化钯溶液，置于60～80℃的恒温金属浴中；按氯化钯:抗坏血酸的摩尔比为1:10～50的比例，迅速加入新配制的抗坏血酸溶液进行还原，溶液由浅黄色逐渐变为黑褐色，从而得到形貌规则且粒径均一的钯纳米立方体。本发明制备工艺简单，易于操作；并且此方法不使用有毒试剂，绿色环保；制备的钯纳米立方体形貌规则，具有良好的光热转换性能，在短时间低功率激光照射后发生快速升温现象，可作为热疗剂用于癌症治疗。

Description

一种钯纳米立方体的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种纳米材料的制备方法。
背景技术
钯金属纳米材料具有表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，使其显示出良好的电学、光学和催化性质，已经应用到催化、能源、生物传感和生物医学等领域。这些材料的性能依赖于尺寸、形貌、结构和组成等，形貌和结构是影响材料表面等离子体共振峰的主要因素，因此通过形貌和结构调控可以改变共振峰，当其发生红移时，会使材料具有光热转换的特性，并可在光热治疗和其他光热响应相关领域得到更广泛应用。相比于广泛应用的金纳米材料不仅成本低廉，而且具有较高的熔点(MPPd＝1,828K,MPAu＝1,337K)，使得钯纳米材料展现出更好得光热稳定性。
目前，合成特殊形貌钯纳米材料的方法有多种，如电化学沉积法、水(或溶剂)热法、多元醇法、液相化学还原法等。但是，这些方法存在制备工艺复杂、成本较高、反应条件剧烈、使用设备昂贵等缺点。此外，制备过程中使用有毒试剂，不仅会污染环境，而且应用到生物医学会对人体伤害较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种绿色环保、制备工艺简单且可控的钯纳米立方体的方法。本发明可以得到分散性良好、尺寸可控的钯纳米立方体。
本发明的技术方案具体如下：一种钯纳米立方体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将醋酸伐普肽溶于pH为1～3的盐酸溶液中，配制成浓度为0.1～0.2mM的300μL醋酸伐普肽溶液；
(2)按照醋酸伐普肽：氯化钯的摩尔比例为1:20～60的比例向步骤(1)的溶液中加入氯化钯溶液，置于60～80℃的恒温金属浴中；
(3)按氯化钯:抗坏血酸的摩尔比为1:10～50的比例，向步骤(2)混合溶液中迅速加入新配制的抗坏血酸溶液进行还原，溶液由浅黄色逐渐变为黑褐色，从而得到形貌规则且粒径均一的钯纳米立方体。
进一步的技术方案在于：氯化钯溶液的浓度为4～6mM，用量为800μL。
进一步的技术方案在于：恒温金属浴中进行金属欲15～35min。
进一步的技术方案在于：抗坏血酸溶液的浓度为60～200mM，用量为40～140μL。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、醋酸伐普肽为模板结构简单，易于分析控制，不仅含有与金属特异性结合的羟基和氨基等基团，而且可以通过调节溶液pH(范围为1～3)来调控其带电情况从而实现与金属静电吸附。
2、该纳米立方体制备工艺简单，易于操作，仅需一步还原，整个制备过程所需时间不超过1小时；并且此方法不使用有毒试剂，绿色环保。
3、制备的钯纳米立方体形貌规则，且金属与模板结合状况良好。
4、制得的钯纳米立方体具有良好的光热转换性能，在短时间低功率激光照射后发生快速升温现象，可作为热疗剂用于癌症治疗。
附图说明
图1为本发明实施例1获得的钯纳米立方体的TEM图。
图2为本发明实施例2获得的钯纳米立方体的TEM图。
图3为本发明实施例3获得的钯纳米立方体的TEM图。
图4为本发明实施例3获得的钯纳米立方体的Zeta电位图。
图5为本发明实施例3获得的钯纳米立方体的EDS图。
图6为本发明实施例3获得的钯纳米立方体的时间温度曲线。
具体实施方式
本发明公开的方法为一种钯纳米立方体的制备方法，其步骤为：
(1)将醋酸伐普肽溶于pH为1～3的盐酸溶液中，配制成浓度为0.1～0.2mM的300μL醋酸伐普肽溶液；
(2)按照醋酸伐普肽：氯化钯的摩尔比例为1:20～60的比例向步骤(1)的溶液中加入氯化钯溶液，置于60～80℃的恒温金属浴中；
(3)按氯化钯:抗坏血酸的摩尔比为1:10～50的比例，向步骤(2)混合溶液中迅速加入新配制的抗坏血酸溶液进行还原，溶液由浅黄色逐渐变为黑褐色，从而得到形貌规则且粒径均一的钯纳米立方体。
其中，氯化钯溶液的浓度为4～6mM，用量为800μL；恒温金属浴中进行金属欲15～35min；抗坏血酸溶液的浓度为60～200mM，用量为40～140μL。
按照上述方法进行如下实施例：
实施例1
将醋酸伐普肽(武汉东康源科技有限公司)溶于pH＝3.0的盐酸溶液中，配制成浓度为0.1mM的300μL醋酸伐普肽溶液；然后加入6mM的氯钯酸溶液800μL，置于80℃的恒温金属浴中15min；最后迅速加入40μL新鲜的200mM抗坏血酸溶液，此时混合溶液迅速由浅黄色逐渐变为黑褐色，即得伐普肽钯纳米立方体。
应用透射电子显微镜对银核钯壳纳米立方体进行形貌表征，如图1所示，合成的钯纳米立方体边长为60nm左右，其形貌规则，且金属与模板结合状况良好。
实施例2
将醋酸伐普肽(武汉东康源科技有限公司)溶于pH＝2.0的盐酸溶液中，配制成浓度为0.15mM的300μL醋酸伐普肽溶液；然后加入5mM的氯钯酸溶液800μL，置于70℃的恒温金属浴中25min；最后迅速加入100μL新鲜的100mM抗坏血酸溶液，此时混合溶液迅速由浅黄色逐渐变为黑褐色，即得伐普肽钯纳米立方体。
应用透射电子显微镜对银核钯壳纳米立方体进行形貌表征，如图2所示，合成的钯纳米立方体边长为80nm左右，其形貌规则，且金属与模板结合状况良好。
实施例3
将醋酸伐普肽(武汉东康源科技有限公司)溶于pH＝1.0的盐酸溶液中，配制成浓度为0.2mM的300μL醋酸伐普肽溶液；然后加入4mM的氯钯酸溶液800μL，置于60℃的恒温金属浴中35min；最后迅速加入140μL新鲜的40mM抗坏血酸溶液，此时混合溶液迅速由浅黄色逐渐变为黑褐色，即得伐普肽钯纳米立方体。
应用透射电子显微镜对银核钯壳纳米立方体进行形貌表征，如图3所示，合成的钯纳米立方体边长为120nm左右，其形貌规则，且金属与模板结合状况良好。
应用电位测试仪对伐普肽、钯纳米立方体的电位进行表征，如图4所示，单独的伐普肽的电位为15.86mV，伐普肽与钯结合形成伐普肽钯纳米立方体后电位值为23.03mV，说明伐普肽和钯纳米粒子结合良好并且伐普肽钯纳米立方体有很好的稳定性。
应用能谱仪对伐普肽钯纳米立方体进行表征，如图5所示，能谱中出现C、O、S、Pd、Cu元素对应的峰，其中，Cu、C元素来自于碳膜覆盖的铜网，此外，伐普肽中也含有C、S和O元素；Pd元素是由抗坏血酸还原氯钯酸产生的，说明伐普肽与钯纳米粒子结合良好，且纯度很高，没有杂质。
应用808nm红外激光发射器对伐普肽钯纳米立方体的光热转换性能进行表征，如图6所示，2W/cm2激光照射5min后，水(空白对照)的温度从26℃上升到28℃，没有明显的温度变化；制备的伐普肽钯纳米立方体在1.5W/cm2和2W/cm2激光照射5min后温度从26℃分别上升到58.5℃和74.8℃，说明合成的钯纳米立方体有很好的光热转换性能，在光热抗肿瘤方面有很好的应用潜力。

Claims (4)

1.一种钯纳米立方体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤
(1)将醋酸伐普肽溶于pH为1～3的盐酸溶液中，配制成浓度为0.1～0.2mM的300μL醋酸伐普肽溶液；
(2)按照醋酸伐普肽：氯化钯的摩尔比例为1:20～60的比例向步骤(1)的溶液中加入氯化钯溶液，置于60～80℃的恒温金属浴中；
(3)按氯化钯:抗坏血酸的摩尔比为1:10～50的比例，向步骤(2)混合溶液中迅速加入新配制的抗坏血酸溶液进行还原，溶液由浅黄色逐渐变为黑褐色，从而得到形貌规则且粒径均一的钯纳米立方体。
2.根据权利要求1所述的一种钯纳米立方体的制备方法，其特征在于：氯化钯溶液的浓度为4～6mM，用量为800μL。
3.根据权利要求1所述的一种钯纳米立方体的制备方法，其特征在于：恒温金属浴中进行金属欲15～35min。
4.根据权利要求1所述的一种钯纳米立方体的制备方法，其特征在于：抗坏血酸溶液的浓度为60～200mM，用量为40～140μL。
CN201910284264.7A 2019-04-10 2019-04-10 一种钯纳米立方体的制备方法 Pending CN109848440A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910284264.7A CN109848440A (zh) 2019-04-10 2019-04-10 一种钯纳米立方体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910284264.7A CN109848440A (zh) 2019-04-10 2019-04-10 一种钯纳米立方体的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109848440A true CN109848440A (zh) 2019-06-07

Family

ID=66903538

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910284264.7A Pending CN109848440A (zh) 2019-04-10 2019-04-10 一种钯纳米立方体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109848440A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115737810A (zh) * 2022-11-25 2023-03-07 国科温州研究院(温州生物材料与工程研究所) 一种用于治疗细菌/真菌感染的多酚-钯纳米反应器及其制备方法和应用

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104493153A (zh) * 2014-12-08 2015-04-08 中国科学院深圳先进技术研究院 一种钯纳米颗粒及其制备方法
CN104841948A (zh) * 2015-05-15 2015-08-19 燕山大学 一种以醋酸兰瑞肽为模板制备星状钯纳米粒子的方法
WO2016004048A2 (en) * 2014-06-30 2016-01-07 Blend Therapeutics, Inc. Targeted conjugates and particles and formulations thereof
CN106475574A (zh) * 2016-11-30 2017-03-08 燕山大学 一种制备金纳米花的方法
CN106735289A (zh) * 2016-11-30 2017-05-31 燕山大学 一种以醋酸奥曲肽为模板制备立方体状银纳米盒的方法
CN108287151A (zh) * 2017-12-08 2018-07-17 广东海洋大学 一种谷胱甘肽模板法合成的金纳米团簇及其在抗氧化剂检测中的应用
CN108339990A (zh) * 2018-03-30 2018-07-31 燕山大学 一种具有催化活性的银钯核壳纳米球的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016004048A2 (en) * 2014-06-30 2016-01-07 Blend Therapeutics, Inc. Targeted conjugates and particles and formulations thereof
CN104493153A (zh) * 2014-12-08 2015-04-08 中国科学院深圳先进技术研究院 一种钯纳米颗粒及其制备方法
CN104841948A (zh) * 2015-05-15 2015-08-19 燕山大学 一种以醋酸兰瑞肽为模板制备星状钯纳米粒子的方法
CN106475574A (zh) * 2016-11-30 2017-03-08 燕山大学 一种制备金纳米花的方法
CN106735289A (zh) * 2016-11-30 2017-05-31 燕山大学 一种以醋酸奥曲肽为模板制备立方体状银纳米盒的方法
CN108287151A (zh) * 2017-12-08 2018-07-17 广东海洋大学 一种谷胱甘肽模板法合成的金纳米团簇及其在抗氧化剂检测中的应用
CN108339990A (zh) * 2018-03-30 2018-07-31 燕山大学 一种具有催化活性的银钯核壳纳米球的制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115737810A (zh) * 2022-11-25 2023-03-07 国科温州研究院(温州生物材料与工程研究所) 一种用于治疗细菌/真菌感染的多酚-钯纳米反应器及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Liu et al. Highly crystalline carbon dots from fresh tomato: UV emission and quantum confinement
Xie et al. Tuning and locking the localized surface plasmon resonances of CuS (covellite) nanocrystals by an amorphous CuPd x S shell
Sreeram et al. Microwave assisted template synthesis of silver nanoparticles
Qazi et al. A review on metal nanostructures: preparation methods and their potential applications
Zhang et al. Nearly monodisperse Cu2O and CuO nanospheres: preparation and applications for sensitive gas sensors
Mishra et al. Morphology controlled solution-based synthesis of Cu2O crystals for the facets-dependent catalytic reduction of highly toxic aqueous Cr (VI)
Xiong et al. Synthesis and characterization of ultrafine tungsten and tungsten oxide nanoparticles by a reverse microemulsion-mediated method
Chang et al. Self-assembled CeVO 4/Ag nanohybrid as photoconversion agents with enhanced solar-driven photocatalysis and NIR-responsive photothermal/photodynamic synergistic therapy performance
CN101817090B (zh) 一种钯纳米片的合成方法
Taheri-Ledari et al. Method screening for conjugation of the small molecules onto the vinyl-coated Fe3O4/silica nanoparticles: highlighting the efficiency of ultrasonication
CN107184978B (zh) 一种硫化铜@介孔二氧化硅纳米复合材料及其制备方法和用途
US20110088511A1 (en) Method for producing rod-shaped and branched metallic nano-structures by polyol compounds
Moularas et al. Thermoplasmonic heat generation efficiency by nonmonodisperse core–shell Ag0@ SiO2 nanoparticle ensemble
KR20190042668A (ko) 리간드가 결합된 금 나노클러스터를 함유하는 용액의 제조 방법
Onwudiwe et al. Morphological variations in Bi2S3 nanoparticles synthesized by using a single source precursor
Zhang et al. Extracting hot holes from plasmonic semiconductors for photocatalysis
Chau et al. Femtosecond laser synthesis of bimetallic Pt–Au nanoparticles
Kargbo et al. Recent advances in luminescent carbon dots
Liang et al. Effects of chemical bonds between nitrogen and its neighbor carbon atoms on fluorescence properties of carbon quantum dots
Palve et al. One-pot synthesis of ZnS-rGO nanocomposites using single-source molecular precursor for photodegradation of methylene blue and reduction towards toxic Cr (VI) under solar light
CN109848440A (zh) 一种钯纳米立方体的制备方法
Mostafa et al. Effect of microwave heating on the structure, morphology and photocatalytic activity of hydrogen titanate nanotubes
Ramos et al. Hyperbranched Au nanocorals for SERS detection of dye pollutants
Kranz et al. Size-Dependent Threshold of the Laser-Induced Phase Transition of Colloidally Dispersed Copper Oxide Nanoparticles
Liu et al. Silver Nanocatalysts Supported by Multiple Melanin Carriers with a Photothermal Effect for Reduction of Methylene Blue and 4-Nitrophenol

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190607

RJ01 Rejection of invention patent application after publication