CN104841476A - 一种用于船舶柴油机后处理的scr催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及催化剂，特别是一种用于船舶柴油机后处理的SCR催化剂及其制备方法。催化剂以高比表面积ZSM-5分子筛作为载体，以钒、钨、铜、锰、铈金属元素作为活性组分。高比表面积ZSM-5分子筛的比表面积在500m2/g以上，比孔容在0.6mL/g以上。制备方法包括：将高比表面积ZSM-5分子筛的粉末预处理，以除去分子筛粉末中多余水分；取活性组分与水混合，得活性组分溶液，水体积=ZSM-5分子筛质量×ZSM-5分子筛比孔容；将活性组分溶液逐滴加至预处理后高比表面积ZSM-5分子筛，不断搅拌，得到粘稠物；将粘稠物升温干燥、煅烧；冷却。此催化剂具有较高的催化活性、水热稳定性、抗硫性能和较宽的活性温度窗口，可保证船用柴油机尾气脱硝满足TierIII标准的要求。

Description

一种用于船舶柴油机后处理的SCR催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂，特别是一种用于船舶柴油机后处理的SCR催化剂及其制备方法。
背景技术
随着运输船舶数量的不断增加，船舶排放的污染物对大气和水体造成的污染和危害也日趋严重。据统计，以柴油为动力的船舶每年向大气排放氮氧化物（NOX）约650万吨、硫氧化物（SOX）约600万吨、颗粒物（PM）170万吨，造成了严重的大气污染，包括空气质量下降、温室效应、酸雨和大气臭氧层破坏等，同时严重危害了人体健康。国际海事组织（IMO）制定了一系列船舶防污染公约，以限制船舶尾气的排放，加强生态环境的保护。
2008年，海洋环境保护委员会（MEPC）正式通过了MARPOL73/78公约附则Ⅳ的修正案，对船舶发动机污染物排放提出了阶段性减排要求，公约附则Ⅳ对尾气NOX排放规定了限值，到2016年1月1日所有新建船舶必须满足TierⅢ标准。
近年来各国研究者对船舶尾气处理做了大量的研究，SCR（选择性催化还原）技术是目前世界各国脱硝减排防治大气污染首选的主流技术。商业化的SCR催化剂配方是V2O5-WO3（MoO3）-TiO2，该配方以V2O5为活性组分，WO3或者MoO3为助催化剂，TiO2为载体。目前在车用柴油机NOX控制领域已得到广泛的应用，但是仍存在许多问题，低温活性差，活性温度窗口较窄（300～400℃），且催化剂用的TiO2为高比表面积、高活性的锐钛矿，但锐钛矿TiO2不稳定，600℃左右极易发生晶型转变，变为比表面积小、活性差的金红石，导致催化活性的急剧降低，耐高温性能差，无法满足实际船用柴油机排放后处理。且船用柴油相对于车用柴油的硫含量较高，因此开发高净化效率、高耐硫性能的船用SCR催化剂迫在眉睫。
目前，研发低温活性良好，活性温度窗口宽，抗水热老化性能和抗硫性能好的SCR催化剂，已成为国内外相关领域的研究热点，其中分子筛类催化材料的研究尤为活跃。ZSM-5分子筛是目前研究最多、应用最广泛的分子筛。所负载的活性组分主要为Cu，Fe，Mn和Ce等过渡金属元素或稀土金属元素。该类型的催化剂具有良好的吸附性能且灵活性好，但仍无法满足实际脱硝过程中的温度窗口，同时其水热稳定性、抗硫性能比较差。
发明内容
为了克服现有技术中存在的上述问题，本发明的目的是提供一种适用于船舶柴油机尾气脱硝的高催化活性、高水热稳定性、高抗硫性、制备简单、成本低廉的SCR催化剂，确保船用柴油机尾气脱硝满足TierⅢ标准的要求。
本发明的实施例提供一种船舶尾气脱硝用SCR催化剂及其制备方法。该催化剂具有很高的催化活性，较宽的活性温度窗口，较好的水热稳定性和抗硫性能。
本发明的实施例提供了一种SCR催化剂，其特征在于：以高比表面积ZSM-5分子筛作为载体，以钒、钨、铜、锰、铈金属元素作为活性组分制备SCR催化剂。
所述载体选自SiO2与Al2O3摩尔比为20～200的ZSM-5分子筛，且ZSM-5分子筛的比表面积均在500m2/g以上，比孔容在0.6mL/g以上；
所述活性组分包括：V2O50～10%wt，WO30～10%wt，CuO0～5%wt，MnO20～8%wt，CeO20～8%wt中的一种或两种或多种。
在一些实施例中，优选为，所述高比表面积ZSM-5分子筛的比表面积在530m2/g以上，比孔容在0.7mL/g以上。
在一些实施例中，优选为，所述活性组分包括：V2O51～8%wt，WO31～8%wt，CuO1～3%wt，MnO21～5%wt，CeO21～5%wt中的一种或两种或多种。
在一些实施例中，优选为，所述活性组分钒金属元素选自偏钒酸铵；所述活性组分钨金属元素选自钨酸铵；所述活性组分铜金属元素选自硝酸铜；所述活性组分锰金属元素选自硝酸锰50%溶液；所述活性组分铈金属元素选自硝酸铈。
本发明的实施例还提供了一种上述各例中SCR催化剂的制备方法，其特征在于：采用等体积浸渍法，其步骤包括：
（1）将高比表面积ZSM-5分子筛的粉末预处理，以除去分子筛粉末中的多余水分；
（2）取活性组分与水混合，得到活性组分溶液，水的体积＝ZSM-5分子筛质量×ZSM-5分子筛的比孔容；
（3）将所述活性组分溶液逐滴加至预处理后的所述高比表面积ZSM-5分子筛中，不断搅拌，得到粘稠物；
（4）将所述粘稠物升温干燥、煅烧；
（5）冷却。
在一些实施例中，优选为，所述预处理为在烘箱中烘干2～4小时，烘干温度为100～120℃，然后降至室温。
在一些实施例中，优选为，所述升温干燥为：将所述粘稠物在马弗炉中以匀速升温升至120～150℃干燥，干燥时间为2～4小时；所述煅烧为在干燥温度后继续匀速升温至500～550℃煅烧，煅烧时间为3～5小时。
在一些实施例中，优选为，干燥过程中的升温速度与煅烧过程中的升温速度相等。
通过本发明的各实施例提供的SCR催化剂及其制备方法，与现有技术相比，采用的载体为高比表面积ZSM-5分子筛，比表面积在500m2/g以上，比孔容在0.6mL/g以上，通过钒、钨、铜、锰、铈金属对分子筛材料进行改性，可以提高分子筛材料的催化性能，使之不但具有钒基催化剂的高脱硝率，也可以拓宽活性温度窗口。特别是通过上述两种或多种金属改性，通过不同金属间的协同增效作用，更大程度的提高了分子筛催化剂的催化性能，也使其低温活性、抗硫性能及抗水热老化性能更加优异。
本发明催化剂具有较好的低温活性和较宽的活性温度窗口，经过催化剂评价实验，在空速为11000h-1实用条件下，其起燃温度可以低至128℃，在温度范围为188～553℃，NOX转化率可达90%以上；同时对催化剂样品进行水热老化实验和SO2老化实验，结果表明本发明催化剂具有较好的抗水热老化性能和抗硫性能。
附图说明
图1是本发明一个实施例的SCR催化剂在水热老化条件下的NOX转化性能曲线。
图2是本发明一个实施例的SCR催化剂在SO2老化条件下的NOX转化性能曲线。
具体实施方式
以下将通过一些具体的实施例来详细描述该SCR催化剂的制备方法，但本发明并不局限于这些实施例。基于本发明中所述的实施例，本领域普通技术人员在不需要创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都在本发明所保护的范围内。
实施例1：制备V-ZSM-5分子筛催化剂：
（1）高比表面积ZSM-5分子筛预处理：准确称取ZSM-5分子筛粉末（SiO2/Al2O3=50）20g，将其置于烘箱中，在120℃烘干3h，除去分子筛中多余的水分；
（2）活性组分溶液的制备：按比例称取偏钒酸铵2.078g，放入烧杯中，向烧杯中注入17.726g水（所需水体积=ZSM-5分子筛质量×ZSM-5分子筛的比孔容），充分搅拌使其混合均匀；
（3）催化剂的制备：将预先处理好的ZSM-5分子筛粉末放置于坩埚中，将制备的活性组分溶液用胶头滴管逐滴滴加至ZSM-5分子筛粉末内，并不断搅拌，直至ZSM-5分子筛粉末出现粘稠状，则停止滴加活性组分溶液。将制备的V-ZSM-5分子筛于马弗炉中以5℃/min的升温速率升至120℃，干燥2h，再以5℃/min的升温速率升至500℃，煅烧3h，自然冷却后，即得V-ZSM-5分子筛催化剂。
实施例2：制备V-W-ZSM-5分子筛催化剂：
（1）高比表面积ZSM-5分子筛预处理：准确称取ZSM-5分子筛粉末（SiO2/Al2O3=80）20g，将其置于烘箱中，在120℃烘干3h，除去分子筛中多余的水分；
（2）活性组分溶液的制备：按比例称取偏钒酸铵2.078g、钨酸铵2.352g，放入烧杯中，向烧杯中注入20.060g水（所需水体积=ZSM-5分子筛质量×ZSM-5分子筛的比孔容），充分搅拌使其混合均匀；
（3）催化剂的制备：将预先处理好的ZSM-5分子筛粉末放置于坩埚中，将制备的活性组分溶液用胶头滴管逐滴滴加至ZSM-5分子筛粉末内，并不断搅拌，直至ZSM-5分子筛粉末出现粘稠状，则停止滴加活性组分溶液。将制备的V-W-ZSM-5分子筛于马弗炉中以5℃/min的升温速率升至120℃，干燥2h，再以5℃/min的升温速率升至500℃，煅烧3h，自然冷却后，即得V-W-ZSM-5分子筛催化剂。
实施例3：制备V-Cu-ZSM-5分子筛催化剂：
（1）高比表面积ZSM-5分子筛预处理：准确称取ZSM-5分子筛粉末（SiO2/Al2O3=80）20g，将其置于烘箱中，在120℃烘干3h，除去分子筛中多余的水分；
（2）活性组分溶液的制备：按比例称取偏钒酸铵1.768g、硝酸铜1.826g，依次放入烧杯中，向烧杯中注入20.060g水（所需水体积=ZSM-5分子筛质量×ZSM-5分子筛的比孔容），充分搅拌使其混合均匀；
（3）催化剂的制备：将预先处理好的ZSM-5分子筛粉末放置于坩埚中，将制备的活性组分溶液用胶头滴管逐滴滴加至ZSM-5分子筛粉末内，并不断搅拌，直至ZSM-5分子筛粉末出现粘稠状，则停止滴加活性组分溶液。将制备的V-Cu-ZSM-5分子筛于马弗炉中以5℃/min的升温速率升至120℃，干燥2h，再以5℃/min的升温速率升至500℃，煅烧3h，自然冷却后，即得V-Cu-ZSM-5分子筛催化剂。
实施例4：制备V-Mn-ZSM-5分子筛催化剂：
（1）高比表面积ZSM-5分子筛预处理：准确称取ZSM-5分子筛粉末（SiO2/Al2O3=80）20g，将其置于烘箱中，在120℃烘干3h，除去分子筛中多余的水分；
（2）活性组分溶液的制备：按比例称取偏钒酸铵0.780g、硝酸锰50%溶液4.116g，依次放入烧杯中，向烧杯中注入20.060g水（所需水体积=ZSM-5分子筛质量×ZSM-5分子筛的比孔容），充分搅拌使其混合均匀；
（3）催化剂的制备：将预先处理好的ZSM-5分子筛粉末放置于坩埚中，将制备的活性组分溶液用胶头滴管逐滴滴加至ZSM-5分子筛粉末内，并不断搅拌，直至ZSM-5分子筛粉末出现粘稠状，则停止滴加活性组分溶液。将制备的V-Mn-ZSM-5分子筛于马弗炉中以5℃/min的升温速率升至120℃，干燥2h，再以5℃/min的升温速率升至500℃，煅烧3h，自然冷却后，即得V-Mn-ZSM-5分子筛催化剂。
实施例5：制备V-Mn-Ce-ZSM-5分子筛催化剂：
（1）高比表面积ZSM-5分子筛预处理：准确称取ZSM-5分子筛粉末（SiO2/Al2O3=80）20g，将其置于烘箱中，在120℃烘干3h，除去分子筛中多余的水分；
（2）活性组分溶液的制备：按比例称取偏钒酸铵0.780g、硝酸锰50%溶液4.116g、硝酸铈2.549g，依次放入烧杯中，向烧杯中注入20.060g水（所需水体积=ZSM-5分子筛质量×ZSM-5分子筛的比孔容），充分搅拌使其混合均匀；
（3）催化剂的制备：将预先处理好的ZSM-5分子筛粉末放置于坩埚中，将制备的活性组分溶液用胶头滴管逐滴滴加至ZSM-5分子筛粉末内，并不断搅拌，直至ZSM-5分子筛粉末出现粘稠状，则停止滴加活性组分溶液。将制备的V-Mn-Ce-ZSM-5分子筛于马弗炉中以5℃/min的升温速率升至120℃，干燥2h，再以5℃/min的升温速率升至500℃，煅烧3h，自然冷却后，即得V-Mn-Ce-ZSM-5分子筛催化剂。
实施例6：制备V-ZSM-5分子筛催化剂：
制备方法同实施例1，所取ZSM-5分子筛粉末（SiO2/Al2O3=80）20g，所取水为20.060g。
评价结果
（一）催化活性评价
将本发明的各实施例催化剂进行活性评价实验。实验条件如下：NO为500ppm，NH3为450ppm，O2为15%，H2O为10%，以N2作为平衡气，空速11000h-1，温度范围100～600℃。活性评价结果如下表1所示：
从上表1可知：根据本发明的实施例1～6制备的6种催化剂均具有较宽的NOX活性温度窗口，适用于船舶柴油机尾气NOX净化需要。经过比较，实施例4、5具有对NOX更低的起燃温度和更宽的活性温度窗口，其中实施例2对NOX的起燃温度最低和活性温度窗口最大，说明实施例5催化剂的催化性能最高。
（二）水热稳定性评价
用实施例5制备的催化剂进行水热老化实验。水热老化条件如下表2所示：
 图1是该SCR催化剂在水热老化条件下NOX转化性能曲线。可以看出经过水热老化后，催化剂性能下降并不明显，仍具有非常有效的性能。由此可见，本发明提供的催化剂具有很好的抗水热老化性能。结果如下表3所示：
 （三）抗硫性能评价
 用实施例5制备的催化剂进行SO2老化性能实验。 硫老化条件如下表4所示：
 图2是该SCR催化剂在SO2老化条件下NOX转化性能曲线。可以看出经过SO2老化后，催化剂性能有所下降，但仍具有非常有效的性能。由此可见，本发明提供的催化剂具有很好的抗硫性能。结果如下表5所示：
 本发明提供的各种实施例可根据需要以任意方式相互组合，通过这种组合得到的技术方案，也在本发明的范围内。
显然，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型。如果对本发明的这些改动和变型是在本发明的权利要求及其等同方案的范围之内，则本发明也将包括这些改动和变型。

Claims (6)

1. 一种用于船舶柴油机后处理的SCR催化剂的制备方法，其特征在于：以高比表面积ZSM-5分子筛作为载体，以钒、钨、铜、锰、铈金属元素作为活性组分制备SCR催化剂；所述载体选自SiO2与Al2O3摩尔比为20～200的ZSM-5分子筛，且ZSM-5分子筛的比表面积均在500m2/g以上，比孔容在0.6mL/g以上；所述活性组分包括：V2O50～10%wt，WO30～10%wt，CuO0～5%wt，MnO20～8%wt，CeO20～8%wt中的一种或两种或多种；所述高比表面积ZSM-5分子筛的比表面积在530m2/g以上，比孔容在0.7mL/g以上；所述活性组分包括：V2O51～8%wt，WO31～8%wt，CuO1～3%wt，MnO21～5%wt，CeO21～5%wt中的一种或两种或多种。
2.根据权利要求1所述的用于船舶柴油机后处理的SCR催化剂的制备方法，其特征在于：所述活性组分钒金属元素选自偏钒酸铵；
所述活性组分钨金属元素选自钨酸铵；
所述活性组分铜金属元素选自硝酸铜；
所述活性组分锰金属元素选自硝酸锰50%溶液；
所述活性组分铈金属元素选自硝酸铈。
3.一种制备如权利要求1～2任一项所述的SCR催化剂的方法，其特征在于：采用等体积浸渍法，其步骤包括：
（1）将高比表面积ZSM-5分子筛的粉末预处理，以除去分子筛粉末中的多余水分；
（2）取活性组分与水混合，得到活性组分溶液，水的体积＝ZSM-5分子筛质量×ZSM-5分子筛的比孔容；
（3）将所述活性组分溶液逐滴加至预处理后的所述高比表面积ZSM-5分子筛中，不断搅拌，得到粘稠物；
（4）将所述粘稠物升温干燥、煅烧；
（5）冷却。
4.根据权利要求3所述的制备SCR催化剂的方法，其特征在于：所述预处理为在烘箱中烘干2～4小时，烘干温度为100～120℃，然后降至室温。
5.根据权利要求3所述的制备SCR催化剂的方法，其特征在于：所述升温干燥为：将所述粘稠物在马弗炉中以匀速升温升至120～150℃干燥，干燥时间为2～4小时；所述煅烧为在干燥温度后继续匀速升温至500～550℃煅烧，煅烧时间为3～5小时。
6.根据权利要求3所述的制备SCR催化剂的方法，其特征在于：干燥过程中的升温速度与煅烧过程中的升温速度相等。
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