CN104828953B - 一种水处理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水处理剂及其制备方法,水处理剂包含以下重量份的组分:硅藻土20‑30份、表面固定有生物酶的纳米粒子15‑18份、石墨烯3‑5份、珍珠岩30‑45份、蛭石30‑45份、糖胺聚糖10‑15份,制备方法包括先制备表面固定有生物酶的纳米粒子,然后在制备水处理剂。本发明的水处理剂处理效果好,不致病性、安全;可生物降解,对环境友好,原料来源广,生产成本低;可用于造纸废水,重金属废水,城市污水,食品加工及发酵工业等方面的应用,适用性广。
Description
技术领域
本发明属于环境保护与治理领域,具体涉及一种稳定、高效、无害、环保水处理剂及其制备方法。
背景技术
随着我国人民生活水平的日益提高,以及城市化进程的迅猛加快,各种废水如工业废水和生活污水产生量的增长速度惊人,数量巨大。据不完全统计,我国每年产生的高重金属含量工业废水便达数亿吨,这些工业废水中的有机物污染物和重金属常含有剧毒,因此使得所处区域的水体环境严重污染,造成了破坏与威胁。
生活污水虽然重金属含量小,但是当排放至河流湖泊中时,常会使得藻类滋生,水体富营养化,发臭,并严重污染了水源,严重威胁着居民的生活质量与健康,限制了城市自身的绿色发展,且水是万物之源,保护水源作为环境保护的一个重点项目,对于污水处理是需要特别重视的。
现有水处理剂大多采用有机合成高分子型絮凝剂聚丙烯酰胺,但是聚丙烯酰胺的合成成本高,使用后很难被环境降解,在自然环境中大量积累并长期存在,给环境带来巨大的压力,小部分能被降解成小分子如丙烯酰胺单体,是一种毒害神经性很强的物质,并且有很强的致癌性,对人类健康构成威胁。
CN01110733.2公开了使用纳米材料炭黑诱发微生物降解废水中不能被降解或难降解的有机污染物的方法,但缺点在于,裸露的纳米材料耐酸碱性能较差,容易聚集,从而难以形成稳定的分散体系。
发明内容
本发明的目的在于为了解决现有水处理剂大量使用聚丙烯酰胺成本高,使用后难降解的缺陷而提供一种稳定、高效、无害、环保水处理剂。
本发明的另一个目的是为了提供该水处理剂的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种水处理剂,所述水处理剂包含以下重量份的组分:硅藻土20-30份、表面固定有生物酶的纳米粒子15-18份、石墨烯3-5份、珍珠岩30-45份、蛭石30-45份、糖胺聚糖10-15份。在本技术方案中,生物酶能够螯合重金属且具有良好的催化性能,能够促进有机物的氧化或还原,本发明将生物酶固定在纳米颗粒表面,降低了生物酶对条件如pH、温度的要求,并且可以使其与污水具有更大接触面积。
作为优选,所述表面固定有生物酶的纳米粒子是先用纳米碳管包覆纳米氧化铝,然后将生物酶固定在纳米碳管包覆纳米氧化铝的表面。
作为优选,纳米氧化铝与生物酶的质量比为2:0.1-1.5。
作为优选,珍珠岩与蛭石的粒度为10-50μm。
作为优选,生物酶为果胶酶、纤维素酶或蛋白酶。
一种水处理剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
a)将氧化铝溶于二甘醇得到反应体系,然后缓慢加入氢氧化钠,搅拌1-3h后在2-2.5h内升温至240-260℃,反应5-7h后冷却;离心得到的沉淀物依次用体积比1:2的乙醇与乙酸甲酯混合溶液、丙酮、去离子水洗涤,真空干燥得到基核纳米氧化铝;然后将基核纳米氧化铝超声分散在无水乙醇中,加入含有纳米碳管的无水乙醇溶液,滴加浓氨水,40-50℃下搅拌反应1-1.5h,离心分离得到的沉淀物依次用无水乙醇、去离子水洗涤,真空干燥后得到纳米碳管包覆纳米氧化铝;
b)将步骤a)得到的纳米碳管包覆纳米氧化铝超声分散在去离子水中,加入生物酶和缓冲溶液,40-45℃下搅拌1-1.5h加入交联剂,在氖气氛围中,50-55℃下搅拌12-16h,离心分离得到的沉淀物用去离子水洗涤至无紫外吸收,真空干燥后得到生物酶固定化包覆纳米氧化铝;
c)将硅藻土、珍珠岩与蛭石混合均匀后加去离子水配成重量浓度为15-20%的悬浮液,将糖胺聚糖加去离子水配制成1-2%重量浓度的糖胺聚糖溶液,在3-10min中加入至悬浮液中,在60-75℃下搅拌2-3h,冷却后在超声振动下加入石墨烯与步骤a)得到的生物酶固定化包覆纳米氧化铝,继续超声振动3-5h,然后离心、洗涤、抽滤真空干燥至恒重,然后粉碎过100-150目的筛子后制得粉末状的水处理剂。
作为优选,步骤a)中,纳米碳管与纳米氧化铝的质量比为1:3-5。
作为优选,步骤b)中的交联剂为质量份数3%的戊二醛水溶液。
作为优选,真空干燥的温度为65-75℃。
本发明的有益效果为:
1)本发明的水处理剂处理效果好,不致病性、安全;
2)本发明的水处理剂可生物降解,对环境友好,原料来源广,生产成本低;
3)可用于造纸废水,重金属废水,城市污水,食品加工及发酵工业等方面的应用,适用性广。
具体实施方式
以下通过具体实施例,对本发明作进一步的解释:
本发明原料均可从市场购得。
实施例1
一种水处理剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
a)将氧化铝溶于二甘醇得到反应体系,然后缓慢加入氢氧化钠,搅拌1h后在2h内升温至240℃,反应5h后冷却;离心得到的沉淀物依次用体积比1:2的乙醇与乙酸甲酯混合溶液、丙酮、去离子水洗涤,真空干燥得到基核纳米氧化铝;然后将基核纳米氧化铝超声分散在无水乙醇中,加入含有纳米碳管的无水乙醇溶液,滴加浓氨水,40℃下搅拌反应1h,离心分离得到的沉淀物依次用无水乙醇、去离子水洗涤,真空干燥后得到纳米碳管包覆纳米氧化铝;其中,纳米碳管与纳米氧化铝的质量比为1:3;真空干燥的温度为65℃;
b)将步骤a)得到的纳米碳管包覆纳米氧化铝超声分散在去离子水中,加入生物酶果胶酶和缓冲溶液,40℃下搅拌1h加入交联剂,在氖气氛围中,50℃下搅拌12h,离心分离得到的沉淀物用去离子水洗涤至无紫外吸收,真空干燥后得到生物酶固定化包覆纳米氧化铝;交联剂为质量份数3%的戊二醛水溶液,真空干燥的温度为65℃;纳米氧化铝与生物酶的质量比为2:0.1;
c)将硅藻土、珍珠岩与蛭石混合均匀后加去离子水配成重量浓度为15%的悬浮液,将糖胺聚糖加去离子水配制成1%重量浓度的糖胺聚糖溶液,在3min中加入至悬浮液中,在60℃下搅拌2h,冷却后在超声振动下加入石墨烯与步骤a)得到的生物酶固定化包覆纳米氧化铝,继续超声振动3h,然后离心、洗涤、抽滤真空65℃干燥至恒重,然后粉碎过100目的筛子后制得粉末状的水处理剂。珍珠岩与蛭石的粒度为10μm;
其中,水处理剂中各组分的重量份为硅藻土20份、表面固定有生物酶的纳米粒子15份、石墨烯3份、珍珠岩30份、蛭石30份、糖胺聚糖10份。
实施例2
一种水处理剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
a)将氧化铝溶于二甘醇得到反应体系,然后缓慢加入氢氧化钠,搅拌2h后在2.3h内升温至250℃,反应6h后冷却;离心得到的沉淀物依次用体积比1:2的乙醇与乙酸甲酯混合溶液、丙酮、去离子水洗涤,真空干燥得到基核纳米氧化铝;然后将基核纳米氧化铝超声分散在无水乙醇中,加入含有纳米碳管的无水乙醇溶液,滴加浓氨水,45℃下搅拌反应1.2h,离心分离得到的沉淀物依次用无水乙醇、去离子水洗涤,真空干燥后得到纳米碳管包覆纳米氧化铝;其中,纳米碳管与纳米氧化铝的质量比为1:4;真空干燥的温度为70℃;
b)将步骤a)得到的纳米碳管包覆纳米氧化铝超声分散在去离子水中,加入生物酶蛋白酶和缓冲溶液,43℃下搅拌1.2h加入交联剂,在氖气氛围中,53℃下搅拌14h,离心分离得到的沉淀物用去离子水洗涤至无紫外吸收,真空干燥后得到生物酶固定化包覆纳米氧化铝;交联剂为质量份数3%的戊二醛水溶液,真空干燥的温度为70℃;纳米氧化铝与生物酶的质量比为2:1;
c)将硅藻土、珍珠岩与蛭石混合均匀后加去离子水配成重量浓度为18%的悬浮液,将糖胺聚糖加去离子水配制成1.5%重量浓度的糖胺聚糖溶液,在6min中加入至悬浮液中,在65℃下搅拌2.5h,冷却后在超声振动下加入石墨烯与步骤a)得到的生物酶固定化包覆纳米氧化铝,继续超声振动4h,然后离心、洗涤、抽滤真空70℃干燥至恒重,然后粉碎过120目的筛子后制得粉末状的水处理剂。珍珠岩与蛭石的粒度为30μm;
其中,水处理剂中各组分的重量份为硅藻土25份、表面固定有生物酶的纳米粒子17份、石墨烯4份、珍珠岩40份、蛭石37份、糖胺聚糖12份。
实施例3
一种水处理剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
a)将氧化铝溶于二甘醇得到反应体系,然后缓慢加入氢氧化钠,搅拌3h后在2.5h内升温至260℃,反应7h后冷却;离心得到的沉淀物依次用体积比1:2的乙醇与乙酸甲酯混合溶液、丙酮、去离子水洗涤,真空干燥得到基核纳米氧化铝;然后将基核纳米氧化铝超声分散在无水乙醇中,加入含有纳米碳管的无水乙醇溶液,滴加浓氨水, 50℃下搅拌反应1.5h,离心分离得到的沉淀物依次用无水乙醇、去离子水洗涤,真空干燥后得到纳米碳管包覆纳米氧化铝;其中,纳米碳管与纳米氧化铝的质量比为1: 5;真空干燥的温度为75℃;
b)将步骤a)得到的纳米碳管包覆纳米氧化铝超声分散在去离子水中,加入生物酶纤维素酶和缓冲溶液, 45℃下搅拌1.5h加入交联剂,在氖气氛围中, 55℃下搅拌16h,离心分离得到的沉淀物用去离子水洗涤至无紫外吸收,真空干燥后得到生物酶固定化包覆纳米氧化铝;交联剂为质量份数3%的戊二醛水溶液,真空干燥的温度为75℃;纳米氧化铝与生物酶的质量比为2:1.5;
c)将硅藻土、珍珠岩与蛭石混合均匀后加去离子水配成重量浓度为20%的悬浮液,将糖胺聚糖加去离子水配制成2%重量浓度的糖胺聚糖溶液,在10min中加入至悬浮液中,在75℃下搅拌3h,冷却后在超声振动下加入石墨烯与步骤a)得到的生物酶固定化包覆纳米氧化铝,继续超声振动5h,然后离心、洗涤、抽滤真空75℃干燥至恒重,然后粉碎过150目的筛子后制得粉末状的水处理剂。珍珠岩与蛭石的粒度为50μm;
其中,水处理剂中各组分的重量份为硅藻土30份、表面固定有生物酶的纳米粒子18份、石墨烯5份、珍珠岩45份、蛭石45份、糖胺聚糖15份。
对比例1,市场购得水处理剂。
将含Cr6+400mg/L的废水200mL,倒入4只容器中,将含有三氯苯酚500μmol/L的废水200mL倒入另外4只容器中,向这8只容器中分别加入实施例1-3的水处理剂与对比例1的水处理剂20mg,静置半小时后测量废水中三氯苯酚与Cr6+的含量,结果见表1;
表1、测试结果
Cr6+(mg/L) | 三氯苯酚(μmol/L) | |
实施例1 | 19 | 12 |
实施例2 | 23 | 7.3 |
实施例3 | 18 | 6.7 |
对比例1 | 78 | 57 |
由表1可见,本发明制备的水处理剂对污水处理的效果远远优于现有的水处理剂。
Claims (8)
1.一种水处理剂,其特征在于,所述水处理剂包含以下重量份的组分:硅藻土20-30份、表面固定有生物酶的纳米粒子15-18份、石墨烯3-5份、珍珠岩30-45份、蛭石30-45份、糖胺聚糖10-15份;所述水处理剂的制备方法包括以下步骤:
a)将氧化铝溶于二甘醇得到反应体系,然后缓慢加入氢氧化钠,搅拌1-3h后在2-2.5h内升温至240-260℃,反应5-7h后冷却;离心得到的沉淀物依次用体积比1:2的乙醇与乙酸甲酯混合溶液、丙酮、去离子水洗涤,真空干燥得到基核纳米氧化铝;然后将基核纳米氧化氯超声分散在无水乙醇中,加入含有纳米碳管的无水乙醇溶液,滴加浓氨水,40-50℃下搅拌反应1-1.5h,离心分离得到的沉淀物依次用无水乙醇、去离子水洗涤,真空干燥后得到纳米碳管包覆纳米氧化铝;
b)将步骤a)得到的纳米碳管包覆纳米氧化铝超声分散在去离子水中,加入生物酶和缓冲溶液,40-45℃下搅拌1-1.5h加入交联剂,在氖气氛围中,50-55℃下搅拌12-16h,离心分离得到的沉淀物用去离子水洗涤至无紫外吸收,真空干燥后得到生物酶固定化包覆纳米氧化铝;
c)将硅藻土、珍珠岩与蛭石混合均匀后加去离子水配成重量浓度为15-20%的悬浮液,将糖胺聚糖加去离子水配制成1-2%重量浓度的糖胺聚糖溶液,在3-10min中加入至悬浮液中,在60-75℃下搅拌2-3h,冷却后在超声振动下加入石墨烯与步骤a)得到的生物酶固定化包覆纳米氧化铝,继续超声振动3-5h,然后离心、洗涤、抽滤真空干燥至恒重,然后粉碎过100-150目的筛子后制得粉末状的水处理剂。
2.根据权利要求1所述的一种水处理剂,其特征在于,所述表面固定有生物酶的纳米粒子是先用纳米碳管包覆纳米氧化铝,然后将生物酶固定在纳米碳管包覆纳米氧化铝的表面。
3.根据权利要求2所述的一种水处理剂,其特征在于,纳米氧化铝与生物酶的质量比为2:0.1-1.5。
4.根据权利要求1或2所述的一种水处理剂,其特征在于,珍珠岩与蛭石的粒度为10-50μm。
5.根据权利要求1或2所述的一种水处理剂,其特征在于,生物酶为果胶酶、纤维素酶或蛋白酶。
6.根据权利要求1所述的一种水处理剂,其特征在于,步骤a)中,纳米碳管与纳米氧化铝的质量比为1:3-5。
7.根据权利要求1所述的一种水处理剂,其特征在于,步骤b)中的交联剂为质量份数3%的戊二醛水溶液。
8.根据权利要求1所述的一种水处理剂,其特征在于,真空干燥的温度为65-75℃。
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