CN104804701B - 一种醇溶性聚氨酯胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种醇溶性聚氨酯胶粘剂，包括主剂和固化剂，所述主剂和固化剂的重量配比为9‑10：1，所述主剂由预聚体和席夫碱按质量比12.3‑14.7:7.72‑8.1混合制备而成；本发明采用乙醇为分散介质，使得残留的NCO基团和游离多异氨酸酯单体，在相对较短的时间内，被乙醇封端，终端产品有毒污染小；采用乙醇为稀释剂，价廉易得，产品制造流程工艺短，投入消耗低，易操作，产品质量可靠。本发明产品不含有与水汽易反应的NCO等基团，可以在任何气候环境中使用，对环境适应性更强；使用复合膜的透明度高，具有良好的初粘力和抗爽滑性能。
Description
技术领域：
本发明属于化工胶粘剂技术领域，具体涉及一种醇溶性聚氨酯胶粘剂。
技术背景：
聚氨酯胶粘剂是指在分子链中含有氨基甲酸酯基团（－NHCOO－）或异氰酸酯基（－NCO）的胶粘剂。醇溶性聚氨酯胶粘剂是以乙醇为分散介质，不存在未反应的异氨酸醋基团，对水蒸气不敏感。目前市场上的聚氨酯胶粘剂很多，但大多存在一定缺点，如粘合剂中含有毒害物质，安全性不高，污染环境；对潮湿气候比较敏感，复合膜的表面张力不够，透明性不好等。
公布号CN101735761A，公布日2010年6月16日的中国发明专利公开了一种醇溶性聚氨酯双组份粘合剂，其解决了现有粘合剂含有毒有害物质，对环境有污染的技术问题，但仍存在下述不足：主剂和固化剂的原料组成不合理，导致该粘合剂对潮湿气候比较敏感，尤其是对高温高湿环境比较敏感，粘合效果一般。
发明内容：
本发明针对现有技术存在的缺陷，提供了一种可在高温潮湿气候环境中使用，生产成本较低，对终端产品没有污染，易于工业化生产的一种醇溶性聚氨酯胶粘剂。
本发明的另一个目的是提供一种醇溶性聚氨酯胶黏剂的生产方法。
为此，本发明采取如下技术方案：
一种醇溶性聚氨酯胶粘剂，包括主剂和固化剂，所述主剂和固化剂的重量配比为9-10：1，所述主剂由预聚体和席夫碱按质量比12.3-14.7:7.72-8.1混合制备而成；
所述预聚体由下列重量份的原料制备而成：聚醚N210 10-12份；甲苯二异氰酸酯2.3-2.7份；
所述席夫碱由下列重量份的原料制备而成：乙二胺 0.52-0.6份；丙酮 0.38-0.42份；异丙醇 0.32-0.38份；乙醇 6.50-6.7份；
所述主剂的制备步骤如下：
（1）制备预聚体：将聚醚N210、甲苯二异氰酸酯按上述比例加入预聚反应釜中，70-100℃条件下反应4.5-5.5小时，检测异氰酸根含量达2-3%,停止反应，冷却至常温备用；
（2）配制席夫碱：将丙酮、乙二胺、异丙醇按上述比例从计量罐压入合成釜内，30-40℃搅拌反应1.5-2.5小时；
（3）合成：将步骤（1）制备的预聚体用氮气压入完成希夫碱制备的合成釜中，70-80℃反应2-4小时后停止反应， 95-100℃蒸馏1-3小时，将低沸溶剂蒸出，冷却后加乙醇配成70% 或42％的醇溶胶，检测粘度为2000-4000 mPa·s，放料装桶，制得主剂。
优选的，所述固化剂由下列重量百分比的组分混合制备而得：环氧树脂50~65%，偶联剂3-5%， 3-5%三亚乙基三胺，余量为醋酸乙酯。
优选的，将环氧树脂加入加热反应釜中，再加入偶联剂、醋酸乙酯混合加热至30℃，保温15-30min，然后加入三亚乙基三胺混合均匀即得。
一醇溶性聚氨酯胶粘剂的制备方法，所述制备方法按如下步骤进行：
首先，制备主剂：（1）制备预聚体：将聚醚、甲苯二异氰酸酯按上述比例通过泵送入预聚反应釜中，70-100℃条件下反应4.5-5.5小时，检测异氰酸根含量达2-3%,停止反应，冷却至常温备用；
（2）配制席夫碱：将丙酮、乙二胺、异丙醇按上述比例从计量罐压入合成釜内，30-40℃搅拌反应1.5-2.5小时；
（3）合成：将步骤（1）制备的预聚体用氮气压入完成希夫碱制备的合成釜中，70-80℃反应2-4小时后停止反应， 95-100℃蒸馏1-3小时，将低沸溶剂蒸出，冷却后加乙醇配成70% 或42％的醇溶胶，检测粘度为2000-4000 mPa·s，放料装桶，制得主剂；
然后，制备固化剂；
最后，使用时，将主剂和固化剂按质量比9-10：1混合即得本发明的醇溶性聚氨酯胶粘剂。
优选的，所述预聚反应釜和合成釜均接有冷凝装置和放空管，丙酮等通过冷凝装置后大部分被冷凝下来返回到反应釜中，少量没有冷凝下来的被带出，形成工艺废气，高空排放；蒸馏过程中蒸馏出的低沸溶剂经冷凝装置冷凝后收集，出售给废醇回收公司，少量没有冷凝下来的被带出，形成工艺废气，高空排放。
本发明的有益效果：
本发明一种醇溶性聚氨酯胶粘剂具有如下优点：本发明采用乙醇为分散介质，使得即使有残留的NCO基团和游离多异氨酸酯单体，在相对较短的时间内，也可以被乙醇封端，终端产品有毒污染小；本发明的固化剂配方设计合理，选用特定的四种组分并以特定的配比搭配，制得的固化剂与主剂混合后固化效果好，尤其是三亚乙基三胺的加入，大大提高了固化剂在高温高湿环境（温度在120-130℃）下的稳定性；本发明的产品使用复合膜的透明度高，具有良好的初粘力和抗爽滑性能；本发明的产品采用乙醇为稀释剂，价廉易得，产品制造流程工艺短，投入消耗低，易操作，产品质量可靠。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步说明，实施例中所用试剂或溶剂均系市购常规试剂或溶剂。
实施例1
一种醇溶性聚氨酯胶粘剂，包括主剂和固化剂，主剂和固化剂的重量配比为9：1，固化剂由环氧树脂、偶联剂、醋酸乙酯和的三亚乙基三胺混合制得，主剂由预聚体和席夫碱混合制备而成；
实施例1中预聚体制造的原料为聚醚N210 1000g；甲苯二异氰酸酯230g；席夫碱配制时的原料为乙二胺 52g；丙酮 38g；异丙醇 32g；乙醇 650g；最终主剂的产量为1930g，固化剂的重量百分比组成为：环氧树脂50%，偶联剂3%， 3%三亚乙基三胺，醋酸乙酯44%。
其中主剂的制备步骤如下：
（1）制备预聚体：将聚醚、甲苯二异氰酸酯按上述比例通过泵送入预聚反应釜中，70℃条件下反应5.5小时，检测异氰酸根含量达2-3%时,冷却至常温备用；
（2）配制席夫碱：将丙酮、乙二胺、异丙醇按上述比例从计量罐压入合成釜内，30℃搅拌反应2.5小时；
（3）合成：将步骤（1）制备的预聚体用氮气压入完成希夫碱制备的合成釜中，70℃反应4小时后停止反应， 95℃蒸馏1小时，将低沸溶剂蒸出，冷却至常温后加乙醇配成70%的醇溶胶，检测粘度为4000mPa·s，放料装桶，制得主剂。
固化剂制备步骤为：将环氧树脂加入加热反应釜中，再加入偶联剂、醋酸乙酯混合加热至30 ℃，保温15-30min，然后加入三亚乙基三胺混合均匀即得。
最后，使用时，将主剂和固化剂按质量比9：1混合即得本发明的醇溶性聚氨酯胶粘剂。
制备过程中容器预聚反应釜和合成釜上均接有冷凝装置和放空管。
实施例2
一种醇溶性聚氨酯胶粘剂，包括主剂和固化剂，主剂和固化剂的重量配比为10：1，固化剂由环氧树脂、偶联剂、醋酸乙酯和三亚乙基三胺混合制得，主剂由预聚体和席夫碱混合制备而成；
实施例2中预聚体制造的原料为聚醚N210 1200g；甲苯二异氰酸酯270g；席夫碱配制时的原料为乙二胺60g；丙酮42g；异丙醇38g；乙醇670g；最终主剂的产量为2150g，固化剂的重量百分比组成为：环氧树脂65%，偶联剂5%， 5%三亚乙基三胺，醋酸乙酯25%。
其中主剂的制备步骤如下：
（1）制备预聚体：将聚醚、甲苯二异氰酸酯按上述比例通过泵送入预聚反应釜中，100℃条件下反应4.5小时，检测异氰酸根含量达2-3%,冷却至常温备用；
（2）配制席夫碱：将丙酮、乙二胺、异丙醇按上述比例从计量罐压入合成釜内， 40℃搅拌反应1.5小时；
（3）合成：将步骤（1）制备的预聚体用氮气压入完成希夫碱制备的合成釜中， 80℃反应2小时后停止反应， 100℃蒸馏1小时，将低沸溶剂蒸出，冷却至常温后加乙醇配成42％的醇溶胶，检测粘度为2000mPa·s，放料装桶，制得主剂。
固化剂制备步骤为：将环氧树脂加入加热反应釜中，再加入偶联剂、醋酸乙酯混合加热至30 ℃，保温15-30min，然后加入三亚乙基三胺混合均匀即得。
最后，使用时，将主剂和固化剂按质量比10：1混合即得本发明的醇溶性聚氨酯胶粘剂。
制备过程中容器预聚反应釜和合成釜上均接有冷凝装置和放空管。
实施例1和2制备得到的醇溶性聚氨酯胶黏剂，对于NY、PET、CPP和铝箔材料之间有较高的初粘力和优异的复合强度，耐120-130℃高温蒸煮，对高温高湿环境不明敏感。
以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种醇溶性聚氨酯胶粘剂，包括主剂和固化剂，其特征在于，所述主剂和固化剂的重量配比为9-10：1，所述主剂由预聚体和席夫碱按质量比12.3-14.7:7.72-8.1混合制备而成；
所述预聚体由下列重量份的原料制备而成：聚醚N210 10-12份；甲苯二异氰酸酯2.3-2.7份；
所述席夫碱由下列重量份的原料制备而成：乙二胺0.52-0.6份；丙酮0.38-0.42份；异丙醇0.32-0.38份；乙醇6.50-6.7份；
所述主剂的制备步骤如下：
(1)制备预聚体：将聚醚N210、甲苯二异氰酸酯按上述比例加入预聚反应釜中，70-100℃条件下反应4.5-5.5小时，检测异氰酸根含量达2-3％,停止反应，冷却至常温备用；
(2)配制席夫碱：将丙酮、乙二胺、异丙醇和乙醇按上述比例从计量罐压入合成釜内，30-40℃搅拌反应1.5-2.5小时；
(3)合成：将步骤(1)制备的预聚体用氮气压入完成席夫碱制备的合成釜中，70-80℃反应2-4小时后停止反应，95-100℃蒸馏1-3小时，将低沸溶剂蒸出，冷却后加乙醇配成70％或42％的醇溶胶，检测粘度为2000-4000mPa·s，放料装桶，制得主剂；
所述固化剂由下列重量百分比的组分混合制备而得：环氧树脂50～65％，偶联剂3-5％，3-5％三亚乙基三胺，余量为醋酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的一种醇溶性聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述固化剂制备步骤为：将环氧树脂加入加热反应釜中，再加入偶联剂、醋酸乙酯混合加热至30℃，保温15-30min，然后加入三亚乙基三胺混合均匀即得。
3.一种权利要求1或2所述的醇溶性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法按如下步骤进行：
首先，制备主剂：(1)制备预聚体：将聚醚、甲苯二异氰酸酯按上述比例通过泵送入预聚反应釜中，70-100℃条件下反应4.5-5.5小时，检测异氰酸根含量达2-3％，停止反应，冷却至常温备用；
(2)配制席夫碱：将丙酮、乙二胺、异丙醇和乙醇按上述比例从计量罐压入合成釜内，30-40℃搅拌反应1.5-2.5小时；
(3)合成：将步骤(1)制备的预聚体用氮气压入完成席夫碱制备的合成釜中，70-80℃反应2-4小时后停止反应，95-100℃蒸馏1-3小时，将低沸溶剂蒸出，冷却后加乙醇配成70％或42％的醇溶胶，检测粘度为2000-4000mPa·s，放料装桶，制得主剂；
然后，制备固化剂，所述固化剂由下列重量百分比的组分混合制备而得：环氧树脂50～65％，偶联剂3-5％，3-5％三亚乙基三胺，余量为醋酸乙酯；
最后，使用时，将主剂和固化剂按质量比9-10：1混合即得本发明的醇溶性聚氨酯胶粘剂。
4.根据权利要求3所述的一种醇溶性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述预聚反应釜和合成釜均接有冷凝装置和放空管。
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180626 Address after: 313300 Zhejiang Anji Huzhou County Modern Lake Industrial Park Patentee after: ANJI KEGUANG NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 313300 Huzhou City, Zhejiang Province, Anji County, Shan Chuan village boat Village Patentee before: ANJI COUNTY GUANGTAI CHEMICAL PAPER Co.,Ltd. |
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Denomination of invention: Alcohol soluble polyurethane adhesive and its preparation method Effective date of registration: 20210527 Granted publication date: 20170808 Pledgee: Anji green sub branch of Hangzhou United Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: ANJI KEGUANG NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2021330000459 |
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Date of cancellation: 20231129 Granted publication date: 20170808 Pledgee: Anji green sub branch of Hangzhou United Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: ANJI KEGUANG NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2021330000459 |
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Denomination of invention: A alcohol soluble polyurethane adhesive and its preparation method Effective date of registration: 20231202 Granted publication date: 20170808 Pledgee: Anji green sub branch of Hangzhou United Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: ANJI KEGUANG NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023330002913 |
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