CN104804180A - 一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:先将反应釜内空气抽出,开启真空;将一乙胺压入反应釜内,搅拌并升温到70~140℃的反应温度,并记录反应釜内的温度和压力值;控制反应釜内温度为70~85℃,缓慢加入二分之一量的环氧乙烷,控制反应釜内温度小于140℃,压力小于0.8Mpa;加入催化剂后搅拌,并抽出反应釜内空气至小于-0.08MPa负压状态;继续加入另二分之一量的环氧乙烷,控制反应釜内温度为小于140℃,保温并完全反应3~8小时;冷却至温度小于60℃。本发明反应时间短,反应温度低,成品不需要脱色处理,工艺步骤简单,生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法。
背景技术
一乙胺聚氧乙烯醚可作为乳化剂、纺织助剂应用在许多领域 ,同时还作为医药中间体。目前一乙胺聚氧乙烯醚的合成方法鲜有文献报道。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷(合成方法鲜有文献报道),提供一种反应时间短,反应温度低,且工艺步骤简单,生产效率高的一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法。
实现本发明目的的技术方案是:一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法,具体步骤包括:
(1)、先将反应釜内空气抽出,开启真空;
(2)、将一乙胺压入反应釜内,搅拌并升温到70~140℃的反应温度 ,并记录反应釜内的温度和压力值;
(3)、控制反应釜内温度为70~85℃ ,缓慢加入二分之一量的环氧乙烷,控制反应釜内温度小于140℃,压力小于0.8Mpa;
(4)、加入催化剂后搅拌,并抽出反应釜内空气至小于-0.08MPa负压状态;
(5)、继续加入另二分之一量的环氧乙烷,控制反应釜内温度为小于140℃ ,保温并完全反应3~8小时;
(6)、冷却至温度小于60℃。
上述技术方案所述一乙胺和环氧乙烷的质量比为1:4.2~1:8.2。
上述技术方案所述催化剂的质量为一乙胺和环氧乙烷质量之和的0.05%~0.1%。
上述技术方案所述催化剂为碱金属化合物。
上述技术方案所述碱金属化合物为KOH或NaOH或甲醇钠,优选催化剂为KOH。
上述技术方案所述一乙胺的纯度大于98%,优选一乙胺的纯度大于99%。
上述技术方案所述环氧乙烷的纯度大于98%,优选环氧乙烷的纯度大于99%。
采用上述技术方案后,本发明具有以下积极的效果:
(1)本发明反应时间短,反应温度低,成品不需要脱色处理,工艺步骤简单,生产效率高。
具体实施方式
(实施例1)
1.先将釜内空气抽出,开启真空。
2.将100Kg的一乙胺压入反应釜内。开启搅拌升温到80℃,记录釜内温度、压力。
3.加入环氧乙烷280Kg,控制釜温110℃以下。
4.加入KOH催化剂保持搅拌,适当抽真空至压力小于0.8Mpa,加入余下环氧乙烷280Kg。
5.控制釜温在130℃,保温使反应完全5小时。
6.冷却至60℃以下,取样测定指标。
(实施例2)
1.先将釜内空气抽出,开启真空。
2.将100Kg的一乙胺压入反应釜内。开启搅拌升温到100℃,记录釜内温度、压力。
3.加入环氧乙烷330Kg,控制釜温130℃以下。
4.加入KOH催化剂保持搅拌,适当抽真空至压力小于0.8Mpa,加入余下环氧乙烷330Kg。
5.控制釜温在140℃,保温使反应完全7小时。
6.冷却至60℃以下,取样测定指标。
(实施例3)
1.先将釜内空气抽出,开启真空。
2.将110Kg的一乙胺压入反应釜内。开启搅拌升温到70℃,记录釜内温度、压力。
3.加入环氧乙烷300Kg,控制釜温130℃以下。
4.加入KOH催化剂保持搅拌,适当抽真空至压力小于0.9Mpa,加入余下环氧乙烷300Kg。
5.控制釜温在140℃,保温使反应完全8小时。
6.冷却至60℃以下,取样测定指标。
(实施例4)
1.先将釜内空气抽出,开启真空。
2.将110Kg的一乙胺压入反应釜内。开启搅拌升温到140℃,记录釜内温度、压力。
3.加入环氧乙烷320Kg,控制釜温130℃以下。
4.加入KOH催化剂保持搅拌,适当抽真空至压力小于0.9Mpa,加入余下环氧乙烷320Kg。
5.控制釜温在140℃,保温使反应完全3小时。
6.冷却至60℃以下,取样测定指标。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:
(1)、先将反应釜内空气抽出,开启真空;
(2)、将一乙胺压入反应釜内,搅拌并升温到70~140℃的反应温度 ,并记录反应釜内的温度和压力值;
(3)、控制反应釜内温度为70~85℃ ,缓慢加入二分之一量的环氧乙烷,控制反应釜内温度小于140℃,压力小于0.8Mpa;
(4)、加入催化剂后搅拌,并抽出反应釜内空气至小于-0.08MPa状态;
(5)、继续加入另二分之一量的环氧乙烷,控制反应釜内温度为小于140℃ ,保温并完全反应3~8小时;
(6)、冷却至温度小于60℃。
2.根据权利要求1所述的一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:所述一乙胺和环氧乙烷的质量比为1:4.2~1:8.2。
3.根据权利要求1所述的一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:所述催化剂的质量为一乙胺和环氧乙烷质量之和的0.05%~0.1%。
4.根据权利要求3所述的一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:所述催化剂为碱金属化合物。
5.根据权利要求4所述的一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:所述碱金属化合物为KOH或NaOH或甲醇钠。
6.根据权利要求5所述的一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:所述催化剂为KOH。
7.根据权利要求2所述的一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:所述一乙胺的纯度大于98%。
8.根据权利要求7所述的一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:所述一乙胺的纯度大于99%。
9.根据权利要求2所述的一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:所述环氧乙烷的纯度大于98%。
10.根据权利要求9所述的一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法,其特征在于:所述环氧乙烷的纯度大于99%。
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---|---|---|---|---|
CN106928441A (zh) * | 2016-09-08 | 2017-07-07 | 江苏常州酞青新材料科技有限公司 | 一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法 |
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US3476735A (en) * | 1963-04-01 | 1969-11-04 | Bayer Ag | Preparation of polymers of conjugated dienes |
CN101125819A (zh) * | 2007-07-24 | 2008-02-20 | 王伟松 | 十八伯胺聚氧乙烯醚的合成方法 |
CN103755946A (zh) * | 2013-12-26 | 2014-04-30 | 四川石达化学股份有限公司 | 一种双支链烯丙基胺聚氧乙烯醚及合成方法 |
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2015
- 2015-03-25 CN CN201510132430.3A patent/CN104804180A/zh active Pending
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