CN104804180A - 一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：先将反应釜内空气抽出，开启真空；将一乙胺压入反应釜内，搅拌并升温到70～140℃的反应温度，并记录反应釜内的温度和压力值；控制反应釜内温度为70～85℃，缓慢加入二分之一量的环氧乙烷，控制反应釜内温度小于140℃，压力小于0.8Mpa；加入催化剂后搅拌，并抽出反应釜内空气至小于-0.08MPa负压状态；继续加入另二分之一量的环氧乙烷，控制反应釜内温度为小于140℃，保温并完全反应3～8小时；冷却至温度小于60℃。本发明反应时间短，反应温度低，成品不需要脱色处理，工艺步骤简单，生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法。
背景技术
一乙胺聚氧乙烯醚可作为乳化剂、纺织助剂应用在许多领域 ，同时还作为医药中间体。目前一乙胺聚氧乙烯醚的合成方法鲜有文献报道。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷（合成方法鲜有文献报道），提供一种反应时间短，反应温度低，且工艺步骤简单，生产效率高的一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法，具体步骤包括：
（1）、先将反应釜内空气抽出，开启真空；
（2）、将一乙胺压入反应釜内，搅拌并升温到70～140℃的反应温度 ，并记录反应釜内的温度和压力值；
（3）、控制反应釜内温度为70～85℃ ，缓慢加入二分之一量的环氧乙烷，控制反应釜内温度小于140℃，压力小于0.8Mpa；
（4）、加入催化剂后搅拌，并抽出反应釜内空气至小于-0.08MPa负压状态；
（5）、继续加入另二分之一量的环氧乙烷，控制反应釜内温度为小于140℃ ，保温并完全反应3～8小时；
（6）、冷却至温度小于60℃。
上述技术方案所述一乙胺和环氧乙烷的质量比为1:4.2～1:8.2。
上述技术方案所述催化剂的质量为一乙胺和环氧乙烷质量之和的0.05%～0.1%。
上述技术方案所述催化剂为碱金属化合物。
上述技术方案所述碱金属化合物为KOH或NaOH或甲醇钠，优选催化剂为KOH。
上述技术方案所述一乙胺的纯度大于98%，优选一乙胺的纯度大于99%。
上述技术方案所述环氧乙烷的纯度大于98%，优选环氧乙烷的纯度大于99%。
采用上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果：
（1）本发明反应时间短，反应温度低，成品不需要脱色处理，工艺步骤简单，生产效率高。
具体实施方式
（实施例1）
1.先将釜内空气抽出，开启真空。
2.将100Kg的一乙胺压入反应釜内。开启搅拌升温到80℃，记录釜内温度、压力。
3.加入环氧乙烷280Kg，控制釜温110℃以下。
4.加入KOH催化剂保持搅拌，适当抽真空至压力小于0.8Mpa，加入余下环氧乙烷280Kg。
5.控制釜温在130℃，保温使反应完全5小时。
6.冷却至60℃以下，取样测定指标。
（实施例2）
1.先将釜内空气抽出，开启真空。
2.将100Kg的一乙胺压入反应釜内。开启搅拌升温到100℃，记录釜内温度、压力。
3.加入环氧乙烷330Kg，控制釜温130℃以下。
4.加入KOH催化剂保持搅拌，适当抽真空至压力小于0.8Mpa，加入余下环氧乙烷330Kg。
5.控制釜温在140℃，保温使反应完全7小时。
6.冷却至60℃以下，取样测定指标。
（实施例3）
1.先将釜内空气抽出，开启真空。
2.将110Kg的一乙胺压入反应釜内。开启搅拌升温到70℃，记录釜内温度、压力。
3.加入环氧乙烷300Kg，控制釜温130℃以下。
4.加入KOH催化剂保持搅拌，适当抽真空至压力小于0.9Mpa，加入余下环氧乙烷300Kg。
5.控制釜温在140℃，保温使反应完全8小时。
6.冷却至60℃以下，取样测定指标。
（实施例4）
1.先将釜内空气抽出，开启真空。
2.将110Kg的一乙胺压入反应釜内。开启搅拌升温到140℃，记录釜内温度、压力。
3.加入环氧乙烷320Kg，控制釜温130℃以下。
4.加入KOH催化剂保持搅拌，适当抽真空至压力小于0.9Mpa，加入余下环氧乙烷320Kg。
5.控制釜温在140℃，保温使反应完全3小时。
6.冷却至60℃以下，取样测定指标。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
（1）、先将反应釜内空气抽出，开启真空；
（2）、将一乙胺压入反应釜内，搅拌并升温到70～140℃的反应温度 ，并记录反应釜内的温度和压力值；
（3）、控制反应釜内温度为70～85℃ ，缓慢加入二分之一量的环氧乙烷，控制反应釜内温度小于140℃，压力小于0.8Mpa；
（4）、加入催化剂后搅拌，并抽出反应釜内空气至小于-0.08MPa状态；
（5）、继续加入另二分之一量的环氧乙烷，控制反应釜内温度为小于140℃ ，保温并完全反应3～8小时；
（6）、冷却至温度小于60℃。
2.根据权利要求1所述的一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于：所述一乙胺和环氧乙烷的质量比为1:4.2～1:8.2。
3.根据权利要求1所述的一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于：所述催化剂的质量为一乙胺和环氧乙烷质量之和的0.05%～0.1%。
4.根据权利要求3所述的一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于：所述催化剂为碱金属化合物。
5.根据权利要求4所述的一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于：所述碱金属化合物为KOH或NaOH或甲醇钠。
6.根据权利要求5所述的一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于：所述催化剂为KOH。
7.根据权利要求2所述的一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于：所述一乙胺的纯度大于98%。
8.根据权利要求7所述的一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于：所述一乙胺的纯度大于99%。
9.根据权利要求2所述的一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于：所述环氧乙烷的纯度大于98%。
10.根据权利要求9所述的一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于：所述环氧乙烷的纯度大于99%。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106928441A (zh) * | 2016-09-08 | 2017-07-07 | 江苏常州酞青新材料科技有限公司 | 一种一乙胺聚氧乙烯醚的制备方法 |
Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| US3476735A (en) * | 1963-04-01 | 1969-11-04 | Bayer Ag | Preparation of polymers of conjugated dienes |
| CN101125819A (zh) * | 2007-07-24 | 2008-02-20 | 王伟松 | 十八伯胺聚氧乙烯醚的合成方法 |
| CN103755946A (zh) * | 2013-12-26 | 2014-04-30 | 四川石达化学股份有限公司 | 一种双支链烯丙基胺聚氧乙烯醚及合成方法 |
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2015
- 2015-03-25 CN CN201510132430.3A patent/CN104804180A/zh active Pending
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