CN104799996B - 一种含植物精油的芳香暖贴及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种含有植物精油的芳香暖贴及其制备方法，通过改造普通暖贴产品的原料层结构，将粉末香料和发热剂用微孔透气膜隔离，使原料层由单层变为双层或三层。复合无纺布层选用无纺布复合高透气性高分子薄膜，或者仅使用无纺布，以避免阻滞芳香分子的释放和影响微孔透气膜的透气性能。植物精油采用环糊精包合固化制成粉末香料，提高了香料利用率，解决了植物精油等液体香料的固化和缓释问题，以及香料直接接触发热剂影响暖贴发热稳定性的问题。该发明技术先进，方案设计合理，高效节能，大大提高了芳香暖贴的生产技术水平。

Description

一种含植物精油的芳香暖贴及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种含有植物精油的芳香暖贴及其生产方法，属于生活日用品领域。

背景技术

暖贴，又称为一次性自发热取暖贴，上世纪70年代兴起于日本，90年代进入国内市场。截至目前，国内尚无统一的暖贴行业标准，各生产厂家参照日本相关行业标准，自行生产的成品，质量良莠不齐，出现不同的产品名称，比如保暖贴、暖袋、取暖片、发热贴、热力贴、以及各种暖身贴、暖足贴、暖手贴、暖宫贴等。暖宝宝为日本小林制药株式会社所生产暖贴类产品的专有商品名称，较早进入国内市场，且占有较大的市场份额，因此大众也习惯称这类暖贴产品为暖宝宝。

国内暖贴生产企业经过十多年的技术积累，生产工艺日臻成熟。部分国内企业已经达到国际行业同等技术水平，产品质量优良，生产工艺稳定，开始大量出口以及对外加工。

在现有技术中，暖贴从产品结构上，通常可以分为粘贴型和无粘型。粘贴型暖贴，可以贴在衣服上使用，如附图1所示，结构上包括背胶层，复合无纺布层以及中间的原料层即自发热剂。无粘型暖贴不可以粘贴使用，如附图2所示，结构上没有背胶层，两面均为复合无纺布层以及中间的原料层。

成熟的暖贴生产工艺中所使用的自发热剂原料为铁粉、活性炭、蛭石、无机盐、吸水树脂和水。背胶层为低透气性高分子薄膜复合压敏胶，外侧贴有离型纸，使用时揭去。背胶层对剥离强度有要求，一般为5～10N/cm，过低粘贴不牢易脱落，过高则难以揭除损坏衣物。复合无纺布层为无纺布复合微孔透气高分子薄膜。复合无纺布层中的微孔透气膜对氧气透过性能也有要求，一般选择透湿度在500～1500g/(m²·24h)范围的透气膜，透气性过低则暖贴发热慢达不到既定温度要求，过高则发热持续时间短且温度升高快有烫伤风险。常用的高分子薄膜有聚乙烯(PE)膜、聚丙烯（PP）膜、聚对苯二甲酸乙二酯（PET）膜、热塑性聚氨酯弹性体橡胶(TPU)膜、乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）膜等。不同规格的薄膜，其透气透水性能不同。各厂家对生产中原材料的选择和工艺参数的优化以及生产设备条件的改进，决定了产品质量的优劣。

芳香暖贴，也叫做香薰暖贴，是指在自发热的同时还可以散发出特定香味的暖贴。经检索目前国内已公布的有关暖贴、发热贴、发热袋、暖宝宝等相关主题的一百多篇专利文献，发现其中涉及芳香暖贴生产技术的专利文献较少，总结文献已公布的专利技术，芳香暖贴的生产技术实施方案可以分为以下几种:

一、在暖贴原料层即自发热剂中直接加入芳香植物药粉。如文献CN 102871790 B（申请号201210379131.6）及CN 103767868 A（申请号201410038448.2）。此方案实现容易，基本可行，但存在以下技术缺陷：

1、在现有微孔透气膜对透气性的要求下，草本药粉中芳香分子较难通过微孔透气膜释放出来。所以在市场上成品的实际感官体验中，此类芳香暖贴的香气很淡近似无味。

2、草本药粉的加入大大降低了暖贴的便携性。常规暖贴为了保证其便携性，一般原料装量控制在40g左右，与适宜的背胶层剥离强度相适应。增加暖贴的原料装量则要提高背胶层的剥离强度，减少发热剂的装量则会降低暖贴的发热温度和发热持续时间。

二、在暖贴原料层中直接加入植物精油。如文献CN 102988128 A（申请号201110275991.0）、CN 102492401 A（申请号201110403740.6）、CN 103876882 A（申请号201410154472.2）、CN 202960888 U（申请号201220755035.2）。此方案在理论与实际上均不可行,原因如下:

1、植物精油接触发热剂中的铁粉会发生化学反应变质，丧失芳香性。植物精油中的主要成分无论萜类化合物，芳香族化合物还是脂肪族化合物均不宜接触金属化合物。香水多为植物精油调配，很少用金属容器贮存。

2、植物精油会被发热剂中的活性炭吸附，芳香分子很难被释放出来。

3、植物精油多为脂溶性，与发热剂中水分子互不相溶，影响发热剂的发热稳定性。

4、发热剂在干燥封装过程中，植物精油受热迅速挥发，原料消耗严重。

5、同第一种方案，在既定的透气性要求下，少量未被吸附的植物精油，其芳香分子也较难通过微孔透气膜释放出来。

三、在原料层中直接加入固体或液体香精。如文献CN 102499808 A（申请号201110289537.0）。此方案基本可行，但存在以下技术问题：

1、固体香精或液体香精的选择问题，是否会与发热剂中的成分产生化学反应。

2、液体香精是否固化以及被活性炭吸附后的释放问题。

3、同第一种方案，在既定的透气性要求下，香精中的芳香分子也很难通过微孔透气膜释放出来。

四、在原料层中加入香料，但采用碘吸附性能较低的助氧化剂如炭黑，代替发热剂中高吸附性的活性炭。如文献CN 104093382 A（申请号201380007474.2）。此方案可视为对第三种方案的改进，解决了芳香分子被活性炭吸附的问题。但与第一种方案同样，也存在微孔透气膜对芳香分子释放的阻滞问题。

发明内容

为了克服以上所述现有芳香暖贴生产技术中暖贴产品芳香效果差、原料装量大、香料接触发热剂影响发热稳定性、植物精油或液体香料消耗大易挥发等问题，本发明提供一种含植物精油的芳香暖贴及其制备方法，具有产品芳香效果好，植物精油利用率高，香料装量小不影响暖贴便携性，且香料与发热剂隔离不影响发热剂发热稳定性等特点。

本发明的技术原理

精油又称挥发油，是一类具有芳香气味的油状液体的总称。在常温下能挥发，可随水蒸气蒸馏。植物精油，所含成分比较复杂，主要存在于种子植物，尤其是芳香植物中，其成分类型大体分为萜类化合物包括单萜、倍半萜和它们含氧衍生物，芳香族化合物，脂肪族化合物以及其他一些挥发油样物质等。植物精油在常温下大多为无色或微带淡黄色的透明液体，少数具有其他颜色，可自行挥发而不留痕迹，多数具有香气或其他特异气味，有辛辣烧灼的感觉，呈中性或酸性。植物精油一般不溶于水，而易溶于各种有机溶剂中，与空气及光线接触后，常会逐渐氧化变质而显示颜色变深，丧失原有香味。其独特的理化性质，决定了生产应用中，技术方案的选择和优化。

环糊精（CD）系淀粉用嗜碱性芽孢杆菌经培养得到的环糊精葡聚糖转位酶作用后形成的产物，由6～12个D-葡萄糖分子以1,4-糖苷键连接的环状低聚糖化合物，为水溶性，非还原性白色结晶状粉末。

环糊精常见的有α、β、γ三型，分别由6、7、8个葡萄糖分子构成。在三种环糊精中，以β-环糊精（β-CD）最为常用，它由7个葡萄糖分子以1，4-糖苷键连接而成，筒状结构，内部空腔为0.6～1nm。由于葡萄糖的羰基分布在筒状结构的两端并在外部，糖苷键氧原子位于筒的中部并在筒内，β-环糊精的两端和外部为亲水性，而筒的内部为疏水性，可将一些大小和形状合适的药物分子包合于环状结构中，形成超微囊状的包合物。相对于采用微型包囊技术所生产的粉末香料，芳香分子被封闭在胶囊型的结构中难以释放的问题，环糊精独特的筒状贯通结构和理化特性，使其非常适合用于处理植物精油或其他液态香料的固化和释放问题，以及其他固态香料分子的遮蔽保护和分散缓释控释问题。

本发明的技术方案

一种含植物精油的芳香暖贴，其粘贴型产品结构自上而下依次为复合无纺布层1、原料层2和背胶层3；其无粘型产品结构自上而下依次为复合无纺布层1、原料层2和复合无纺布层4。与普通暖贴产品结构的不同在于所述原料层2为双层或三层，包括发热剂层和粉末香料层，发热剂层和粉末香料层之间用微孔透气膜隔离。

所述的微孔透气膜采用PP膜、PE膜、PET膜、TPU膜或EVA膜，规格要求透湿度在500～1500g/(m²·24h)范围。

所述的复合无纺布层1或复合无纺布层3采用现有无纺布，或者无纺布复合高透气性薄膜，高透气性薄膜采用PP膜、PE膜、PET膜、TPU膜、EVA膜或其中一种，规格要求透湿度大于1500g/(m²·24h)。

所述的粉末香料层为植物精油经环糊精包合后制得的固体粉末香料，根据植物精油浓度的不同，投料比例按植物精油：环糊精为1ml:0.1g～1000g计算。

所述的植物精油在具体实施例中以茉莉精油、依兰精油、柠檬精油为例，但不限定其他类型的植物精油或液体香精在此芳香暖贴中的应用。

所述的环糊精为α-环糊精、β-环糊精或γ-环糊精，优选β-环糊精。

所述背胶层和发热剂层采用现有技术中的材质和原料。

上述的一种含植物精油的芳香暖贴的制备方法，包括以下步骤：

（1）、粉末香料的制备

根据植物精油浓度的不同，将植物精油和环糊精按比例1ml:0.1g～1000g投料在环糊精的水溶液中混合，采用饱和溶液法、胶体磨法或者超声波溶解法充分包合0.5～3小时，将环糊精包合物在50℃以下环境干燥后，过60～120目筛，制得固体粉末香料备用。

（2）、含植物精油的芳香暖贴的制备

利用现有暖贴生产设备和工艺，调整包装机加料装置设置，粉末香料装量控制在1～5g,分别灌装发热剂层和粉末香料层，边缘用热合机压合，经整平机整平后，用密封袋包装。

上述含植物精油的芳香暖贴的制备过程中，需要注意以下两点:

（1）植物精油经环糊精包合固化后的粉末香料粒度，需要适当控制，尤其在暖贴外层只使用无纺布时，根据现有包装材料特性和生产设备条件，一般控制在60目至120目为宜，颗粒过细影响微孔透气膜的透气性或会通过无纺布微孔漏出，颗粒过粗影响芳香分子的释放和暖贴外观平整性。

（2）植物精油一般为高浓度的芳香液体，可以根据所生产芳香暖贴的类型浓香型或是淡香型以及具体精油的香味特性，在进行环糊精包合固化前使用适宜溶剂稀释。香料层中的环糊精包合物在发热剂层散发出的热量促进下，其芳香分子极易释放。粉末香料的装量一般控制在1～5g，也可以在保证暖贴便携性的同时，根据暖贴大小和具体情况适当调整装量。

本发明的有益效果

（1）采用环糊精包合技术将植物精油包合固化，解决了液体香料的固化和被活性炭吸附难以释放问题，芳香分子在环糊精包合物中更易释放。

（2）将香料层与暖贴发热剂层隔离，改造了普通暖贴的产品结构，避免了固体香料或液体香料直接加入发热剂中易被活性炭吸附，芳香分子难以释放以及香料可能与发热剂成分发生化学反应变质问题。

（3）利用植物精油的高浓度芳香成分制成的环糊精包合物，提高了香料的利用率，减少了精油的挥发和消耗，在保证芳香暖贴香味易于释放的同时，降低了粉末香料的装量且不会改变芳香暖贴的便携性。

（4）复合无纺布层采用高透气性高分子薄膜或直接使用无纺布，保证了氧气的透过性同时，使得香料层中芳香分子更易释放出来；与原料层中的微孔透气膜相分离，避免了破坏发热剂的发热稳定性问题。

附图说明

图1、为粘贴型普通暖贴结构示意图，其中复合无纺布层1，包括无纺布11，微孔透气膜12；原料层2，包括自发热剂21；背胶层3，包括低透气膜31，压敏胶32，离型纸33。

图2、为无粘型普通暖贴结构示意图，其中：复合无纺布层1，包括无纺布11，微孔透气膜12；原料层2，包括自发热剂21；复合无纺布层4，包括微孔透气膜41，无纺布42。

图3、实施例1经过改造后的粘贴型的含植物精油的芳香暖贴结构示意图，其中：复合无纺布层1，包括无纺布11，高透气膜13或者只有无纺布11；原料层2，包括粉末香料23，微孔透气膜22，自发热剂21；背胶层3，包括低透气膜31，压敏胶32，离型纸33。

图4、实施例2经过改造后的无粘型的含植物精油的芳香暖贴双层结构示意图，其中：复合无纺布层1，包括无纺布11，高透气膜13或者只有无纺布11；原料层2，包括粉末香料23，微孔透气膜22，自发热剂21；复合无纺布层4，包括微孔透气膜41，无纺布42。

图5、实施例3为经过改造后的无粘型的含植物精油的芳香暖贴三层结构示意图，其中：复合无纺布层1，包括无纺布11，高透气膜13或者只有无纺布11；原料层2，包括粉末香料23，微孔透气膜22，自发热剂21，微孔透气膜24，粉末香料25；复合无纺布层4，包括高透气膜43，无纺布42或者只有无纺布42。

具体实施方式

下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。

实施例1

利用茉莉精油制备的粘贴型芳香暖贴

取纯茉莉精油用95%乙醇按体积比1：20稀释，将稀释后的茉莉精油按体积比1：10缓慢溶于β-环糊精饱和水溶液中（30℃下），边搅拌边溶解1小时，静置冷藏24小时后过滤，并用蒸馏水洗涤。于40℃低温干燥后，过100目筛，作为原料层中的粉末香料备用。

如图3所示，将上步制得的粉末香料作为粉末香料23，与自发热剂21分别填充在微孔透气膜22两侧，调整粉末香料23装量为5g，粉末香料23外侧为复合无纺布层1，自发热剂21外侧为背胶层3，边缘用热合机压合，经整平机整平后，用密封袋包装，即得含植物精油的芳香暖贴。

所述的微孔透气膜22选用PE膜，规格要求透湿度为800 g/(m²·24h)；复合无纺布层1中高透气膜13选用PE膜，规格要求透湿度为10000 g/(m²·24h)。

实施例2

利用依兰精油制备的无粘型的芳香暖贴

取500gβ-环糊精与2～5倍量的蒸馏水，置胶体磨中研匀，再添加10%依兰精油的乙醇溶液600ml，用胶体磨研磨混合成糊状物。置50℃恒温箱中干燥后，过80目筛，作为原料层中的粉末香料备用。

如图4所示，将上步制得的粉末香料作为粉末香料23，与自发热剂21分别填充在微孔透气膜22两侧，调整粉末香料23装量为5g，粉末香料23外侧为复合无纺布层1，自发热剂21外侧为复合无纺布层4，边缘用热合机压合，经整平机整平后，用密封袋包装，即得含植物精油的芳香暖贴。

所述的微孔透气膜22选用PP膜，规格要求透湿度为600 g/(m²·24h)；复合无纺布层1中高透气膜13选用PP膜，规格要求透湿度为10000 g/(m²·24h)。

实施例3

利用柠檬精油制备的无粘型的芳香暖贴

取500gβ-环糊精和10L蒸馏水，用超声波清洗仪超声溶解后，加入50%柠檬精油乙醇溶液100ml，继续超声1小时，使柠檬精油充分被环糊精包合。低温（0～5℃）冷藏24小时后过滤，于40℃低温减压干燥，过80目筛，作为原料层中的粉末香料备用。

如图5所示，将上步制得的粉末香料作为粉末香料23和粉末香料25，分别填充在微孔透气膜22和微孔透气膜24两侧，自发热剂21填充在微孔透气膜22和微孔透气膜24之间，调整粉末香料23和粉末香料25装量各为3g,粉末香料23外侧为无纺布层11，粉末香料25外侧为无纺布层42，边缘用热合机压合，经整平机整平后，用密封袋包装，即得含植物精油的芳香暖贴。

所述的微孔透气膜22和微孔透气膜24选用PE膜，规格要求透湿度为600 g/(m²·24h)；无纺布层11和无纺布层42采用现有无纺布。

综上所述，本发明提供的一种含有植物精油的芳香暖贴其关键点在于用环糊精将植物精油固化以及独特的多层原料结构。以上实施例分别用饱和溶液法、胶体磨法和超声波法将植物精油用环糊精包合，以及提供了具体的成分配比和包合处理方法，在暖贴行业中使用了制药工业和香料工业中的先进技术，解决了现有芳香暖贴产品的缺陷问题。

以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种含植物精油的芳香暖贴的制备方法，所述含植物精油的芳香暖贴的原料层为双层或三层，包括粉末香料层和发热剂层，其中粉末香料层与发热剂层隔离，分别填充在微孔透气膜的两侧；所述的微孔透气膜为PP膜、PE膜、PET膜、TPU膜或EVA膜，规格为透湿度在500～1500g/(m²·24h)范围；所述的粉末香料层为植物精油经环糊精包合后制得的固体粉末香料，根据植物精油浓度的不同，成分比例为植物精油：环糊精为1ml:0.1g～1000g；所述的环糊精为α-环糊精、β-环糊精或γ-环糊精；其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

（1）固体粉末香料的制备：根据植物精油浓度的不同，将植物精油和环糊精按比例1ml:0.1g～1000g投料在环糊精的水溶液中混合，采用饱和溶液法、胶体磨法或者超声波溶解法充分包合0.5～3小时，将环糊精包合物在50℃以下环境干燥后，过60～120目筛，制得固体粉末香料；

（2）芳香暖贴的制备：调整包装机加料装置设置，固体粉末香料装量控制在1～5g,分别灌装发热剂层和粉末香料层，边缘用热合机压合，经整平机整平后，用密封袋包装，即得含植物精油的芳香暖贴。