CN104789215A - 一种基于离子液体的荧光碳纳米粒子的制备方法 - Google Patents

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肖得力
何华
袁丹华
彭军
戴昊
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Abstract

本发明涉及一种基于离子液体的荧光碳纳米粒子的绿色制备方法。该方法具体步骤是将离子液体和蒸馏水混合均匀，然后将其快速倒入放有五氧化二磷的烧杯中，得到亮黄色的荧光碳纳米粒子。该方法使用绿色无毒，成本低廉的化学试剂作原料，借助简化操作流程，合成的荧光碳纳米粒子尺寸分布均匀，粒径小于10nm，并且具有好的水溶性、分散性、稳定性及荧光性能，完善荧光碳纳米粒子的绿色合成方法，具有广阔的应用前景。

Description

一种基于离子液体的荧光碳纳米粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于离子液体的荧光碳纳米粒子的制备方法。
背景技术
细胞标记，是在多细胞系统中，为了追踪调查某特定细胞(群)的作用和行为，把作为对象的细胞(群)加以标记。在生物医学领域，常用传统有机荧光染料对细胞生物分子进行染色或修饰标记，但传统有机荧光染料具有荧光寿命短、容易光解和褪色，且光解产物大多有毒有害，难以进行多色同时标记，生物相容性差等不足，使它们的应用受到限制。新型荧光标记试剂如复合型纳米粒子、量子点、金属纳米粒子标记物，克服了传统有机荧光染料的缺点，在生物和医学领域中得到广泛的应用。其中，荧光碳纳米粒子作为一种新的量子点，由于其量子尺寸效应和介电限域效应的影响，具有以下独特的荧光特性：激发光谱宽，发射光谱窄而对称，荧光发射波长可通过改变纳米颗粒的尺寸和组分而加以调节，因而不同尺寸的纳米颗粒能被单一波长的光激发而发射不同颜色的荧光，方便用于多目标分子的多色标记。另外，荧光碳纳米粒子发光强度比传统荧光物质强数十倍，光稳定性提高上百倍，可满足实现对生物样品超灵敏分析和实时跟踪检测的要求，因此，荧光碳纳米粒子由于其独特的光学性质被作为一类新型的纳米探针，得到广泛的关注和研究，并在肿瘤标记检测、疾病诊断等生物医学领域显示出越来越诱人的应用前景。
本专利提出以离子液体作为碳源，借助五氧化二磷和蒸馏水为原材料，制备得到一种水溶性好、荧光性能稳定的荧光碳纳米粒子。
发明内容
技术问题：
本发明以离子液体为碳源，五氧化二磷和蒸馏水为原料，基于五氧化二磷脱水反应合成荧光碳纳米粒子，本发明使用绿色无毒，成本低廉的化学试剂作原料，借助简单的操作流程，合成的荧光碳纳米粒子尺寸分布均匀，粒径小于10nm，并且具有好的水溶性、分散性、稳定性及荧光性能，完善荧光碳纳米粒子的绿色合成方法。
技术方案：
1、本发明是采用如下方案实现的：
a、以将一定量的离子液体为碳源，加入到一定体积的蒸馏水中，超声分散，备用；
b、称取一定量的五氧化二磷放到烧杯中，将离子液体的水溶液快速倒入烧杯，混合反应物产生泡沫并放热，冷却至室温，然后将得到的溶液进行离心，得亮黄荧光碳纳米粒子溶液。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，离子液体为氯化1-己基-3-甲基咪唑(C6mimCl)、溴化1-己基-3-甲基咪唑(C6mimBr)、氯化1-十二烷基-3-甲基咪唑(C12mimCl)、溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑(C12mimBr)、氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑(C16mimCl)、溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑(C16mimBr)、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]BF4)、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲基磺酸盐([Emim]OTF)、氯化1-己基-3-甲基咪唑([Hmim]Cl)、溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑([Domim]Br)、1-丁基-1-甲基哌啶氯盐([BMPi]Cl)、N-乙基吡啶四氟硼酸盐([EPy]BF4)。
3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，离子液体的用量为0.1～2g；蒸馏水的体积为1～5ml；
4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，五氧化二磷的用量为2～5g。
附图说明
图1是本发明制得的荧光碳纳米粒子的高分辨率透射电子显微镜图像。
图2是本发明制得的荧光碳纳米粒子的紫外图谱和不同激发波长的荧光图谱。
具体实施方案
一、制备实例
以下实施例为本发明的一些举例，不应被看做是对本发明的限定。
实施例1
以将0.5g溴化1-己基-3-甲基咪唑(C6mimBr)为碳源，加入到1mL蒸馏水中，超声分散，备用；称取2.5g五氧化二磷放到烧杯中，将离子液体的水溶液快速倒入烧杯，混合反应物产生泡沫并放热，冷却至室温，然后将得到的溶液进行离心，得亮黄荧光碳纳米粒子溶液。
实施例2
以将0.1g氯化1-十二烷基-3-甲基咪唑(C12mimCl)为碳源，加入到2mL蒸馏水中，超声分散，备用；称取3g五氧化二磷放到烧杯中，将离子液体的水溶液快速倒入烧杯，混合反应物产生泡沫并放热，冷却至室温，然后将得到的溶液进行离心，得亮黄荧光碳纳米粒子溶液。
实施例3
以将0.2g氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑(C16mimCl)为碳源，加入到3mL蒸馏水中，超声分散，备用；称取4g五氧化二磷放到烧杯中，将离子液体的水溶液快速倒入烧杯，混合反应物产生泡沫并放热，冷却至室温，然后将得到的溶液进行离心，得亮黄荧光碳纳米粒子溶液。
实施例4
以将1g1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]BF4)为碳源，加入到5mL蒸馏水中，超声分散，备用；称取3.5g五氧化二磷放到烧杯中，将离子液体的水溶液快速倒入烧杯，混合反应物产生泡沫并放热，冷却至室温，然后将得到的溶液进行离心，得亮黄荧光碳纳米粒子溶液。
实施例5
以将4g1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]BF4)为碳源，加入到3mL蒸馏水中，超声分散，备用；称取5g五氧化二磷放到烧杯中，将离子液体的水溶液快速倒入烧杯，混合反应物产生泡沫并放热，冷却至室温，然后将得到的溶液进行离心，得亮黄荧光碳纳米粒子溶液。
实施例6
以将0.4g N-乙基吡啶四氟硼酸盐([EPy]BF4)为碳源，加入到1mL蒸馏水中，超声分散，备用；称取4g五氧化二磷放到烧杯中，将离子液体的水溶液快速倒入烧杯，混合反应物产生泡沫并放热，冷却至室温，然后将得到的溶液进行离心，得亮黄荧光碳纳米粒子溶液。
实施例7
以将0.4g氯化1-己基-3-甲基咪唑([Hmim]Cl)为碳源，加入到1mL蒸馏水中，超声分散，备用；称取4g五氧化二磷放到烧杯中，将离子液体的水溶液快速倒入烧杯，混合反应物产生泡沫并放热，冷却至室温，然后将得到的溶液进行离心，得亮黄荧光碳纳米粒子溶液。
实施例8
以将0.7g氯化1-己基-3-甲基咪唑([Hmim]Cl)为碳源，加入到2mL蒸馏水中，超声分散，备用；称取2.5g五氧化二磷放到烧杯中，将离子液体的水溶液快速倒入烧杯，混合反应物产生泡沫并放热，冷却至室温，然后将得到的溶液进行离心，得亮黄荧光碳纳米粒子溶液。

Claims (4)

1.一种基于离子液体的荧光碳纳米粒子的制备方法，其特征在于制备步骤为： 
a、以将一定量的离子液体为碳源，加入到一定体积的蒸馏水中，超声分散，备用； 
b、称取一定量的五氧化二磷放到烧杯中，将步骤a中的混合溶液快速倒入烧杯，混合反应物产生泡沫并放热，冷却至室温，然后将得到的溶液进行离心，得亮黄荧光碳纳米粒子溶液。 
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，离子液体为氯化1-己基-3-甲基咪唑(C6mimCl)、溴化1-己基-3-甲基咪唑(C6mimBr)、氯化1-十二烷基-3-甲基咪唑(C12mimCl)、溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑(C12mimBr)、氯化1-十六烷基-3-甲基咪唑(C16mimCl)、溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑(C16mimBr)、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]BF4)、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲基磺酸盐([Emim]OTF)、氯化1-己基-3-甲基咪唑([Hmim]Cl)、溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑([Domim]Br)、1-丁基-1-甲基哌啶氯盐([BMPi]Cl)、N-乙基吡啶四氟硼酸盐([EPy]BF4)。 
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，离子液体的用量为0.1～2g；蒸馏水的体积为1～5ml。 
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，五氧化二磷的用量为2～5g。 
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