CN104788589B - 一种配位支化丁腈橡胶聚合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料技术领域，特别涉及一种配位支化丁腈橡胶聚合物及其制备方法，该聚合物是由硼系化合物与丁腈橡胶反应而获得的聚合物。与现有技术相比，本发明的配位支化丁腈橡胶聚合物能够更好地促进锂离子的迁移，具有较高的离子电导率和离子迁移数，从而该聚合物可用于制备锂离子电池的固体聚合物电解质，更好地满足锂离子电池的使用要求。
Description
技术领域：
本发明涉及高分子材料技术领域，特别涉及一种配位支化丁腈橡胶聚合物及其制备方法。
背景技术：
近年来，对于具有工作电压高、能量密度大、能量效率高、循环寿命长、自放电率小，低污染，无记忆效应，安全性的锂离子电池有着强烈的需求。传统锂离子电池多使用有机溶剂(如碳酸丙烯酯(PC)，碳酸二甲酯(DMC)，碳酸二乙酯(DEC)作为电解质，这类电解质具有挥发性、可燃性以及漏液的安全隐患。
为了解决这些问题，人们试图开发一种固态聚合物电解质用来替代传统电解液的新离子导体，用于锂离子电池装置。上世纪70年代，国外已经对固体电解质进行了探索。目前，用于制备聚合物电解质基体多为聚氧化乙烯(PEO)，但所制得的电解质电导率较低，同时由于阴离子的定向迁移容易造成电极的极化现象。而研究发现，聚合物电解质要获得较高的离子电导率和离子迁移数则需要具备较高的极性、柔性分子链和较低的结晶度。
橡胶类聚合物具有良好的粘弹性、柔韧性、热稳定性、较低的玻璃化转变温度以及较高的机械性能，并且在衔接相受热体积膨胀时能够进行有效的弹性松弛，避免与电极界面的不良接触问题等特点，因此人们试图对橡胶进行改性制备橡胶基聚合物电解质以满足锂离子电池使用的要求。有研究使用丁腈橡胶(NBR)作为基体制备固体聚合物电解质，得到较好的结果。但是由于丁腈橡胶不含有阴离子受体基团，导致锂离子迁移数偏低，阴离子的定向迁移容易造成电极的极化现象，限制了其在锂离子电池固体聚合物电解质中的应用。
因此，针对上述现有技术的不足，亟需提供一种能够促进锂离子的迁移，具有较高的离子电导率和离子迁移数的丁腈橡胶基聚合物，该聚合物应用于制备锂离子电池固体聚合物电解质，能够更好地满足锂离子电池的使用要求。
发明内容
本发明的目的之一在于避免现有技术中的不足之处而提供一种能够促进锂离子的迁移，具有较高的离子电导率和离子迁移数的配位支化丁腈橡胶聚合物。
本发明的目的之二在于避免现有技术中的不足之处而提供一种配位支化丁腈橡胶聚合物的制备方法，该方法所获得的聚合物能够促进锂离子的迁移，具有较高的离子电导率和离子迁移数。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
提供一种配位支化丁腈橡胶聚合物，所述配位支化丁腈橡胶聚合物为具有结构式(1)所示的聚合物：
它是由结构式(2)所示的硼系化合物与丁腈橡胶反应合成的聚合物，
其中，R1、R2、R3选自聚乙二醇单甲醚残基苯酚残基对甲酚残基对氯苯酚残基三氟对甲酚残基萘酚残基邻苯二酚残基氟邻苯二酚残基或者对三氟甲基苯残基
优选的，所述硼系化合物是由结构式(3)或结构式(4)所示的化合物与结构式(5)或结构式(6)所示的化合物合成，并及时除去反应过程中所产生的结构式(7)所示的水或醇而获得的化合物：
其中，结构式(6)中的Ph代表芳环结构，m为1或2，结构式(7)中的R为氢原子或者C1～C4的烷基。
优选的，所述结构式(3)或者结构式(4)中的羟基的摩尔数与结构式(4)或结构式(5)中的羟基的摩尔数相等。
优选的，所述硼系化合物与所述丁腈橡胶中的氰基的摩尔比小于或等于1:1。
本发明还提供一种配位支化丁腈橡胶聚合物的制备方法，包括以下步骤：
1)将丁腈橡胶溶于四氢呋喃、丙酮或丁酮溶剂中，25～80℃下搅拌，待丁腈橡胶完全溶解后获得丁腈橡胶溶液；
2)向步骤1)所述的丁腈橡胶溶液中加入硼系化合物，继续搅拌1～4个小时，然后冷却后依次进行浓缩、干燥，得到所述的配位支化丁腈橡胶聚合物。其中硼系化合物可以直接购买获得。
优选的，所述步骤1)中，搅拌温度为50～70℃。。
本发明的有益效果：
本发明通过分子设计，利用简单易得、无毒无污染的有机配体合成硼系化合物，硼系化合物中硼原子表现出缺电子的Leiws酸特性，其与丁腈橡胶(NBR)中的氰基(-CN)的氮原子孤电子对原位配位支化配位支化丁腈橡胶而获得的聚合物。合成硼系化合物的有机配体需要具备较大的吸电子效应，本发明利用有机配体中的电负性较大的原子的吸电子效应使硼原子的电子倾向于有机配体电负性较大的原子，而硼原子所带的部分正电荷增大，有利于硼原子与丁腈橡胶(NBR)中的氰基(—CN)形成配位络合作用和形成阴离子受体官能团。此外，本发明合成的硼系化合物，其结构式中的R1、R2、R3选自聚乙二醇单甲醚残基苯酚残基对甲酚残基对氯苯酚残基三氟对甲酚残基萘酚残基邻苯二酚残基氟邻苯二酚残基或者对三氟甲基苯残基其中聚乙二醇单甲醚支链结构能够促进锂盐的解离和锂离子的迁移，而芳环结构的共轭效应能增加硼原子的正电性，因此，本发明的支化丁腈橡胶聚合物能够更好地促进锂离子的迁移，具有较高的离子电导率和离子迁移数，从而该聚合物可用于制备锂离子电池的固体聚合物电解质，更好地满足锂离子电池的使用要求。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将2.89g分子量为750的聚乙二醇单甲醚和0.13g硼酸三甲酯溶解到丁酮溶剂中，接上分水器和冷凝管回流，分水器上预先放置少许氯化铝，混合物在搅拌状态下和氮气氛围中加热至60℃，3个小时后，将温度上升至80℃，继续反应6个小时后，将溶有0.20g丁腈橡胶的丁酮溶液加热到反应装置中，维持温度不变继续搅拌3个小时后冷却，然后浓缩、干燥后得到配位支化丁腈橡胶聚合物。
实施例2
在装有2.00g邻苯二酚和1.13g硼酸的三口瓶中倒入50ml的苯，接上分水器和冷凝管，氮气保护下加热至110℃，反应5个小时后，将溶解了14.32g的聚乙二醇单甲醚的苯溶液加入到反应瓶中，继续维持不变的温度反应8个小时后过滤，浓缩，干燥得到硼酸酯，取1.08g所得的硼酸酯加入到溶解有0.20g丁腈橡胶的四氢呋喃溶液中，加热至60℃，搅拌2个小时候后冷却，然后浓缩、干燥得到配位支化丁腈橡胶聚合物。
实施例3
在装有4.00g邻苯二酚和3.78g硼酸三甲酯的三口瓶中倒70ml的四氢呋喃(THF)溶液中，搅拌加热至60℃，反应3个小时后将温度上升至80℃继续反应一个小时后，将溶解了20.00gPEG550的THF溶液加入反应瓶中继续搅拌5个小时后浓缩后，加入苯，过滤，浓缩，干燥得到硼酸酯，取上述制取的硼酸酯2.00g加入已溶解了0.48g丁腈橡胶的四氢呋喃溶液中，加热至70℃，搅拌3个小时后冷却，然后浓缩、干燥得到配位支化丁腈橡胶聚合物。
最后应当说明的是，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (6)
1.一种配位支化丁腈橡胶聚合物，其特征在于：所述配位支化丁腈橡胶聚合物为具有结构式(1)所示的聚合物：
它是由结构式(2)所示的硼系化合物与丁腈橡胶反应合成的聚合物，
其中，R1、R2、R3选自以下基团：
或者
2.根据权利要求1所述的一种配位支化丁腈橡胶聚合物，其特征在于：所述硼系化合物是由结构式(3)或结构式(4)所示的化合物与结构式(5)或结构式(6)所示的化合物合成，并及时除去反应过程中所产生的结构式(7)所示的水或醇而获得的化合物：
ROH (7)，
其中，结构式(6)中的Ph代表芳环结构，m为1或2，结构式(7)中的R为氢原子或者C1～C4的烷基。
3.根据权利要求2所述的一种配位支化丁腈橡胶聚合物，其特征在于：所述结构式(3)或者结构式(4)中的羟基的摩尔数与结构式(4)或结构式(5)中的羟基的摩尔数相等。
4.根据权利要求1所述的一种配位支化丁腈橡胶聚合物，其特征在于：所述硼系化合物与所述丁腈橡胶中的氰基的摩尔比小于或等于1:1。
5.一种如权利要求1至4任意一项所述的一种配位支化丁腈橡胶聚合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将丁腈橡胶溶于四氢呋喃、丙酮或丁酮溶剂中，25～80℃下搅拌，待丁腈橡胶完全溶解后获得丁腈橡胶溶液；
2)向步骤1)所述的丁腈橡胶溶液中加入硼系化合物，继续搅拌1～4个小时，然后冷却后依次进行浓缩、干燥，得到所述的配位支化丁腈橡胶聚合物。
6.根据权利要求5所述的一种配位支化丁腈橡胶聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，搅拌温度为50～70℃。
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