CN104788526B - 一种含澄清稳定复配物的无患子皂苷液及其制备方法 - Google Patents

一种含澄清稳定复配物的无患子皂苷液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于植物提取液的制备领域，具体涉及一种含澄清稳定复配物的无患子皂苷液及其制备方法。该工艺包括以下步骤：（1）在无患子果皮的酶解皂苷提取液中，加入复合澄清剂，静置30‑60 min；（2）往皂苷提取液中加入复合抗氧化剂，加热至90‑100℃，保温30‑40 min；（3）待皂苷提取液冷却至室温，密封，静置2~4 h，通过虹吸方法取得上清液；（4）将上清液通过硅藻土过滤器，制得初步澄清液；（5）将初步澄清液离心后，加入澄清稳定复配物，制得澄清、稳定的无患子皂苷液。经过本工艺的处理，无患子果皮的酶解提取液变得澄清，而且性能、颜色稳定，有利于进一步用于加工成洗护产品。

Description

一种含澄清稳定复配物的无患子皂苷液及其制备方法
技术领域
本发明属于植物提取液的制备领域，具体涉及一种含澄清稳定复配物的无患子皂苷液及其制备方法。
背景技术
天然植物无患子树的果实，通过人工晒制、剥皮可得到纯果皮。无患子果皮含无患子皂苷等三萜皂苷，可制造“天然无公害洗洁剂”，用于日常洗涤。现有的无患子皂苷的提取方法有很多种，如水提法、微波萃取法、酶解法等。受植物细胞壁纤维组织的阻碍，采用水提取、微波萃取法提取无患子的皂苷时，提取效率均不高。而酶具有高效性和特异性，可使植物细胞壁发生不同程度的改变，从而改变细胞壁的通透性，提高提取效率。无患子细胞壁的主要成分为纤维素，因此采用纤维素酶进行酶解，能够显著提高无患子中皂苷的提取率。
但是因为纤维素酶的加入改变了细胞壁的通透性，因此提取液中除了需要提取的有效成分外，还含有其他很多成分，即便经过常规过滤后，提取液依然会存在不澄清、性能不稳定的现象，从而影响提取液的进一步加工使用。
而一般的澄清剂难以控制合适的澄清程度，要么用量偏低造成澄清不彻底，要么用量偏高造成色素及营养成分等损失过多；或是虽当时澄清效果较好，但放置一段时间后再次浑浊或沉淀，也即后浑浊、后沉淀，因此制得一种澄清、稳定的无患子皂苷液是比较难实现的。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种含澄清稳定复配物的无患子皂苷液及其制备方法。通过在初步澄清液中加入复配物，可获得一种长期澄清、稳定的无患子皂苷液，不会出现后浑浊、后沉淀现象。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种含澄清稳定复配物的无患子皂苷液的制备方法，包括以下步骤：
（1）在无患子果皮的酶解皂苷提取液中，加入复合澄清剂，静置30-60 min；
（2）往皂苷提取液中加入复合抗氧化剂，加热至90-100℃，保温30-40 min；
（3）待皂苷提取液冷却至室温，密封，静置2~4 h，通过虹吸方法取得上清液；
（4）将上清液采用硅藻土过滤器过滤，制得初步澄清液；
（5）将初步澄清液高速离心5~10min后，加入pH缓冲液（柠檬酸-柠檬酸钠）调节pH至6左右，再加入澄清稳定复配物，制得澄清、稳定的无患子皂苷液。
步骤（1）中所述的复合澄清剂其组成为：单宁 50~60wt%、海藻胶 10~20wt%、明胶20~30wt%；复合澄清剂的加入量为皂苷提取液重量的5~8%。
步骤（2）中所述的复合抗氧化剂其组成为：异抗坏血酸钠 50~55wt%，β-胡萝卜素35~40wt%，植酸 2~4wt%，聚乙烯吡咯烷酮 3~6wt%；复合抗氧化剂的加入量为皂苷提取液重量的3~5%。
步骤（4）中所述的硅藻土过滤器为在抽滤容器上端连接有布氏漏斗，所述布氏漏斗内铺设有滤纸，在滤纸上铺设有1~2cm厚的硅藻土；硅藻土经去离子水洗涤抽滤，在滤纸上方形成硅藻土过滤沫。
步骤（5）中所述的澄清稳定复配物其组成为：异抗坏血酸钠 10~15wt%，异构十三醇聚氧乙烯醚10~15wt%，聚甘油-10 5~8wt%，一缩二丙二醇40~50wt%，丙二醇18~25wt%，甲基异噻唑啉酮0.001~0.005wt%；其加入量为初步澄清液重量的5~10%。
步骤（5）所述的离心转速为10000r/min~15000r/min。
一种如上所述的制备方法制得的含澄清稳定复配物的无患子皂苷液。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明先采用复合澄清剂对无患子皂苷液进行初步澄清处理，以较少的澄清剂即可达到较好的澄清效果；复合抗氧化剂的加入，则防止了无患子皂苷液的氧化变色；
（2）硅藻土具有良好的微孔结构、吸附性能和抗压缩性能，不仅能使被滤液体获得较好的流速比，并且能滤除微细的悬浮物，进一步保证了皂苷液的澄清度；
（3）本发明的澄清稳定复配物是经异构十三醇聚氧乙烯醚、异抗坏血酸钠、聚甘油-10等6种物质复配而成的，在皂苷液中加入该复配物，能有效地防止植物成分再次水解，不会出现后浑浊、后沉淀现象，能保持皂苷液的长期澄清、稳定。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
实施例1
1、复合澄清剂：单宁50wt%、海藻胶20wt%、明胶30wt%
2、复合抗氧化剂：异抗坏血酸钠 50wt%，β-胡萝卜素40wt%，植酸4wt%，聚乙烯吡咯烷酮6wt%；
3、澄清稳定复配物：异抗坏血酸钠 10wt%，异构十三醇聚氧乙烯醚15wt%，聚甘油-10 5wt%，一缩二丙二醇50wt%，丙二醇19.999wt%，甲基异噻唑啉酮0.001wt%；
4、一种含澄清稳定复配物的无患子皂苷液的制备方法，包括以下步骤：
（1）在无患子果皮的酶解皂苷提取液中，加入复合澄清剂，复合澄清剂的加入量为皂苷提取液重量的5%，静置40 min；
（2）往皂苷提取液中加入复合抗氧化剂，复合抗氧化剂的加入量为皂苷提取液重量的4%，加热至95℃，保温35 min；
（3）待皂苷提取液冷却至室温，密封，静置2 h，通过虹吸方法取得上清液；
（4）将上清液通过硅藻土过滤器，制得初步澄清液；
（5）将初步澄清液10000r/min离心10min后，加入pH缓冲液、澄清稳定复配物，澄清稳定复配物的加入量为初步澄清液重量的5%，制得澄清、稳定的无患子皂苷液。
实施例2
1、复合澄清剂：单宁60wt%、海藻胶20wt%、明胶20wt%
2、复合抗氧化剂：异抗坏血酸钠 55wt%，β-胡萝卜素40wt%，植酸2wt%，聚乙烯吡咯烷酮3wt%；
3、澄清稳定复配物：异抗坏血酸钠15wt%，异构十三醇聚氧乙烯醚10wt%，聚甘油-10 8wt%，一缩二丙二醇45wt%，丙二醇21.995wt%，甲基异噻唑啉酮0.005wt%；
4、一种含澄清稳定复配物的无患子皂苷液的制备方法，包括以下步骤：
（1）在无患子果皮的酶解皂苷提取液中，加入复合澄清剂，复合澄清剂的加入量为皂苷提取液重量的8%，静置30 min；
（2）往皂苷提取液中加入复合抗氧化剂，复合抗氧化剂的加入量为皂苷提取液重量的4%，加热至100℃，保温30 min；
（3）待皂苷提取液冷却至室温，密封，静置3 h，通过虹吸方法取得上清液；
（4）将上清液通过硅藻土过滤器，制得初步澄清液；
（5）将初步澄清液15000r/min离心5min后，加入pH缓冲液、澄清稳定复配物，澄清稳定复配物的加入量为初步澄清液重量的5%，制得澄清、稳定的无患子皂苷液。
实施例3
1、复合澄清剂：单宁55wt%、海藻胶20wt%、明胶25wt%
2、复合抗氧化剂：异抗坏血酸钠 53wt%，β-胡萝卜素37wt%，植酸4wt%，聚乙烯吡咯烷酮6wt%；
3、澄清稳定复配物：异抗坏血酸钠 13wt%，异构十三醇聚氧乙烯醚14wt%，聚甘油-10 7wt%，一缩二丙二醇43wt%，丙二醇22.997wt%，甲基异噻唑啉酮0.003wt%；
4、一种含澄清稳定复配物的无患子皂苷液的制备方法，包括以下步骤：
（1）在无患子果皮的酶解皂苷提取液中，加入复合澄清剂，复合澄清剂的加入量为皂苷提取液重量的6%，静置60 min；
（2）往皂苷提取液中加入复合抗氧化剂，复合抗氧化剂的加入量为皂苷提取液重量的4%，加热至90℃，保温35 min；
（3）待皂苷提取液冷却至室温，密封，静置2 h，通过虹吸方法取得上清液；
（4）将上清液通过硅藻土过滤器，制得初步澄清液；
（5）将初步澄清液15000r/min离心8min后，加入pH缓冲液、澄清稳定复配物，澄清稳定复配物的加入量为初步澄清液重量的5%，制得澄清、稳定的无患子皂苷液。
对比例1
1、复合澄清剂：单宁50wt%、海藻胶20wt%、明胶30wt%
2、复合抗氧化剂：异抗坏血酸钠 50wt%，β-胡萝卜素40wt%，植酸4wt%，聚乙烯吡咯烷酮6wt%；
3、一种无患子皂苷液的制备方法，包括以下步骤：
（1）在无患子果皮的酶解皂苷提取液中，加入复合澄清剂，复合澄清剂的加入量为皂苷提取液重量的5%，静置40 min；
（2）往皂苷提取液中加入复合抗氧化剂，复合抗氧化剂的加入量为皂苷提取液重量的4%，加热至95℃，保温35 min；
（3）待皂苷提取液冷却至室温，密封，静置2 h，通过虹吸方法取得上清液；
（4）将上清液通过硅藻土过滤器，制得初步澄清液；
（5）将初步澄清液10000r/min离心10min后，加入pH缓冲液，制得澄清、稳定的无患子皂苷液。
对比例2
1、复合澄清剂：单宁50wt%、海藻胶20wt%、明胶30wt%
2、复合抗氧化剂：异抗坏血酸钠 50wt%，β-胡萝卜素40wt%，植酸4wt%，聚乙烯吡咯烷酮6wt%；
3、澄清稳定复配物：异抗坏血酸钠25wt%，聚甘油-10 8wt%，一缩二丙二醇45wt%，丙二醇21.995wt%，甲基异噻唑啉酮0.005wt%；
4、一种含澄清稳定复配物的无患子皂苷液的制备方法，包括以下步骤：
（1）在无患子果皮的酶解皂苷提取液中，加入复合澄清剂，复合澄清剂的加入量为皂苷提取液重量的5%，静置40 min；
（2）往皂苷提取液中加入复合抗氧化剂，复合抗氧化剂的加入量为皂苷提取液重量的4%，加热至95℃，保温35 min；
（3）待皂苷提取液冷却至室温，密封，静置2 h，通过虹吸方法取得上清液；
（4）将上清液通过硅藻土过滤器，制得初步澄清液；
（5）将初步澄清液10000r/min离心10min后，加入pH缓冲液、澄清稳定复配物，澄清稳定复配物的加入量为初步澄清液重量的5%，制得澄清、稳定的无患子皂苷液。
对比例3
1、复合澄清剂：单宁50wt%、海藻胶20wt%、明胶30wt%
2、复合抗氧化剂：异抗坏血酸钠 50wt%，β-胡萝卜素40wt%，植酸4wt%，聚乙烯吡咯烷酮6wt%；
3、澄清稳定复配物：异抗坏血酸钠23wt%，异构十三醇聚氧乙烯醚10wt%，一缩二丙二醇45wt%，丙二醇21.995wt%，甲基异噻唑啉酮0.005wt%；
4、一种含澄清稳定复配物的无患子皂苷液的制备方法，包括以下步骤：
（1）在无患子果皮的酶解皂苷提取液中，加入复合澄清剂，复合澄清剂的加入量为皂苷提取液重量的5%，静置40 min；
（2）往皂苷提取液中加入复合抗氧化剂，复合抗氧化剂的加入量为皂苷提取液重量的4%，加热至95℃，保温35 min；
（3）待皂苷提取液冷却至室温，密封，静置2 h，通过虹吸方法取得上清液；
（4）将上清液通过硅藻土过滤器，制得初步澄清液；
（5）将初步澄清液10000r/min离心10min后，加入pH缓冲液、澄清稳定复配物，澄清稳定复配物的加入量为初步澄清液重量的5%，制得澄清、稳定的无患子皂苷液。
将实施例1-实施例3制得的无患子皂苷液与对比例1-3制得的无患子皂苷液的澄清、稳定性能进行对比，数据见表1：
表1 不同复配物制得的无患子皂苷液澄清稳定性比较
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (3)

1.一种含澄清稳定复配物的无患子皂苷液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）在无患子果皮的酶解皂苷提取液中，加入复合澄清剂，静置30-60 min；
（2）往皂苷提取液中加入复合抗氧化剂，加热至90-100℃，保温30-40 min；
（3）待皂苷提取液冷却至室温，密封，静置2~4 h，通过虹吸方法取得上清液；
（4）将上清液采用硅藻土过滤器过滤，制得初步澄清液；
（5）将初步澄清液高速离心5~10min后，加入pH缓冲液，再加入澄清稳定复配物，制得澄清、稳定的无患子皂苷液；
步骤（1）中所述的复合澄清剂其组成为：单宁 50~60wt%、海藻胶 10~20wt%、明胶 20~30wt%；复合澄清剂的加入量为皂苷提取液重量的5~8%；
复合抗氧化剂其组成为：异抗坏血酸钠 50~55wt%，β-胡萝卜素 35~40wt%，植酸 2~4wt%，聚乙烯吡咯烷酮 3~6wt%；复合抗氧化剂的加入量为皂苷提取液重量的3~5%；
步骤（5）中所述的澄清稳定复配物其组成为：异抗坏血酸钠 10~15wt%，异构十三醇聚氧乙烯醚10~15wt%，聚甘油-10 5~8wt%，一缩二丙二醇40~50wt%，丙二醇18~25wt%，甲基异噻唑啉酮0.001~0.005wt%；其加入量为初步澄清液重量的5~10%。
2.根据权利要求1所述的含澄清稳定复配物的无患子皂苷液的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的硅藻土过滤器为在抽滤容器上端连接有布氏漏斗，所述布氏漏斗内铺设有滤纸，在滤纸上铺设有1~2cm厚的硅藻土；硅藻土经去离子水洗涤抽滤，在滤纸上方形成硅藻土过滤沫。
3.根据权利要求1所述的含澄清稳定复配物的无患子皂苷液的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的离心转速为10000r/min~15000r/min。
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