CN104784224A - 一种水溶性金丝桃素提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种水溶性金丝桃素提取物的制备方法，将金丝桃素质量含量为0.03％～0.06％的贯叶连翘粉碎，然后在室温下经硼砂溶液浸泡灭酶后过滤，得到滤渣；将滤渣经碳酸氢纳溶液循环提取1-3小时，得到提取液；将提取液经400目的滤布过滤后的滤液再经80万级的陶瓷膜过滤，得到滤液，将滤液再在室温下进行膜浓缩后干燥，得到水溶性金丝桃素提取物。本发明的制备方法制得的金丝桃素提取物完全溶于水，并且金丝桃素质量含量为0.34％到0.4％之间，收率为96.2～97.8％，灰分小于3％，本发明的制备方法要求设备简单，并且操作安全，工艺简单，易于操作和实现大量生产，并且成本低。
Description
技术领域
本发明属于金丝桃素的提取技术领域，具体涉及一种水溶性金丝桃素提取物的制备方法。
背景技术
金丝桃素是贯叶连翘中主要的有效成分，具有广泛的药用价值，以及抗病毒、抗癌、抑郁症等功能，已经用于很多药理方面研究，此外目前研究表明金丝桃素还有抗禽流感等作用(专利申请号200910234066.6)。到目前为止，对于分布广泛的贯叶连翘植物，基本都是直接提取或者加氢氧化钠直接生产成有效成分质量分数为0.3％的产品(专利号98114299.0)，或者用大孔吸附树脂和氧化铝技术进行分离纯化；用氢氧化钠溶液提取浓缩干燥的产品，灰分超标，都大于等于10％，用大孔吸附树脂和氧化铝分离成本高，并且产品水溶性较差，其水溶液浑浊，导致无法制备成针剂、口服液和冲剂。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的问题，提供一种水溶性金丝桃素提取物的制备方法，该方法降低了所制备的金丝桃素提取物的灰分，并且成本低，制得的金丝桃素提取物的水溶性较好，能够完全溶于水。
为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种水溶性金丝桃素提取物的制备方法，包括以下步骤：
1)将金丝桃素质量含量为0.03％～0.06％的贯叶连翘粉碎或切断成0.5到1厘米长小段，然后在室温下经硼砂溶液浸泡灭酶后过滤，得到滤渣；将滤渣经碳酸氢纳溶液于25～45℃下循环提取1-3小时，得到提取液；
2)将提取液经400目的滤布过滤后的滤液再经80万级的陶瓷膜过滤以除去大分子及水不溶物，得到滤液，将滤液经膜浓缩后干燥，得到水溶性金丝桃素提取物。
所述硼砂溶液的质量浓度为千分之一至千分之五。
所述硼砂溶液的质量为贯叶连翘质量的3-5倍。
所述碳酸氢纳溶液的质量浓度为3～5％。
所述碳酸氢纳溶液的质量为贯叶连翘质量的3-5倍。
经80万级的陶瓷膜过滤是在温度为25～30℃、压力为1.5～3Mpa下进行的。
所述浓缩至比重为1.04到1.1。
所述干燥是在40-60℃下进行的。
所述干燥是通过红外干燥实现的。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明通过在室温下对贯叶连翘进行灭酶，碳酸氢钠溶液进行提取，再经陶瓷膜过滤、低温膜浓缩以除去小分子和无机物，最后经红外干燥，得到水溶性金丝桃素提取物。本发明采用硼砂溶液处理植物体内的生物酶，保证了原料中有效成分金丝桃素不被破坏；由于采用弱碱水低温提取，采用滤布过滤、陶瓷膜过滤，同样有效的保证了产品的有效成分不被破坏。采用本发明的制备方法提高产品收率、溶解性以及产品中金丝桃素的含量；本发明的制备方法制得的金丝桃素提取物完全溶于水，可以将其制备成针剂、口服液和冲剂，并且金丝桃素质量含量为0.34％到0.4％之间，收率为96.2～97.8％，灰分小于3％，本发明的制备方法要求设备简单，并且操作安全，工艺简单，易于操作和实现大量生产，并且成本低，克服了现有技术中灰分超标以及分离成本高的问题。
附图说明
图1为本发明的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
参见图1，将金丝桃素质量含量为0.045％的贯叶连翘100克，粉碎或切断成0.5到1厘米长小段，然后室温下于质量浓度为千分之一的硼砂溶液中浸泡灭酶，硼砂溶液的质量为贯叶连翘质量的3倍，然后过滤，得到滤渣；将滤渣经质量浓度为3％的碳酸氢纳溶液于35℃下循环提取2小时，碳酸氢纳溶液质量为贯叶连翘质量的5倍，得到提取液，将提取液经400目的滤布过滤后的滤液再经80万级的陶瓷膜在25℃下，压力为3Mpa下进行过滤，以除去大分子及水不溶物，得到滤液，将滤液再在室温下进行膜浓缩，浓缩至比重(相对于水)为1.04到1.1，得到浓缩膏，然后将浓缩膏经红外线于60℃低温干燥，得水溶性金丝桃素提取物11.5克，水溶性金丝桃素提取物中金丝桃素质量含量为0.38％，收率97.1％。
实施例2
参见图1，将金丝桃素质量含量为0.045％的贯叶连翘500克，粉碎或切断成0.5到1厘米长小段，然后室温下于质量浓度为千分之一的硼砂溶液中浸泡灭酶，硼砂溶液的质量为贯叶连翘质量的3倍，然后过滤，得到滤渣；将滤渣经质量浓度为4％的碳酸氢纳溶液于35℃下循环提取2小时，碳酸氢纳溶液质量为贯叶连翘质量的5倍，得到提取液，将提取液经400目的滤布过滤后的滤液再经80万级的陶瓷膜在30℃下，压力为1.5Mpa下进行过滤，以除去大分子及水不溶物，得到滤液，将滤液再在室温下进行膜浓缩，浓缩至比重(相对于水)为1.04到1.1，得到浓缩膏，然后将浓缩膏经红外线于40℃低温干燥，得水溶性金丝桃素提取物58.6克，水溶性金丝桃素提取物中金丝桃素质量含量为0.37％，收率96.4％。
实施例3
将金丝桃素质量含量为0.045％的贯叶连翘1000克，粉碎或切断成0.5到1厘米长小段，然后室温下于质量浓度为千分之一的硼砂溶液中浸泡灭酶，硼砂溶液的质量为贯叶连翘质量的3倍，然后过滤，得到滤渣；将滤渣经质量浓度为5％的碳酸氢纳溶液于35℃下循环提取2小时，碳酸氢纳溶液质量为贯叶连翘质量的5倍，得到提取液，将提取液经400目的滤布过滤后的滤液再经80万级的陶瓷膜在28℃下，压力为2Mpa下进行过滤，以除去大分子及水不溶物，得到滤液，将滤液再在室温下进行膜浓缩，浓缩至比重(相对于水)为1.04到1.1，得到浓缩膏，然后将浓缩膏经红外线于50℃低温干燥，得水溶性金丝桃素提取物117.0克，水溶性金丝桃素提取物中金丝桃素质量含量为0.37％，收率96.2％。
实施例4
将金丝桃素质量含量为0.045％的贯叶连翘500克，粉碎或切断成0.5到1厘米长小段，然后室温下于质量浓度为千分之一的硼砂溶液中浸泡灭酶，硼砂溶液的质量为贯叶连翘质量的3倍，然后过滤，得到滤渣；将滤渣经质量浓度为5％的碳酸氢纳溶液于35℃下循环提取2小时，碳酸氢纳溶液质量为贯叶连翘质量的5倍，得到提取液，将提取液经400目的滤布过滤后的滤液再经80万级的陶瓷膜在25℃下，压力为2.5Mpa下进行过滤，以除去大分子及水不溶物，得到滤液，将滤液再在室温下进行膜浓缩，浓缩至比重(相对于水)为1.04到1.1，得到浓缩膏，然后将浓缩膏经红外线于45℃低温干燥，得水溶性金丝桃素提取物57.9克，水溶性金丝桃素提取物中金丝桃素质量含量为0.38％，收率97.8％。
实施例5
将金丝桃素质量含量为0.045％的贯叶连翘500克，粉碎或切断成0.5到1厘米长小段，然后室温下于质量浓度为千分之一的硼砂溶液中浸泡灭酶，硼砂溶液的质量为贯叶连翘质量的3倍，然后过滤，得到滤渣；将滤渣经质量浓度为3％的碳酸氢纳溶液于35℃下循环提取2小时，碳酸氢纳溶液质量为贯叶连翘质量的5倍，得到提取液，将提取液经400目的滤布过滤后的滤液再经80万级的陶瓷膜在27℃下，压力为3Mpa下进行过滤，以除去大分子及水不溶物，得到滤液，将滤液再在室温下进行膜浓缩，浓缩至比重(相对于水)为1.04到1.1，得到浓缩膏，然后将浓缩膏经红外线于50℃低温干燥，得水溶性金丝桃素提取物57.8克，水溶性金丝桃素提取物中金丝桃素质量含量为0.38％，收率97.6％。
实施例1-5所制得的水溶性金丝桃素提取物由于均采用400目的滤布过滤和80万级的陶瓷膜过滤，所制得水溶性金丝桃素提取物的灰分均小于3％，并且完全溶于水。
实施例6
将金丝桃素质量含量为0.03％的贯叶连翘，粉碎或切断成0.5到1厘米长小段，然后室温下于质量浓度为千分之五的硼砂溶液中浸泡灭酶，硼砂溶液的质量为贯叶连翘质量的4倍，然后过滤，得到滤渣；将滤渣经质量浓度为3.5％的碳酸氢纳溶液于30℃下循环提取2.5小时，碳酸氢纳溶液质量为贯叶连翘质量的3倍，得到提取液，将提取液经400目的滤布过滤后的滤液再经80万级的陶瓷膜在25℃下，压力为3Mpa下进行过滤，以除去大分子及水不溶物，得到滤液，将滤液再在室温下进行膜浓缩，浓缩至比重(相对于水)为1.04到1.1，得到浓缩膏，然后将浓缩膏经红外线于45℃低温干燥，得水溶性金丝桃素提取物。其中，水溶性金丝桃素提取物中金丝桃素质量含量为0.34％。
实施例7
将金丝桃素质量含量为0.06％的贯叶连翘，粉碎或切断成0.5到1厘米长小段，然后室温下于质量浓度为千分之三的硼砂溶液中浸泡灭酶，硼砂溶液的质量为贯叶连翘质量的5倍，然后过滤，得到滤渣；将滤渣经质量浓度为4％的碳酸氢纳溶液于25℃下循环提取3小时，碳酸氢纳溶液质量为贯叶连翘质量的4倍，得到提取液，将提取液经400目的滤布过滤后的滤液再经80万级的陶瓷膜在30℃下，压力为1.5Mpa下进行过滤，以除去大分子及水不溶物，得到滤液，将滤液再在室温下进行膜浓缩，浓缩至比重(相对于水)为1.04到1.1，得到浓缩膏，然后将浓缩膏经红外线于55℃低温干燥，得水溶性金丝桃素提取物。其中，水溶性金丝桃素提取物中金丝桃素质量含量为0.4％。
实施例8
将金丝桃素质量含量为0.05％的贯叶连翘，粉碎或切断成0.5到1厘米长小段，然后室温下于质量浓度为千分之二的硼砂溶液中浸泡灭酶，硼砂溶液的质量为贯叶连翘质量的3.5倍，然后过滤，得到滤渣；将滤渣经质量浓度为5％的碳酸氢纳溶液于45℃下循环提取1小时，碳酸氢纳溶液质量为贯叶连翘质量的4.5倍，得到提取液，将提取液经400目的滤布过滤后的滤液再经80万级的陶瓷膜在26℃下，压力为2Mpa下进行过滤，以除去大分子及水不溶物，得到滤液，将滤液再在室温下进行膜浓缩，浓缩至比重(相对于水)为1.04到1.1，得到浓缩膏，然后将浓缩膏经红外线于60℃低温干燥，得水溶性金丝桃素提取物。其中，水溶性金丝桃素提取物中金丝桃素质量含量为0.36％。
本发明选用甘肃陇县产的贯叶连翘的全草为原料，首先对原料进行灭酶，碳酸氢钠溶液进行提取，陶瓷膜过滤，有机膜低温浓缩，再用红外干燥，得产品。产品中金丝桃素质量含量为0.34％到0.4％之间。此方法工艺简单，通过处理植物体内的生物酶，保证了原料中有效成分金丝桃素不被破坏，弱碱水低温提取，要求设备简单，操作安全，再用先进的过滤、浓缩及干燥技术，有效的保证了产品的有效成分不被破坏，提高产品含量、收率及溶解性。
Claims (9)
1.一种水溶性金丝桃素提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将金丝桃素质量含量为0.03％～0.06％的贯叶连翘粉碎或切断成0.5到1厘米长小段，然后在室温下经硼砂溶液浸泡灭酶后过滤，得到滤渣；将滤渣经碳酸氢纳溶液于25～45℃下循环提取1-3小时，得到提取液；
2)将提取液经400目的滤布过滤后的滤液再经80万级的陶瓷膜过滤以除去大分子及水不溶物，得到滤液，将滤液经膜浓缩后干燥，得到水溶性金丝桃素提取物。
2.根据权利要求1所述的水溶性金丝桃素提取物的制备方法，其特征在于，所述硼砂溶液的质量浓度为千分之一至千分之五。
3.根据权利要求1或2所述的水溶性金丝桃素提取物的制备方法，其特征在于，所述硼砂溶液的质量为贯叶连翘质量的3-5倍。
4.根据权利要求1所述的水溶性金丝桃素提取物的制备方法，其特征在于，所述碳酸氢纳溶液的质量浓度为3～5％。
5.根据权利要求1或4所述的水溶性金丝桃素提取物的制备方法，其特征在于，所述碳酸氢纳溶液的质量为贯叶连翘质量的3-5倍。
6.根据权利要求1所述的水溶性金丝桃素提取物的制备方法，其特征在于，经80万级的陶瓷膜过滤是在温度为25～30℃、压力为1.5～3Mpa下进行的。
7.根据权利要求1所述的水溶性金丝桃素提取物的制备方法，其特征在于，所述浓缩至比重为1.04到1.1。
8.根据权利要求1所述的水溶性金丝桃素提取物的制备方法，其特征在于，所述干燥是在40-60℃下进行的。
9.根据权利要求1或8所述的水溶性金丝桃素提取物的制备方法，其特征在于，所述干燥是通过红外干燥实现的。
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| CN1385412A (zh) * | 2002-06-07 | 2002-12-18 | 牛勃 | 一种用贯叶连翘中提取金丝桃素的方法及以金丝桃素为主分制成的药品 |
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