CN104783294A - 一种南五味子提取物和野菊花提取物复配的食品防腐剂的制备方法 - Google Patents
一种南五味子提取物和野菊花提取物复配的食品防腐剂的制备方法 Download PDFInfo
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- A23B—PRESERVING, e.g. BY CANNING, MEAT, FISH, EGGS, FRUIT, VEGETABLES, EDIBLE SEEDS; CHEMICAL RIPENING OF FRUIT OR VEGETABLES; THE PRESERVED, RIPENED, OR CANNED PRODUCTS
- A23B5/00—Preservation of eggs or egg products
- A23B5/08—Preserving with chemicals
- A23B5/12—Preserving with chemicals in the form of liquids or solids
- A23B5/14—Organic compounds; Microorganisms; Enzymes
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
Abstract
本发明公开了一种南五味子提取物和野菊花提取物复配的食品防腐剂的制备方法，本发明采用南五味子的乙醇/丙酮法提取物和野菊花的乙醇法提取物，结合树脂分离技术，分别对南五味子提取物、野菊花提取物进行分离纯化，将上述提取物纯化后，经冷冻干燥后，获得提取物粉末。将南五味子提取物粉末、野菊花提取物粉末按照一定比例混合，即得复配食品防腐剂。本发明复配的防腐剂能保证生鲜肉类、鱼类、鲜鸡蛋、糕点类及软罐头在货架期内的新鲜度，具有生物安全性高、低毒、高效、添加量少、防腐性能优良、抑菌谱广、抑菌能力强的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然食品防腐剂及其制备方法，特别是涉及一种南五味子提取物和野菊花提取物复配的食品防腐剂的制备方法。
背景技术
食品防腐剂是食品工业中主要的添加剂之一，我国目前使用的防腐剂主要是苯甲酸及其盐、山梨酸及其盐等化学合成防腐剂。尽管各国政府机构和学术界对现行食品防腐剂品种进行了严格、细致的毒理学研究和评价，制定了相应的法规和详细的使用标准，以保证消费者的食用安全，但出于对健康的关注，消费者更崇尚以天然动植物为原料、经提取加工获得的天然食品防腐剂。所以，开发抑菌性强、安全无毒、适用性广和性能稳定的天然食品防腐剂成为食品科学及食品卫生研究的新热点之一，研发生产天然防腐剂将是今后食品添加剂发展的重要方向。
我国的中医药历史悠久，中草药资源非常丰富，一些药食同源的植物及其提取物不仅具有一定的药用价值，而且具有一定的防腐抑菌功能，其使用的安全性也已得到充分证实。
南五味子为五味子科南五味子属南五味子(Kadsura longipedunculata Finet et Gagnep.)植物的果实。南五味子是我国传统药材之一，被我国卫生部列入可用于保健食品的物品。野菊花为菊科植物野菊（Chrysanthemum）的头状花序，为药食同源物品。南五味子提取物的主要功能性成分是黄酮、多酚和挥发油。研究表明，其对食品中常见的大多数腐败菌有较强的抑制作用。其中，南五味子中黄酮、多酚和挥发油对芒果炭疽菌（Colletotrichum gloeosporioides Penz）、意大利青霉菌（Penicillium italicum）、红酵母（Rhodotorula）等真菌有较强的抑制作用,对金黄色葡萄球菌（Staphylococcus aureus Rosenbach）、大肠杆菌（Escherichia coli (Migula) Casleillni and Chalmers）、乙型副伤寒沙门氏菌（Salmonella paratyphi B Castellani et Chalmers）、枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis (Ehrenberg) Cohn）、蜡样芽孢杆菌（Bacillus cereus Frankland et Frankland）、变形杆菌（Proteus vulgaris Hauser）、宋内氏志贺氏菌（Shigella sonnei (Levine) weldin）、铜绿假单胞菌（Pseudomonas aeruginosa (Schroeter) Migula）等细菌也有显著的抑制作用。野菊花主要成分为野菊花内酯、野菊花醇、黄酮苷等，性微寒，可治疗冠心病、高血压、风热感冒、肺炎、鼻炎、支气管炎、咽喉肿痛、目赤模糊、淋巴腺炎、痈疖疔毒、湿疹、皮肤瘙痒、口疮、丹毒等症。野菊花内酯、野菊花醇、黄酮苷等成分对酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)、金黄色葡萄球菌（Staphylococcus aureus Rosenbach）、大肠杆菌（Escherichia coli (Migula) Casleillni and Chalmers）、枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)等表现出较强的抑制活性。南五味子和野菊花的挥发油对细菌、酵母、霉菌均有较好的抑制作用。所以，南五味子和野菊花的抑菌活性成分可作为一种廉价而安全有效的天然食品防腐剂，用于解决某些食品中过多使用化学防腐剂而带来的安全问题。
南五味子提取物及野菊花提取物抑菌活性成分对鲜肉、鱼类、鸡蛋、糕点类及软罐头等食品都有明显的防腐抑菌效果，能有效延长这些食品的保质期。与常用的苯甲酸、山梨酸等化学防腐剂比较，南五味子提取物抑菌活性成分在弱酸性及近中性的食品中抗菌防腐效果更好。
南五味子及野菊花中的抑菌活性成分对食品中常见的细菌、酵母及霉菌等均有较强的抑制作用。研究表明：大多数食品呈酸性或弱酸性，南五味子及野菊花中的黄酮、内酯、多酚等抑菌活性成分可以发挥良好的抑菌效果。但是，普通的提取工艺会造成南五味子及野菊花中抑菌活性成分的大量损失，抑菌效果不理想及终端产品含杂质较多等问题。另外，相同的用量，从南五味子及野菊花中提取的抑菌物质的抑菌效果不如化学合成防腐剂，大剂量使用会造成食品略显味苦。对于南五味子及野菊花抑菌活性成分，其提取工艺优化、有效抑菌成分的分离、抑菌特性以及抑菌活性物质在食品防腐保鲜中的应用技术等研究均不够充分。
因此，南五味子及野菊花等植物源抑菌活性成分作为天然食品防腐剂的开发使用还需解决味苦、稳定性差、使用范围窄、容易氧化及应用技术研究不充分等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种南五味子提取物和野菊花提取物复配的食品防腐剂的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种南五味子提取物和野菊花提取物复配的食品防腐剂的制备方法，包括如下步骤：
1）提取：将南五味子粉末用体积比为（50~55）：100的乙醇:丙酮的混合溶液作为提取剂进行提取；将提取液过滤，取滤液，再将滤液进行浓缩，以获得黄酮浓度为0.8~1.0mg/mL的南五味子粗提物溶液；
将野菊花粉末用体积浓度为60~65％的乙醇溶液作为提取剂进行提取，将提取液过滤，取滤液，再将滤液进行浓缩，以获得黄酮浓度为1.5~2.0mg/mL的野菊花粗提物溶液；
2）纯化：先将树脂装柱，并对树脂进行预处理，同时调节南五味子粗提物溶液、野菊花粗提物溶液的pH值为6.0~6.5，然后再将这两种粗提物溶液分别过柱，过柱后分别用体积比为（50~55）：100的乙醇:丙酮的混合液、体积浓度为60~65%的乙醇溶液作为洗脱剂对南五味子粗提物、野菊花粗提物进行洗脱；分别收集洗脱液，获得南五味子提取物溶液、野菊花提取物溶液；
3）干燥、复配：将上步获得的南五味子提取物溶液、野菊花提取物溶液分别进行冷冻干燥得南五味子提取物粉末、野菊花提取物粉末；将南五味子提取物粉末、野菊花提取物粉末按质量比（1.3~2.5）:（1.3～2.5）混合均匀，即得复配的食品防腐剂。
进一步的，步骤1）中所述南五味子粉末的制备为：将南五味子果实洗净后烘干至含水率8%以下，粉碎得南五味子粉末；所述野菊花粉末的制备为：将野菊花洗净烘干至含水率8%以下，粉碎得野菊花粉末。
进一步的，所述烘干时的温度均为50～70℃。
进一步的，步骤1）中南五味子粉末的提取条件为：料液比为1g：（40~50）mL，在 70~75 ℃下浸提2.5~3.0h，即可获得提取液。
进一步的，步骤1）中野菊花粉末的提取条件为：料液比为1g：（50~60）mL，在72～75℃下浸提1.5～2.5h，即可获得提取液。
进一步的，步骤1）中所述浓缩的方法为减压蒸馏。
进一步的，步骤2）中所述树脂预处理为：先用重蒸水洗去细小树脂及破碎树脂，湿法装柱，用无水乙醇浸泡20～30h，液面高于树脂表面5～10cm，放出浸液，然后用体积浓度80~98%的乙醇溶液冲洗至洗出液加重蒸水后不出现混浊，再用重蒸水洗至无醇味；用质量浓度为3～7%（m/m）的HCl溶液以1～3BV/h的流速通过树脂层进行酸洗，而后用重蒸水洗至中性；再用质量浓度为1～3%（m/m）的NaOH溶液以1～3BV/h的流速进行碱洗，用重蒸水洗至中性。
进一步的，所述树脂为D101树脂。
进一步的，步骤2）中所述南五味子粗提物溶液、野菊花粗提物溶液过柱时的流速分别为1～3BV/h。
进一步的，步骤2）中所述洗脱剂的用量为2～5BV，洗脱剂洗脱时的流速为1～3BV/h。
本发明的有益效果是：
1）本发明充分利用了南五味子及野菊花这两种药食同源物料制备一种食品防腐剂，所得防腐剂具有较高的生物安全性，对人体无任何副作用。
2）本发明采用复配的方法将两种提取物的防腐作用协同互补，扩大了抑菌谱，提高了抑菌活性。所得防腐剂对食品腐败菌具有高效的抑菌功效，使得复配防腐剂的组合物达到了较理想的防腐效果。南五味子及野菊花原料量大易得，且价格低廉，所得防腐剂成本低。
3）本发明复配的防腐剂能保证生鲜肉类、鱼类、鲜鸡蛋、糕点类及软罐头在货架期内的新鲜度，具有生物安全性高、低毒、高效、添加量少、防腐性能优良、抑菌谱广、抑菌能力强的优点。
4）本发明制备防腐剂的方法解决了南五味子及野菊花中植物源抑菌活性成分作为食品天然防腐剂的味苦、稳定性差、使用范围窄、容易氧化等问题。
具体实施方式
一种南五味子提取物和野菊花提取物复配的食品防腐剂的制备方法，包括如下步骤：
1）提取：将南五味子粉末用体积比为（50~55）：100的乙醇:丙酮的混合溶液作为提取剂进行提取；将提取液过滤，取滤液，再将滤液进行浓缩，以获得黄酮浓度为0.8~1.0mg/mL的南五味子粗提物溶液；
将野菊花粉末用体积浓度为60~65％的乙醇溶液作为提取剂进行提取，将提取液过滤，取滤液，再将滤液进行浓缩，以获得黄酮浓度为1.5~2.0mg/mL的野菊花粗提物溶液；
2）纯化：先将树脂进行预处理，并将树脂装柱，同时调节南五味子粗提物溶液、野菊花粗提物溶液的pH值为6.0~6.5，然后再将这两种粗提物溶液分别过柱，过柱后分别用体积比为（50~55）：100的乙醇:丙酮的混合液、体积浓度为60~65%的乙醇溶液作为洗脱剂对南五味子粗提物、野菊花粗提物进行洗脱；分别收集洗脱液，获得南五味子提取物溶液、野菊花提取物溶液；
3）干燥、复配：将上步获得的南五味子提取物溶液、野菊花提取物溶液分别进行冷冻干燥得南五味子提取物粉末、野菊花提取物粉末；将南五味子提取物粉末、野菊花提取物粉末按质量比（1.3~2.5）:（1.3～2.5）混合均匀，即得复配的食品防腐剂。
优选的，步骤1）中所述南五味子粉末的制备为：将南五味子果实洗净后烘干至含水率8%以下，粉碎得南五味子粉末；所述野菊花粉末的制备为：将野菊花洗净烘干至含水率8%以下，粉碎得野菊花粉末。
优选的，所述烘干时的温度均为50～70℃。
优选的，步骤1）中南五味子粉末的提取条件为：料液比为1g：（40~50）mL，在 70~75 ℃下提取2.5~3.0h，即可获得提取液。
优选的，步骤1）中野菊花粉末的提取条件为：料液比为1g：（50~60）mL，在72～75℃下浸提1.5～2.5h，即可获得提取液。
优选的，步骤1）中所述浓缩的方法为减压蒸馏。
优选的，步骤2）中所述树脂预处理为：先用重蒸水洗去细小树脂及破碎树脂，湿法装柱，用无水乙醇浸泡20～30h，液面高于树脂表面5～10cm，放出浸液，然后用体积浓度80~98%的乙醇溶液冲洗至洗出液加水后不出现混浊，再用重蒸水洗至无醇味；用质量浓度为3～7%（m/m）的HCl溶液以1～3BV/h的流速通过树脂层进行酸洗，而后用水洗至中性；再用质量浓度为1～3%（m/m）的NaOH溶液以1～3BV/h的流速进行碱洗，用水洗至中性。
优选的，所述树脂为D101树脂。
优选的，步骤2）中调节pH值的试剂为3%～7 %（m/m）HCl或2%～6%（m/m）NaOH。
优选的，步骤2）中所述南五味子粗提物溶液、野菊花粗提物溶液过柱时的流速分别为1～3BV/h。
优选的，步骤2）中所述洗脱剂的用量为2～5BV，洗脱剂洗脱时的流速为1～3BV/h。
实施例1一种南五味子提取物和野菊花提取物复配的食品防腐剂的制备方法
1）预处理：将新鲜南五味子果实和新鲜野菊花分别洗净、沥干后，于60~65℃鼓风烘干至含水率8%以下，粉碎，过20目筛分别得到南五味子粉末和野菊花粉末，密封保存备用；
2）提取：将上步获得的南五味子粉末置于冷凝回流装置（该装置便于后续减压蒸馏过程中对提取剂的回收，减少环境污染）中，加入体积比为（50~55）：100的乙醇和丙酮的混合液作为提取剂，料液比为 1g：（40~50）mL，在 70~75 ℃下提取2.5~3.0h后，冷却，过滤取滤液，再对滤液减压蒸馏以获得黄酮浓度为0.8~1.0mg/mL的南五味子粗提物溶液；
将上步获得的野菊花粉末置于冷凝回流装置中，加入体积浓度为60~65％的乙醇溶液作为提取剂，料液比为1g：（50~60）mL，在72～75℃下浸提1.5～2.5h后，冷却，过滤取滤液，再对滤液减压蒸馏以获得黄酮浓度为0.8~1.0mg/mL的野菊花粗提物溶液；
3）纯化：利用柱层析分别对上述南五味子粗提物溶液和野菊花粗提物溶液进行纯化，先对D101树脂进行预处理，然后将D101树脂装柱，柱内径100mm，长度750mm；同时用质量浓度3.5 %（m/m）HCl或4%（m/m）NaOH溶液调节上述两种粗提物溶液的pH为6.0~6.5，然后将两种粗提物溶液分别过柱，过柱的流速均为2BV/h；过柱后分别用体积比为（50~55）：100的乙醇和丙酮的混合液、体积浓度为60~65%的乙醇溶液作为洗脱剂分别对南五味子粗提物、野菊花粗提物进行洗脱；洗脱剂用量均为3BV，洗脱流速均为2BV/h；分别收集洗脱液获得南五味子提取物溶液和野菊花提取物溶液；
其中，D101树脂预处理为：先用重蒸水洗去细小树脂及破碎树脂，湿法装柱，用无水乙醇浸泡24h，液面高于树脂层表面5～10cm，放出浸液，然后用95%（v/v）乙醇冲洗至洗出液加水（体积比为1:2）后不出现混浊，再用重蒸水洗至无醇味；用5%（m/m）的HCl溶液以2BV/h的流速通过树脂层进行酸洗，而后用重蒸水洗至中性；再以2%（m/m）的NaOH以2BV/h的流速进行碱洗，用重蒸水洗至中性；
4）干燥、复配：将上步获得的南五味子提取物溶液、野菊花提取物溶液分别进行冷冻浓缩干燥，得南五味子提取物粉末、野菊花提取物粉末，其中，冷冻浓缩干燥的温度为-5~-10℃，时间3.0~3.5h；将南五味子提取物粉末、野菊花提取物粉末按质量比1:1混合均匀，即得复配的食品防腐剂。
实施例2一种南五味子提取物和野菊花提取物复配的食品防腐剂的制备方法
1）预处理：将新鲜南五味子果实和新鲜野菊花分别洗净、沥干后，于65℃鼓风烘干至含水率8%以下，粉碎，过20目筛分别得到南五味子粉末和野菊花粉末，密封保存备用；
2）提取：将上步获得的南五味子粉末置于冷凝回流装置（该装置便于后续减压蒸馏过程中对提取剂的回收，减少环境污染）中，加入体积比为50：100的乙醇和丙酮的混合液作为提取剂，料液比为 1g：50mL，在 75 ℃下提取3.0h后，冷却，过滤取滤液，再对滤液减压蒸馏以获得黄酮浓度为1.0mg/mL的南五味子粗提物溶液；
将上步获得的野菊花粉末置于冷凝回流装置中，加入体积浓度为65％的乙醇溶液作为提取剂，料液比为1g：60mL，在72℃下浸提2.5h后，冷却，过滤取滤液，再对滤液减压蒸馏以获得黄酮浓度为0.8mg/mL的野菊花粗提物溶液；
3）纯化：利用柱层析分别对上述南五味子粗提物溶液和野菊花粗提物溶液进行纯化，先对D101树脂进行预处理，然后将D101树脂装柱，柱内径100mm，长度750mm；同时用3%（m/m）HCl或6%（m/m）NaOH溶液调节上述两种粗提物溶液的pH为6.0，然后将两种粗提物溶液分别过柱，过柱的流速均为1BV/h；过柱后分别用体积比为50：100的乙醇和丙酮的混合液、体积浓度为65%的乙醇溶液作为洗脱剂分别对南五味子粗提物、野菊花粗提物进行洗脱；洗脱剂用量均为5BV，洗脱流速均为3BV/h；分别收集洗脱液获得南五味子提取物溶液和野菊花提取物溶液；
其中，D101树脂预处理为：先用重蒸水洗去细小树脂及破碎树脂。湿法装柱，用无水乙醇浸泡20h，液面高于树脂层表面5cm，放出浸液，然后用80%（v/v）乙醇冲洗至洗出液加水（体积比为1:2）后不出现混浊，再用重蒸水洗至无醇味；用3%（m/m）的HCl溶液以3BV/h的流速通过树脂层进行酸洗，而后用重蒸水洗至中性；再以1%（m/m）的NaOH以1BV/h的流速进行碱洗，用重蒸水洗至中性；
4）干燥、复配：将上步获得的南五味子提取物溶液、野菊花提取物溶液分别进行冷冻浓缩干燥得南五味子提取物粉末、野菊花提取物粉末，其中，冷冻浓缩干燥的温度为-5~-10℃，时间3.0~3.5h；将南五味子提取物粉末、野菊花提取物粉末按质量比1.3: 2.5混合均匀，即得复配的食品防腐剂。
实施例3一种南五味子提取物和野菊花提取物复配的食品防腐剂的制备方法
1）预处理：将新鲜南五味子果实和新鲜野菊花分别洗净、沥干后，于60℃鼓风烘干至含水率8%以下，粉碎，过20目筛分别得到南五味子粉末和野菊花粉末，密封保存备用；
2）提取：将上步获得的南五味子粉末置于冷凝回流装置（该装置便于后续减压蒸馏过程中对提取剂的回收，减少环境污染）中，加入体积比为55：100的乙醇和丙酮的混合液作为提取剂，料液比为 1g：40mL，在 70 ℃下提取2.5h后，冷却，过滤取滤液，再对滤液减压蒸馏以获得黄酮浓度为0.8mg/mL的南五味子粗提物溶液；
将上步获得的野菊花粉末置于冷凝回流装置中，加入体积浓度为60~65％的乙醇溶液作为提取剂，料液比为1g：50mL，在75℃下浸提1.5h后，冷却，过滤取滤液，再对滤液减压蒸馏以获得黄酮浓度为1.0mg/mL的野菊花粗提物溶液；
3）纯化：利用柱层析分别对上述南五味子粗提物溶液和野菊花粗提物溶液进行纯化，先对D101树脂进行预处理，然后将D101树脂装柱，柱内径100mm，长度750mm；同时用7 %（m/m）HCl或2%（m/m）NaOH溶液调节上述两种粗提物溶液的pH为6.5，然后将两种粗提物溶液分别过柱，过柱的流速均为3BV/h；过柱后分别用体积比为55：100的乙醇和丙酮的混合液、体积浓度为60%的乙醇溶液作为洗脱剂分别对南五味子粗提物、野菊花粗提物进行洗脱；洗脱剂用量均为2BV，洗脱流速均为1BV/h；分别收集洗脱液获得南五味子提取物溶液和野菊花提取物溶液；
其中，D101树脂预处理为：先用重蒸水洗去细小树脂及破碎树脂，湿法装柱，用无水乙醇浸泡30h，液面高于树脂层表面10cm，放出浸液，然后用98%（v/v）乙醇冲洗至洗出液加水（体积比为1:2）后不出现混浊，再用重蒸水洗至无醇味；用7%（m/m）的HCl溶液以1BV/h的流速通过树脂层进行酸洗，而后用重蒸水洗至中性；再以3%（m/m）的NaOH以3BV/h的流速进行碱洗，用重蒸水洗至中性；
4）干燥、复配：将上步获得的南五味子提取物溶液、野菊花提取物溶液分别进行冷冻浓缩干燥得南五味子提取物粉末、野菊花提取物粉末，其中，冷冻浓缩干燥的温度为-5~-10℃，时间3.0~3.5h；将南五味子提取物粉末、野菊花提取物粉末按质量比2.5:1.3混合均匀，即得复配的食品防腐剂。
下面对实施例中制备的食品防腐剂进行相关的检测。
一、本发明食品防腐剂在冷鲜肉类中的应用检测
以鲜猪肉为例，将实施例1中制备的防腐剂用去离子水稀释成0.1～2.0%（m/v）的溶液，均匀涂抹在鲜肉表面，晾微干，然后用保鲜袋装好，置于1～5℃冷藏条件下。结果表明，采用本防腐剂进行保鲜后的猪肉，可延长保质期4-6天。
二、本发明食品防腐剂在糕点类中的应用检测
以萝卜糕为例，将实施例1中制备的防腐剂用去离子水稀释成0.1～2.0%（m/v）的溶液，加入淀粉，淀粉与防腐剂溶液的比为1:5.5（m/v），搅拌至没有淀粉粒，制成生淀粉浆。煮火腿肉，切成末。白萝卜洗净、切丝，长度2-3cm。砂糖炒至金黄色加水，糖与水的比为3:5(m/v)，煮至溶化，制成糖浆。按照生淀粉浆：火腿肉末：萝卜丝：糖浆=6:0.5:3:0.5（m/m）混合、搅拌均匀，制成萝卜丝粉浆。把萝卜丝粉浆倒入容器，旺火蒸20-30min，切块，采用10cPE尼龙复合袋真空包装，置于冷藏条件下。结果表明，添加本发明防腐剂的萝卜糕的保质期可延长7-12天。
三、本发明食品防腐剂在软罐头类中的应用检测
以什锦泡菜软罐头为例，取莲花白：豇豆：胡萝卜=1:1:1（m/m）腌制的什锦泡菜，沥水后，将实施例1中制备的防腐剂添加到泡菜中，添加量为0.5~5.0g/kg。采用10cPE尼龙复合袋抽真空包装，将真空包装好的什锦泡菜在电热恒温水浴锅中进行巴氏杀菌。巴氏杀菌所需条件为85℃,15min。杀菌后冷却，贮存。结果表明，添加本发明防腐剂的什锦泡菜软罐头的保质期可延长10-16天。
四、解决了南五味子及野菊花等植物源抑菌活性成分作为食品天然防腐剂存在的味苦、稳定性差、使用范围窄、容易氧化等问题。
依据本发明的南五味子和野菊花的提取工艺，以及本发明的复配防腐剂用量范围，经过32名食品专业人士感官评价，使用本发明的防腐剂的上述食品中没有感觉到苦味，这是两种植物提取物复配的结果。添加本发明的防腐剂的软罐头、罗卜糕等食品均经过热加工处理，不影响本防腐剂的防腐效果。在30℃贮存，依然能够有效延长上述食品货架期10～16天或者7～12天。另外，依据GB/T 5538-2005/ISO 3960:2001以及GB/T 5532-2008/ISO3961:1996的方法，试验取0~5℃冷藏3天的鲜猪肉表层3mm厚的样品，未经过本发明防腐剂涂抹处理的样品的过氧化值和碘值分别是106.90mmol/kg、67.31g/100g；经过本发明防腐剂涂抹处理的样品的过氧化值和碘值分别是13.23mmol/kg、5.46g/100g。屠宰当日鲜猪肉样品的初始过氧化值和碘值分别是1.13mmol/kg、2.16g/100g。以上试验证明，本发明的防腐剂具有较好的热稳定性和抗氧化稳定性。依据前述本发明防腐剂在食品中的使用范围，在食品类别及用量范围均有较宽范围的防腐有效性。为本领域的专业技术人员容易理解，以上所述仅为本发明专利的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均落在本发明要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种南五味子提取物和野菊花提取物复配的食品防腐剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）提取：将南五味子粉末用体积比为（50~55）：100的乙醇:丙酮的混合溶液作为提取剂进行提取；将提取液过滤，取滤液，再将滤液进行浓缩，以获得黄酮浓度为0.8~1.0mg/mL的南五味子粗提物溶液；
将野菊花粉末用体积浓度为60~65％的乙醇溶液作为提取剂进行提取，将提取液过滤，取滤液，再将滤液进行浓缩，以获得黄酮浓度为1.5~2.0mg/mL的野菊花粗提物溶液；
2）纯化：先对树脂进行预处理，并将树脂装柱，同时调节南五味子粗提物溶液、野菊花粗提物溶液的pH值为6.0~6.5，然后再将这两种粗提物溶液分别过柱，过柱后分别用体积比为（50~55）：100的乙醇:丙酮的混合液、体积浓度为60~65%的乙醇溶液作为洗脱剂对南五味子粗提物、野菊花粗提物进行洗脱；分别收集洗脱液，获得南五味子提取物溶液、野菊花提取物溶液；
3）干燥、复配：将上步获得的南五味子提取物溶液、野菊花提取物溶液分别进行冷冻干燥得南五味子提取物粉末、野菊花提取物粉末；将南五味子提取物粉末、野菊花提取物粉末按质量比（1.3~2.5）:（1.3～2.5）混合均匀，即得复配的食品防腐剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中所述南五味子粉末的制备为：将南五味子果实洗净后烘干至含水率8%以下，粉碎得南五味子粉末；
所述野菊花粉末的制备为：将野菊花洗净烘干至含水率8%以下，粉碎得野菊花粉末。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述烘干时的温度均为50～70℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中南五味子粉末的提取条件为：料液比为1g：（40~50）mL，在 70~75 ℃下浸提2.5~3.0h，即可获得提取液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中野菊花粉末的提取条件为：料液比为1g：（50~60）mL，在72～75℃下浸提1.5～2.5h，即可获得提取液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中所述浓缩的方法为减压蒸馏。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）中所述树脂预处理为：先用重蒸水洗去细小树脂及破碎树脂，湿法装柱，用无水乙醇浸泡20～30h，液面高于树脂表面5～10cm，放出浸液，然后用体积浓度80~98%的乙醇溶液冲洗至洗出液加重蒸水后不出现混浊，再用重蒸水洗至无醇味；用质量浓度为3～7%（m/m）的HCl溶液以1～3BV/h的流速通过树脂层进行酸洗，而后用重蒸水洗至中性；再用质量浓度为1～3%（m/m）的NaOH溶液以1～3BV/h的流速进行碱洗，用重蒸水洗至中性。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于：所述树脂为D101树脂。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）中所述南五味子粗提物溶液、野菊花粗提物溶液过柱时的流速分别为1～3BV/h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）中所述洗脱剂的用量为2～5BV，洗脱剂洗脱时的流速为1～3BV/h。
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