CN104774403B - 一种荧光pvc电线电缆护套料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种荧光PVC电线电缆护套料的制备方法，其步骤如下：(1)将氯化鋱溶液、邻菲罗啉溶液一起加热搅拌后加入对甲基苯甲酸溶液，继续搅拌后静置，过滤后洗涤，烘干后得到白色粉末，溶解于富马酸二甲酯，加入蒸馏水变为悬浮液，再加入氯化钠和硬脂酸搅拌，取出、过滤、烘干，得到荧光粉；(2)将荧光粉加入ACR搅拌混合，挤出熔融纺丝，得到荧光纤维；(3)将PVC、纳米蒙脱土、热稳定剂、增塑剂、碳酸钙、偶联剂、抗氧剂一起加入高速搅拌机搅拌，得到混合料；(4)将混合料溶于溶剂后加入荧光纤维搅拌均匀得到预浸料，烘干后移至模具，升温加压后保温，自然冷却至室温，得到荧光PVC电线电缆护套料。本发明制备出的护套料具备较好的荧光性能。

Description

一种荧光PVC电线电缆护套料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种电线电缆护套料，特别是涉及一种荧光PVC电线电缆护套料的制备方法。
背景技术：
PVC即聚氯乙烯的英文简称(Polyvinyl chloride)，是氯乙烯单体(vinyl chloride monomer，简称VCM)在过氧化物、偶氮化合物等引发剂，或在光、热作用下按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物，氯乙烯均聚物和氯乙烯共聚物统称之为氯乙烯树脂，是一种非结晶性材料。PVC材料在实际使用中经常加入稳定剂、润滑剂、辅助加工剂、色料、抗冲击剂及其它添加剂，具有加工性能良好，制造成本低，耐腐蚀，绝缘等良好特点，用途比较广泛，其中一个主要用途为PVC电线电缆护套料。
例如，公开号为CN102952353B、公开日为2014.04.30、申请人为苏州亨利通信材料有限公司的中国专利公开了“室内软光缆专用105℃环保阻燃PVC电缆护套材料的制备方法”，该发明，首先将PVC树脂加入高速混合机，启动低速搅拌，转速400rpm-600rpm，然后加入增塑剂，启动高速搅拌，转速900rpm-1100rpm，待料温升至75-85℃时加入环保耐热稳定剂、丙烯酸酯类共聚物、阻燃剂、碳酸钙、润滑剂、抗氧剂，继续搅拌至温度105-115℃，物料呈干粉状，打开放料阀放料，护套材料中的各组分及按重量份计的含量为所述PVC树脂100、所述增塑剂25-45、所述环保耐热稳定剂5-10、所述丙烯酸酯类共聚物2-8、所述阻燃剂4-8、所述碳酸钙10-30、所述润滑剂0.3-1、所述抗氧剂0.1-0.5；放出的物料然后进入双螺杆挤塑机进行挤塑混炼，接着进入单螺杆挤塑机进行造粒，采用模面热切造粒工艺，造好的粒子通过风机输送管道进入第一级旋风冷却分离器、第二级旋风冷却分离器、风冷振动筛、第三级旋风冷却分离器，最后即得到成品材料，制得的护套材料阻燃性能优异，产品收缩率小，且具有优良的表面硬度。然而，随着科技的不断进步，市面上出现了越来越多的用于特殊场合的电线电缆，对相应的电线电缆护套料的要求也越来越高，目前出现了对荧光性能有一定要求的电线电缆，主要用于户外广告、车船外部装饰、仪表指示、安全标志指示、体育用品、军事装备等方面，普通的PVC电线电缆护套料包括前述发明所制备的PVC电缆护套料不具备荧光或发光的性能，因此不能满足上述要求。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种荧光PVC电线电缆护套料的制备方法，制备出的护套料具备较好的荧光性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种荧光PVC电线电缆护套料的制备方法，其步骤如下：
(1)将氯化鋱溶解于乙醇得到氯化鋱溶液，将邻菲罗啉溶解于乙醇中得到邻菲罗啉溶液，将对甲基苯甲酸、乙醇一起加热搅拌至完全溶解，用氨水调节ph值为9得到对甲基苯甲酸溶液，将氯化鋱溶液、邻菲罗啉溶液一起加热搅拌20分钟后加入对甲基苯甲酸溶液，继续搅拌1.5小时后静置20小时，过滤后用乙醇洗涤，置于真空干燥箱中烘干后得到白色粉末，将白色粉末溶解于富马酸二甲酯，加入蒸馏水至溶液变为悬浮液，再加入氯化钠和硬脂酸搅拌3小时，取出、过滤、烘干，得到荧光粉；
(2)将步骤(1)得到的荧光粉加入ACR搅拌混合5分钟，移至双螺杆挤出机挤出熔融纺丝，得到荧光纤维；
(3)将PVC、纳米蒙脱土、热稳定剂、增塑剂、碳酸钙、偶联剂、抗氧剂一起加入高速搅拌机搅拌2小时得到混合料；
(4)将步骤(3)得到的混合料溶于溶剂后加入步骤(2)得到的荧光纤维搅拌均匀得到预浸料，置于烘箱中烘干后移至模具，升温加压后保温4小时，自然冷却至室温，得到荧光PVC电线电缆护套料。
优选地，本发明所述步骤(1)中，对甲基苯甲酸、乙醇一起加热时的加热温度为60℃。
优选地，本发明所述步骤(1)中，氯化鋱溶液、邻菲罗啉溶液一起加热搅拌的加热温度为60℃。
优选地，本发明所述步骤(1)中，氯化鋱、邻菲罗啉、对甲基苯甲酸的摩尔比为2:5:3。
优选地，本发明所述步骤(1)中，真空干燥箱的烘干温度为90℃。
优选地，本发明所述步骤(2)中，荧光粉与ACR的重量比为1:3，熔融温度为200℃，纺丝速度为90m/min。
优选地，本发明所述步骤(3)中，按重量份数计，PVC100份，纳米蒙脱土5-8份，热稳定剂1-2份，增塑剂10-15份，碳酸钙8-14份，偶联剂0.5-1份，抗氧剂1-2份。
优选地，本发明所述步骤(3)中，热稳定剂为有机锡稳定剂，增塑剂为DOP，偶联剂为氯化石蜡，抗氧剂为抗氧剂双酚A。
优选地，本发明所述步骤(4)中，混合料、溶剂、荧光纤维的重量比为5:1:5。
优选地，本发明所述步骤(4)中，升温加压时的温度为150℃，压力为5MPa。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)氯化鋱含有三价鋱离子，是一种荧光稀土，具有优异的荧光性能，不过其属于无机稀土化合物，难熔融、难分散、易团聚，因此本发明先通过步骤(1)使其与邻菲罗啉、对甲基苯甲酸这两种配体分别形成配位，两种配体产生协同效应，制成了荧光效果很好的有机稀土荧光粉，再通过步骤(2)与ACR熔融纺丝制得了结合性较好的荧光纤维，ACR与PVC的相容性很好，因此经过预浸处理后荧光纤维与PVC胶体之间的相容性较好，形成了较好的界面结合，从而可以有效提高护套料的荧光性能。
2)有机稀土荧光粉的热分解温度较高，而PVC的热分解温度相对较低，二者之间的差异对荧光性能有一定的削弱作用，因此本发明添加了纳米蒙脱土、热稳定剂、抗氧剂等助剂以提高PVC的热稳定性和热分解温度，而且纳米蒙脱土具有层状结构，预浸处理后荧光纤维可插层进入纳米蒙脱土，可有效避免外部作用对荧光纤维的剥离、磨损，提高护套料荧光性能的持久性。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种荧光PVC电线电缆护套料的制备方法，其步骤如下：
(1)将氯化鋱溶解于乙醇得到氯化鋱溶液，将邻菲罗啉溶解于乙醇中得到邻菲罗啉溶液，将对甲基苯甲酸、乙醇一起加热搅拌至完全溶解，加热温度为60℃，用氨水调节ph值为9得到对甲基苯甲酸溶液，将氯化鋱溶液、邻菲罗啉溶液一起加热搅拌20分钟后加入对甲基苯甲酸溶液，加热温度为60℃，继续搅拌1.5小时后静置20小时，过滤后用乙醇洗涤，置于真空干燥箱中90℃下烘干后得到白色粉末，其中，氯化鋱、邻菲罗啉、对甲基苯甲酸的摩尔比为2:5:3，将白色粉末溶解于富马酸二甲酯，加入蒸馏水至溶液变为悬浮液，再加入氯化钠和硬脂酸搅拌3小时，取出、过滤、烘干，得到荧光粉；
(2)将步骤(1)得到的荧光粉加入ACR搅拌混合5分钟，荧光粉与ACR的重量比为1:3，移至双螺杆挤出机挤出熔融纺丝，熔融温度为200℃，纺丝速度为90m/min，得到荧光纤维；
(3)按重量份数计，将100份PVC、5份纳米蒙脱土、1.5份有机锡稳定剂、12份DOP、10份碳酸钙、0.9份氯化石蜡、2份抗氧剂双酚A一起加入高速搅拌机搅拌2小时得到混合料；
(4)将步骤(3)得到的混合料溶于溶剂后加入步骤(2)得到的荧光纤维搅拌均匀得到预浸料，混合料、溶剂、荧光纤维的重量比为5:1:5，置于烘箱中烘干后移至模具，升温加压后保温4小时，升温加压时的温度为150℃，压力为5MPa，自然冷却至室温，得到荧光PVC电线电缆护套料。
实施例2
一种荧光PVC电线电缆护套料的制备方法，其步骤如下：
(1)将氯化鋱溶解于乙醇得到氯化鋱溶液，将邻菲罗啉溶解于乙醇中得到邻菲罗啉溶液，将对甲基苯甲酸、乙醇一起加热搅拌至完全溶解，加热温度为60℃，用氨水调节ph值为9得到对甲基苯甲酸溶液，将氯化鋱溶液、邻菲罗啉溶液一起加热搅拌20分钟后加入对甲基苯甲酸溶液，加热温度为60℃，继续搅拌1.5小时后静置20小时，过滤后用乙醇洗涤，置于真空干燥箱中90℃下烘干后得到白色粉末，其中，氯化鋱、邻菲罗啉、对甲基苯甲酸的摩尔比为2:5:3，将白色粉末溶解于富马酸二甲酯，加入蒸馏水至溶液变为悬浮液，再加入氯化钠和硬脂酸搅拌3小时，取出、过滤、烘干，得到荧光粉；
(2)将步骤(1)得到的荧光粉加入ACR搅拌混合5分钟，荧光粉与ACR的重量比为1:3，移至双螺杆挤出机挤出熔融纺丝，熔融温度为200℃，纺丝速度为90m/min，得到荧光纤维；
(3)按重量份数计，将100份PVC、7份纳米蒙脱土、2份有机锡稳定剂、14份DOP、9份碳酸钙、0.5份氯化石蜡、1.4份抗氧剂双酚A一起加入高速搅拌机搅拌2小时得到混合料；
(4)将步骤(3)得到的混合料溶于溶剂后加入步骤(2)得到的荧光纤维搅拌均匀得到预浸料，混合料、溶剂、荧光纤维的重量比为5:1:5，置于烘箱中烘干后移至模具，升温加压后保温4小时，升温加压时的温度为150℃，压力为5MPa，自然冷却至室温，得到荧光PVC电线电缆护套料。
实施例3
一种荧光PVC电线电缆护套料的制备方法，其步骤如下：
(1)将氯化鋱溶解于乙醇得到氯化鋱溶液，将邻菲罗啉溶解于乙醇中得到邻菲罗啉溶液，将对甲基苯甲酸、乙醇一起加热搅拌至完全溶解，加热温度为60℃，用氨水调节ph值为9得到对甲基苯甲酸溶液，将氯化鋱溶液、邻菲罗啉溶液一起加热搅拌20分钟后加入对甲基苯甲酸溶液，加热温度为60℃，继续搅拌1.5小时后静置20小时，过滤后用乙醇洗涤，置于真空干燥箱中90℃下烘干后得到白色粉末，其中，氯化鋱、邻菲罗啉、对甲基苯甲酸的摩尔比为2:5:3，将白色粉末溶解于富马酸二甲酯，加入蒸馏水至溶液变为悬浮液，再加入氯化钠和硬脂酸搅拌3小时，取出、过滤、烘干，得到荧光粉；
(2)将步骤(1)得到的荧光粉加入ACR搅拌混合5分钟，荧光粉与ACR的重量比为1:3，移至双螺杆挤出机挤出熔融纺丝，熔融温度为200℃，纺丝速度为90m/min，得到荧光纤维；
(3)按重量份数计，将100份PVC、8份纳米蒙脱土、1.2份有机锡稳定剂、10份DOP、12份碳酸钙、1份氯化石蜡、1.6份抗氧剂双酚A一起加入高速搅拌机搅拌2小时得到混合料；
(4)将步骤(3)得到的混合料溶于溶剂后加入步骤(2)得到的荧光纤维搅拌均匀得到预浸料，混合料、溶剂、荧光纤维的重量比为5:1:5，置于烘箱中烘干后移至模具，升温加压后保温4小时，升温加压时的温度为150℃，压力为5MPa，自然冷却至室温，得到荧光PVC电线电缆护套料。
实施例4
一种荧光PVC电线电缆护套料的制备方法，其步骤如下：
(1)将氯化鋱溶解于乙醇得到氯化鋱溶液，将邻菲罗啉溶解于乙醇中得到邻菲罗啉溶液，将对甲基苯甲酸、乙醇一起加热搅拌至完全溶解，加热温度为60℃，用氨水调节ph值为9得到对甲基苯甲酸溶液，将氯化鋱溶液、邻菲罗啉溶液一起加热搅拌20分钟后加入对甲基苯甲酸溶液，加热温度为60℃，继续搅拌1.5小时后静置20小时，过滤后用乙醇洗涤，置于真空干燥箱中90℃下烘干后得到白色粉末，其中，氯化鋱、邻菲罗啉、对甲基苯甲酸的摩尔比为2:5:3，将白色粉末溶解于富马酸二甲酯，加入蒸馏水至溶液变为悬浮液，再加入氯化钠和硬脂酸搅拌3小时，取出、过滤、烘干，得到荧光粉；
(2)将步骤(1)得到的荧光粉加入ACR搅拌混合5分钟，荧光粉与ACR的重量比为1:3，移至双螺杆挤出机挤出熔融纺丝，熔融温度为200℃，纺丝速度为90m/min，得到荧光纤维；
(3)按重量份数计，将100份PVC、6.5份纳米蒙脱土、1.4份有机锡稳定剂、11份DOP、14份碳酸钙、0.6份氯化石蜡、1.2份抗氧剂双酚A一起加入高速搅拌机搅拌2小时得到混合料；
(4)将步骤(3)得到的混合料溶于溶剂后加入步骤(2)得到的荧光纤维搅拌均匀得到预浸料，混合料、溶剂、荧光纤维的重量比为5:1:5，置于烘箱中烘干后移至模具，升温加压后保温4小时，升温加压时的温度为150℃，压力为5MPa，自然冷却至室温，得到荧光PVC电线电缆护套料。
实施例5
一种荧光PVC电线电缆护套料的制备方法，其步骤如下：
(1)将氯化鋱溶解于乙醇得到氯化鋱溶液，将邻菲罗啉溶解于乙醇中得到邻菲罗啉溶液，将对甲基苯甲酸、乙醇一起加热搅拌至完全溶解，加热温度为60℃，用氨水调节ph值为9得到对甲基苯甲酸溶液，将氯化鋱溶液、邻菲罗啉溶液一起加热搅拌20分钟后加入对甲基苯甲酸溶液，加热温度为60℃，继续搅拌1.5小时后静置20小时，过滤后用乙醇洗涤，置于真空干燥箱中90℃下烘干后得到白色粉末，其中，氯化鋱、邻菲罗啉、对甲基苯甲酸的摩尔比为2:5:3，将白色粉末溶解于富马酸二甲酯，加入蒸馏水至溶液变为悬浮液，再加入氯化钠和硬脂酸搅拌3小时，取出、过滤、烘干，得到荧光粉；
(2)将步骤(1)得到的荧光粉加入ACR搅拌混合5分钟，荧光粉与ACR的重量比为1:3，移至双螺杆挤出机挤出熔融纺丝，熔融温度为200℃，纺丝速度为90m/min，得到荧光纤维；
(3)按重量份数计，将100份PVC、6份纳米蒙脱土、1份有机锡稳定剂、15份DOP、11份碳酸钙、0.8份氯化石蜡、1份抗氧剂双酚A一起加入高速搅拌机搅拌2小时得到混合料；
(4)将步骤(3)得到的混合料溶于溶剂后加入步骤(2)得到的荧光纤维搅拌均匀得到预浸料，混合料、溶剂、荧光纤维的重量比为5:1:5，置于烘箱中烘干后移至模具，升温加压后保温4小时，升温加压时的温度为150℃，压力为5MPa，自然冷却至室温，得到荧光PVC电线电缆护套料。
实施例6
一种荧光PVC电线电缆护套料的制备方法，其步骤如下：
(1)将氯化鋱溶解于乙醇得到氯化鋱溶液，将邻菲罗啉溶解于乙醇中得到邻菲罗啉溶液，将对甲基苯甲酸、乙醇一起加热搅拌至完全溶解，加热温度为60℃，用氨水调节ph值为9得到对甲基苯甲酸溶液，将氯化鋱溶液、邻菲罗啉溶液一起加热搅拌20分钟后加入对甲基苯甲酸溶液，加热温度为60℃，继续搅拌1.5小时后静置20小时，过滤后用乙醇洗涤，置于真空干燥箱中90℃下烘干后得到白色粉末，其中，氯化鋱、邻菲罗啉、对甲基苯甲酸的摩尔比为2:5:3，将白色粉末溶解于富马酸二甲酯，加入蒸馏水至溶液变为悬浮液，再加入氯化钠和硬脂酸搅拌3小时，取出、过滤、烘干，得到荧光粉；
(2)将步骤(1)得到的荧光粉加入ACR搅拌混合5分钟，荧光粉与ACR的重量比为1:3，移至双螺杆挤出机挤出熔融纺丝，熔融温度为200℃，纺丝速度为90m/min，得到荧光纤维；
(3)按重量份数计，将100份PVC、7.5份纳米蒙脱土、1.8份有机锡稳定剂、13份DOP、9份碳酸钙、0.7份氯化石蜡、1.8份抗氧剂双酚A一起加入高速搅拌机搅拌2小时得到混合料；
(4)将步骤(3)得到的混合料溶于溶剂后加入步骤(2)得到的荧光纤维搅拌均匀得到预浸料，混合料、溶剂、荧光纤维的重量比为5:1:5，置于烘箱中烘干后移至模具，升温加压后保温4小时，升温加压时的温度为150℃，压力为5MPa，自然冷却至室温，得到荧光PVC电线电缆护套料。
将实施例1-6制得的护套料以及对比例的荧光强度进行测试，其中，
对比例为公开号为CN102952353B的中国专利；
荧光强度采用荧光分光光度仪进行测试，用500W氙灯作为光源。
测试结果如下：
由上表可见，本发明制得的护套料的荧光强度均明显好于对比例，具有很好的荧光性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种荧光PVC电线电缆护套料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)将氯化鋱溶解于乙醇得到氯化鋱溶液，将邻菲罗啉溶解于乙醇中得到邻菲罗啉溶液，将对甲基苯甲酸、乙醇一起加热搅拌至完全溶解，用氨水调节pH值为9得到对甲基苯甲酸溶液，将氯化鋱溶液、邻菲罗啉溶液一起加热搅拌20分钟后加入对甲基苯甲酸溶液，继续搅拌1.5小时后静置20小时，过滤后用乙醇洗涤，置于真空干燥箱中烘干后得到白色粉末，将白色粉末溶解于富马酸二甲酯，加入蒸馏水至溶液变为悬浮液，再加入氯化钠和硬脂酸搅拌3小时，取出、过滤、烘干，得到荧光粉；
(2)将步骤(1)得到的荧光粉加入ACR搅拌混合5分钟，移至双螺杆挤出机挤出熔融纺丝，得到荧光纤维；
(3)将PVC、纳米蒙脱土、热稳定剂、增塑剂、碳酸钙、偶联剂、抗氧剂一起加入高速搅拌机搅拌2小时得到混合料；
(4)将步骤(3)得到的混合料溶于溶剂后加入步骤(2)得到的荧光纤维搅拌均匀得到预浸料，置于烘箱中烘干后移至模具，升温加压后保温4小时，自然冷却至室温，得到荧光PVC电线电缆护套料。
2.根据权利要求1所述的一种荧光PVC电线电缆护套料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，对甲基苯甲酸、乙醇一起加热时的加热温度为60℃。
3.根据权利要求1所述的一种荧光PVC电线电缆护套料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，氯化鋱溶液、邻菲罗啉溶液一起加热搅拌的加热温度为60℃。
4.根据权利要求1所述的一种荧光PVC电线电缆护套料的制备 方法，其特征在于：所述步骤(1)中，氯化鋱、邻菲罗啉、对甲基苯甲酸的摩尔比为2:5:3。
5.根据权利要求1所述的一种荧光PVC电线电缆护套料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，真空干燥箱的烘干温度为90℃。
6.根据权利要求1所述的一种荧光PVC电线电缆护套料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，荧光粉与ACR的重量比为1:3，熔融温度为200℃，纺丝速度为90m/min。
7.根据权利要求1所述的一种荧光PVC电线电缆护套料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，按重量份数计，PVC100份，纳米蒙脱土5-8份，热稳定剂1-2份，增塑剂10-15份，碳酸钙8-14份，偶联剂0.5-1份，抗氧剂1-2份。
8.根据权利要求1所述的一种荧光PVC电线电缆护套料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，热稳定剂为有机锡稳定剂，增塑剂为DOP，偶联剂为氯化石蜡，抗氧剂为抗氧剂双酚A。
9.根据权利要求1所述的一种荧光PVC电线电缆护套料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，混合料、溶剂、荧光纤维的重量比为5:1:5。
10.根据权利要求1所述的一种荧光PVC电线电缆护套料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，升温加压时的温度为150℃，压力为5MPa。
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