CN104768402A - 包含胶囊的产品、其用途和制备 - Google Patents

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J.尼科尔斯
J.A.迈纳斯
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Abstract

提供了包含核-壳胶囊的烟草产品,所述核-壳胶囊具有包含乙酸纤维素和/或其衍生物的胶囊壳。还提供了通过扩散制造具有包含乙酸纤维素和/或其衍生物的胶囊壳的核-壳胶囊的方法。

Description

包含胶囊的产品、其用途和制备
领域
本发明涉及用于并入烟草产品中的胶囊及其制造方法。
背景
可通过对烟草产品施加添加剂来改变烟草产品的感官属性。例如,一些烟草产品含有胶囊,在这些胶囊破裂时,胶囊的内容物释放到烟草产品中。并入烟草产品中的胶囊可以使用各种材料和通过各种方法来制造。
概述
根据第一方面,提供包含核-壳胶囊的烟草产品或其组成部分,其中所述胶囊壳包含乙酸纤维素和/或其衍生物且所述核-壳胶囊通过包含扩散的方法形成。
根据第二方面,提供核-壳胶囊在烟草产品或其组成部分中的用途,其中所述胶囊壳包含乙酸纤维素和/或其衍生物且所述核-壳胶囊通过包含扩散的方法形成。
根据第三方面,提供包含核-壳胶囊的烟草产品或其组成部分的制造方法,所述方法包括:
由载体材料制备载体结构;
用包含乙酸纤维素和/或其衍生物的成膜材料包封所述载体结构以形成完全包围所述载体结构的壳;
使所述经包封的载体结构暴露在其中可溶解或可分散所述载体材料的介质中,以通过扩散从壳内至少部分除去所述载体材料;
从所述介质中取出所得核-壳胶囊;和
将所述核-壳胶囊并入烟草产品或其组成部分中。
在该方法的一些实施方案中,所得核-壳胶囊包含添加剂。在一些实施方案中,所述添加剂存在于所述介质中并且在至少部分除去载体材料时至少一些添加剂透过壳扩散到胶囊内。另外或或者,所述添加剂存在于载体材料中并且在至少部分除去载体材料时至少一些添加剂留在胶囊内。
在第一、第二和/或第三方面的一些实施方案中,该烟草产品是吸烟制品或无烟口用型烟草产品。在一些实施方案中,该烟草产品组成部分是过滤嘴或过滤嘴元件,或是烟杆(rod)或烟草部分。
附图简述
现在参照附图仅通过举例描述本发明的实施方案,其中:
图1是含有一个根据本发明的一些实施方案的核-壳胶囊的吸烟制品的横截面示意图;
图2是含有多个根据本发明的一些实施方案的核-壳胶囊的吸烟制品的横截面示意图;
图3是含有根据本发明的一些实施方案的核-壳胶囊的无烟口用型烟草产品的横截面示意图;且
图4是根据本发明的一些实施方案的核-壳胶囊的横截面示意图。
详述
提供包含核-壳胶囊的烟草产品或其组成部分,所述胶囊壳包含乙酸纤维素和/或其衍生物。
本文所用的术语“核-壳胶囊”包括包含核和壳的胶囊。
本文所用的术语“烟草产品”包括无烟口用型烟草产品和可点燃抽吸的烟草产品,如吸烟制品。
本文所用的术语“吸烟制品”包括可点燃抽吸的产品,如香烟、雪茄和小雪茄,无论是基于烟草、烟草衍生物、膨胀烟丝、再造烟叶还是烟草代用品,以及还有加热不燃烧产品(即其中通过施热由烟草材料生成香味而不使该材料燃烧的产品)和能够生成源自烟草的烟雾的其它制品。通常,吸烟制品带有用于除去气流中的成分的过滤嘴。
本文所用的术语“无烟口用型烟草产品”包括设计成在使用者的口腔中放置有限时间段的任何无烟烟草产品,在此期间使用者的唾液与该产品接触。
通过涉及扩散的方法形成该核-壳胶囊。在一些实施方案中,通过基于扩散交换的方法形成该核-壳胶囊。
本文所用的术语“扩散交换”用于表示一种或多种物质通过扩散穿过屏障或膜的交换。
在一些实施方案中,该核-壳胶囊不通过电喷雾或电加工制造。
图1显示根据本发明的一个实施方案的吸烟制品10的横截面,其中核-壳胶囊1并入吸烟制品10的过滤嘴2中。吸烟制品10包含可抽吸材料杆6和过滤嘴2。图1中所示的可抽吸材料杆6和过滤嘴2通过接装纸3互相连接,尽管也可以替代地利用本领域中已知的其它手段将可抽吸材料杆连接到过滤嘴上。在该图解的实施方案中,过滤嘴2包裹在比过滤嘴2长的一段接装纸3中并以本领域中公知的方式将可抽吸材料杆6连接到过滤嘴2上。除接装纸3外,吸烟制品10的过滤嘴2还可以包裹在成型纸4中。可抽吸材料杆6可以由烟丝、再造和/或制粒烟草(pelletised tobacco)形成并被包装纸5包裹。
核-壳胶囊1可以基本沿吸烟制品10的过滤嘴2的长度居中放置。或者,该核-壳胶囊可以靠近或位于过滤嘴2的一端,如靠近与吸烟制品10的可抽吸材料杆6相邻的过滤嘴2末端,或靠近构成吸烟制品10的口端的过滤嘴2末端。
核-壳胶囊1可以基本沿吸烟制品10的过滤嘴2的纵轴放置。或者,该核-壳胶囊可以靠近吸烟制品10的过滤嘴2的外周放置(未显示)。
过滤嘴2可包含两个或更多个过滤嘴元件。该过滤嘴或过滤嘴元件可以是本领域技术人员已知的任何常规过滤嘴或过滤嘴元件。例如,该过滤嘴或元件可包含任何过滤嘴材料或过滤嘴材料的组合。吸烟制品可包含多个过滤嘴元件和至少一个空腔,该空腔位于两个过滤嘴元件之间或过滤嘴的一端。
在一些实施方案中,该烟草产品包含单个核-壳胶囊1。在另一些实施方案中,该烟草产品包含多个核-壳胶囊1。
图2显示根据本发明的一个实施方案含有沿吸烟制品20的纵轴以间隔的构造排列的多个核-壳胶囊11的吸烟制品20的横截面。在一些实施方案中,胶囊11位于外周或以更无规的构造放置。
在图2中,胶囊11完全位于可抽吸材料杆16内。在另一些实施方案中,一些或所有胶囊11可能位于吸烟制品20的一个或多个其它部件,如过滤嘴12内。
在一些实施方案中(未显示),一个或多个胶囊11位于吸烟制品20的一个或多个部件之间。例如,一个或多个胶囊11可能位于吸烟制品20的过滤嘴12和可抽吸材料杆16之间。
在一些实施方案中(未显示),可以放置胶囊11以使它们部分在烟草产品或其组成部分内。
图3显示根据本发明的一个实施方案含有布置在产品30的含烟草的材料26内的核-壳胶囊21的无烟口用型烟草产品30的横截面。在一些实施方案中(未图示),该产品具有分布在含烟草的材料26内的多个胶囊。这些胶囊可以全都相同或它们可以不同,例如含有不同添加剂和/或具有不同构造,例如一些具有外涂层,和一些没有。
并入不同产品或产品的不同组成部分,如上文参照图1至3描述的那些中的胶囊可以不同。例如,这些胶囊的物理特性可以不同并可以为特定用途选择优化。作为一个实例,并入吸烟制品的过滤嘴中的胶囊可能不同于并入吸烟制品的可抽吸材料杆中的那些胶囊;它们可能具有较小直径。另外或或者,如果多个胶囊并入单一产品中,可以使用较小直径的胶囊。
图4显示根据一些实施方案的核-壳胶囊31的横截面。图4中所示和下文中描述的胶囊在一些实施方案中可用在图1至3中所示和本文中描述的任何实施方案中。核-壳胶囊31包含壳32和内核33。在这一实施方案中,壳被外涂层34包覆。
核-壳胶囊31的壳32包含乙酸纤维素和/或其衍生物。合适的乙酸纤维素衍生物是本领域技术人员已知的。在一些实施方案中,壳32包含邻苯二甲酸乙酸纤维素,在本文中被称作邻苯二甲酸纤维素。在一些实施方案中,壳32包含三乙酸纤维素。在一些实施方案中,壳材料基本由乙酸纤维素和/或其衍生物构成。在一些实施方案中,壳材料包含纤维素衍生物。在一些实施方案中,壳材料不包含明胶。
在一些实施方案中,壳32包含壳材料的连续层或膜。换言之,壳材料可以围绕该胶囊的内核33形成连续涂层而不需要堵塞壳中的任何孔或将壳材料的一个或多个边缘或区段密封到一起。
在一些实施方案中,将核-壳胶囊31的壳32着色。在一些实施方案中,该着色是食品级着色。在一些实施方案中,壳32的颜色不同于核-壳胶囊31的核33。这种布置有利于确定核33是否完全被壳32所包覆。
在一些实施方案中,核-壳胶囊31的内核33包含添加剂。该添加剂可以是改变和/或增强烟草产品的特性,如烟草产品的感官属性的任何物质。例如,在将核-壳胶囊31并入吸烟制品时,该添加剂可以是可添加到烟雾中和/或可改变烟雾的组成的任何物质。
该添加剂可以呈固相、液体和/或气相。在一些实施方案中,该添加剂呈液相。在将核-壳胶囊31置于吸烟制品中的一些实施方案中,该添加剂在吸烟制品的使用过程中发生相变。这种布置可有利地在吸烟制品的使用过程中释放更多添加剂。在一些实施方案中,核-壳胶囊31中的添加剂在吸烟制品的使用过程中从固相变成液相。
该添加剂可以是香料或调味料(如果地方法规允许)、除臭剂、稀释剂、吸附剂或能够改进烟草产品的任何其它物质。该添加剂可包含、基本由和/或由水构成。该添加剂可包含至少50%水、至少75%水、至少80%水、至少85%水、至少90%水、至少95%水和/或100%水。
本文所用的术语“香料”和“调味料”是指如果地方法规允许,可用于在成人消费品中制造所需味道或香气的材料。它们可包括萃取物(例如甘草、绣球、日本白皮木兰叶(Japanese white bark magnolia leaf)、洋甘菊、胡芦巴、丁香、薄荷醇、日本薄荷、洋茴香、肉桂、香草、冬青、樱桃、浆果、桃、苹果、杜林标(Drambuie)、波本、苏格兰威士忌、威士忌、留兰香、胡椒薄荷、熏衣草、小豆蔻、芹菜、卡藜、肉豆蔻、檀香木、佛手柑、天竺葵、蜂蜜精华、玫瑰油、香子兰、柠檬油、橙油、桂皮、香菜、干邑白兰地、茉莉、依兰、鼠尾草、茴香、多香果、姜、茴芹、胡荽、咖啡或来自薄荷属的任何物种的薄荷油)、香味增强剂、苦味受体位点阻断剂、感官受体位点活化剂或刺激物、糖和/或代糖(例如三氯蔗糖、安赛蜜、阿斯巴甜、糖精、甜蜜素(cyclamates)、乳糖、蔗糖、葡萄糖、果糖、山梨糖醇或甘露醇)和其它添加剂,如木炭、叶绿素、矿物质、草药或口气清新剂。它们可以是仿制品、合成或天然成分或其掺合物。它们可以为任何合适的形式,例如油、液体或粉末。
在一些实施方案中,该添加剂包含薄荷醇。该添加剂可包含至少50%薄荷醇、至少75%薄荷醇、至少80%薄荷醇、至少85%薄荷醇、至少90%薄荷醇、至少95%薄荷醇和/或大约100%薄荷醇。
在一些实施方案中,该添加剂包含丁香烟型(Kreteks-style)香料、丁香提取物和/或可存在于丁香或丁香提取物中的任何天然或合成化合物,如丁香酚。
在一些实施方案中,该添加剂可以与溶剂混合。合适的溶剂是本领域技术人员已知的。在其中该添加包含薄荷醇的一些实施方案中,丙二醇可以是合适的溶剂。
或者或另外,核-壳胶囊31的内核33中的添加剂可包含载体材料。在一些实施方案中,该载体材料是和/或包含聚乙二醇(也称作PEG)。
核-壳胶囊31的内核33可含有单一类型的添加剂。或者,内核33可含有多种类型的添加剂。在一些实施方案中,内核33包含两种不同类型的添加剂。例如,不同的添加剂类型可能是不同的调味料,或一种类型可能是调味料,且另一种类型可能是非调味料的添加剂。
在一些实施方案中,核-壳胶囊31可以被外涂层34包覆。这种外涂层是任选的,但在一些实施方案中可能是优选的。在一些实施方案中,外涂层34可以是不透湿涂层。该不透湿层可用于确保内核33中的任何添加剂留在核-壳胶囊31中直至希望释放该添加剂。在其中核-壳胶囊31的内核33包含水溶性添加剂材料或包括水或是水的实施方案中,外涂层34可以是水不可透或基本不可透的。
核-壳胶囊31可包含多于一个外涂层34。在这些实施方案中,这些多个外涂层34可具有相同或基本相同的材料组成。或者,这些多个外涂层的组成可能不同。
适用于外涂层34的材料是本领域技术人员已知的。在一些实施方案中,外涂层34包含蜡,如蓖麻蜡、蜂蜡、巴西棕榈蜡或其组合。
或者或另外,外涂层34可包含乙酸纤维素和/或一种或多种纤维素衍生物。合适的纤维素衍生物是本领域技术人员已知的,并可以包含羟丙基甲基纤维素(HPMC)和/或羧甲基纤维素(CMC)。
或者或另外,外涂层34可包含一种或多种增塑剂。本文所用的术语“增塑剂”包括软化剂,但不包括水。
所述一种或多种增塑剂可用于实现和/或有助于核-壳胶囊31的外涂层34的不透性。所述一种或多种增塑剂可通过限制或减少内核33渗漏到核-壳胶囊31外部来实现这一点。
或者或另外,核-壳胶囊31的壳32可包含一种或多种增塑剂。所述一种或多种增塑剂可用于实现和/或有助于核-壳胶囊31的壳32的不透性。所述一种或多种增塑剂可通过限制或减少内核33(当其在液相或气相中时)渗漏到核-壳胶囊31外部来实现这一点。
在其中核-壳胶囊31的壳32包含一种或多种增塑剂的实施方案中,如果核-壳胶囊31的壳32的材料是也可被视为增塑剂的物质,所述至少一种增塑剂是与核-壳胶囊31的壳32的材料不同的物质。
在一些实施方案中,所述至少一种增塑剂不透水和/或是脂溶性的。在一些实施方案中,所述至少一种增塑剂不透脂和/或是水溶性的。
所述至少一种增塑剂可选自三醋精、邻苯二甲酸二丁酯、癸二酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二甲酯、柠檬酸乙酰三丁酯、柠檬酸乙酰三乙酯、二乙酰单甘油酯、癸二酸二丁酯、矿物油、苯甲酸苄酯、氯丁醇、单硬脂酸甘油酯、羊毛脂醇和邻苯二甲酸乙酸纤维素相容的增塑剂。当希望核-壳胶囊34的壳32和/或外涂层34是脂溶性的时,这些化合物特别合适。
或者或另外,所述至少一种增塑剂可选自聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚乙烯醇(PVA)。
或者或另外,所述至少一种增塑剂可选自柠檬酸三乙酯、三醋精、苯甲酸苄酯、邻苯二甲酸二丁酯和2,5-二甲基吡嗪。
在一些实施方案中,核-壳胶囊31包含0.1至30重量%增塑剂。该核-壳胶囊可包含0.5至20重量%、1至15重量%和/或2至10重量%增塑剂。核-壳胶囊31可包含4至8重量%增塑剂。
在一些实施方案中,核-壳胶囊31的外涂层34包含多于15重量%、多于20重量%、多于25重量%、多于30重量%、多于35重量%、多于40重量%或多于45重量%增塑剂,所述百分比基于外涂层34的重量。在一些实施方案中,核-壳胶囊31的外涂层34包含至少15重量%、至少20重量%、至少25重量%、至少30重量%、至少35重量%、至少40重量%或至少45重量%增塑剂。
在一些实施方案中,核-壳胶囊31的壳32包含少于40重量%增塑剂,所述百分比基于壳32的重量。壳32可包含少于30重量%、少于20重量%、少于10重量%、少于5重量%或少于3重量%增塑剂。在一些实施方案中,核-壳胶囊31的壳32不含或基本不含增塑剂。
在一些实施方案中,核-壳胶囊31的壳32包含至少1重量%、至少2重量%、至少5重量%或至少10重量%增塑剂,所述百分比基于壳32的重量。
在一些实施方案中,核-壳胶囊31的外涂层34包含一种或多种增塑剂且核-壳胶囊31的壳32不含或基本不含增塑剂。在一些实施方案中,外涂层34包含比核-壳胶囊31的壳32更大量(以重量%计)的增塑剂。
在一些实施方案中,核-壳胶囊31的壳32基本不含增塑剂且外涂层34包含至少1重量%、至少3重量%、至少5重量%、至少8重量%或至少10重量%增塑剂,所述百分比基于外涂层34的重量。
在其中核-壳胶囊31的内核33中的添加剂包含水的一些实施方案中,核-壳胶囊31不透水以致在75%相对湿度(rH)下在25℃下储存1个月时,至少一些水留在核-壳胶囊31的内核33中。在这些条件下,与所述1个月期间开始时相比和/或与初始水含量相比,至少40重量%、至少50重量%、至少60重量%或至少70重量%的水可留在核-壳胶囊31的内核33中。
在其中核-壳胶囊31的内核33中的添加剂包含水的一些实施方案中,核-壳胶囊31不透水以致在75%相对湿度(rH)下在25℃下储存2个月时,至少一些水留在核-壳胶囊31的内核33中。在这些条件下,与所述2个月期间开始时相比和/或与初始水含量相比,至少40重量%、至少50重量%、至少60重量%或至少70重量%的水可留在核-壳胶囊31的内核33中。
在其中核-壳胶囊31的内核33中的添加剂包含水的一些实施方案中,核-壳胶囊31不透水以致在75%相对湿度(rH)下在25℃下储存3个月时,至少一些水留在核-壳胶囊31的内核33中。在这些条件下,与所述3个月期间开始时相比和/或与初始水含量相比,至少40重量%、至少50重量%、至少60重量%或至少70重量%的水可留在核-壳胶囊31的内核33中。
在其中核-壳胶囊31的内核33中的添加剂包含水的一些实施方案中,核-壳胶囊31不透水以致在75%相对湿度(rH)下在25℃下储存4个月时,至少一些水留在核-壳胶囊31的内核33中。在这些条件下,与所述4个月期间开始时相比和/或与初始水含量相比,至少40重量%、至少50重量%、至少60重量%或至少70重量%的水可留在核-壳胶囊31的内核33中。
在其中核-壳胶囊31的内核33中的添加剂包含水的一些实施方案中,核-壳胶囊31不透水以致在75%相对湿度(rH)下在25℃下储存5个月时,至少一些水留在核-壳胶囊31的内核33中。在这些条件下,与所述5个月期间开始时相比和/或与初始水含量相比,至少40重量%、至少50重量%、至少60重量%或至少70重量%的水可留在核-壳胶囊31的内核33中。
在其中核-壳胶囊31的内核33中的添加剂包含水的一些实施方案中,核-壳胶囊31不透水以致在75%相对湿度(rH)下在25℃下储存6个月时,至少一些水留在核-壳胶囊31的内核33中。在这些条件下,与所述6个月期间开始时相比和/或与初始水含量相比,至少40重量%、至少50重量%、至少60重量%或至少70重量%的水可留在核-壳胶囊31的内核33中。
核-壳胶囊31可以为适合并入烟草产品中的尺寸。
在一些实施方案,任选包括上文描述和图1至3中所示的实施方案,该核-壳胶囊具有在1.5至10毫米范围内,和任选在2至8毫米范围内的直径。在一些实施方案中,该核-壳胶囊具有在3至5毫米,任选3.4至4.8毫米,和另外任选3.5至4.5毫米范围内的直径。在一些实施方案中,该核-壳胶囊具有在2.5至4毫米范围内的直径。在一些实施方案中,该核-壳胶囊具有大约3.5毫米的直径。在一些实施方案中,该核-壳胶囊具有1毫米、至少1.5毫米、至少2毫米、至少2.5毫米、至少3毫米、至少3.1毫米、至少3.2毫米、至少3.3毫米、至少3.4毫米、至少3.5毫米、至少3.6毫米、至少3.7毫米、至少3.8毫米、至少3.9毫米、至少4毫米、至少4.5毫米、至少5毫米、至少6毫米、至少7毫米、至少8毫米、至少9毫米或至少10毫米的直径。在一些实施方案中,该核-壳胶囊具有至少2毫米的直径。在一些实施方案中,该核-壳胶囊具有大于1毫米、大于2毫米、大于3毫米或大于4毫米的直径。
在一些实施方案中,该核-壳胶囊不是微囊或纳米囊。本文所用的术语“微囊”和“纳米囊”是指直径分别小于1毫米和小于1微米的胶囊。
可以通过特别如国际标准ISO 13320-1中规定的激光衍射分析测定平均胶囊尺寸。例如,可以使用Malvern Mastersizer 3000。这种方法可用于测定0.2微米至3.5毫米的平均胶囊尺寸。对于更大直径(如大于3.5毫米的直径),可以通过手动测量(如果适用,使用显微镜)胶囊的统计代表性样品来测定平均直径。对本说明书的目的而言,平均值是算术平均值。
在一些实施方案中,该核-壳胶囊是球形或基本球形的。或者,该核-壳胶囊可以是细长的,任选具有与该烟草产品的纵轴平行延伸的纵轴。
通常,在已包含该胶囊的烟草产品或其组成部分使用之前和/或使用期间,并且在一些情况中甚至在使用后释放核-壳胶囊的内容物。可以通过任何合适的手段释放核-壳胶囊的内容物。在一些实施方案中,通过胶囊的破裂释放该核-壳胶囊的内容物,以在预定时刻释放添加剂。换言之,该核-壳胶囊可能是可破裂的。
在其中核-壳胶囊31在烟草产品中的一些实施方案中,使用者可通过对包围核-壳胶囊31的烟草产品部分施加压力而使胶囊31的壳32和/或外涂层34破裂从而使该胶囊破裂。例如,在其中核-壳胶囊31位于吸烟制品的过滤嘴内的实施方案中,可以通过对过滤嘴外表面施加压力而使胶囊31的壳32和/或外涂层34破裂。
本发明的核-壳胶囊通过基于透过核-壳胶囊的壳扩散的方法制造。令人惊讶地,通过使用多步法,本发明人已经克服现有技术方法的限制,它们几乎都限于小范围的胶囊尺寸。
在一些实施方案中,该方法包括制造核-壳胶囊的壳、使所述壳暴露在包含添加剂的介质中和使添加剂透过所述壳扩散和/或渗透的步骤。
在一些实施方案中,该方法包括以下步骤:制造包含被构成壳的成膜材料包封的载体结构或核的前体核-壳胶囊;和使所述前体核-壳胶囊暴露在使载体结构的至少一部分材料从核透过壳扩散和/或渗透到壳外的条件下。
在一些实施方案中,该方法包括以下步骤:制造包含被构成壳的成膜材料包封的载体结构或核和添加剂的前体核-壳胶囊;使所述前体核-壳胶囊暴露在使载体结构的至少一部分材料从核透过壳扩散和/或渗透到壳外的条件下,同时至少一些添加剂留在所述胶囊的核内。
在一些实施方案中,制备具有含添加剂的核的核-壳胶囊的方法包括:
由可溶于增溶介质的载体材料制备固体载体结构;
包封所述固体载体结构以获得被壳包围的包封载体结构(前体核-壳胶囊);
使所述包封载体结构在所述介质中暴露足以用所述介质至少部分替代载体结构的至少一些材料的持续时间,由此获得具有包含所述介质的核和壳的核-壳胶囊;和
从所述介质中取出所述核-壳胶囊。
在一些实施方案中,在形成载体结构之前和/或期间将添加剂与载体材料混合。或者或另外,在一些实施方案中,在增溶介质中含有添加剂。
在一些实施方案中,通过对流扩散制备核-壳胶囊的方法包括以下步骤:
- 由载体材料制备基本球形的自立载体珠(self-sustained carrier bead),所述载体珠具有1微米至1厘米的直径;
- 用适当的成膜材料包封所述自立载体珠以形成半透性壳,以获得前体核-壳胶囊;
- 使所述前体核-壳胶囊暴露在含添加剂的增溶介质中,其中所述载体材料可溶和/或可分散在所述介质中,以促进溶解和/或分散的载体材料扩散出所述前体核-壳胶囊和/或所述添加剂扩散到前体核-壳胶囊中,由此获得包含添加剂的核-壳胶囊。
在一些实施方案中,该核-壳胶囊包含含添加剂的核,其中所述核和/或所述添加剂的至少一部分在65℃下具有液体性质或包含液体。
在一些实施方案中,该核-壳胶囊包含含添加剂的核,其中所述核和/或所述添加剂的至少一部分在65℃下是液体。
在一些实施方案中,该核-壳胶囊包含核(其至少一部分在45℃、35℃和/或25℃下是液体、包含液体或具有液体性质),和壳,并包含添加剂,所述壳包含乙酸纤维素和/或其衍生物。
在一些实施方案中,本发明的方法可包括由载体材料制备载体结构、载体核或载体珠的步骤。本文所用的术语“载体结构”、“载体珠”、“载体核”和“初级核”、“初级珠”、“初级化合物”、“前体珠”和“前体核”可互换并可用于描述相同原理。表述“核”表达所述载体珠和/或核形成中间体或前体核-壳胶囊的核的事实。术语“初级”表示所述载体结构是暂时的并且通常如本说明书的其它地方所述被添加剂或介质所替代。在一些实施方案中,所述载体珠是自立的。自立的特征是指所述珠足够紧实以充当骨架以便在进一步的步骤中能够在它们周围形成壳的事实。所述载体珠因此可以实际上是液体,例如呈悬浮在介质中的液珠形式,以便可以在所述载体核周围形成所述壳。但是,根据一个实施方案,所述珠是呈固态的,例如以结晶或非晶固态的形式,例如呈玻璃态。所述自立特征,例如固态,是指在经历如本说明书的其它地方所述的成壳步骤时的状态。
本发明的方法的创新方面之一是制造初级自立结构(核、珠),其充当骨架以如下文进一步描述在该初级核周围制造膜。
在一些实施方案中,在还进一步的后继步骤中,可以使所述珠暴露在使所述珠基本崩解,例如溶解和/或悬浮的条件下。
在一些实施方案中,所述载体珠是基本球形的。
该载体珠可以由任何合适的材料制备。在本说明书的其它地方论述了用于制备载体珠的材料在熔点、溶解度和扩散特性方面的合适特性。
根据一个实施方案,所述载体珠的所述载体材料选自PEG、聚乙烯醇(PVA),包括完全、中等或部分水解的PVA、水溶性糖,特别例如水溶性单糖、二糖、寡糖和多糖、脂质、脂肪和蜡。
在一些实施方案中,所述载体材料具有大于5℃、大于10℃、大于15℃、大于20℃、大于25℃、大于30℃、大于35℃、大于40℃、大于45℃、大于50℃和/或大于60℃的熔点。
尽管有许多方式制造可用在本发明的方法中的载体珠,但例举液化载体材料的微滴的固化作为用于举例说明的一个实例。相应地,在一些实施方案中,通过如下步骤获得所述载体珠:提供液体载体材料(例如液化载体材料)并将液体载体材料的微滴添加到固化介质中,由此通过所述微滴的固化获得所述载体珠。例如,可通过将所述液体载体材料经喷嘴泵入所述固化介质中和/或通过将它们滴到固化介质中来获得所述微滴。在一些实施方案中,所述固化介质是液体。在一些实施方案中,在添加液体载体材料的所述微滴时,所述固化介质的温度低于所述载体材料的熔点。
在一些实施方案中,所述载体材料的熔点高于所述(液体)固化介质的熔点。因此,在低于所述载体材料的熔点的温度下与液体固化介质接触时,所述液化载体材料固化并形成所述自立载体珠。
在一些实施方案中,将添加剂添加到在所述载体珠中的所述载体材料中。可以在形成所述载体珠之前和/或在形成所述载体珠时将所述添加剂与所述载体材料混合。根据一个实施方案,将所述添加剂添加到液体载体材料中。根据这一实施方案,该载体珠包含载体材料和添加剂的混合物。在这一实施方案中,所述载体珠可包含例如50至99重量%、60至98重量%、70至97重量%或80-96重量%的载体材料和1至50重量%、2至40重量%、3至30重量%或4至20重量%的添加剂。
根据另一实施方案,所述载体珠基本不含所述添加剂,并如本说明书的其它地方所公开的稍后加入所述添加剂。
根据一个实施方案,包含或不包含所述添加剂的所述载体珠可以例如用适当的溶剂,如丙酮和/或用溶剂掺合物洗涤。这种洗涤步骤例如在随后的包封步骤之前进行。
在一些实施方案中,本发明的方法可包括选自下列的任何一个步骤或两个或更多个步骤的组合:制造核-壳胶囊的壳;用适当的成膜材料和/或聚合材料包封所述载体珠以获得载体核-壳胶囊;包封所述固体载体核以获得载体核-壳胶囊;和用适当的成膜介质包封所述自立载体珠以形成半透性壳,以获得前体核-壳胶囊。
在一些实施方案中,用能够形成壳的适当材料包封所述载体珠。由此,可以获得术语“载体核-壳胶囊”,也可互换地称作“前体核-壳胶囊”。所述载体或前体核-壳胶囊的核因此可包含、基本由和/或由载体材料构成,在将添加剂添加到载体珠中的实施方案中其任选与添加剂混合。
用于形成所述壳的所述成膜材料和/或聚合材料根据一个实施方案可选自包含选自多糖、多糖基材料、蛋白质基材料、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、聚乳酸-乙醇酸共聚物、聚乳酸的一种或多种和上述两种或更多种的组合的材料。
蛋白质和蛋白质基材料的实例包括乳蛋白,如乳清蛋白和/或酪蛋白,谷蛋白,如小麦蛋白和来自玉米的玉米醇溶蛋白和明胶。
多糖和多糖基材料的实例包括乙酸纤维素、三乙酸纤维素、邻苯二甲酸纤维素、羟丙基纤维素、乙基纤维素、一般而言的纤维素衍生物,包括除上文指定的那些外的纤维素衍生物,壳聚糖、几丁质、阿拉伯树胶、藻酸盐、果胶、支链淀粉、麦芽糊精、环糊精(例如环糊精α、β和/或γ)、淀粉、改性淀粉和包含上述两种或更多种的组合。
根据一个实施方案,所述成膜材料和/或聚合材料是或包含例如纤维素和/或纤维素衍生物,如乙酸纤维素,或乙酸纤维素衍生物,如邻苯二甲酸乙酸纤维素和/或三乙酸纤维素。纤维素和乙酸纤维素衍生物在某些情况中可能是有利的,因为它们通常在许多常用溶剂,如纯水中具有弱可溶性。但它们可溶于二醋精或三醋精和乙酸溶液。
如下文将进一步变得显而易见的,可以针对用该材料获得的壳的膜特性小心地选择用于制备壳的材料。如下所述,壳材料必须允许从核扩散到增溶介质中,和/或一旦壳至少部分,但可以基本从其初级核中“排空”,核介质可能完全或部分被流入该膜的增溶介质和/或添加剂所替代。代替或除了由其来制备的材料和用于优化壳的扩散特性和/或渗透性的包封技术的选择外,可以调节壳的厚度以优化壳的扩散特性和/或渗透性。
考虑到上述内容,可以以任何合适的方式制备所述壳。根据一个实施方案,包封所述载体珠的所述步骤包括将所述成膜材料和/或聚合材料施加到固体载体珠上的步骤。根据一些实施方案,用适当的成膜材料和/或聚合材料包封所述载体珠的步骤包括涂布所述载体核的步骤。可以通过任何合适的装置进行该涂布。例如,可以使用选自流化床、鼓式涂布机和Lödige涂布机的任何装置进行该涂布。如果使用涂布技术来制备所述壳和/或包封所述核珠,所述涂布可以是一次涂布,且如本说明书的其它地方所规定,本发明的任一方法可包括施加二次涂布的步骤,例如用以改变(特别是降低)壳的渗透性或扩散特性。
壳的扩散特性和/或渗透性与膜或壳的孔隙尺寸、孔隙形态和孔隙分布密切相关。如上文提到,膜或壳厚度也对流入和/或流出该胶囊起到作用。应该记住和/或应该测定或测试这些参数,以提供可用于本发明的目的的壳。
可以调节膜或壳厚度以实现本发明所需的,特别是对于暴露在增溶介质中的步骤所需的渗透性和/或扩散特性,其中载体核应移出胶囊。渗透性通常取决于壳的厚度,且更尤其随厚度提高而降低。技术人员可以调节壳的厚度以优化扩散特性,任选也要参考待包封的材料(添加剂)。
根据本发明,所述载体核-壳胶囊的所述载体核与所述壳之间的重量比为1-40重量%壳和60-99重量%核材料,或2-30重量%壳和70-98重量%核材料,或3-25重量%壳和75-97重量%核材料,或5-20重量%壳和80-95重量%核材料,或8-15重量%壳和85-92重量%核材料,例如大约10重量%壳材料。这些重量比也可适用于可能在第二涂布步骤之后的包含如下文进一步论述的添加剂的最终核-壳胶囊。在这种情况下,简单地将载体核的重量换成包含添加剂的核的质量。
在一些实施方案中,该载体核-壳胶囊的壳的厚度可以为30至500微米,或50至200微米。
根据一个实施方案,该载体核-壳胶囊和/或前体核-壳胶囊的壳包含孔隙,任选在包封所述载体珠后获得的胶囊的进一步加工后。
根据一个实施方案,该载体核-壳胶囊和/或前体核-壳胶囊的壳是半透性的,任选在包封所述载体珠后获得的胶囊的进一步加工后。
根据一个实施方案,该载体核-壳胶囊和/或前体核-壳胶囊的壳具有或进一步加工成具有允许所述增溶介质和/或液化和/或溶解的载体材料透过所述壳扩散和/或渗透的膜特性。
在其中需要特定加工步骤以使壳如上文规定可透和/或多孔的实施方案中,这种步骤可包括带来所述渗透性的物理和/或化学处理。例如,可以使载体核-壳胶囊暴露在对壳具有腐蚀性的溶液中,导致例如在给定暴露时间后形成孔隙或渗透性提高。例如,可以使用具有特定pH的溶液来提供壳的必要扩散/渗透特性。通常,可用的物理和/或化学处理包括例如暴露在压力下、暴露在温度改变(提高和/或降低的温度)、pH改变和/或其中两种或更多种的组合下。
如下文进一步规定,本发明的方法可包括化学和/或物理处理胶囊以影响胶囊的扩散和/或渗透性质的进一步步骤,但其目的相反,特别是为了降低透过壳的扩散和/或渗透性。在其中存在两个物理和/或化学处理步骤以改变膜渗透性质的实施方案中,提高扩散/渗透性的步骤可以是第一个化学和/或物理处理或加工所述壳的步骤,且降低所述膜扩散/渗透性质的所述后一步骤可以是第二个不同的化学和/或物理处理或加工所述壳的步骤。
在一些实施方案中,在此阶段,任选在所述进一步加工步骤后,所述载体核-壳胶囊的壳的膜特性使得所述壳至少可透过载体材料(任选在溶解或悬浮载体材料后)。在一些实施方案中,壳的膜特性在此阶段使得该壳可透过待包封的或在此阶段可能已存在于胶囊中的添加剂。
在一些实施方案中,所述载体核-壳胶囊的膜具有或被加工成具有特别在如下文规定的条件下优化和/或促进添加剂扩散到胶囊中和/或溶解(例如熔融或溶解)和/或悬浮的载体材料从胶囊内扩散到胶囊外的性质。
根据一个实施方案,本发明的方法可包括使所述前体核-壳胶囊暴露在使得至少一部分载体核透过壳扩散和/或渗透到壳外的条件下的步骤。例如,可以由介质提供这些条件。
本发明考虑到,最利于扩散出胶囊的孔隙特性可能不同于有利于扩散到胶囊中的特性。
根据一个实施方案,本发明的方法可包括使所述载体核-壳胶囊暴露在增溶介质(其可以是液体介质)中的步骤。
在一些实施方案中,所述载体材料例如可溶或可分散在所述介质中,无论该介质是液态还是气态。
根据一个实施方案,选择所述载体珠的所述载体材料、所述添加剂和所述(任选液体)增溶介质以使所述载体材料和所述添加剂都可溶或可分散在所述介质中(任选在所述介质的化学和/或物理处理后)。例如,可以在比所述载体材料的熔点高的温度下提供增溶介质。由此,当所述载体核-壳胶囊暴露在所述介质中时,载体材料暴露在所述温度下。在一些实施方案中,所述介质在所述温度下是液体。
根据一个实施方案,所述添加剂和/或所述载体材料可溶和/或可分散在液态水中,任选在将所述水加热至高达100℃、高达90℃、高达70℃或高达60℃的温度后。
根据一个实施方案,所述增溶介质在例如70℃、60℃、50℃、40℃、30℃、25℃、20℃、15℃、10℃、5℃、0℃或可能甚至在-5℃的温度下是液体。
根据一个实施方案,所述介质是选自水溶液、含醇溶液、疏水溶剂、油和包含上述一种或多种的混合物的液体介质。
使所述载体核-壳胶囊暴露在所述增溶介质中的一种示例性方式包括将载体核-壳胶囊置于包含所述液体介质的浴内。可以简单地转移载体核-壳胶囊,例如通过滴到所述液体介质中。
在一些实施方案中,在使所述载体核-壳胶囊暴露在液体介质中的所述步骤中,使显著部分的所述载体材料液化,例如溶解、熔融和/或悬浮。
在一些实施方案中,在使所述载体核-壳胶囊暴露在所述增溶介质中的所述步骤中,所述载体材料透过所述壳扩散到所述胶囊外。在一些实施方案中,液体或增溶介质可以透过所述壳扩散到胶囊内。如果将添加剂添加到该介质中,所述添加剂可以与所述液体介质一起扩散到胶囊内。特别地,所述介质可以包含、基本由或由所述添加剂构成。例如,所述液体介质可以是香精、精油、提取物,例如植物提取物或任何其它类型的液体添加剂。
在一些实施方案中,使所述载体核-壳胶囊在所述增溶介质中暴露足以使显著部分的所述载体材料透过所述壳扩散或渗透到所述壳外的时间。
在一些实施方案中,使所述载体核-壳胶囊在所述液体和/或增溶介质中暴露足以用所述液体介质至少部分替代所述核-壳胶囊的所述载体核的持续时间,由此获得具有包含所述液体介质的液体核的核-壳胶囊。在此步骤的过程中,显著部分的所述载体材料通过透过所述壳扩散和/或渗透移到所述壳外。例如,多于40重量%、多于50重量%、多于60重量%或70重量%或更多的所述载体材料移出所述载体核-壳胶囊。尽管在一些实施方案中可能优选从胶囊内移出基本所有载体材料(最多100重量%),但通常观察到少量或残留量的载体材料留在胶囊内。
在所述载体材料从所述壳内向外移动的同时,任选包含添加剂的增溶介质可以移动,例如扩散到壳内。在这种情况下,透过所述载体核-壳胶囊的所述壳的膜发生扩散交换。换言之,载体材料至少部分被所述增溶介质和/或所述添加剂替换。
根据上述内容,在一个方面或一个实施方案中,本发明的方法可涉及包封方法和/或通过对流扩散和/或扩散交换提供具有添加剂的核-壳胶囊的方法。
或者,设想载体材料在第一步骤中向外移动和/或扩散,且所述增溶介质和/或添加剂在随后的单独步骤中移动和/或扩散到壳内。还设想在载体材料从载体核-壳胶囊中移出的在先步骤后提供专用于使添加剂或含添加剂的溶液或分散体进入壳内的单独步骤。
此外,本发明还包括其中添加剂与所述载体核一起存在并在暴露在增溶介质中的过程中,只有或基本只有载体材料扩散出胶囊壳,而添加剂留在壳内的实施方案。
在一些实施方案中,通过使载体核-壳胶囊暴露在增溶介质和/或包含添加剂的介质中,获得包含液体核和/或添加剂的核-壳胶囊。
在一个实施方案中,本发明的方法包括从所述增溶介质和/或液体介质中取出例如如前一步骤中获得的含液体核的所述核-壳胶囊的步骤。方便地,可以例如通过过滤分离所述胶囊。
根据一个实施方案,如果适用,本发明的方法包括通过例如洗涤胶囊从所述核-壳胶囊的表面除去残留液体和/或增溶介质和添加剂的步骤。
也可以将在暴露在介质中后和/或在上述任选洗涤步骤后获得的核-壳胶囊的表面干燥。在一些实施方案中,所述核-壳胶囊用具有适当温度的空气或气体,例如在空气和/或气体流中干燥。或者或另外,可以例如借助适当的吸收介质,例如硅酸盐粉末从所述核-壳胶囊的表面除去残留介质或溶剂。
任选地,本发明包括进一步加工所述胶囊的方式,特别用以调节或改变释放特性和控制释放。
根据一个实施方案,本发明的方法可包括化学和/或物理处理或加工包含添加剂的所述核-壳胶囊的所述壳以改变透过所述核-壳胶囊的壳的扩散性质的步骤。如果本发明的方法包括在先的第一个化学和/或物理处理步骤,本步骤可以是第二个化学和/或物理处理步骤。胶囊此时包含添加剂并已经基本除去载体核。
相应地,本发明的方法可包括一旦已从所述壳中移出至少一部分载体核,使所述核-壳胶囊暴露在使前一步骤中获得的胶囊的壳的扩散特性改变以降低添加剂透过所述壳和/或向胶囊外扩散的能力的条件下的步骤。
在一些实施方案中,这一步骤的处理和/或加工使得壳的膜的渗透性降低。这种处理可以使包含添加剂的核更好地留在壳内。
用于改变壳的渗透性和/或扩散特性的化学和/或物理处理包括例如暴露在温度改变下(暴露在更高和/或更低的温度下)、暴露在压力下、暴露在pH改变下和/或在核-壳胶囊上施加涂层。
本发明的方法可包括在含添加剂的所述核-壳胶囊上施加涂层的步骤。可以在使胶囊暴露在所述液体和/或增溶介质中的步骤后,任选在中间洗涤步骤后进行这一步骤。在此阶段,该核-壳胶囊在其核中已包含添加剂并已经基本除去载体核。
在其中包封所述载体珠的步骤涉及涂布步骤的实施方案中,涂布包含添加剂的核-壳胶囊的步骤可以被称作二次涂布,而之前的涂布可以被称作一次涂布。或者,涂布包含添加剂的核-壳胶囊的步骤可以被称作外涂层34,而之前的涂层可以被称作壳32。
所述化学和/或物理处理,例如所述涂布可能造成孔隙和/或渗透特性改变,特别是可能促进添加剂在胶囊内的驻留。
可以除去将乙酸纤维素施加到载体结构上以形成核-壳胶囊的壳时所用的溶剂,如乙酸。在一些实施方案中,通过蒸发实现这种溶剂脱除。这种蒸发可能是蒸发步骤的结果,其中可以使胶囊或它们的前体暴露在促进或增强所用溶剂的蒸发的条件下。
在一些实施方案中,如果进行二次涂布,可以借助任何合适的成膜材料和/或聚合材料进行这种涂布。在一些实施方案中,使用增塑剂。例如,所述胶囊可以用例如包含、基本由或由脂质,例如蜡和/或脂肪、清漆和/或任何其它成膜材料和/或聚合材料,如乙酸纤维素、邻苯二甲酸乙酸纤维素、三乙酸纤维素和/或纤维素衍生物,例如羟丙基甲基纤维素(HPMC)和/或羧甲基纤维素(CMC)构成的物质来涂布。在本说明书的其它地方论述了其它合适的增塑剂。
合适的蜡的实例包括巴西棕榈蜡、蜂蜡、蓖麻蜡、小烛树蜡和石蜡。其它脂质的实例是例如氢化油,如氢化大豆油或棕榈油,甘油单酯、甘油二酯、乙酸酯、双乙酰酒石酸单甘油酯、抗坏血酸棕榈酸酯、硬脂酸钙、硬脂酸镁和硬脂酸钾。
可以根据所需释放特性选择例如第二涂层、第二或后续层的材料。第二或后续涂层/层的稳定性、完整性和/或敏感性决定添加剂留在核中和/或从核中释放,并可以相应地选择。如果要仅在胶囊机械破坏后才进行释放,可以选择第二或后续涂层/层的材料以对环境参数,例如温度和/或pH的波动相对稳定。此外,在这种情况下,胶囊材料可以是刚性的,几乎或完全不耐受机械约束和/或压力。
当胶囊的核包含水和/或水溶性材料时,第二涂层、第二或后续层的材料可以不透水和/或是脂溶性的。当胶囊的核包含脂溶性材料时,第二涂层、第二或后续层的材料可以不透脂肪和/或是水溶性的。
本发明的核-壳胶囊的所述第一和第二涂层或层可以由相同或不同的层制成。
本发明涉及包含可通过本发明的任一方法获得的胶囊的烟草产品。这种烟草产品包括吸烟制品和无烟口用型烟草产品。或者和/或另外,本发明涉及包含可通过本发明的任一方法获得的用于吸烟制品的核-壳胶囊的过滤嘴元件。该核-壳胶囊可通过本领域中已知的任何合适的方法并入烟草产品和/或过滤嘴元件中。
根据一个实施方案,本发明提供包含含添加剂的核的核-壳胶囊,其中在60℃下、在50℃下、在40℃下、在35℃下和/或在30℃下和/或在室温(25℃)下或在甚至更低的温度,如22℃、20℃、15℃、10℃和5℃下,所述核和/或所述添加剂的至少一部分具有液体性质或包含液体和/或所述核和/或所述添加剂的至少一部分是液体。
根据一个实施方案,所述核和/或所述添加剂的至少一部分具有液体性质或包含液体。在一些实施方案中,包含液体的物质包括包含分别以不同聚集状态存在的不同物质的组合物,至少一种物质以液体形式存在。例如,在一些实施方案中,核和/或添加剂可包含与固体混合的凝胶或液体。
包含液体并可充当本发明的胶囊的添加剂和/或核的相关物质的实例是凝胶、湿海绵结构、悬浮液、乳液、分散体、胶体、气溶胶和泡沫。
具有液体性质的物质,包括液体是不有力耐受形态变化但通常耐受暴露于压力下的物质。液体通常几乎无法压缩。根据一般定义,液体是具有确定的体积但没有固定形状的物质形式。不是严格地为液体但具有液体性质并可用作本发明的胶囊中的核和/或添加剂的至少一部分的相关物质的实例可选自半固体,如液晶和塑性晶体。半固体或准固体也被称作无定形液体。
根据一个实施方案,液体和具有液体性质的物质(如半固体)是在60℃下、在50℃下、在40℃下、在35℃下和/或在30℃下和/或在室温(25℃)下或在甚至更低的温度,如22℃、20℃、15℃、10℃和5℃下具有0.005至15,000厘泊的粘度的物质。
根据一个实施方案,液体和具有液体性质的物质(如半固体)是在60℃下、在50℃下、在40℃下、在35℃下和/或在30℃下和/或在室温(25℃)下或在甚至更低的温度,如22℃、20℃、15℃、10℃和5℃下具有0.005至3,000厘泊的粘度的物质。
根据一个实施方案,液体和具有液体性质的物质(如半固体)是在60℃下、在50℃下、在40℃下、在35℃下和/或在30℃下和/或在室温(25℃)下或在甚至更低的温度,如22℃、20℃、15℃、10℃和5℃下具有0.005至1,000厘泊的粘度的物质。
根据一个实施方案,液体和具有液体性质的物质(如半固体)是在60℃下、在50℃下、在40℃下、在35℃下和/或在30℃下和/或在室温(25℃)下或在甚至更低的温度,如22℃、20℃、15℃、10℃和5℃下具有0.005至500厘泊的粘度的物质。
根据一个实施方案,液体和具有液体性质的物质(如半固体)是在60℃下、在50℃下、在40℃下、在35℃下和/或在30℃下和/或在室温(25℃)下或在甚至更低的温度,如22℃、20℃、15℃、10℃和5℃下具有0.005至200厘泊的粘度的物质。
可以在0.50毫升样品上使用Brookfield DV-II+粘度计在如上文规定的温度(例如酌情为60℃、50℃、40℃、35℃、30℃、22℃、20℃、15℃、10℃、5℃、25℃)下测定粘度。
根据一个实施方案,在以厘泊表示的上述粘度范围内,将数值0.005换成0.899厘泊,这是水的粘度。
在一些实施方案中,所述核的至少一部分,例如所述核的至少50重量%、至少60重量%或至少70重量%、80重量%和/或90重量%在25℃和50%相对湿度下储存时在3个月贮存寿命期间保持液态和/或保持液体性质。
在一些实施方案中,所述核的至少一部分,例如所述核的至少50重量%、至少60重量%或至少70重量%、80重量%和/或90重量%在25℃和50%相对湿度下储存时在6个月贮存寿命期间保持液态和/或保持液体性质。
在一些实施方案中,所述核的至少一部分,例如所述核的至少50重量%、至少60重量%或至少70重量%、80重量%和/或90重量%在25℃和50%相对湿度下储存时在9个月贮存寿命期间保持液态和/或保持液体性质。
在一些实施方案中,所述核-壳胶囊的核包含残留和可检出量的所述载体材料。例如,如果所述载体材料是PEG,所述核除添加剂外还可包含残留的PEG。
在一些实施方案中,所述核-壳胶囊的壳例如包含乙酸纤维素和/或其衍生物,例如邻苯二甲酸乙酸纤维素。在本说明书的其它地方提到其它壳材料。
在一些实施方案中,所述核-壳胶囊的壳是多层的,包含至少两个或至少三个或更多个可区别的层。所述不同的层可包含和/或由不同材料和/或不同组合物构成。第一层可以被称作壳32,且任何后续层可以被称作涂层34。
实施例
提供下列实施例以助于理解本发明但无意限制本发明的范围。
实施例 1: 载体和添加剂核的制备
将具有45-50℃熔点的聚乙二醇(PEG)2000(Merck, Germany)熔融并保持在60-65℃。将15重量%的薄荷醇油与PEG混合。
用葵花油制备冷却浴并保持在10-15℃。该PEG-薄荷醇混合物经1400 μm的喷嘴(Nisco, Zurich, Switzerland)挤出并以逐滴方式滴在冷却浴中。
用筛子从冷却浴中收取直径2-4毫米的珠并用丙酮洗涤。
实施例 2: 壳的形成
将15克乙酸纤维素(Sigma Aldrich®, CAS no. 9004-35-7)溶解在100毫升乙酸中。一旦乙酸纤维素完全溶解,将80毫升异丙醇逐渐添加到该溶液中。在流化床(MP-1, Aeromatic, Niro, Germany)中通过乙酸纤维素溶液的雾化以90%珠/10%乙酸纤维素的重量比涂布实施例1的具有核结构的珠。
实施例 3: 从核中置换载体基质
将实施例2的经涂布的珠置于70℃的水浴中并保存在其中直至核液化和将水吸收在核中。
实施例 4: 具有液体核的经涂布胶囊的蜡封
实施例3的一部分包含壳和液体核的胶囊在流化床(与实施例2中相同的装置)中用蓖麻蜡涂布直到5%蜡和95%胶囊的重量比。
实施例 5: 具有液体核的经涂布胶囊的乙酸纤维素密封
实施例3的其余部分的胶囊用乙酸纤维素代替蜡进行流化床涂布。特别地,将15克乙酸纤维素溶解在100毫升乙酸中。一旦乙酸纤维素完全溶解,将80毫升异丙醇逐渐添加到该溶液中。
将实施例4和5中获得的胶囊在25℃和70相对湿度(rH)下储存6个月。在各个胶囊破裂时,释放胶囊的液体内容物。添加剂在此6个月期间在胶囊中保持液态。
实施例 6: 载体和添加剂核的制备
将PEG 3000(熔点为50-56℃)和PEG 1500(熔点42-48℃)以80/20的比例熔融并保持在65-70℃。将15重量%的薄荷醇油与PEG混合物混合。如实施例1中所述制备直径2-4毫米的珠并洗涤。
实施例 7: 壳的形成
将15克邻苯二甲酸纤维素(邻苯二甲酸乙酸纤维素,Sigma Aldrich®, CAS no. 9004-38-0)溶解在100毫升乙酸中。一旦邻苯二甲酸纤维素完全溶解,将80毫升异丙醇逐渐添加到该溶液中。在流化床中通过邻苯二甲酸纤维素溶液的雾化以90%珠/10%邻苯二甲酸纤维素的重量比涂布实施例6的具有核结构的珠。
实施例 8: 从核中置换载体基质
将实施例7的经涂布的珠置于70℃的水浴中并保存在其中直至核液化和将水吸收在核中。
实施例 9: 具有液体核的经涂布胶囊的蜡封
实施例3的一部分包含壳和液体核的胶囊在流化床中用蜡的混合物涂布直到5%蜡和95%胶囊的重量比。该蜡混合物由33.3%蜂蜡、33.3%蓖麻蜡和33.3%巴西棕榈蜡构成,这些蜡在混合物中熔融并喷涂在胶囊上。
实施例 10: 具有液体核的经涂布胶囊的邻苯二甲酸纤维素密封
实施例8的剩余部分的胶囊用邻苯二甲酸纤维素代替蜡进行流化床涂布。将15克邻苯二甲酸纤维素溶解在100毫升乙酸中。一旦邻苯二甲酸纤维素完全溶解,将80毫升异丙醇逐渐添加到该溶液中。
将实施例9和10中获得的胶囊储存6个月。在30个独立胶囊破裂时,释放胶囊的液体内容物。添加剂在此6个月期间保持分散在胶囊中。
实施例 11: 载体和添加剂核的制备
将PEG 2000(熔点为45-50℃)熔融并保持在60-65℃。将15重量%的薄荷醇油与PEG混合。
用葵花油制备冷却浴并保持在10-15℃。该PEG-薄荷醇混合物经500 μm的喷嘴挤出并以逐滴方式滴到冷却浴中。
用筛子从冷却浴中收取直径1-2毫米的珠并用丙酮洗涤。
实施例 12: 壳的形成
完全如实施例2中所述以90%珠/10%乙酸纤维素的重量比涂布实施例11的具有核结构的珠。
实施例 13: 从核中置换载体基质
将实施例12的涂布的珠置于70℃的水浴中并保存在其中直至核液化和将水吸收到核中。
实施例 14: 具有液体核的经涂布胶囊的脂肪密封
实施例13的一部分包含壳和液体核的胶囊在流化床中用脂肪涂布直到5%脂肪和95%胶囊的重量比。所用脂肪是Bergazid脂肪(C1852,来自Berg and Schmidt, Hamburg, Germany),将其熔融并喷涂在胶囊上。
实施例 15: 具有液体核的经涂布胶囊的乙酸纤维素密封
实施例13的剩余部分的胶囊如实施例5中所述用乙酸纤维素进行流化床涂布。
将实施例14和15中获得的胶囊在25℃和70% rH下储存6个月。在各个胶囊破裂时,释放胶囊的液体内容物。添加剂在胶囊中保持液态多达6个月。
实施例 16: 载体和添加剂核的制备
将PEG 3000(熔点为50-56℃)和PEG 1500(熔点42-48℃)以80/20比例的混合物熔融并保持在65-70℃。在此阶段不加入添加剂。如实施例1中所述制备直径为2-4毫米的珠并洗涤。
实施例 17: 壳的形成
如实施例7中所述在流化床中用邻苯二甲酸纤维素涂布实施例16的具有核结构的珠。
实施例 18: 从核中置换载体基质
将实施例17的涂布的珠置于由水90% w/w、薄荷醇油8% w/w、tween® 20 1.5% w/w、Span® 40 0.5% w/w构成的60℃乳液浴中并保存在其中直至核液化和将该乳液吸收到核中。
实施例 19: 具有液体核的经涂布胶囊的蜡封
实施例18的一部分包含壳和液体核的胶囊在流化床中用如实施例9中所用的蜡混合物涂布直到5%蜡和95%胶囊的重量比。
实施例 20: 具有液体核的经涂布胶囊的邻苯二甲酸纤维素密封
实施例18的剩余部分的胶囊如实施例10中所述用邻苯二甲酸纤维素进行流化床涂布。
将实施例19和20中获得的胶囊在室温下在70% rH下储存12个月。在各个胶囊破裂时,释放胶囊的液体内容物。添加剂在储存期间保持分散在胶囊中。
实施例 21: 载体和添加剂核的制备
如实施例16中所述制备直径为2-4毫米的珠并洗涤。
实施例 22: 壳的形成
实施例21的具有核结构的珠如实施例7中所述用邻苯二甲酸纤维素溶液进行流化床涂布。
实施例 23: 从核中置换载体基质
将实施例22的涂布的珠置于由百里香精油构成的60℃的香料浴中并保存在其中直至核液化和将香料吸收在核中。
实施例 24: 具有液体核的经涂布胶囊的蜡封
实施例23的一部分包含壳和液体核的胶囊在流化床中用实施例9中所述的蜡混合物涂布。
实施例 25: 具有液体核的经涂布胶囊的邻苯二甲酸纤维素密封
实施例23的剩余部分的胶囊如实施例10中所述用邻苯二甲酸纤维素进行流化床涂布。
将实施例24和25中获得的胶囊在室温下在70% rH下储存12个月。在各个胶囊破裂时,释放胶囊的液体内容物。添加剂保持分散在胶囊中多达12个月。
实施例 26: 乙酸纤维素壳和添加剂核的未涂布胶囊
以下列组成制造乙酸纤维素核-壳胶囊:
5% 乙酸纤维素
5% PEG 400
80% PEG 1500
15%薄荷醇油。
实施例 27: 另一载体核的制备
PEG 3000和PEG 400以85%比15%的重量比混合以实现45-50℃的熔点。将该混合物熔融并保持在60-65℃。将熔融的PEG如实施例1中所述挤出到冷却浴中,用筛子从冷却浴中收取平均直径为2-4毫米的胶囊并用丙酮洗涤。
实施例 28: 用乙酸纤维素形成壳
如实施例2中所述以90%胶囊/10%乙酸纤维素的重量比涂布实施例27的具有核结构的胶囊。
实施例 29: 用三乙酸纤维素形成不同的壳
将15克三乙酸纤维素(Sigma Aldrich, CAS号 9012-09-3)溶解在200毫升乙酸中。一旦三乙酸纤维素完全溶解,在流化床中通过三乙酸纤维素溶液的雾化(参见实施例2)以90%胶囊/10%三乙酸纤维素的重量比涂布实施例27的具有核结构的胶囊。
实施例 30: 从核中置换载体基质
将实施例28和29的涂布胶囊置于35℃的水浴中并保存在其中直至核液化和水扩散到核中。在此实施例中,水独自用作活性剂。
实施例 31 40: 实施例 30 的核 - 壳胶囊的密封
在一系列实验中,对实施例30的液体核-壳胶囊(同时具有两种类型的涂层)施以进一步处理以密封该壳并使其无法被留在该胶囊的壳内的水(被包封物)渗透。在这些进一步实施例中,将涂料或涂料和增塑剂的混合物溶解在一种或两种溶剂中并在流化床(MP-1, Aeromatic, Niro, Swiss)中通过雾化涂布实施例30的胶囊。下表1列举关于密封材料、增塑剂、所用溶剂和量的细节。
在这些实施例中,密封在所述核-壳胶囊的壳上提供第二涂层和/或进一步的层。
表1: 实施例31至40的溶剂和涂料
实施例号 溶剂1(ml) 涂料 涂料量(g) 溶剂2 (ml) 增塑剂 增塑剂量 (g) 重量比*
31 100 A 15 80 - - 95:5
32 200 B 15 - - - 95:5
33 100 A 15 80 C 12.5 89:6:5
34 200 B 15 - C 12.5 89:6:5
35 100 A 15 80 D 12.5 89:6:5
36 200 B 15 - D 12.5 89:6:5
37 100 A 15 80 E 12.5 89:6:5
38 200 B 15 - E 12.5 89:6:5
39 100 A 15 80 F 12.5 89:6:5
40 200 B 15 - F 12.5 89:6:5
溶剂1: 乙酸;溶剂2: 异丙醇;
*实施例30中获得的核-壳胶囊:涂料(实施例31和32)或实施例30中获得的核-壳胶囊:增塑剂(实施例33-40)的重量比;
涂料: A = 乙酸纤维素;B = 三乙酸纤维素;
增塑剂: C = 苯甲酸苄酯;D = 三醋精;E = 柠檬酸三乙酯;F = 邻苯二甲酸二丁酯。
例如,如下进行实施例34:将15克三乙酸纤维素溶解在200毫升乙酸中。一旦完全溶解,将12.5克苯甲酸苄酯增塑剂逐渐添加到该溶液中。要指出,三乙酸纤维素与异丙醇不相容,因此在此实施例中不用异丙醇稀释乙酸。在流化床中通过三乙酸纤维素溶液的雾化以89%核-壳胶囊(实施例30)、6%三乙酸纤维素和5%苯甲酸苄酯(一共11%的第二涂层)的重量比涂布实施例30的液体核-壳胶囊。
在实施例33、35、37和39中,将异丙醇逐渐添加到第一溶剂和涂料的溶液中。然后,将增塑剂添加到包含这两种溶剂和溶解在其中的涂料的溶液中。然后,使用如上所述的溶剂、涂料和增塑剂的混合物涂布实施例30的胶囊。如实施例2中进行实施例31。
在实施例31至40中,获得密封的核-壳胶囊或包含两个单独涂层的核-壳胶囊(多层核-壳胶囊)。将该胶囊在25℃在75%相对湿度(rH)下储存6个月。在各个胶囊破裂时,释放胶囊的液体内容物。水在此6个月期间留在胶囊内。
为了解决各种问题和推进该行业,本公开全文通过举例显示了其中可用于实施所要求保护的本发明并提供添加物的优异包容的各种实施方案。本公开的优点和特征仅属于实施方案的代表性样品而非穷举的和/或排他的。它们仅用于辅助理解和教导所要求保护的特征。要理解的是,本公开的优点、实施方案、实施例、功能、特征、结构和/或其它方面不应被视为限制如权利要求书规定的公开范围或限制权利要求书的等同物,并且可以在不背离本公开的范围和/或精神的情况下采用其它实施方案并可以作出修改。各种实施方案可以合适地包含、由或基本由所公开的要素、组分、特征、部件、步骤、手段等的各种组合构成。此外,本公开包括目前没有要求保护但在将来可能要求保护的其它发明。

Claims (24)

1.包含核-壳胶囊的烟草产品或其组成部分,其中所述胶囊壳包含乙酸纤维素和/或其衍生物且所述核-壳胶囊通过包含扩散的方法形成。
2.根据权利要求1的烟草产品,其中所述胶囊核包含添加剂,任选地其中所述添加剂包含薄荷醇。
3.根据权利要求1或2的烟草产品,其中所述胶囊核包含添加剂,且所述添加剂基本由水构成。
4.根据权利要求1至3的烟草产品,其中所述胶囊核包含添加剂,且所述添加剂包含丁香提取物和/或丁香烟型香料。
5.根据前述权利要求任一项的烟草产品,其中所述核-壳胶囊具有大于1毫米的直径。
6.根据前述权利要求任一项的烟草产品,其中所述核-壳胶囊具有不透湿涂层。
7.根据权利要求6的烟草产品,其中所述不透湿涂层包含一种或多种增塑剂。
8.根据前述权利要求任一项的烟草产品,其中所述核-壳胶囊是可破裂的。
9.根据前述权利要求任一项的烟草产品,其中所述烟草产品是吸烟制品或无烟口用型烟草产品。
10.根据前述权利要求任一项的烟草产品,其中所述烟草产品组成部分是过滤嘴或过滤嘴元件,或是烟杆或烟草部分。
11.核-壳胶囊在烟草产品或其组成部分中的用途,其中所述胶囊壳包含乙酸纤维素和/或其衍生物且所述核-壳胶囊通过包含扩散的方法形成。
12.根据权利要求11的用途,其中所述烟草产品是吸烟制品或无烟口用型烟草产品。
13.根据权利要求11的用途,其中所述烟草产品组成部分是过滤嘴或过滤嘴元件,或是烟杆或烟草部分。
14.包含核-壳胶囊的烟草产品或其组成部分的制造方法,所述方法包括:
由载体材料制备载体结构;
用成膜材料包封所述载体结构以形成完全包围所述载体结构的壳;
使所述包封的载体结构暴露在其中可溶解或可分散所述载体材料的介质中,以从壳内至少部分除去所述载体材料;
从所述介质中取出所得的核-壳胶囊;和
将所述核-壳胶囊并入烟草产品或其组成部分中,
其中所述成膜材料包含乙酸纤维素和/或其衍生物,其中所述介质和/或所述载体材料包含添加剂且其中所述所得的核-壳胶囊包含所述添加剂。
15.根据权利要求14的方法,其中所述添加剂包含薄荷醇。
16.根据权利要求14或15的方法,其中所述添加剂基本由水构成。
17.根据权利要求14至16任一项的方法,其中所述胶囊核包含丁香提取物和/或丁香烟型香料。
18.根据权利要求14至17任一项的方法,其中所述载体材料包含聚乙二醇。
19.根据权利要求14至18任一项的方法,其中所述载体材料扩散到所述胶囊外,且所述介质扩散到所述胶囊内,其中所述介质包含所述添加剂。
20.根据权利要求14至19任一项的方法,其包括在所述核-壳胶囊上施加涂层的步骤。
21.根据权利要求20的方法,其中所述涂层包含一种或多种增塑剂。
22.根据权利要求14至21任一项的方法,其中所述核-壳胶囊具有大于1毫米的直径。
23.根据权利要求14至22任一项的方法,其中所述烟草产品是吸烟制品或无烟口用型烟草产品。
24.根据权利要求14至23任一项的方法,其中所述烟草产品组成部分是过滤嘴或过滤嘴元件,或是烟杆或烟草部分。
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