CN110150743A - 一种加香胶囊及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及卷烟添加材料领域,具体公开了一种加香胶囊,其所述的芯材为包含香精香料的溶液;所述的壁材为聚乳酸。本发明还公开了所述的加香胶囊的制备方法,以包含香精香料的溶液为芯材溶液;溶解有聚乳酸的有机溶剂作为壁材溶液;芯材溶液和壁材溶液不互溶;将芯材溶液经静电纺丝同轴针头(本发明也简称同轴针头)的内孔、壁材溶液经所述的同轴针头的内外孔间隙一并滴加至凝固液中,搅拌后固液分离、洗涤、干燥即得。本发明还提供了所述的加香胶囊的应用。本发明相对于以往加香胶囊步骤简单,避免使用蜡质材料,无需多层包裹,即可实现包覆效果;本发明方法特别适用于非脂溶性香精香料的包覆。
Description
技术领域
本发明涉及烟草行业领域,具体涉及一种加香胶囊的制备方法。
背景技术
在卷烟中添加香精香料,其作用在于改善卷烟的理化特性、圆润香气、赋予产品不同风格。
现有的香精加入方法主要为往烟丝中加入香精,这种方法存在香精滞留时间短、释放不均匀的缺点。
另一种方法是通过将香精香料包覆,制备成纳米或者毫米胶囊,其中毫米级别胶囊,消费者可以在抽吸过程中手动捏破,释放香味,丰富口感例如,公开号为CN103045360A的中国专利文献公开了香烟滤棒香精胶囊,其特征在于:包括干燥的海藻酸钙凝胶珠,所述海藻酸钙凝胶珠中含有香精;还包括利用壳聚糖形成的包覆所述海藻酸钙凝胶珠的聚电解质膜。现有香精包覆方法大多局限于包覆油溶性香精香料。
另外,现有技术中还包含一些通过改变卷烟结构,达到加香效果,例如,公开号为CN102578709A的中国专利文献公开了一种注芯香烟,包括烟丝和滤嘴棒,其特征是:所述滤嘴棒由靠近烟丝端的隔水透气段滤棒一和吸食端的中空段滤棒二组成,所述中空段滤棒二的中空结构中填充食用香冰。
现有技术存在制备方法复杂,且仅局限于油溶性香精香料的包覆,适用范围窄。
发明内容
为克服现有技术存在的技术问题,本发明提供了一种加香胶囊,旨在提供一种以聚乳酸为壁材,粒度均匀、粒径达到毫米级别、且适用于非油溶性香精香料的加香胶囊。
本发明的第二目的在于,提供所述的加香胶囊的制备方法,旨在简化制备方法,提供一种一步成型的加香胶囊的制备方法。
本发明的第三目的在于,提供了所述的加香胶囊的在卷烟滤棒中的应用。
一种加香胶囊,包括壁材和芯材;所述的芯材为包含香精香料的溶液;所述的壁材为聚乳酸。
本发明独创性地提供了一种以天然聚合物(聚乳酸)为壁材,通过所述的壁材包覆包含香精香料的溶液,而形成的胶囊。采用聚乳酸作为壁材,无毒、对环境不会造成污染,同时聚乳酸具有一定机械强度,不需要进行二次包覆,降低生产成本。
本发明将香精香料进行包覆,仅在抽吸过程中,通过外力,使香精香料释放;本发明可维持香精香料的稳定性,防止其挥发,有助于更好地发挥其本身的加香特性。
本发明所述的香精香料,可为现有常规的允许添加至卷烟中,且具有可接受气味的物料。本发明中,若所述的香精香料在常态下为液态,可直接作为芯材溶液使用;也可将该液态下的香精香料溶解在水和/或醇的媒介中,作为芯材溶液。若所述的香精香料在常态下不是液态,为利于一次成型,优选将其溶解在水和/或醇的媒介中。
本发明中,所述的香精香料为非油溶性香精香料。本发明实现了非油溶性香精香料的包覆。
作为优选,所述的非油溶性香精香料为水溶性香精香料、醇溶性香精香料、水性乳液香精中的至少一种。
所述的水溶性香精香料为允许在卷烟中添加,在水中可溶解、且具有可接受气氛的物料。
所述的醇溶性香精香料例如为可在醇中溶解的香精香料。所述的醇优选为C1~C4的一元醇或多元醇;优选为乙醇。
作为优选,所述的醇溶性香精香料为具有可接受气味的醇类、酮类、酚类、内酯类、醛类或杂环类化合物中的至少一种。
作为优选,所述的香精香料为苯乙醇、大茴香醇、呋喃酮、茄酮、麦芽酚或丁香酚、二氢猕猴桃内酯、γ-十一内酯、水溶性多糖、柑桔型香精料、果香型香精料、薄荷型香精料、豆香型香精料、辛香型香精料、奶香型香精料、肉类型香精料、坚果型香精料、酒类型香精、蓝莓香精、蔬菜型香精料中的至少一种。
进一步优选,所述的香精香料为烟用香精-桂花浸膏、麦芽酚、大茴香醇、顺式茉莉花酮中的至少一种。
作为优选,所述的包含香精香料的溶液为液体型的香精香料材料、或者溶解有香精香料的水和/或醇的溶液。
进一步优选,所述的包含香精香料的溶液为水溶性香精香料的水溶液,或者为醇溶性香精香料的醇-水混合溶液。
所述的醇例如为C1~C4的单元或者多元醇;进一步优选为乙醇。
作为优选,聚乳酸的分子量为18500-100000。
壁材和芯材的质量比没有特别要求,应保证壁材完全包覆所述的芯材即可。该质量比还可根据制备过程的物料浓度和流量调控。
本发明中,所述的加香胶囊,所述的芯材的含水量大于或等于10wt%,进一步优选为50wt%。
更进一步优选,所述的加香胶囊中,芯材的含量为50~75wt%。
香精香料的含量可根据需要进行调整,其在芯材中的含量不低于0.1wt%,且优选符合卷烟添加浓度。
作为优选,所述的加香胶囊的粒径为0.45~5mm。本发明所述的加香胶囊达到毫米级别,更利于在卷烟领域应用。
本发明所述的加香胶囊的粒径,可通过物料浓度和流量调控。作为优选,所述的加香胶囊的粒径为2~4mm。
本发明还包括所述的加香胶囊的制备方法,以包含香精香料的溶液作为芯材溶液;溶解有聚乳酸的有机溶剂作为壁材溶液;芯材溶液和壁材溶液不互溶;
将芯材溶液经静电纺丝同轴针头的内孔、壁材溶液经所述的静电纺丝同轴针头的内外孔间隙一并滴加至凝固液中,搅拌后固液分离、洗涤、干燥即得。
本发明方法,采用物理方法实现了香精香料水溶液的包覆。相对于化学方法,步骤简单,不需要使用过多的化学溶剂,装置简单,粒径可控。
本发明方法避免使用蜡质材料,且制备简单,无需多层包裹,即可实现包覆效果。
本发明提供的一种以包含香精香料溶液为芯材,采用同轴双针制备胶囊的方法,该方法简单,可制备出粒径均一,大小可控的胶囊。
所述的包含香精香料的溶液例如为液体性的所述的香精香料材料;或者将其溶解在水和/或醇中的溶液。
所述的醇例如为C1~C4的单元或者多元醇;进一步优选为乙醇。
所述的包含香精香料的溶液中的香精香料的浓度没有特别要求,应保证符合烟用香精香料浓度许可范畴且所述的溶液为较均匀的溶液体系即可;优选为澄清的溶液体系。
作为优选,包含香精香料的溶液中,香精香料的含量不低于0.1wt%。但应控制在卷烟允许添加的最大限度范围内。
进一步优选,包含香精香料的溶液中,香精香料的含量为0.1~10wt%。
作为优选,所述凝固液为聚乙烯醇水溶液,浓度为1~8wt%(聚乙烯醇的浓度为1~8g/100mL)。研究发现,凝固液的聚乙烯醇含量高于所述的上限,溶液粘度较大,容易导致未成形的胶囊破裂,导致成形率较低。
聚乙烯醇为分散液及保护液。浓度过小达不到分散的效果;浓度过大,随着滴入的液滴越来越多,造成溶液呈果冻状,胶囊破裂,达不到保护的效果。研究发现,在该优选的含量下,更利于所述的加香胶囊的形成。
作为优选,所述凝固液中,聚乙烯醇溶液的浓度为2.5~3wt%(聚乙烯醇的浓度为2.5~3g/100mL)。
作为优选,壁材溶液为聚乳酸溶解在有机溶剂中的溶液。
作为优选,所述的有机溶剂为低沸点溶剂;所述的有机溶剂为可溶解聚乳酸且沸点不高于60℃的溶剂;进一步优选为二氯甲烷。
作为优选,壁材溶液中,所述聚乳酸的浓度为0.05~0.20g/mL(每1mL有机溶剂溶解有0.05~0.20g的聚乳酸);进一步优选为0.08~0.18g/mL;最优选为0.1~0.15g/mL。
在所述的壁材溶液、芯材溶液的浓度下,控制壁材溶液、芯材溶液的流量比例,有助于制得所述的加香胶囊。
作为优选,壁材溶液、芯材溶液的流量比例为1.1~3:1;进一步优选为1.1~2.5:1。
进一步优选,壁材溶液、芯材溶液的流量比例为1.1~2.3:1。
作为优选,壁材溶液的流速为6ml/h~100ml/h;优选为8~30ml/h。
作为优选,搅拌转速为200r/min~400r/min。搅拌方式可以为机械搅拌,且搅拌转速优先保持恒定。
进一步优选,搅拌转速为250r/min~300r/min。
在所述的壁材溶液、外凝液以及流量、转速下,优选的搅拌时间为5~7h。
本发明中,采用去离子水进行所述的洗涤,洗涤后再常温下风干,得所述的加香胶囊。
本发明中,所述的静电纺丝同轴针头可为现有常规设备。例如,所述的同轴双针头包括内孔输入端、外孔输入端和输出端,输出端包括同轴设置的内孔和外孔;所述的壁材溶液通过外孔输入端输入,所述的芯材溶液通过内孔输入端输入,并同时通过输出端滴加至凝固液中。
本发明一种最优选的制备方法,包含以下步骤:
步骤(1):将聚乙烯醇粉末加入去离子水中,80℃下溶解,得到聚乙烯醇溶液(凝固液;浓度为2.5~3wt%);
将聚乳酸颗粒常温下溶于二氯甲烷,制得聚乳酸溶液(壁材溶液);聚乳酸的分子量为18500-100000,壁材溶液中,聚乳酸的浓度为0.08~0.18g/mL;
步骤(2):将水溶性香精香料的水溶液(芯材溶液)及聚乳酸溶液分别装入注射器中,各注射器均配置注射泵,均连接静电纺丝同轴针头(装有芯材溶液的注射器的输出端和同轴双针头的内孔输入端连接;装有壁材溶液的注射器的输出端和同轴双针头的外孔输入端连接),随后以不同流速(壁材溶液、芯材溶液的流量比例为1.1~2.5:1)滴入聚乙烯醇溶液中,200r/min~400r/min下机械搅拌5~7h后,过滤、去离子水洗涤、收集,干燥。
作为优选,所述的轴双针的外针头外径为4~5mm;内针头外径为2~3mm。
上述所述的加香胶囊的制备方法,采用同轴双针(外针头外径为4.2mm,内针头外径为2.6mm),制备聚乳酸为壳材,溶解香精香料的溶液为芯材的,粒径均一、大小可控的聚乳酸加香胶囊。
本发明还公开了一种所述的加香胶囊的应用,将所述的加香胶囊添加至卷烟滤棒中。
作为优选,将所述的加香胶囊添加至卷烟滤嘴靠近烟丝端。
作为优选,每支卷烟的加香胶囊的添加量为20~40mg。本发明原理解释:
本发明根据乳化原理,改进了锐孔法实验装置,即采用同轴双针用于聚乳酸加香胶囊的制备。聚乳酸作为油相,包含香精香料溶液作为内水相,无需添加表面活性剂,两相在针头处相遇,滴入固化液中,机械搅拌一定时间,待二氯甲烷完全挥发后即成型。
本发明的有益结果:
①传统包埋水相物质一般采用界面聚合法或原位聚合法,由于所选用的壁材大多为有机合成类高分子物质,存在较多有毒有害物质,本发明选取的壁材为聚乳酸,均为市场上极易获取的食品级原料,保证了所获得的微胶囊化产品的安全性;
②本发明利用同轴双针,即改进的锐孔-凝固浴法适合制备粒径均一的毫米级加香胶囊,非常适合制备添加于滤嘴中。本发明使用的高分子聚乳酸材料为壁材,制备以含有水的芯材的加香胶囊,该加香胶囊的壁材具有合适的硬度,将其添加于卷烟的滤嘴中,当受到适当的力挤压时,加香胶囊发生破裂,从而使内部的水、风味物质等得以释放出来;
③本发明不同于现有的爆爆珠胶囊,只能包覆油溶性香味物质,其能够包覆水以及水溶性物质;
④本发明实现了加香胶囊一步成型,克服了以往加香胶囊的繁杂步骤,避免使用蜡质材料,避免多层包覆,即可达到包覆效果,原料易得,容易实现工业生产。
附图说明
图1为本发明所述的加香胶囊制备的装置示意图;a为壁材溶液;b为芯材溶液(溶解有水溶性香料的水溶液);c为外凝液(凝固液);1为静电纺丝同轴针头;
图2为实施本发明制备方法的同轴双针的外针头示意图;a为壁材溶液;b为芯材溶液。
图3所示为实施例2、3、4制备的包水胶囊的表观图;其中,分别对应图3中的3-a、3-b、3-c。
具体实施方式
以下实施例以及对比例采用的同轴双针的外针头外径为4.2mm mm,内针头外径为2.6mm。
聚乙烯醇采用1788型;
聚乳酸分子量为18500-100000,选用美国NatureWorks(4032D)。
实施例1
称取12g聚乙烯醇,80℃下溶于400mL去离子水中,得到聚乙烯醇溶液。
称取3g聚乳酸颗粒,溶于30mL二氯甲烷中,得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与麦芽酚水溶液(麦芽酚浓度为1%质量分数)分别装入注射器中,置于两台注射泵上,连接同轴双针反应器,两个注射泵的流速分别为5mL/h(麦芽酚水溶液)、8mL/h(聚乳酸溶液),滴入聚乙烯醇溶液中,机械搅拌6h,搅拌速度为250r/min,将产物减压抽滤,用去离子水洗涤,然后收集,即得到聚乳酸加香胶囊。测得胶囊的粒径为3mm。
实施例2
称取12g聚乙烯醇,80℃下溶于400mL去离子水中,得到聚乙烯醇溶液。
称取3.6g聚乳酸颗粒,溶于30mL二氯甲烷中,得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中,置于两台注射泵上,连接同轴双针反应器,两个注射泵的流速分别为5mL/h(去离子水)、8mL/h(聚乳酸溶液),滴入聚乙烯醇溶液中,机械搅拌6h,搅拌速度为250r/min,将产物减压抽滤,用去离子水洗涤,然后收集,即得到聚乳酸包水胶囊。测得包水胶囊的粒径为3.2mm(见图3-a)。胶囊的平均包水量为25.1mg(水占胶囊重量73wt%),将包水胶囊添加于卷烟滤嘴中。
实施例3
称取12g聚乙烯醇,80℃下溶于400mL去离子水中,得到聚乙烯醇溶液。
称取4.5g聚乳酸颗粒,溶于30mL二氯甲烷中,得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中,置于两台注射泵上,连接同轴双针反应器,两个注射泵的流速分别为5mL/h(去离子水)、8mL/h(聚乳酸溶液),滴入聚乙烯醇溶液中,机械搅拌6h,搅拌速度为250r/min,将产物减压抽滤,用去离子水洗涤,然后收集,即得到聚乳酸包水胶囊。包水胶囊的粒径为4mm左右(见图3-b),胶囊平均包水量为35.3mg(水占胶囊重量63%)。
实施例4
称取12g聚乙烯醇,80℃下溶于400mL去离子水中,得到聚乙烯醇溶液。
称取6g聚乳酸颗粒,溶于30mL二氯甲烷中,得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中,置于两台注射泵上,连接同轴双针反应器,两个注射泵的流速分别为5mL/h(水的流量)、8mL/h(聚乳酸溶液的流量),滴入聚乙烯醇溶液中,机械搅拌6h,搅拌速度为250r/min,将产物减压抽滤,用去离子水洗,然后收集,即得到聚乳酸包水胶囊。因聚乳酸浓度较高,导致胶囊在制备过程中聚乳酸容易缠绕在机械搅拌桨上,且制得的胶囊形貌不规程,呈扁平状(见图3-c)。
实施例5
称取12g聚乙烯醇,80℃下溶于400mL去离子水中,得到聚乙烯醇溶液。
称取4.5g聚乳酸颗粒,溶于30mL二氯甲烷中,得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中,置于两台注射泵上,连接同轴双针反应器,两个注射泵的流速分别为5mL/h(去离子水)、8mL/h(聚乳酸溶液),滴入聚乙烯醇溶液中,机械搅拌6h,搅拌速度为300r/min,将产物减压抽滤,用去离子水洗涤,然后收集,即得到聚乳酸包水胶囊。和实施例3相比,搅拌速度增大,粒径稍有减小。粒径为3.8mm,含水量为61%。
实施例6
称取12g聚乙烯醇,80℃下溶于400mL去离子水中,得到聚乙烯醇溶液。
称取4.5g聚乳酸颗粒,溶于30mL二氯甲烷中,得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中,置于两台注射泵上,连接同轴双针反应器,两个注射泵的流速分别为10mL/h(去离子水),16mL/h(聚乳酸溶液)滴入聚乙烯醇溶液中,机械搅拌6h,搅拌速度为250r/min,将产物减压抽滤,用去离子水洗涤,然后收集,即得到聚乳酸包水胶囊。相对于实施例3,包水胶囊的粒径稍有减小。该实施例制得的胶囊的粒径为3.5mm,含水量为60.7%。
实施例7
称取12g聚乙烯醇,80℃下溶于400mL去离子水中,得到聚乙烯醇溶液。
称取4.5g聚乳酸颗粒,溶于30mL二氯甲烷中,得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中,置于两台注射泵上,连接同轴双针反应器,两个注射泵的流速分别为15mL/h(去离子水),30mL/h(聚乳酸溶液)滴入聚乙烯醇溶液中,机械搅拌6h,搅拌速度为250r/min,将产物减压抽滤,用去离子水洗涤,然后收集,即得到聚乳酸包水胶囊。相对于实施例3,包水胶囊的粒径减小,粒径为2mm,含水量为57.2%。
实施例8
称取12g聚乙烯醇,80℃下溶于400mL去离子水中,得到聚乙烯醇溶液。
称取3.6g聚乳酸颗粒,溶于30mL二氯甲烷中,得到聚乳酸溶液。
称取7.2g果香型香精料,溶于40ml去离子水中,得到果香型香精料水溶液。
将聚乳酸溶液与果香型香精料水溶液分别装入注射器中,置于两台注射泵上,连接同轴双针反应器,两个注射泵的流速分别为5mL/h(果香型香精料水溶液)、8mL/h(聚乳酸溶液),滴入聚乙烯醇溶液中,机械搅拌6h,搅拌速度为250r/min,将产物减压抽滤,用去离子水洗涤,然后收集,即得到聚乳酸包果香型香精料水溶液胶囊。测得胶囊的粒径为3.2mm。胶囊的平均包裹果香型香精料水溶液为25.1mg(占胶囊重量73wt%),将包裹果香型香精料水溶液胶囊添加于卷烟滤嘴中,在准备抽吸或者抽吸过程中,通过外力将加香胶囊挤破,释放出果香型香精香料,评吸结果香气饱满。
实施例9
称取12g聚乙烯醇,80℃下溶于400mL去离子水中,得到聚乙烯醇溶液。
称取3.6g聚乳酸颗粒,溶于30mL二氯甲烷中,得到聚乳酸溶液。
称取5.4g丁香酚,溶于40ml去离子水中,得到丁香酚水溶液。
将聚乳酸溶液与果香型香精料水溶液分别装入注射器中,置于两台注射泵上,连接同轴双针反应器,两个注射泵的流速分别为5mL/h(丁香酚水溶液)、8mL/h(聚乳酸溶液),滴入聚乙烯醇溶液中,机械搅拌6h,搅拌速度为250r/min,将产物减压抽滤,用去离子水洗涤,然后收集,即得到聚乳酸包丁香酚水溶液胶囊。测得胶囊的粒径为3.3mm。胶囊的平均包裹丁香酚水溶液为25.8mg(占胶囊重量76wt%),将包裹丁香酚水溶液胶囊添加于卷烟滤嘴中,在准备抽吸或者抽吸过程中,通过外力将加香胶囊挤破,释放出丁香酚香精料,评吸结果香气饱满。
实施例10
和实施例9相比,区别在于,芯材溶液和壁材溶液的流量比为1:3,具体操作如下:
称取12g聚乙烯醇,80℃下溶于400mL去离子水中,得到聚乙烯醇溶液。
称取3.6g聚乳酸颗粒,溶于30mL二氯甲烷中,得到聚乳酸溶液。
称取5.4g丁香酚,溶于40ml去离子水中,得到丁香酚水溶液。
将聚乳酸溶液与果香型香精料水溶液分别装入注射器中,置于两台注射泵上,连接同轴双针反应器,两个注射泵的流速分别为5mL/h(丁香酚水溶液)、15mL/h(聚乳酸溶液),滴入聚乙烯醇溶液中,机械搅拌6h,搅拌速度为250r/min,将产物减压抽滤,用去离子水洗涤,然后收集,即得到聚乳酸包丁香酚水溶液胶囊。测得胶囊的粒径为3.1mm。胶囊的平均包裹丁香酚水溶液为18.9mg(占胶囊重量50wt%),将包裹丁香酚水溶液胶囊添加于卷烟滤嘴中,在准备抽吸或者抽吸过程中,通过外力将加香胶囊挤破,释放出丁香酚香精料,评吸结果香气饱满。
实施例11
和实施例9相比,区别在于,芯材溶液和壁材溶液的流量比为1:1.2,具体操作如下:
称取12g聚乙烯醇,80℃下溶于400mL去离子水中,得到聚乙烯醇溶液。
称取3.6g聚乳酸颗粒,溶于30mL二氯甲烷中,得到聚乳酸溶液。
称取5.4g丁香酚,溶于40ml去离子水中,得到丁香酚水溶液。
将聚乳酸溶液与果香型香精料水溶液分别装入注射器中,置于两台注射泵上,连接同轴双针反应器,两个注射泵的流速分别为5mL/h(丁香酚水溶液)、6mL/h(聚乳酸溶液),滴入聚乙烯醇溶液中,机械搅拌6h,搅拌速度为250r/min,将产物减压抽滤,用去离子水洗涤,然后收集,即得到聚乳酸包丁香酚水溶液胶囊。测得胶囊的粒径为2.5mm。胶囊的平均包裹丁香酚水溶液,占胶囊重量80wt%),将包裹丁香酚水溶液胶囊添加于卷烟滤嘴中,在准备抽吸或者抽吸过程中,通过外力将加香胶囊挤破,释放出丁香酚香精料,评吸结果香气饱满。
实施例12
和实施例9相比,区别在于,芯材溶液和壁材溶液的流量比为1:5,具体操作如下:
称取12g聚乙烯醇,80℃下溶于400mL去离子水中,得到聚乙烯醇溶液。
称取3.6g聚乳酸颗粒,溶于30mL二氯甲烷中,得到聚乳酸溶液。
称取5.4g丁香酚,溶于40ml去离子水中,得到丁香酚水溶液。
将聚乳酸溶液与果香型香精料水溶液分别装入注射器中,置于两台注射泵上,连接同轴双针反应器,两个注射泵的流速分别为5mL/h(丁香酚水溶液)、25mL/h(聚乳酸溶液),滴入聚乙烯醇溶液中,机械搅拌6h,搅拌速度为250r/min,将产物减压抽滤,用去离子水洗涤,然后收集,即得到聚乳酸包丁香酚水溶液胶囊。测得胶囊的粒径为1.8mm。胶囊的平均包裹丁香酚水溶液,占胶囊重量10wt%),制得的胶囊颗粒小,且壁厚。
实施例13
和实施例9相比,区别在于,PLA溶液的浓度为0.05g/mL,具体操作如下:
称取12g聚乙烯醇,80℃下溶于400mL去离子水中,得到聚乙烯醇溶液。
称取1.5g聚乳酸颗粒,溶于30mL二氯甲烷中,得到聚乳酸溶液。
称取5.4g丁香酚,溶于40ml去离子水中,得到丁香酚水溶液。
将聚乳酸溶液与果香型香精料水溶液分别装入注射器中,置于两台注射泵上,连接同轴双针反应器,两个注射泵的流速分别为5mL/h(丁香酚水溶液)、8mL/h(聚乳酸溶液),滴入聚乙烯醇溶液中,机械搅拌6h,搅拌速度为250r/min,将产物减压抽滤,用去离子水洗涤,然后收集,即得到聚乳酸包丁香酚水溶液胶囊。测得胶囊的粒径为2.4mm。胶囊的平均包裹丁香酚水溶液,占胶囊重量85wt%),将包裹丁香酚水溶液胶囊添加于卷烟滤嘴中,在准备抽吸或者抽吸过程中,通过外力将加香胶囊挤破,释放出丁香酚香精料,评吸结果香气饱满。
实施例14
和实施例9相比,区别在于,芯材的香精溶液的浓度为10%,具体操作如下:
称取12g聚乙烯醇,80℃下溶于400mL去离子水中,得到聚乙烯醇溶液。
称取1.5g聚乳酸颗粒,溶于30mL二氯甲烷中,得到聚乳酸溶液。
称取4g丁香酚,溶于40ml去离子水中,得到丁香酚水溶液。
将聚乳酸溶液与果香型香精料水溶液分别装入注射器中,置于两台注射泵上,连接同轴双针反应器,两个注射泵的流速分别为5mL/h(丁香酚水溶液)、8mL/h(聚乳酸溶液),滴入聚乙烯醇溶液中,机械搅拌6h,搅拌速度为250r/min,将产物减压抽滤,用去离子水洗涤,然后收集,即得到聚乳酸包丁香酚水溶液胶囊。测得胶囊的粒径为2.4mm。胶囊的平均包裹丁香酚水溶液,占胶囊重量85wt%),将包裹丁香酚水溶液胶囊添加于卷烟滤嘴中,在准备抽吸或者抽吸过程中,通过外力将加香胶囊挤破,释放出丁香酚香精料,评吸结果香气饱满。
实施例15
采用香精的醇溶液作为芯材溶液,具体如下:
称取12g聚乙烯醇,80℃下溶于400mL去离子水中,得到聚乙烯醇溶液。
称取3.6g聚乳酸颗粒,溶于30mL二氯甲烷中,得到聚乳酸溶液。
称取3.2g薄荷型香精料,溶于40ml乙醇中,得到薄荷醇溶液。
将聚乳酸溶液与果香型香精料水溶液分别装入注射器中,置于两台注射泵上,连接同轴双针反应器,两个注射泵的流速分别为5mL/h(薄荷醇溶液)、8mL/h(聚乳酸溶液),滴入聚乙烯醇溶液中,机械搅拌6h,搅拌速度为250r/min,将产物减压抽滤,用去离子水洗涤,然后收集,即得到聚乳酸包薄荷醇溶液胶囊。测得胶囊的粒径为3.2mm。胶囊的平均包裹薄荷醇溶液为20.1mg(占胶囊重量56wt%),将包裹薄荷醇溶液胶囊添加于卷烟滤嘴中,在准备抽吸或者抽吸过程中,通过外力将加香胶囊挤破,释放出薄荷型香精香料,评吸结果香气饱满。
Claims (21)
1.一种加香胶囊,其特征在于,包括壁材和芯材;所述的芯材为包含香精香料的溶液;所述的壁材为聚乳酸。
2.如权利要求1所述的加香胶囊,其特征在于,所述的香精香料为非油溶性香精香料。
3.如权利要求2所述的加香胶囊,其特征在于,所述的非油溶性香精香料为水溶性香精香料、醇溶性香精香料、水性乳液香精中的至少一种;
所述的醇溶性香精香料为具有可接受气味的醇类、酮类、酚类、内酯类、醛类或杂环类化合物中的至少一种。
4.如权利要求3所述的加香胶囊,其特征在于,所述的香精香料为苯乙醇、大茴香醇、呋喃酮、茄酮、麦芽酚或丁香酚、二氢猕猴桃内酯、γ-十一内酯、水溶性多糖、柑桔型香精料、果香型香精料、薄荷型香精料、豆香型香精料、辛香型香精料、奶香型香精料、肉类型香精料、坚果型香精料、酒类型香精、蓝莓香精、蔬菜型香精料中的至少一种。
5.如权利要求4所述的加香胶囊,其特征在于,所述的香精香料为烟用香精-桂花浸膏、麦芽酚、大茴香醇、顺式茉莉花酮中的至少一种。
6.如权利要求1~5任一项所述的加香胶囊,其特征在于,所述的包含香精香料的溶液为液体型的香精香料材料、或者溶解有香精香料的水和/或醇的溶液。
7.如权利要求3~5任一项所述的加香胶囊,其特征在于,所述的包含香精香料的溶液为水溶性香精香料的水溶液,或者为醇溶性香精香料的醇-水混合溶液。
8.如权利要求1所述的加香胶囊,其特征在于,聚乳酸的分子量为18500-100000。
9.如权利要求1~8任一项所述的加香胶囊,其特征在于,芯材的含量为不低于10wt%。
10.如权利要求1所述的加香胶囊,其特征在于,加香胶囊的粒径为0.45~5mm。
11.一种如权利要求1~10任一项所述的加香胶囊的制备方法,其特征在于,以包含香精香料的溶液为芯材溶液;溶解有聚乳酸的有机溶剂作为壁材溶液;芯材溶液和壁材溶液不互溶;
将芯材溶液经同轴针头的内孔、壁材溶液经所述的同轴针头的内外孔间隙一并滴加至凝固液中,搅拌后固液分离、洗涤、干燥即得。
12.如权利要求11所述的加香胶囊的制备方法,其特征在于,所述凝固液为聚乙烯醇水溶液,浓度为1~8wt%;优选为2.5~3wt%。
13.如权利要求11所述的加香胶囊的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为可溶解聚乳酸且沸点不高于60℃的溶剂;优选为二氯甲烷。
14.如权利要求11所述的加香胶囊的制备方法,其特征在于,壁材溶液中,所述聚乳酸的浓度为0.05~0.20g/mL;优选为0.08~0.18g/mL。
15.如权利要求11~14任一项所述的加香胶囊的制备方法,其特征在于,壁材溶液、芯材溶液的流量比例为1.1~3:1。
16.如权利要求15所述的加香胶囊的制备方法,其特征在于,壁材溶液的流速为6ml/h~100ml/h。
17.如权利要求11所述的加香胶囊的制备方法,其特征在于,包含香精香料的溶液中,香精香料的含量不低于0.1wt%;优选为0.1~10wt%。
18.如权利要求11所述的加香胶囊的制备方法,其特征在于,所述的静电纺丝同轴双针的外针头外径为4~5mm;内针头外径为2~3mm。
19.如权利要求11所述的加香胶囊的制备方法,其特征在于,搅拌转速为200r/min~400r/min;搅拌时间为5~7h。
20.一种权利要求1~10任一项所述的加香胶囊或者权利要求11~19任一项所述制备方法制得的加香胶囊的应用,将所述的加香胶囊添加至卷烟滤棒中。
21.如权利要求20所述的加香胶囊的应用,其特征在于,每支卷烟的加香胶囊的添加量为20~40mg。
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