CN110150742A - 一种包水胶囊及其一步成型制备方法和在卷烟中的应用 - Google Patents

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CN110150742A CN201810145735.1A CN201810145735A CN110150742A CN 110150742 A CN110150742 A CN 110150742A CN 201810145735 A CN201810145735 A CN 201810145735A CN 110150742 A CN110150742 A CN 110150742A
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谢国勇
樊娜
袁鼎浩
银董红
尹双凤
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    • A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24D—CIGARS; CIGARETTES; TOBACCO SMOKE FILTERS; MOUTHPIECES FOR CIGARS OR CIGARETTES; MANUFACTURE OF TOBACCO SMOKE FILTERS OR MOUTHPIECES
    • A24D3/00—Tobacco smoke filters, e.g. filter-tips, filtering inserts; Filters specially adapted for simulated smoking devices; Mouthpieces for cigars or cigarettes
    • A24D3/06—Use of materials for tobacco smoke filters
    • A24D3/061—Use of materials for tobacco smoke filters containing additives entrapped within capsules, sponge-like material or the like, for further release upon smoking

Abstract

本发明涉及卷烟材料领域，具体涉及一种核‑壳结构的包水胶囊的一步成型方法，以亲水溶液作为芯材溶液；溶解有高分子聚合物的疏水性有机溶剂作为壁材溶液；将芯材溶液经同轴针头的内孔、壁材溶液经所述的静电纺丝同轴针头(本发明简称为同轴针头)的内外孔间隙一并滴加至凝固液中，搅拌后固液分离、洗涤、干燥即得。此外，本发明还提供了所述制备方法制得的包水胶囊及其应用。本发明相对于以往包水胶囊步骤简单，避免使用蜡质材料，无需多层包裹，即可实现包覆效果；本发明方法改变了添加剂的添加形态，可实现在卷烟利用过程中将添加剂成分释放，有助于很好地保证添加剂的功效。

Description

一种包水胶囊及其一步成型制备方法和在卷烟中的应用
技术领域
本发明涉及烟草行业领域，具体涉及一种包水胶囊的一步成型方法。
背景技术
烟气中的水分含量对卷烟的感官品质具有重要影响，增加卷烟烟气的水分可以提高卷烟的舒适度，降低干燥感和刺激感。近年来，通过向卷烟滤嘴中添加胶囊，来改善卷烟风味降低危害性的技术得到关注。添加于滤嘴中的胶囊在卷烟抽吸时由于压力、剪切力、温度或pH的变化而破裂释放芯材。
例如美国专利US4889144公布了一种添加于滤嘴中以海藻酸钙等天然多糖为壁材包埋风味物质的压力敏感型胶囊，但是这种以天然多糖为壁材的胶囊只能包埋油溶性风味物质，不能包埋水及水溶液，从而限制了其使用。
在制备以水或者水溶液为芯材的微胶囊，制备方法主要有多级乳化-溶剂脱除法、脂质体包埋法、锐孔-凝固浴法等。公开号为CN 201410059720的中国专利文献公开了一种三层水胶囊。它用海藻酸钠络合物包裹水性香精，再用蜡进行防水包裹。此技术虽能完成包裹，但工艺较复杂，同时外层的蜡强度不够。
另外，公开号为CN 201410059949.9的中国专利文献还公开了四层水胶囊及其制备方法。通过增加海藻酸钠为原料的保护膜来减少蜡质层的破裂，从而增加了生产成本。
现有包水胶囊的一步成型方法工艺繁杂，且难于获得毫米级胶囊，难于在卷烟领域适用。
发明内容
为克服现有技术存在的技术问题，本发明提供了一种包水胶囊的一步成型方法，旨在提供适用于卷烟的可一步成型的包水胶囊的一步成型方法。
本发明的第二目的在于，提供一种所述的制备方法制得的包水胶囊。
本发明的第三目的在于，提供了所述的包水胶囊的在卷烟中的应用。
一种包水胶囊的一步成型方法，以亲水溶液作为芯材溶液；溶解有高分子聚合物的疏水性有机溶剂作为壁材溶液；将芯材溶液经同轴针头(本发明静电纺丝同轴针头)的内孔、壁材溶液经所述的同轴针头的内外孔间隙一并滴加至凝固液中，搅拌后固液分离、洗涤、干燥即得。
本发明方法，采用物理方法实现了水及其溶液的包覆。相对于化学方法，步骤简单，不需要使用过多的化学溶剂，装置简单，粒径可控。
本发明提供的一种以亲水溶液为芯材，采用同轴双针制备胶囊的方法，该方法简单，可制备出粒径均一，大小可控的胶囊。
本发明制备方法，芯材溶液和壁材溶液不互溶。
本发明所述的壁材溶液为疏水性溶液，芯材溶液亲水性的溶液，两者不互溶，实现芯材溶液的一步包覆。
作为优选，所述的亲水溶液为水，或者，溶解有允许添加至卷烟中的添加剂的水和/或醇的溶液，或者为液态的所述的添加剂。通过向芯材溶液中添加具有相应功能的添加剂，可实现一步制得具有各种功能的包水胶囊，具有突出的应用前景。
本发明中，所述的醇例如为C1～C4的单元和/或多元醇；优选为乙醇、丙二醇或丙三醇。
本发明所述的亲水溶液，可为水，或者常态下为液态的允许添加至卷烟中的添加剂；或者常态下为固体或液体的添加剂的水和/或醇的溶液。
本发明中，液态下的添加剂可直接作为芯材溶液；若常态下不是液体，可将其溶解至媒介(优选为水和/或醇)中，使其作为芯材溶液，利于一次成型。
作为优选，所述的添加剂为可水溶和/或醇溶的香料、保润剂、降害添加剂中的至少一种。所述的香料、保润剂、降害添加剂优选为在常态下为液态的物料，或者至少可在醇和/或水中可溶解分散的物料。
本发明所述的香料，可为现有常规的允许添加至卷烟中，且具有可接受气味的物料。本发明中，若所述的香料在常态下为液态，可直接作为芯材溶液使用；也可将该液态下的香料溶解在水和/或醇的媒介中，作为芯材溶液。若所述的香料在常态下不是液态，为利于一次成型，优选将其溶解在水和/或醇的媒介中。
所述的香料为水溶性香料，或者可溶解在醇中的醇溶性香料，所述的醇溶性香料为具有可接受气味的醇类、酮类、酚类、内酯类、醛类或杂环类化合物中的至少一种。
所述的香料为苯乙醇、大茴香醇、呋喃酮、茄酮、麦芽酚或丁香酚、二氢猕猴桃内酯、γ-十一内酯、水溶性多糖、柑桔型香精料、果香型香精料、薄荷型香精料、豆香型香精料、辛香型香精料、奶香型香精料、肉类型香精料、坚果型香精料、酒类型香精、蓝莓香精、蔬菜型香精料等香型中的至少一种。
所述的水溶性多糖例如为麦芽糖、蔗糖。
进一步优选，所述的香料可为烟用香精-桂花浸膏、麦芽酚、顺式茉莉花酮中的至少一种。
本发明中，所述的降害添加剂可为本领域所熟知的，有助于降低主流烟气中有害成分的物料。
作为优选，所述的降害添加剂为用于降低主流烟气焦油、氨、一氧化碳、醛、苯酚、茶多酚、亚硝胺、巴豆醛、苯并芘中等至少一种有害成分的水溶和/或醇溶物料。
作为优选，所述的降害添加剂为精氨酸和/或赖氨酸。
作为优选，所述的保润剂为多羟基化合物、蜂蜜、氯化钠、氯化钾、柠檬酸钠、柠檬酸钾中至少一种。
进一步优选，所述的多羟基化合物为丙三醇、丙二醇、肌醇、山梨醇中的至少一种。
作为优选，所述的芯材溶液例如为水；或丙二醇、丙三醇、肌醇、山梨醇、乙醇、烟用香精-桂花浸膏、蓝莓香精、茶多酚、赖氨酸、赖氨酸等至少一种的乙醇和/水的溶液。
本发明中，所述的水可为蒸馏水，或者溶解有部分矿物质的天然水。
所述的芯材溶液中的添加剂的浓度没有特别要求，符合卷烟许可范围且最好使所述的溶液为较均匀的溶液体系即可；优选为澄清的溶液体系。
作为优选，所述的包水胶囊中，所述的芯材溶液中，水含量不低于1wt％；进一步优选高于50wt％。
作为优选，芯材溶液中，添加剂的含量可根据需要调整，其含量可为0wt％或者大于0wt％。
添加剂的添加量控制在卷烟允许添加的最大限度范围内。
作为优选，所述的高分子聚合物优选为天然高分子化合物；进一步优选为聚乳酸。
作为优选，聚乳酸的分子量为16000-100000；进一步优选为17000-100000；最优选为20000-100000。
作为优选，所述的疏水性有机溶剂为低沸点溶剂，优选的疏水性有机溶剂的沸点不高于60℃。
进一步优选，所述的疏水性有机溶剂为二氯甲烷。
作为优选，壁材溶液中，所述聚乳酸的浓度为0.03～0.25g/mL(每1mL有机溶剂溶解有0.03～0.25g的聚乳酸)；进一步优选为0.08～0.2g/mL。
作为优选，所述凝固液为聚乙烯醇水溶液，浓度为1～8wt％。研究发现，凝固液的聚乙烯醇含量高于所述的上限，溶液粘度较大，容易导致未成形的胶囊破裂，导致成形率较低。
作为优选，所述凝固液中，聚乙烯醇溶液的浓度为2.5～3.5wt％(聚乙烯醇的浓度为2.5～3g/100mL)。聚乙烯醇为分散液及保护液。浓度过小达不到分散的效果；浓度过大，随着滴入的液滴越来越多，造成溶液呈果冻状，胶囊破裂，达不到保护的效果。研究发现，在该优选的含量下，更利于所述的包水胶囊的形成。
作为优选，壁材溶液、芯材溶液的流量比例不低于1.0。
进一步优选，壁材溶液、芯材溶液的流量比例为1.02～5∶1。在所述的壁材溶液、芯材溶液的浓度下，控制壁材溶液、芯材溶液的流量比例，有助于制得所述的包水胶囊。
更进一步优选，壁材溶液、芯材溶液的流量比例为1.02～3∶1。在该优选的比例下，更有利于包水胶囊的一步成型，且更利于获得形貌好，性能优异的包水胶囊。
更进一步优选，所述的壁材溶液、芯材溶液的流量比例为1.02～3∶1。
作为优选，壁材溶液的流速为4.5ml/h～100ml/h。优选的芯材溶液的流速为5mL/h～50mL/h。
作为优选，搅拌转速为200r/min～400r/min。搅拌方式可以为机械搅拌，且搅拌转速优先保持恒定。
进一步优选，搅拌转速为250r/min～300r/min。
在所述的壁材溶液、外凝液以及流量、转速下，优选的搅拌时间为5～7h。
本发明中，采用去离子水进行所述的洗涤，洗涤后再常温下风干，得所述的包水胶囊。
本发明中，所述的同轴针头可为现有常规设备。例如，所述的同轴双针头包括内孔输入端、外孔输入端和输出端，输出端包括同轴设置的内孔和外孔；所述的壁材溶液通过外孔输入端输入，所述的芯材溶液通过内孔输入端输入，并同时通过输出端滴加至凝固液中。
所述的同轴双针的尺寸可根据壁材溶液和芯材溶液的浓度进行调整，优选地，所述的所述的静电纺丝同轴双针的的外针头外径为2～8mm；内针头外径为1～4mm。
作为优选，所述的静电纺丝同轴双针的外针头外径为4～5mm；内针头外径为2～3mm。
本发明一种最优选的制备方法，包含以下步骤：
步骤(1)：将聚乙烯醇粉末加入去离子水中，80℃下溶解，得到聚乙烯醇溶液(凝固液；浓度为2.5～3wt％)；
将聚乳酸颗粒常温下溶于二氯甲烷，制得聚乳酸溶液(壁材溶液)；聚乳酸的分子量为20000-100000，壁材溶液中，聚乳酸的浓度为0.08～0.2g/mL；
步骤(2)：将水或水溶液(芯材溶液)及聚乳酸溶液分别装入注射器中，各注射器均配置注射泵，均连接同轴针头(装有芯材溶液的注射器的输出端和同轴双针头的内孔输入端连接；装有壁材溶液的注射器的输出端和同轴双针头的外孔输入端连接)，随后以不同流速(壁材溶液、芯材溶液的流量比例为1.02～3∶1)滴入聚乙烯醇溶液中，200r/min～400r/min下机械搅拌5～7h后，过滤、去离子水洗涤、收集，干燥。
上述所述的包水胶囊的一步成型方法，采用静电纺丝同轴双针(外针头外径为4.2mm，内针头外径为2.6mm)，制备聚乳酸为壳材，水以及水溶液为芯材的，粒径均一、大小可控的聚乳酸包水胶囊。
本发明还包括采用所述的制备方法制得的包水胶囊，为由壁材溶液凝固、原位包覆所述芯材溶液而成。
所述的包水胶囊，包括壁材(壁材溶液凝固得到)和芯材(被包覆的芯材溶液)；所述的芯材为水或水溶液；所述的壁材为聚乳酸。
本发明独创性地提供了一种以天然聚合物(聚乳酸)为壁材，通过所述的壁材包覆水以及水溶液，而形成的胶囊。采用聚乳酸作为壁材，无毒、对环境不会造成污染，同时聚乳酸具有一定机械强度，不需要进行二次包覆，降低生产成本。
本发明相对于以往包水胶囊步骤简单，避免使用蜡质材料，无需多层包裹，即可实现包覆效果。
本发明中，所述的芯材可以为水，或者允许添加至卷烟中的添加剂的水溶液。所述的添加剂可以为水溶性香料、卷烟添加剂等成分。
本发明中，所述的包水胶囊，所述的芯材的含水量大于或等于50wt％。
作为优选，聚乳酸的分子量为17000-100000。
壁材和芯材的质量比没有特别要求，应保证壁材完全包覆所述的芯材即可。该质量比还可根据制备过程的物料浓度和流量调控。
作为优选，所述的包水胶囊中，芯材的含量为50～75wt％。
芯材的添加剂含量可为0wt％或者大于0wt％。
作为优选，所述的包水胶囊的粒径为0.5～5mm。本发明所述的包水胶囊达到毫米级别，更利于在卷烟领域应用。
本发明所述的包水胶囊的粒径，可通过物料浓度和流量调控。作为优选，所述的包水胶囊的粒径为2～4mm。
本发明还公开了一种所述的包水胶囊的应用，将所述的包水胶囊添加至卷烟滤棒和/或烟丝棒中。
作为优选，所述的应用中，将所述的包水胶囊添加至卷烟滤棒中。
作为优选，将所述的包水胶囊添加至卷烟滤嘴靠近烟丝端。
作为优选，每支卷烟的包水胶囊的添加量为10～100mg；进一步优选为20～40mg。
本发明原理解释：
本发明根据乳化原理，改进了锐孔法实验装置，即采用同轴双针用于聚乳酸包水胶囊的制备。聚乳酸作为油相，去离子水作为内水相，无需添加表面活性剂，两相在针头处相遇，滴入固化液中，机械搅拌一定时间，待二氯甲烷完全挥发后即成型。
本发明的有益结果：
①传统包埋水相物质一般采用界面聚合法或原位聚合法，由于所选用的壁材大多为有机合成类高分子物质，存在较多有毒有害物质，本发明选取的壁材为聚乳酸，均为市场上极易获取的食品级原料，保证了所获得的微胶囊化产品的安全性；
②本发明利用同轴双针，即改进的锐孔-凝固浴法适合制备粒径均一的毫米级包水胶囊，非常适合制备添加于滤嘴中。本发明使用的高分子聚乳酸材料为壁材，制备以含有水的芯材的水囊，该水囊的壁材具有合适的硬度，将其添加于卷烟的滤嘴中，当受到适当的力挤压时，水囊发生破裂，从而使内部的水、风味物质等得以释放出来；
③本发明不同于现有的爆爆珠胶囊，只能包覆油溶性风味物质，其能够包覆水以及水溶性物质；
④本发明实现了包水胶囊的一步成型，且克服了以往包水胶囊的繁杂步骤，避免使用蜡质材料，避免多层包覆，即可达到包覆效果，原料易得，容易实现工业生产。
附图说明
图1为本发明所述的包水胶囊制备的装置示意图；a为壁材溶液；b为芯材溶液(水或水溶液)；c为外凝液；1为同轴针头；
图2为实施本发明制备方法的同轴双针的外针头示意图；a为壁材溶液；b为芯材溶液。
图3所示为实施例1包水胶囊对卷烟滤嘴烟气温度的影响关系曲线。
图4所示为实施例2包水胶囊对卷烟滤嘴烟气温度的影响关系曲线。
图5所示为实施例1、2、3、4制备的包水胶囊的表观图；其中，分别对应图5中的5-a、5-b、5-c、5-d。
具体实施方式
以下实施例以及对比例采用的静电纺丝同轴双针的外针头外径为4.2mmmm，内针头外径为2.6mm。
聚乙烯醇采用1788型；
聚乳酸分子量为17000-100000，选用美国NatureWorks(4032D)。
实施例1
称取12g聚乙烯醇，80℃下溶于400mL去离子水中，得到聚乙烯醇溶液。
称取3g聚乳酸颗粒，溶于30mL二氯甲烷中，得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中，置于两台注射泵上，连接同轴双针反应器，两个注射泵的流速分别为5mL/h(水的流量)、8mL/h(聚乳酸溶液的流量)，滴入聚乙烯醇溶液中，机械搅拌6h，搅拌速度为250r/min，将产物减压抽滤，用去离子水洗，然后收集，即得到聚乳酸包水胶囊。测得胶囊的粒径为3mm(见图5-a)。取10颗包水胶囊称重，质量为0.354g，将包水胶囊挤破，晾干称取质量0.102g，计算可得包水胶囊的平均的含水量为25.2mg，含水量71％。
应用例1：
将实施例1所述的包水胶囊添加1颗至普通碳纤滤棒中，制备复合滤嘴，分别在单孔道吸烟机上进行ISO模式抽吸(抽吸时间为2s，抽吸间隔为60s，每口抽吸容量为35mL)，同时以烟支气相温度检测仪在线检测滤嘴烟气温度，结果见图3。由图3获知，对比样为添加有本实施例包水胶囊的滤棒，与空白样相比，添加包水胶囊的复合滤嘴对烟气温度具有降低作用，最后两口的温度均达到50℃左右。
实施例2
称取12g聚乙烯醇，80℃下溶于400mL去离子水中，得到聚乙烯醇溶液。
称取3.6g聚乳酸颗粒，溶于30mL二氯甲烷中，得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中，置于两台注射泵上，连接同轴双针反应器，两个注射泵的流速同实例一，滴入聚乙烯醇溶液中，机械搅拌6h，搅拌速度为250r/min，将产物减压抽滤，用去离子水洗，然后收集，即得到聚乳酸包水胶囊。测得包水胶囊的粒径为3.2mm(见图5-b)。胶囊的平均包水量为25.1mg(水占胶囊重量73wt％)，将包水胶囊添加于卷烟滤嘴中，添加方式同应用例1，包水胶囊添加量与主流烟气温度的影响曲线与聚乳酸浓度为实施例1无差别。
实施例3
称取12g聚乙烯醇，80℃下溶于400mL去离子水中，得到聚乙烯醇溶液。
称取4.5g聚乳酸颗粒，溶于30mL二氯甲烷中，得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中，置于两台注射泵上，连接同轴双针反应器，两个注射泵的流速同实例一，滴入聚乙烯醇溶液中，机械搅拌6h，搅拌速度为250r/min，将产物减压抽滤，用去离子水洗，然后收集，即得到聚乳酸包水胶囊。包水胶囊的粒径为4mm左右(见图5-c)，胶囊平均包水量为35.3mg(水占胶囊重量63％)。将包水胶囊添加于卷烟滤嘴中，添加方式同应用例1，主流烟气温度与胶囊添加量影响曲线见下图4；对比样为添加有本实施例包水胶囊的滤棒，由图4可知，与空白样相比，对比样最后三口的降温明显，均在35℃以下。
实施例4
称取12g聚乙烯醇，80℃下溶于400mL去离子水中，得到聚乙烯醇溶液。
称取6g聚乳酸颗粒，溶于30mL二氯甲烷中，得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中，置于两台注射泵上，连接同轴双针反应器，两个注射泵的流速分别为5mL/h(水的流量)、8mL/h(聚乳酸溶液的流量)，滴入聚乙烯醇溶液中，机械搅拌6h，搅拌速度为250r/min，将产物减压抽滤，用去离子水洗，然后收集，即得到聚乳酸包水胶囊。因聚乳酸浓度较高，导致胶囊在制备过程中聚乳酸容易缠绕在机械搅拌桨上，且制得的胶囊形貌不规程，呈扁平状(见图5-d)。
实施例5
称取12g聚乙烯醇，80℃下溶于400mL去离子水中，得到聚乙烯醇溶液。
称取4.5g聚乳酸颗粒，溶于30mL二氯甲烷中，得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中，置于两台注射泵上，连接同轴双针反应器，两个注射泵的流速同实例三，滴入聚乙烯醇溶液中，机械搅拌6h，搅拌速度为300r/min，将产物减压抽滤，用去离子水洗，然后收集，即得到聚乳酸包水胶囊。和实施例3相比，搅拌速度增大，粒径稍有减小。粒径为3.8mm，含水量为61％。
实施例6
称取12g聚乙烯醇，80℃下溶于400mL去离子水中，得到聚乙烯醇溶液。
称取4.5g聚乳酸颗粒，溶于30mL二氯甲烷中，得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中，置于两台注射泵上，连接同轴双针反应器，两个注射泵的流速分别为10mL/h(水的流速)，16mL/h(聚乳酸的流速)滴入聚乙烯醇溶液中，机械搅拌6h，搅拌速度为250r/min，将产物减压抽滤，用去离子水洗涤，然后收集，即得到聚乳酸包水胶囊。相对于实施例3，包水胶囊的粒径稍有减小。该实施例制得的胶囊的粒径为3.5mm，含水量为60.7％。
实施例7
称取12g聚乙烯醇，80℃下溶于400mL去离子水中，得到聚乙烯醇溶液。
称取4.5g聚乳酸颗粒，溶于30mL二氯甲烷中，得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中，置于两台注射泵上，连接同轴双针反应器，两个注射泵的流速分别为15mL/h(水的流速)，30mL/h(聚乳酸的流速)滴入聚乙烯醇溶液中，机械搅拌6h，搅拌速度为250r/min，将产物减压抽滤，用去离子水洗涤，然后收集，即得到聚乳酸包水胶囊。相对于实施例3，包水胶囊的粒径减小，粒径为2mm，含水量为57.2％。
实施例8
称取12g聚乙烯醇，80℃下溶于400mL去离子水中，得到聚乙烯醇溶液。
称取4.5g聚乳酸颗粒，溶于30mL二氯甲烷中，得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中，置于两台注射泵上，连接同轴双针反应器，两个注射泵的流速同实例三，滴入聚乙烯醇溶液中，机械搅拌4h，搅拌速度为250r/min，将产物减压抽滤，用去离子水洗，然后收集，即得到聚乳酸包水胶囊。相较于实施例1，机械搅拌时间较短，二氯甲烷未挥发完全，胶囊皮容易破裂。
实施例9
称取12g聚乙烯醇，80℃下溶于400mL去离子水中，得到聚乙烯醇溶液。
称取4.5g聚乳酸颗粒，溶于30mL二氯甲烷中，得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中，置于两台注射泵上，连接同轴双针反应器，两个注射泵的流速同实例三，滴入聚乙烯醇溶液中，机械搅拌6h，搅拌速度为500r/min，将产物减压抽滤，用去离子水洗，然后收集，即得到聚乳酸包水胶囊。相较于实施例3，过高的搅拌速度造成未成型的胶囊破碎。
实施例10
称取12g聚乙烯醇，80℃下溶于400mL去离子水中，得到聚乙烯醇溶液。
称取4.5g聚乳酸颗粒，溶于30mL二氯甲烷中，得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中，置于两台注射泵上，连接同轴双针反应器，两个注射泵的流速分别为5mL/h(水的流速)，15mL/h(聚乳酸的流速)滴入聚乙烯醇溶液中，机械搅拌6h，搅拌速度为250r/min，将产物减压抽滤，用去离子水洗涤，然后收集，相对于实施例3，壳核层流体流速比例大于2∶1，得到包水胶囊的产量差于实施例3(存在较多没有包水的胶囊)。
实施例11
称取12g聚乙烯醇，80℃下溶于400mL去离子水中，得到聚乙烯醇溶液。
称取4.5g聚乳酸颗粒，溶于30mL二氯甲烷中，得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中，置于两台注射泵上，连接同轴双针反应器，两个注射泵的流速分别为8mL/h(水的流速)，8mL/h(聚乳酸的流速)滴入聚乙烯醇溶液中，机械搅拌6h，搅拌速度为250r/min，将产物减压抽滤，用去离子水洗涤，然后收集，即得到聚乳酸包水胶囊。相对于实施例3，壳核层流体流速小于1.2∶1，核层流体不能很好被包覆。
实施例12
称取2g聚乙烯醇，80℃下溶于400mL去离子水中，得到聚乙烯醇溶液。
称取4.5g聚乳酸颗粒，溶于30mL二氯甲烷中，得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中，置于两台注射泵上，连接同轴双针反应器，两个注射泵的流速同实例3，滴入聚乙烯醇溶液中，机械搅拌6h，搅拌速度为250r/min。实验发现，在该较低浓度的聚乙烯醇溶液达不到保护液滴的作用，胶囊在搅拌过程中破裂。
实施例13
称取40g聚乙烯醇，80℃下溶于400mL去离子水中，得到聚乙烯醇溶液。
称取4.5g聚乳酸颗粒，溶于30mL二氯甲烷中，得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中，置于两台注射泵上，连接同轴双针反应器，两个注射泵的流速同实施3，滴入聚乙烯醇溶液中，机械搅拌6h，搅拌速度为250r/min。相对于实施例3，聚乙烯醇溶液浓度过高，粘度大，随滴入液滴的增多，溶液呈果冻状，胶囊破裂。
实施例14
称取12g聚乙烯醇，80℃下溶于400mL去离子水中，得到聚乙烯醇溶液。
称取1.5g聚乳酸颗粒，溶于30mL二氯甲烷中，得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中，置于两台注射泵上，连接同轴双针反应器，两个注射泵的流速同实施例3，滴入聚乙烯醇溶液中，机械搅拌6h，搅拌速度为250r/min，将产物减压抽滤，用去离子水洗涤，然后收集，相对于实施例3，聚乳酸浓度过低，胶囊机械强度差。
本发明中，1、在实施例1～14的去离子水中添加添加剂，用包含添加剂的水溶液作为芯材溶液，或者2、将实施例1～14的去离子水替换成具有液体形态的添加剂，例如多羟基化合物；或者3、将实施例1～14的去离子水替换成具有添加剂的醇/水溶液(所述的醇优选为乙醇)。
本发明中，仅保证芯材溶液和壁材溶液不互溶即可制得添加有添加剂的胶囊。
本发明中，所述的添加剂为可水溶和/或醇溶的香料、保润剂、降害添加剂中的至少一种。
所述的香料为水溶性香料，或者可溶解在醇中的醇溶性香料，所述的醇溶性香料为具有可接受气味的醇类、酮类、酚类、内酯类、醛类或杂环类化合物中的至少一种；优选为苯乙醇、大茴香醇、呋喃酮、茄酮、麦芽酚或丁香酚、二氢猕猴桃内酯、γ-十一内酯、水溶性多糖、柑桔型香精料、果香型香精料、薄荷型香精料、豆香型香精料、辛香型香精料、奶香型香精料、肉类型香精料、坚果型香精料、酒类型香精、蓝莓香精、蔬菜型香精料中的至少一种；进一步优选为所述的香料可为烟用香精-桂花浸膏、麦芽酚、顺式茉莉花酮中的至少一种。
所述的降害添加剂为用于降低主流烟气焦油、氨、一氧化碳、醛、苯酚、茶多酚、亚硝胺、巴豆醛、苯并芘中至少一种有害成分的水溶和/或醇溶物料；优选为精氨酸和/或赖氨酸。
所述的保润剂为多羟基化合物、蜂蜜、氯化钠、氯化钾、柠檬酸钠、柠檬酸钾中至少一种；优选为丙三醇和/或丙二醇。
本发明中，将添加有添加剂的胶囊添加至卷烟中，在准备抽吸或者抽吸过程中，通过外力，将胶囊挤破，释放出功能的添加剂材料，从而发挥不同的功能。

Claims (28)

1.一种包水胶囊的一步成型方法，其特征在于，以亲水溶液作为芯材溶液；溶解有高分子聚合物的疏水性有机溶剂作为壁材溶液；将芯材溶液经同轴针头的内孔、壁材溶液经所述的同轴针头的内外孔间隙一并滴加至凝固液中，搅拌后固液分离、洗涤、干燥即得。
2.如权利要求1所述的包水胶囊的制备方法，其特征在于，芯材溶液和壁材溶液不互溶。
3.如权利要求1所述的包水胶囊的一步成型方法，其特征在于，所述的亲水溶液为水，或者，溶解有允许添加至卷烟中的添加剂的水和/或醇的溶液，或者为液态的所述的添加剂。
4.如权利要求3所述的包水胶囊的一步成型方法，其特征在于，所述的添加剂为可水溶和/或醇溶的香料、保润剂、降害添加剂中的至少一种。
5.如权利要求4所述的包水胶囊的一步成型方法，其特征在于，所述的香料为水溶性香料，或者可溶解在醇中的醇溶性香料，所述的醇溶性香料为具有可接受气味的醇类、酮类、酚类、内酯类、醛类或杂环类化合物中的至少一种。
6.如权利要求5所述的包水胶囊的一步成型方法，其特征在于，所述的香料为苯乙醇、大茴香醇、呋喃酮、茄酮、麦芽酚或丁香酚、二氢猕猴桃内酯、γ-十一内酯、水溶性多糖、柑桔型香精料、果香型香精料、薄荷型香精料、豆香型香精料、辛香型香精料、奶香型香精料、肉类型香精料、坚果型香精料、酒类型香精、蓝莓香精、蔬菜型香精料中的至少一种。
7.如权利要求6所述的包水胶囊的一步成型方法，其特征在于，所述的香料可为烟用香精-桂花浸膏、麦芽酚、顺式茉莉花酮中的至少一种。
8.如权利要求4所述的包水胶囊的一步成型方法，其特征在于，降害添加剂为用于降低主流烟气焦油、氨、一氧化碳、醛、苯酚、茶多酚、亚硝胺、巴豆醛、苯并芘中至少一种有害成分的水溶和/或醇溶物料。
9.如权利要求8所述的包水胶囊的一步成型方法，其特征在于，所述的降害添加剂为精氨酸和/或赖氨酸。
10.如权利要求4所述的包水胶囊的一步成型方法，其特征在于，所述的保润剂为多羟基化合物、蜂蜜、氯化钠、氯化钾、柠檬酸钠、柠檬酸钾中至少一种。
11.如权利要求10所述的包水胶囊的一步成型方法，其特征在于，所述的多羟基化合物为丙三醇、丙二醇、肌醇、山梨醇中的至少一种。
12.如权利要求3所述的包水胶囊的一步成型方法，其特征在于，所述的醇为C1~C4的单元和/或多元醇。
13.如权利要求1~12任一项所述的包水胶囊的一步成型方法，其特征在于，所述的芯材溶液中，水含量不低于1wt%。
14.如权利要求13所述的包水胶囊的一步成型方法，其特征在于，所述的芯材溶液中，水含量高于50wt%。
15.如权利要求1所述的包水胶囊的一步成型方法，其特征在于，所述的高分子聚合物为聚乳酸。
16.如权利要求15所述的包水胶囊的一步成型方法，其特征在于，聚乳酸的分子量为16000-100000。
17.如权利要求1所述的包水胶囊的一步成型方法，其特征在于，所述的疏水性有机溶剂的沸点不高于60℃。
18.如权利要求17所述的包水胶囊的一步成型方法，其特征在于，所述的疏水性有机溶剂为二氯甲烷。
19.如权利要求16~18任一项所述的包水胶囊的一步成型方法，其特征在于，壁材溶液中，所述聚乳酸的浓度为0.03~0.25g/mL；优选为0.08~0.2 g/mL。
20.如权利要求1所述的包水胶囊的一步成型方法，其特征在于，所述凝固液为聚乙烯醇水溶液，浓度为1～8wt％；优选为2～4wt％。
21.如权利要求1所述的包水胶囊的一步成型方法，其特征在于，所述的同轴双针的外针头外径为2~8mm；内针头外径为1~4 mm；
优选地，所述的同轴双针的外针头外径为4~5mm；内针头外径为2~3 mm。
22.如权利要求1~21任一项所述的包水胶囊的一步成型方法，其特征在于，壁材溶液、芯材溶液的流量比例不低于1.0；优选为1.02～5:1；进一步优选为1.02～3:1。
23.如权利要求22所述的包水胶囊的一步成型方法，其特征在于，壁材溶液的流速为4.5ml/h～100 ml/h。
24.如权利要求23所述的包水胶囊的一步成型方法，其特征在于，搅拌转速为200 r/min～400 r/min；搅拌时间为5~7h。
25.如权利要求1~24任一项制备方法制得的包水胶囊，其特征在于，由壁材溶液凝固并原位包覆所述芯材溶液而成。
26.如权利要求25所述的制备方法制得的包水胶囊，其特征在于，所述的包水胶囊中，粒径为0.5~5mm。
27.一种权利要求1~24任一项制得的包水胶囊的应用，将所述的包水胶囊添加至卷烟滤棒和/或烟丝棒中；优选添加至卷烟滤棒中。
28.如权利要求27所述的包水胶囊的应用，其特征在于，每支卷烟的包水胶囊的添加量为10~100mg；优选为20~40mg。
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