CN110150746A - 一种用于降低主流烟气有害成分的核-壳胶囊及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于降低主流烟气有害成分的核‑壳胶囊,包括壁材和芯材;所述的芯材为包含减害添加剂的溶液;所述的壁材为聚乳酸。本发明还公开了所述的胶囊的制备方法,以包含减害添加剂的溶液为芯材溶液;溶解有聚乳酸的有机溶剂作为壁材溶液;芯材溶液和壁材溶液不互溶;将芯材溶液经静电纺丝同轴针头(本发明也简称同轴针头)的内孔、壁材溶液经所述的同轴针头的内外孔间隙一并滴加至凝固液中,搅拌后固液分离、洗涤、干燥即得。本发明采用聚乳酸作为壁材,无毒、对环境不会造成污染,同时聚乳酸具有一定机械强度,不需要进行二次包覆,降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及烟草行业领域,具体涉及一种用于降低主流烟气有害成分的核-壳胶囊的制备方法。
背景技术
卷烟对人体的危害主要来自于卷烟燃烧时主流烟气中的总粒相物与气相物含有大量的有害化合物,例如主流烟气一氧化碳、苯酚、氢氰酸、特有N-亚硝胺、巴豆醛、苯并芘、氨等有害成分,长期吸食和密切接触这些有害化合物将对人体的呼吸、消化、血液、神经系统产生负面的影响。
现有技术中,公开了一些有助于降低主流烟气中的有害成分的方法,例如公开号为CN101999750A的中国专利文献公开了一种卷烟主流烟气减害的方法,将硫酸钠添加到卷烟生产的烟草物料中能降低卷烟产品主流烟气亚硝胺类和一氧化碳有害化合物的释放量。
公开号为CN106136312A的中国专利文献公开了一种可降低烟气中有害物质释放量的胶囊滤棒,其特征在于,所述卷烟滤棒包括圆柱形纤维过滤材料、施放于纤维过滤材料内部的脆性胶囊和包裹于纤维过滤材料外表面的成型纸。
目前,卷烟增香减害添加剂多为吸附型液体或粉末状材料,现有添加技术主要将添加剂加入到烟丝和滤棒中,但在烟丝中添加,粉体添加剂易造成扬尘现象,有时可能会随卷烟的抽吸而同时参与燃烧,不但会因此丧失应有的减害作用,还有可能因裂解产生新的有害物质,同时如果储存时间过长,还会造成添加剂的散失,对卷烟减害或增香效果会造成较大影响。由此导致多种具有较好减害效果的添加剂无法实现在卷烟中的工业化应用。
发明内容
为克服现有技术存在的技术问题,本发明提供了一种用于降低主流烟气有害成分的核-壳胶囊(本发明也称为减害胶囊或核-壳胶囊),旨在提供一种以聚乳酸为壁材,粒度均匀、粒径达到毫米级别的减害胶囊。
本发明的第二目的在于,提供所述的减害胶囊的制备方法。
本发明的第三目的在于,提供了所述的减害胶囊在卷烟滤棒中的应用。
一种用于降低主流烟气有害成分的核-壳胶囊,包括壁材和芯材;所述的芯材为包含减害添加剂的溶液;所述的壁材为聚乳酸。
本发明独创性地提供了一种以天然聚合物(聚乳酸)为壁材,通过所述的壁材包覆减害添加剂的水溶液,而形成的胶囊。采用聚乳酸作为壁材,无毒、对环境不会造成污染,同时聚乳酸具有一定机械强度,不需要进行二次包覆,降低生产成本。
本发明将减害添加剂进行包覆,仅在抽吸过程中,通过外力,使减害添加剂释放;本发明可维持减害添加剂的稳定性,有助于更好地发挥其本身的减害特性。
本发明所述的减害添加剂,可为现有常规的允许添加至卷烟中,且有助于降低主流烟气有害成分的物料。本发明中,若所述的减害添加剂在常态下为液态,可直接作为芯材溶液使用;也可将该液态下的减害添加剂溶解在水和/或醇的媒介中,作为芯材溶液。若所述的减害添加剂在常态下不是液态,为利于一次成型,优选将其溶解在水和/或醇的介质中。
本发明中,所述的减害添加剂为非油溶性减害添加剂。本发明实现了非油溶性减害添加剂的包覆。
作为优选,所述的非油溶性减害添加剂为水溶性减害添加剂、醇溶性减害添加剂中的至少一种。
所述的减害添加剂为用于降低主流烟气一氧化碳、苯酚、氢氰酸、N-亚硝胺、巴豆醛、苯并芘、氨中至少一种有害成分的水溶和/或醇溶物料。
所述的水溶性减害添加剂为允许在卷烟中添加,在水中可溶解的物料。
所述的醇溶性减害添加剂例如为可在醇中溶解的减害添加剂。所述的醇优选为C1~C4的一元醇或多元醇;优选为乙醇。
作为优选,所述的减害添加剂为精氨酸和/或赖氨酸。
作为优选,所述的包含减害的溶液为液体型的减害添加剂材料、或者溶解有减害添加剂的水和/或醇的溶液。
进一步优选,所述的包含减害添加剂的溶液为水溶性减害添加剂的水溶液,或者为醇溶性减害添加剂的醇-水混合溶液。所述的醇例如为C1~C4的单元或者多元醇;进一步优选为乙醇。
作为优选,聚乳酸的分子量为17000-100000。
壁材和芯材的质量比没有特别要求,应保证壁材完全包覆所述的芯材即可。该质量比还可根据制备过程的物料浓度和流量调控。
作为优选,芯材的含量为不低于5wt%;优选为不低于25wt%。
进一步优选,本发明中,所述的减害胶囊,所述的芯材的含水量大于或等于50wt%;更进一步优选为50~75wt%。
减害添加剂的含量可根据需要进行调整。
例如,减害胶囊中,减害减害添加剂的含量为不低于0.1wt%;优选为0.5~10wt%。
作为优选,所述的减害胶囊的粒径为0.35~5mm。本发明所述的减害胶囊达到毫米级别,更利于在卷烟领域应用。
本发明所述的减害胶囊的粒径,可通过物料浓度和流量调控。作为优选,所述的减害胶囊的粒径为2~4mm。
本发明还包括所述的减害胶囊的制备方法,以包含减害添加剂的溶液为芯材溶液;溶解有聚乳酸的有机溶剂作为壁材溶液;芯材溶液和壁材溶液不互溶;
将芯材溶液经同轴针头的内孔、壁材溶液经所述的同轴针头的内外孔间隙一并滴加至凝固液中,搅拌后固液分离、洗涤、干燥即得。
本发明方法,采用物理方法实现了包含减害添加剂的溶液的包覆。相对于化学方法,步骤简单,不需要使用过多的化学溶剂,装置简单,粒径可控。本发明方法避免使用蜡质材料,无需多层包裹,即可实现包覆效果,且步骤简单。
本发明提供的一种以包含减害添加剂的溶液为芯材,采用同轴双针制备胶囊的方法,该方法简单,可制备出粒径均一,大小可控的胶囊。
所述的包含减害添加剂的溶液例如为液体性的所述的减害添加剂;或者将其溶解在水和/或醇中的溶液。所述的醇例如为C1~C4的单元或者多元醇;进一步优选为乙醇。
所述的包含减害添加剂的溶液中的减害添加剂的浓度没有特别要求,应保证符合卷烟添加浓度且所述的溶液为较均匀的溶液体系即可;优选为澄清的溶液体系。
作为优选,所述凝固液为聚乙烯醇水溶液,浓度为1~8wt%(聚乙烯醇的浓度为1~8g/100mL)。
聚乙烯醇为分散液及保护液。研究发现,凝固液的聚乙烯醇含量高于所述的上限,溶液粘度较大,容易导致未成形的胶囊破裂,导致成形率较低。浓度过小达不到分散的效果;浓度过大,随着滴入的液滴越来越多,造成溶液呈果冻状,胶囊破裂,达不到保护的效果。研究发现,在该优选的含量下,更利于所述的减害胶囊的形成。
进一步优选,所述凝固液中,聚乙烯醇溶液的浓度为2.5~3wt%(聚乙烯醇的浓度为2.5~3g/100mL)。
作为优选,壁材溶液为聚乳酸溶解在有机溶剂中的溶液。
所述的有机溶剂为可溶解聚乳酸且沸点不高于70℃的溶剂;进一步优选为二氯甲烷。
作为优选,壁材溶液中,所述聚乳酸的浓度为0.04~0.25g/mL(每1mL有机溶剂溶解有0.04~0.25g的聚乳酸);进一步优选为0.08~0.2g/mL;最优选为0.1~0.15g/mL。
作为优选,芯材溶液中,减害减害添加剂的含量为不低于0.1wt%;优选为不低于10wt%。
作为优选,壁材溶液、芯材溶液的流量比例为1.05~5:1。在所述的壁材溶液、芯材溶液的浓度下,控制壁材溶液、芯材溶液的流量比例,有助于制得所述的减害胶囊。
进一步优选,壁材溶液、芯材溶液的流量比例为1.05~3:1;更优选为1.2~1.6:1。
作为优选,壁材溶液的流速为5ml/h~90ml/h;进一步优选为6mL/h~50mL/h;更进一步优选为6~30ml/h;最优选为6~8ml/h。
作为优选,搅拌转速为180r/min~400r/min。搅拌方式可以为机械搅拌,且搅拌转速优先保持恒定。
进一步优选,搅拌转速为250r/min~300r/min。
在所述的壁材溶液、外凝液以及流量、转速下,优选的搅拌时间为5~7h。
本发明中,采用去离子水进行所述的洗涤,洗涤后再常温下风干,得所述的减害胶囊。
本发明中,所述的同轴针头可为现有常规设备。例如,所述的同轴双针头包括内孔输入端、外孔输入端和输出端,输出端包括同轴设置的内孔和外孔;所述的壁材溶液通过外孔输入端输入,所述的芯材溶液通过内孔输入端输入,并同时通过输出端滴加至凝固液中。
本发明一种最优选的制备方法,包含以下步骤:
步骤(1):将聚乙烯醇粉末加入去离子水中,80℃下溶解,得到聚乙烯醇溶液(凝固液;浓度为2.5~3wt%);
将聚乳酸颗粒常温下溶于二氯甲烷,制得聚乳酸溶液(壁材溶液);聚乳酸的分子量为17000-100000,壁材溶液中,聚乳酸的浓度为0.08~0.2g/mL;
步骤(2):将减害添加剂的水溶液(芯材溶液)及聚乳酸溶液分别装入注射器中,各注射器均配置注射泵,均连接同轴针头(装有芯材溶液的注射器的输出端和同轴双针头的内孔输入端连接;装有壁材溶液的注射器的输出端和同轴双针头的外孔输入端连接),随后以不同流速(壁材溶液、芯材溶液的流量比例为1.05~3:1)滴入聚乙烯醇溶液中,200r/min~400r/min下机械搅拌5~7h后,过滤、去离子水洗涤、收集,干燥。
作为优选,所述的静电纺丝同轴双针的外针头外径为4~5mm;内针头外径为2~3mm。
上述所述的减害胶囊的制备方法,采用同轴双针(外针头外径为4.2mm,内针头外径为2.6mm),制备聚乳酸为壳材,包含减害添加剂的溶液为芯材的,粒径均一、大小可控的聚乳酸减害胶囊。
本发明还公开了一种所述的减害胶囊的应用,将所述的减害胶囊添加至卷烟滤棒中。
作为优选,将所述的减害胶囊添加至卷烟滤嘴靠近烟丝端。
作为优选,每支卷烟的减害胶囊的添加量为10~60mg;进一步优选为20~40mg。
本发明原理解释:
本发明根据乳化原理,改进了锐孔法实验装置,即采用同轴双针用于聚乳酸减害胶囊的制备。聚乳酸作为油相,减害添加剂的水溶液作为内水相,无需添加表面活性剂,两相在针头处相遇,滴入固化液中,机械搅拌一定时间,待二氯甲烷完全挥发后即成型。
本发明的有益结果:
①传统包埋水相物质一般采用界面聚合法或原位聚合法,由于所选用的壁材大多为有机合成类高分子物质,存在较多有毒有害物质,本发明选取的壁材为聚乳酸,均为市场上极易获取的食品级原料,保证了所获得的微胶囊化产品的安全性;
②本发明利用同轴双针,即改进的锐孔-凝固浴法适合制备粒径均一的毫米级减害胶囊,非常适合制备添加于滤嘴中。本发明使用的高分子聚乳酸材料为壁材,制备以含有水的芯材的减害胶囊,该减害胶囊的壁材具有合适的硬度,将其添加于卷烟的滤嘴中,当受到适当的力挤压时,减害胶囊发生破裂,从而使内部的水、风味物质等得以释放出来;
③本发明不同于现有的爆爆珠胶囊,只能包覆油溶性风味物质,其能够包覆水以及水溶性物质;
④本发明实现减害胶囊的一步成型,克服了以往减害胶囊的繁杂步骤,避免使用蜡质材料,避免多层包覆,即可达到包覆效果,原料易得,容易实现工业生产。
附图说明
图1为本发明所述的减害胶囊制备的装置示意图;a为壁材溶液;b为芯材溶液(包含减害添加剂的溶液);c为外凝液;1为静电纺丝同轴针头;
图2为实施本发明制备方法的静电纺丝同轴双针的外针头示意图;a为壁材溶液;b为芯材溶液。
图3所示为实施例2、3、4制备的包水胶囊的表观图;其中,分别对应图3中的3-a、3-b、3-c。
具体实施方式
以下实施例以及对比例采用的静电纺丝同轴双针的外针头外径为4.2mmmm,内针头外径为2.6mm。
聚乙烯醇采用1788型;
聚乳酸分子量为17000-100000,选用美国NatureWorks(4032D)。
实施例1
称取12g聚乙烯醇,80℃下溶于400mL去离子水中,得到聚乙烯醇溶液。
称取3.6g聚乳酸颗粒,溶于30mL二氯甲烷中,得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中,置于两台注射泵上,连接同轴双针反应器,两个注射泵的流速分别为5mL/L(水)和6mL/L(聚乳酸溶液),滴入聚乙烯醇溶液中,机械搅拌6h,搅拌速度为250r/min,将产物减压抽滤,用去离子水洗,然后收集,即得到聚乳酸包水胶囊。测得包水胶囊的粒径为3.5mm(见图3-a)。
实施例2
和实施例1相比,主要区别在于,壁材溶液的PLA溶度为0.15g/mL;具体如下:
称取12g聚乙烯醇,80℃下溶于400mL去离子水中,得到聚乙烯醇溶液。
称取4.5g聚乳酸颗粒,溶于30mL二氯甲烷中,得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中,置于两台注射泵上,连接同轴双针反应器,两个注射泵的流速分别为5mL/L(水)和6mL/L(聚乳酸溶液),滴入聚乙烯醇溶液中,机械搅拌6h,搅拌速度为250r/min,将产物减压抽滤,用去离子水洗,然后收集,即得到聚乳酸包水胶囊。包水胶囊的粒径为4mm左右(见图3-b),
实施例3
和实施例1相比,主要区别在于,壁材溶液的PLA溶度为0.2g/mL,芯材溶液/壁材溶液的流量比为1:1.6;具体如下:
称取12g聚乙烯醇,80℃下溶于400mL去离子水中,得到聚乙烯醇溶液。
称取6g聚乳酸颗粒,溶于30mL二氯甲烷中,得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中,置于两台注射泵上,连接同轴双针反应器,两个注射泵的流速分别为5mL/h(水的流量)、8mL/h(聚乳酸溶液的流量),滴入聚乙烯醇溶液中,机械搅拌6h,搅拌速度为250r/min,将产物减压抽滤,用去离子水洗,然后收集,即得到聚乳酸包水胶囊。因聚乳酸浓度较高,导致胶囊在制备过程中聚乳酸容易缠绕在机械搅拌桨上,且制得的胶囊形貌不规程,呈扁平状(见图3-c)。
实施例4
和实施例2相比,主要区别在于,搅拌转速为300r/min;具体如下:
称取12g聚乙烯醇,80℃下溶于400mL去离子水中,得到聚乙烯醇溶液。
称取4.5g聚乳酸颗粒,溶于30mL二氯甲烷中,得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中,置于两台注射泵上,连接同轴双针反应器,两个注射泵的流速分别为5mL/L(水)和6mL/L(聚乳酸溶液);滴入聚乙烯醇溶液中,机械搅拌6h,搅拌速度为300r/min,将产物减压抽滤,用去离子水洗,然后收集,即得到聚乳酸胶囊。和实施例2相比,搅拌速度增大,粒径稍有减小。粒径为3.8mm,含水量为61%。
实施例5
和实施例2相比,主要区别在于,提升芯材溶液流量至10mL/h,芯材溶液和壁材溶液的流量比为1:1.6;具体如下:
称取12g聚乙烯醇,80℃下溶于400mL去离子水中,得到聚乙烯醇溶液。
称取4.5g聚乳酸颗粒,溶于30mL二氯甲烷中,得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中,置于两台注射泵上,连接同轴双针反应器,两个注射泵的流速分别为10mL/h(水的流速),16mL/h(聚乳酸的流速)滴入聚乙烯醇溶液中,机械搅拌6h,搅拌速度为250r/min,将产物减压抽滤,用去离子水洗涤,然后收集,即得到聚乳酸包水胶囊。相对于实施例2,胶囊的粒径稍有减小。该实施例制得的胶囊的粒径为3.2mm,含水量为60.7%。
实施例6
和实施例2相比,主要区别在于,提升芯材溶液流量至15mL/h,芯材溶液和壁材溶液的流量比提升至1/2;具体如下:
称取12g聚乙烯醇,80℃下溶于400mL去离子水中,得到聚乙烯醇溶液。
称取4.5g聚乳酸颗粒,溶于30mL二氯甲烷中,得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中,置于两台注射泵上,连接同轴双针反应器,两个注射泵的流速分别为15mL/h(水的流速),30mL/h(聚乳酸的流速)滴入聚乙烯醇溶液中,机械搅拌6h,搅拌速度为250r/min,将产物减压抽滤,用去离子水洗涤,然后收集,即得到聚乳酸包水胶囊。相对于实施例2,胶囊的粒径减小,粒径为2.5mm,含水量为57.2%。
实施例7
和实施例2相比,主要区别在于,搅拌时间为4h;具体如下:
称取12g聚乙烯醇,80℃下溶于400mL去离子水中,得到聚乙烯醇溶液。
称取4.5g聚乳酸颗粒,溶于30mL二氯甲烷中,得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中,置于两台注射泵上,连接同轴双针反应器,两个注射泵的流速分别为5mL/L(水)和6mL/L(聚乳酸溶液),滴入聚乙烯醇溶液中,机械搅拌4h,搅拌速度为250r/min,将产物减压抽滤,用去离子水洗,然后收集,即得到聚乳酸包水胶囊。相较于实施例2,机械搅拌时间较短,二氯甲烷未挥发完全,胶囊皮容易破裂。
实施例8
和实施例2相比,主要区别在于,搅拌转速为500r/min;具体如下:
称取12g聚乙烯醇,80℃下溶于400mL去离子水中,得到聚乙烯醇溶液。
称取4.5g聚乳酸颗粒,溶于30mL二氯甲烷中,得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中,置于两台注射泵上,连接同轴双针反应器,两个注射泵的流速分别为5mL/L(水)和6mL/L(聚乳酸溶液),滴入聚乙烯醇溶液中,机械搅拌6h,搅拌速度为500r/min,将产物减压抽滤,用去离子水洗,然后收集,即得到聚乳酸包水胶囊。相较于实施例2,过高的搅拌速度造成未成型的胶囊破碎。
实施例9
和实施例2相比,主要区别在于,凝结液的浓度为0.5%;具体如下:
称取2g聚乙烯醇,80℃下溶于400mL去离子水中,得到聚乙烯醇溶液。
称取4.5g聚乳酸颗粒,溶于30mL二氯甲烷中,得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中,置于两台注射泵上,连接同轴双针反应器,两个注射泵的流速分别为5mL/L(水)和6mL/L(聚乳酸溶液),滴入聚乙烯醇溶液中,机械搅拌6h,搅拌速度为250r/min。实验发现,在该较低浓度的聚乙烯醇溶液达不到保护液滴的作用,胶囊在搅拌过程中破裂。
实施例10
和实施例2相比,主要区别在于,凝结液的浓度为10%;具体如下:
称取40g聚乙烯醇,80℃下溶于400mL去离子水中,得到聚乙烯醇溶液。
称取4.5g聚乳酸颗粒,溶于30mL二氯甲烷中,得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与去离子水分别装入注射器中,置于两台注射泵上,连接同轴双针反应器,两个注射泵的流速分别为5mL/L(水)和6mL/L(聚乳酸溶液),滴入聚乙烯醇溶液中,机械搅拌6h,搅拌速度为250r/min。相对于实施例2,聚乙烯醇溶液浓度过高,粘度大,随滴入液滴的增多,溶液呈果冻状,胶囊破裂。
本发明中,1、在实施例1~10的去离子水中添加一些降低主流烟气一氧化碳、苯酚、氢氰酸、特有N-亚硝胺、巴豆醛、苯并芘、氨中至少一种有害成分的水溶性减害添加剂,或者2、将实施例1~10的去离子水替换成具有液体形态的减害添加剂;或者3、将实施例1~10的去离子水替换成溶解有减害添加剂的醇-水溶液;可得到具有不同减害功能的减害胶囊。所述的减害添加剂例如为精氨酸和/或赖氨酸。
本发明中,将添加有减害添加剂的减害胶囊添加至卷烟中,优选添加至卷烟的滤棒中,在准备抽吸或者抽吸过程中,通过外力,将减害胶囊挤破,释放出减害添加剂,从而达到减害效果。
实施例11
称取12g聚乙烯醇,80℃下溶于400mL去离子水中,得到聚乙烯醇溶液。
称取3.6g聚乳酸颗粒,溶于30mL二氯甲烷中,得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与精氨酸水溶液(精氨酸浓度为20%质量分数)分别装入注射器中,置于两台注射泵上,连接同轴双针反应器,两个注射泵的流速分别为5mL/h(精氨酸水溶液的流量)、6mL/h(聚乳酸溶液的流量),滴入聚乙烯醇溶液中,机械搅拌6h,搅拌速度为250r/min,将产物减压抽滤,用去离子水洗,然后收集,即得到聚乳酸减害胶囊。测得胶囊的粒径为3.2mm。将所制备的胶囊添加于卷烟滤棒中,在抽吸过程中,通过外力将胶囊挤破,释放出减害添加剂,烟气检测结果表明,烟气中巴豆醛、氨和特有N-亚硝胺的释放量相较于空白对照分别降低了43%、48%,21%,烟碱和焦油量维持不变,具有很高的选择性减害效果。
实施例12
称取12g聚乙烯醇,80℃下溶于400mL去离子水中,得到聚乙烯醇溶液。
称取3.6g聚乳酸颗粒,溶于30mL二氯甲烷中,得到聚乳酸溶液。
将聚乳酸溶液与赖氨酸水溶液(赖氨酸浓度为30%质量分数)分别装入注射器中,置于两台注射泵上,连接同轴双针反应器,两个注射泵的流速分别为5mL/h(赖氨酸水溶液的流量)、6mL/h(聚乳酸溶液的流量),滴入聚乙烯醇溶液中,机械搅拌6h,搅拌速度为250r/min,将产物减压抽滤,用去离子水洗,然后收集,即得到聚乳酸包水胶囊。测得包水胶囊的粒径为3.5mm。将所制备的胶囊添加于卷烟滤棒中,在抽吸过程中,通过外力将胶囊挤破,释放出减害添加剂,烟气检测结果表明,烟气中巴豆醛、氨和特有N-亚硝胺的释放量相较于空白对照分别降低了38%、46%,26%,烟碱和焦油量维持不变,具有很高的选择性减害效果。
实施例13
和实施例12相比,区别在于,聚乙烯醇溶液的溶液浓度为2.5%。制得了和实施例12类似的除害胶囊,粒径为3.6mm。
实施例14
和实施例12相比,区别在于,聚乳酸溶液的浓度为0.15g/mL。制得了和实施例12类似的除害胶囊,粒径为4.1mm。
实施例15
和实施例12相比,区别在于,聚乳酸溶液的浓度为0.25g/mL。制得了较扁平的除害胶囊,壁较厚。
实施例16
和实施例12相比,区别在于,聚乳酸溶液的浓度为0.08g/mL。制得了和实施例12类似的除害胶囊,粒径为2.6mm。
实施例17
和实施例12相比,区别在于,赖氨酸水溶液和聚乳酸溶液的流量比为1:5。制得了和实施例12类似的除害胶囊,但粒径较小,为1.8mm。
实施例18
和实施例12相比,区别在于,赖氨酸水溶液和聚乳酸溶液的流量比为1:1.6。制得了和实施例12类似的除害胶囊,粒径为4.3mm。
实施例19
和实施例12相比,区别在于,搅拌转速为300r/min,搅拌时间为7h。制得了和实施例12类似的除害胶囊,粒径为3.0mm。
Claims (20)
1.一种用于降低主流烟气有害成分的核-壳胶囊,其特征在于,包括壁材和芯材;所述的芯材为包含减害添加剂的溶液;所述的壁材为聚乳酸。
2.如权利要求1所述的用于降低主流烟气有害成分的核-壳胶囊,其特征在于,所述的减害添加剂为非油溶性减害添加剂;
所述的非油溶性减害添加剂为水溶性减害添加剂、醇溶性减害添加剂中的至少一种。
3.如权利要求1所述的用于降低主流烟气有害成分的核-壳胶囊,其特征在于,所述的减害添加剂为用于降低主流烟气一氧化碳、苯酚、氢氰酸、N-亚硝胺、巴豆醛、苯并芘、氨中至少一种有害成分的水溶和/或醇溶物料。
4.如权利要求3所述的用于降低主流烟气有害成分的核-壳胶囊,其特征在于,所述的减害添加剂为精氨酸和/或赖氨酸。
5.如权利要求1~4任一项所述的用于降低主流烟气有害成分的核-壳胶囊,其特征在于,所述的包含减害的溶液为液体型的减害添加剂材料、或者溶解有减害添加剂的水和/或醇的溶液。
6.如权利要求5所述的用于降低主流烟气有害成分的核-壳胶囊,其特征在于,所述的包含减害添加剂的溶液为水溶性减害添加剂的水溶液,或者为醇溶性减害添加剂的醇-水混合溶液。
7.如权利要求1所述的用于降低主流烟气有害成分的核-壳胶囊,其特征在于,芯材的含量为不低于5wt%。
8.如权利要求1所述的用于降低主流烟气有害成分的核-壳胶囊,其特征在于,减害减害添加剂的含量为不低于0.1wt%。
9.如权利要求1所述的用于降低主流烟气有害成分的核-壳胶囊,其特征在于,聚乳酸的分子量为17000-100000。
10.如权利要求1所述的用于降低主流烟气有害成分的核-壳胶囊,其特征在于,所述的核-壳胶囊的粒径为0.35~5mm。
11.一种如权利要求1~10任一项所述的用于降低主流烟气有害成分的核-壳胶囊的制备方法,其特征在于,以包含减害添加剂的溶液为芯材溶液;溶解有聚乳酸的有机溶剂作为壁材溶液;芯材溶液和壁材溶液不互溶;
将芯材溶液经同轴针头的内孔、壁材溶液经所述的同轴针头的内外孔间隙一并滴加至凝固液中,搅拌后固液分离、洗涤、干燥即得。
12.如权利要求11所述的用于降低主流烟气有害成分的核-壳胶囊的制备方法,其特征在于,所述凝固液为聚乙烯醇水溶液,浓度为1~8wt%;优选为2.5~3wt%。
13.如权利要求11所述的用于降低主流烟气有害成分的核-壳胶囊的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为可溶解聚乳酸且沸点不高于70℃的溶剂;优选为二氯甲烷。
14.如权利要求13所述的用于降低主流烟气有害成分的核-壳胶囊的制备方法,其特征在于,壁材溶液中,所述聚乳酸的浓度为0.04~0.25g/mL;优选为0.08~0.2g/mL。
15.如权利要求11~14任一项所述的用于降低主流烟气有害成分的核-壳胶囊的制备方法,其特征在于,壁材溶液、芯材溶液的流量比例为1.05~5:1。
16.如权利要求15所述的用于降低主流烟气有害成分的核-壳胶囊的制备方法,其特征在于,壁材溶液的流速为5ml/h~90ml/h。
17.如权利要求16所述的用于降低主流烟气有害成分的核-壳胶囊的制备方法,其特征在于,搅拌转速为180r/min~400r/min;搅拌时间为5~7h。
18.如权利要求11所述的用于降低主流烟气有害成分的核-壳胶囊的制备方法,其特征在于,芯材溶液中,减害减害添加剂的含量为不低于0.1wt%;优选为0.5~10wt%。
19.一种权利要求1~10任一项所述的核-壳胶囊或权利要求11~18任一项制备方法制得的核-壳胶囊的应用,将所述的核-壳胶囊添加至卷烟滤棒中。
20.如权利要求19所述的用于降低主流烟气有害成分的核-壳胶囊的应用,其特征在于,每支卷烟的核-壳胶囊的添加量为10~60mg。
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Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1742706A (zh) * | 2005-09-28 | 2006-03-08 | 浙江大学 | 水溶性药物的可降解聚合物微胶囊注射制剂及其制备方法 |
CN101862628A (zh) * | 2010-06-04 | 2010-10-20 | 上海工程技术大学 | 一种生物可降解微胶囊化辣椒素及其制备方法 |
CN101889734A (zh) * | 2010-03-10 | 2010-11-24 | 邓培友 | 香烟过滤嘴储水装置 |
CN102895926A (zh) * | 2012-11-08 | 2013-01-30 | 云南烟草科学研究院 | 一种软胶囊的防潮处理方法 |
CN104144620A (zh) * | 2012-02-23 | 2014-11-12 | 塞拉尼斯醋酸纤维有限公司 | 具有水引发的催化剂释放的可变形片剂 |
CN104726199A (zh) * | 2015-02-06 | 2015-06-24 | 上海华宝生物科技有限公司 | 一种含水胶囊及其制备方法 |
CN104939300A (zh) * | 2015-06-24 | 2015-09-30 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种烟用储水或水溶液疏水复合胶囊的制备方法 |
CN106136312A (zh) * | 2016-06-28 | 2016-11-23 | 云南瑞升烟草技术(集团)有限公司 | 一种可降低烟气中有害物质释放量的胶囊滤棒 |
WO2017055456A1 (en) * | 2015-09-30 | 2017-04-06 | Philip Morris Products S.A. | Aerosol-generating article having dispersed flavourant |
CN106942787A (zh) * | 2017-03-22 | 2017-07-14 | 云南芯韵科技开发有限公司 | 一种烟用微乳液胶囊及其制备方法 |
-
2019
- 2019-01-30 CN CN201910090831.5A patent/CN110150746A/zh active Pending
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1742706A (zh) * | 2005-09-28 | 2006-03-08 | 浙江大学 | 水溶性药物的可降解聚合物微胶囊注射制剂及其制备方法 |
CN101889734A (zh) * | 2010-03-10 | 2010-11-24 | 邓培友 | 香烟过滤嘴储水装置 |
CN101862628A (zh) * | 2010-06-04 | 2010-10-20 | 上海工程技术大学 | 一种生物可降解微胶囊化辣椒素及其制备方法 |
CN104144620A (zh) * | 2012-02-23 | 2014-11-12 | 塞拉尼斯醋酸纤维有限公司 | 具有水引发的催化剂释放的可变形片剂 |
CN102895926A (zh) * | 2012-11-08 | 2013-01-30 | 云南烟草科学研究院 | 一种软胶囊的防潮处理方法 |
CN104726199A (zh) * | 2015-02-06 | 2015-06-24 | 上海华宝生物科技有限公司 | 一种含水胶囊及其制备方法 |
CN104939300A (zh) * | 2015-06-24 | 2015-09-30 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种烟用储水或水溶液疏水复合胶囊的制备方法 |
WO2017055456A1 (en) * | 2015-09-30 | 2017-04-06 | Philip Morris Products S.A. | Aerosol-generating article having dispersed flavourant |
CN106136312A (zh) * | 2016-06-28 | 2016-11-23 | 云南瑞升烟草技术(集团)有限公司 | 一种可降低烟气中有害物质释放量的胶囊滤棒 |
CN106942787A (zh) * | 2017-03-22 | 2017-07-14 | 云南芯韵科技开发有限公司 | 一种烟用微乳液胶囊及其制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
梁治齐: "《微胶囊技术及其应用》", 30 April 1999, 中国轻工业出版社 * |
王国建等: "《功能高分子材料》", 31 August 2006, 华东理工大学出版社 * |
王旭东: ""静电场中两种不互溶流体同轴喷雾的应用研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
蔡津生等: "《中国食药用菌工程学》", 31 January 2015, 上海:上海科学技术文献出版社 * |
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