CN104755659B - 改进的碳电极制造 - Google Patents

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Abstract

一种制造碳电极(人工制品)的工业工艺，包括以下步骤：(a)在高于沥青的梅特勒软化点(SPM)0℃至120℃的温度条件下将具有高于150℃SPM的高熔点沥青和碳质固体混合，通过振动或挤压来按压或压缩，而在接近混合温度的温度不进行有意的冷却，(b)将所述人工制品传送至碳化炉而不进行有意的冷却，(c)碳化所述人工制品。所述工艺在混合之后不需要冷却所述沥青糊状物/焦炭糊状物和/或在形成之后不需要冷却生电极，因此在生电极中捕获的热量能够被保持并且会减少总能量消耗和随后的碳化步骤中的停留时间。

Description

改进的碳电极制造
技术领域
本发明涉及用于制造碳电极和其它碳人工制品的方法。
背景技术
碳阳极的主要用途是在根据霍尔电解法(Hall-Héroult)生产铝的工艺中用作还原剂。最初，索德别尔格(Soederberg)阳极是由阳极糊烧结和在电解池上碳化而生产。当碳化时，捕捉由环境保护署(EPA)定义的从粘结剂沥青排出的多环芳香烃(PAH)被证明是困难的。现在，现有阳极在碳工厂中通过从电解槽中分离而生产。通常，具有105-120℃的梅特勒软化点(SPM；ISO5940-2)的煤焦油沥青聚结石油焦炭。为了该目的，焦炭和沥青在超过沥青SPM 60-100℃混合。需要高温以允许沥青粘度变得足够低来润湿焦炭颗粒。用水将所得的糊状物冷却约40-60℃，并通过振动按压或压缩来形成生阳极(green anodes)。将生阳极从模具中取出，用水冷却并且储存，直至被包装在焙烧炉中进行碳化。
阳极的制造工艺代表了氧化铝减少成本的一个显著部分。即使是整个工艺的很小改进，仍然将对整体效率产生显著效果。这解释了投入的巨大努力来提高阳极生产的效率，例如，C.Lavoie,E.Bergeron,A.Proulx的“ALCAN ALMA New paste plant start-up andearly operation,Light Metals，555-560(2003)”和M.Kempkes，W.Meier的“New conceptfor a green anode plant”,Light Metals，919-922(2008)。
尽管如此，当前工艺面临重大缺陷。用于将沥青和焦炭加热至混合温度的能量在生阳极形成之前和/或之后的随后的冷却中被再次放出。相同的能量，必须重新进入碳化(焙烧)炉中，仅阻断炉的部分生产能力。
众所周知，在形成碳电极的实验室工艺中，在生阳极形成之前和/或之后不使用冷却步骤。这就是为什么在出版物Light Metals 2011 TMS(The Minerals,Metals&MaterialSociety,2011 by Winfried Boenigk,Claudia Boltersdorf,Falk Linder,JensStiegert和美国专利4,188,279中都没有描述冷却步骤的原因。在这样的实验工艺中，与针对工业规模形成的碳体相比，碳体具有低得多的重量(实验室规模<0.5kg；试点规模<6kg)。用于制造针对工业规模的碳电极的碳体具有超过500公斤的重量。这导致了在按压后被传送时，需要施加高得多的力(变形的风险)，以及来自沥青挥发物的高得多的内部气体压力(当保持(leaving)按压时膨胀的风险)。
在阳极形成蒸发之前，加水以进行糊状物冷却。蒸汽和含有PAH的沥青挥发物进入并且必须用热氧化作用进行PAH移除处理。但轴向按压前的糊状物冷却是必须的，以避免沥青粘附至模具，并确保压实的糊状物的机械稳定性。因为粘结剂沥青变软，热的生阳极对于处理来说太不牢固。
当对阳极使用振动压实机时，在按压之后，需要通过向生阳极喷雾或水浴生阳极形成冷却以确保足够高的阳极强度来进行运输和机械搬运。由于放置在焙烧(碳化)炉顶部的阳极层的负载，必须避免变形。此外，在生阳极中的热量不能被回收。
因此在工业规模的铝生产冷却步骤中，由于碳电极被制造为还原剂，在生阳极形成之前和/或之后执行冷却处理。这在工业规模的碳电极的生产工艺中，已经是被接受的处理措施。在这方面，它被称为Kirstine L.Hulse，Anode Manufacture(2000)R&D CarbonLtd.(ISBN3-9521028-5-7)。此外，应该指出的是，在世界范围没有使用具有超过130℃的梅特勒软化点的沥青工业生产碳电极。
发明内容
非常期望的是消除冷却步骤，并简化公知的阳极模制制品的阳极形成工艺，特别是碳电极的阳极形成工艺。本发明的目的是提供一种能够避免在混合沥青糊状物/焦炭糊状物之后和/或生阳极形成之后的冷却步骤的工艺。
该目的是通过一种制造碳电极或其它碳体(人工制品)的工业工艺实现的，所述工艺包括以下步骤：
(a)在高于沥青的SPM50℃至120℃的温度将具有高于150℃的梅特勒软化点(SPM)的高熔点沥青和碳质固体混合，通过振动或挤压来按压或压缩，且在接近混合温度的温度不进行有意的冷却，
(b)将所述人工制品传送至碳化炉而不进行有意的冷却，
(c)碳化所述人工制品。
本发明的工艺在混合之后不需要冷却所述沥青糊状物/焦炭糊状物和/或在形成之后不需要冷却生电极，因此在生电极中捕获的热量能够被保持并且会减少总能量消耗和随后的碳化步骤中的停留时间。
本发明基于以下发现，即由高熔点沥青制成的生阳极证明比预期更坚固。令人惊讶地是，即使在高于SPM的温度，由高熔点沥青制成的热阳极非常抗变形，并且能够被机械地处理，而热的生的模制碳制品基本没有变形。对于本发明的目的，术语人工制品包括碳电极和其它的形成碳制品。
具体实施方式
煤焦油沥青是煤焦油蒸馏得到的产物。沥青是一种黑色的、热塑性材料，其基本上包括400℃以上挥发的化合物和不可蒸发的焦油的化合物。典型的电极粘合剂沥青可通过真空蒸馏来获得105-120℃的SPM。在本发明中使用的高熔点沥青具有超过150℃的SPM，优选超过165℃，最优选高于175℃。高温沥青是已知的，记载在W.Boenigk，C.Boltersdorf，F.Linder，J.Stiegert的“Property profile of lab-scale anodes produced with 180℃Mettler coal tar pitch”,Light Metal,889-893(2011)中。在例如US 5262043中描述了一种生产这样的高熔点沥青的优选方法。
适用于本发明的工艺的碳质固体组分可以是被煅烧的石油焦炭、煤焦油沥青焦炭，针状焦炭和其它精炼的碳载体，包括再生碳材料(如阳极的接头)。焦炭的制造已知多年。优选地，石油焦炭或针状焦炭被用在本发明的工艺中。对于焦炭颗粒尺寸，本发明没有特别的要求。因此，本领域技术人员将使用具有在已知工艺中的颗粒尺寸的碳质固体。
在沥青和碳质固体的混合物中，基于混合物的重量，沥青的量的范围通常可在10％至20％(重量)内，优选为13％至18％(重量)内，碳质固体的量的范围在80％至90％(重量)内，优选82％至87％(重量)内。
在本发明的工艺中，沥青和焦炭组分通过使用已知工艺进行混合。混合温度基本上取决于在该工艺中所用的沥青的梅特勒软化点(SPM)。优选地，混合温度将高于沥青的SPM 60℃至100℃以上。
适合于本发明的目的的混合装置是混合器，该混合器允许将沥青/碳质固体混合物保留在上述温度或达到上述温度。作为示例，由Eirich GmbH&Co.Kg,Germany提供的所谓的EIRICH高温强力混合机特别适合本发明的工艺。该混合机允许约300℃的混合温度。
另选地，将焦炭预热至上述混合温度，在混合方法中允许将多余的热量传递至沥青。
混合步骤的产物是糊状物，根据本发明的所述糊状物不经受现有工艺中的冷却。因此，热的混合物(糊状物)可以是被传送到模具中并在模具中被压缩。压缩后，将从模具中释放的生坯置于焙烧炉中而不经现有技术在这个阶段的冷却步骤。
另外，在焙烧炉中的工艺是已知的。通常，在焙烧炉中的温度逐渐升高到约1100℃。根据本发明的焙烧炉的热装(hot charging)允许温度范围内的温度较快的上升至300℃。
因此，无论是在沥青和焦炭组分混合后获得的糊状物还是从模具中获得的生的碳体都没有用水冷却。在本发明的工艺中，可以省略水冷却步骤。
在本发明的工艺中获得的碳体或人工制品具有超过500kg的重量。实际上，他们通常有超过1000kg的重量。
参照图1和图2，将展示根据本发明得到的生阳极的有益特性。
图1示出了在1MPa负载下多种沥青的压缩变形[％]与测试温度和沥青的SPM增量之间的关系。
图2示出了在1MPa和2MPa负载之间多种沥青的压缩变形[％]与SPM增量之间的关系。
测量的压缩针对图1和图2中的沥青的软化点描绘以允许直接比较。当冷却到在沥青的SPM之下的最低30℃时，所有生阳极是刚性的。在各SPM，负载从1MPa增加至2MPa引起针对SPM 112℃将近1％的压缩与针对SPM147℃将近0.4％的压缩，而SPM 182℃仍处于刚性阳极的范围(<0.3％)内。进一步提高温度至形成温度，SPM 112℃的阳极开始浮动，而SPM 147℃的阳极达到1％的压缩。SPM 182℃的阳极的意外阻力被确定为当负载1MPA时，压缩不超过0.5％，并且当负载在1MPA至2MPA之间时，压缩不超过0.55％。
明显地，热的生阳极的高刚性的令人惊讶的效果开始于SPM 150℃以上的沥青。利用高熔点沥青使得首次可以在混合后不冷却糊状物来生产阳极。在这些示例中使用的负载超过在焙烧炉中按压和放置之间处理阳极时的负载。因此，热的混合物可以立即被传送到模具中，被压缩，并且生坯可以-再次不经冷却-被放置在焙烧炉中而没有机械损伤。这不仅在形成工艺中节省了费用，而且有助于减少在焙烧炉中消耗的能量。当能够热处理时，捕获的热量可以被保存用于焙烧炉，通过减少循环时间显著提高炉生产能力。
最后，可以得出结论，即使在上述沥青软化温度以上，使用高熔点沥青显著地提高了生阳极强度。这是能够避免所有阳极冷却及其负面影响的特性。
本发明避免糊状物冷却的方法同样适用于用沥青焦炭，针状焦炭或其它碳质固体生产其它碳人工制品。
本发明的方法是非常有益的，因为加热阳极糊状物的能量不因冷却而损失，并且不消耗水用于冷却，避免了用PAH污染水，不需要储存生阳极用于冷却，由于阳极已经被加热到芯，焙烧炉的加热快得多，高熔点沥青挥发物较少还允许碳化循环更快，进一步增加炉的生产量，具有低挥发性的沥青改善了占用情况(PAH更少)，高的形状稳定性防止栓孔(stud-hole)坍塌。这些优点最终提供了本工艺的较好的碳排放量。
下面的示例用来进一步例示本发明。所有示例是在实验室规模进行的示例。
示例
示例1(比较例)
生的碳阳极(100-110mm长)通过将84％的石油焦炭(含20％阳极接头)和16％的SPM 112℃、焦化值58.3％(ISO 6998)、QI7.7％(ISO 6791)、TI27.4％(ISO 6376)的电极粘合剂沥青混合直到达到210℃并且随后以600巴被按压。表面的生坯密度是1.695g/cm3。阳极被切成50mm长的块。生阳极的冷却压碎强度为26.4MPa。将生阳极样品预先加热到不同的温度并且经受如下所述的控制的负载。
在表1中记录了负载和相对应的变形。数值通过Frank Universal testingmachine得到(类型81806/B，20kN测力传感器，测试速度7.5mm/min)。
表1：在负载条件下的阳极变形(ε)(16％的SPM112℃的粘合剂沥青)
在表1中的结果表明，热的生阳极是对变形敏感。当冷却时，压缩应变如预期地减小，而阳极在SPM以及以上是塑性的。一旦达到80℃(～SPM以下30℃)，标准偏差显著减少，并且获得能够在其它处理步骤中处理的刚性阳极。仅冷却外表面是不够的，因为存储在按压的生阳极芯中的热能足以再次加热外壳。这些结果证实，需要阳极至少冷却到SPM以下30℃。最大容许温度可根据工厂的设备略有不同。生的碳阳极的凸出倾向不仅影响外部形状，而且增加了螺栓孔的坍塌风险。
示例2(本发明)
混合16％的电极粘结剂(SPM 182℃、焦化值76.1％、QI 14.5％、TI 43.7％；在偏振光下检测没有中间相颗粒)后，生阳极被成形，该电极粘接剂通过按84％的石油焦炭(含20％阳极接头)配方在1mbar真空蒸馏至280℃而生产。表面生坯密度是1.694g/cm3。生阳极在室温下的压碎强度竟变成高达34.9MPa。该高熔点粘合剂的结合能力明显高于之前测试的标准沥青。以类似的方式重复测试这些阳极高温变形特性(见表2)。
表2：负载条件下阳极变形(ε)(16％的SPM 182℃的粘合剂沥青)
SPM 182℃的沥青的生阳极被证明比预期更坚固。令人惊讶地是，即使在SPM以上的温度，阳极非常抗变形。即使在混合温度，最大压缩也小于0.5％(1MPa负载)。对于现有的远低于它们的SPM并由此需要冷却的沥青，SPM 182℃的沥青获得了可观的刚性。对于SPM182℃的沥青，没有单个的值超过了在1MPa负载下0.5％的变形水平。
示例3(比较例)
为了找出SPM在112℃和182℃之间的沥青是否和示例2的沥青以类似的方式表现，选择SPM 146.5℃的沥青(焦化值67.6％、QI10.5％、Ti36.6％，没有中间相颗粒)。阳极在示例1和示例2中描述的那样被处理。结果在表3中示出。表3中的结果显示，当加热超过在表2中的沥青的SPM时，使用所选沥青生产的阳极具有少得多的变形阻力。
表3：负载条件下阳极的变形(ε)(16％的SPM 146.5℃的粘合剂沥青)
示例1-3的结果汇编在图1和2中。

Claims (11)

1.一种制造碳电极或其它碳制品的工业工艺，所述工艺包括以下步骤：
(a)在高于沥青的梅特勒软化点即SPM 50℃至120℃的温度条件下将具有高于150℃SPM的高熔点沥青和碳质固体混合，通过振动或挤压来按压或压缩，而在混合后以及按压或压缩时不进行冷却，
(b)将步骤(a)得到的生的碳电极或其它碳制品传送至碳化炉而不进行冷却，
(c)碳化所述生的碳电极或其它碳制品。
2.根据权利要求1所述的工艺，其中所述沥青是煤焦油沥青或芳香烃石油沥青。
3.根据权利要求1或2所述的工艺，其中所述沥青是煤焦油沥青，所述煤焦油沥青中由环境保护署定义的多环芳烃的含量不超过1.5％。
4.根据权利要求1所述的工艺，其中所述沥青是具有超过170℃的SPM的煤焦油沥青。
5.根据权利要求1所述的工艺，其中所述沥青是具有超过180℃的SPM的煤焦油沥青。
6.根据权利要求1所述的工艺，其中所述沥青是具有超过200℃的SPM的煤焦油沥青。
7.根据权利要求3所述的工艺，其中由环境保护署定义的多环芳烃的含量不超过0.5％。
8.根据权利要求1所述的工艺，其中所述碳质固体是煅烧石油焦炭，针状焦炭或沥青焦炭。
9.根据权利要求1所述的工艺，其中所述碳电极是用于氧化铝电解的阳极。
10.根据权利要求1所述的工艺，其中所述碳电极是用于在电弧炉中炼钢的电极。
11.根据权利要求1所述的工艺，其中碳电极或其它碳制品具有超过500kg的重量。
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