CN104749172B - 硫代硫酸钠滴定法测定铅金合金中金含量的方法 - Google Patents
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Abstract
一种以硫代硫酸钠滴定法测定铅金合金中金含量的方法，包括以下步骤：配制金标准溶液并测定标准溶液金的滴定度；称取待测试样于烧杯中，加入稀硝酸并加热溶解，将溶液冷却至室温，过滤，弃去废液，将沉淀溶解于锥形瓶中，加入王水加热将沉淀分解，向溶液中加入氯化钠溶液，将溶液蒸至尽干，在分批次滴加浓盐酸赶尽溶液中的硝酸及其氮氧化物，将溶液浓缩，取下冷却至室温后加入去离子水定容摇匀；向其中加入固体碘化钾，迅速避光放置，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，然后加入硫氰酸铵溶液、淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，溶液成无色为终点颜色，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；计算试样中金的含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种以硫代硫酸钠滴定法测定铅金合金中金含量的方法，属于合金成分分析技术领域。
背景技术
随着国内外分析检测技术的发展，各检测企业为适应市场激烈竞争也相应提高了其产品的分析检测水平，目前我国铅金合金的分析方法尚不完善，也没确切的检测方法。有的也只是测铅的检测方法，针对铅金合金中铅属于主体元素，含量达70-90％，并不适合检测，且铅本身有毒，对操作要求极其严格，因此尽量不选择测铅含量。
已知的测定金含量的分析方法中有重量法、硫代硫酸钠滴定法和光度法。重量法操作流程长，消耗试剂较多且耗时间，重复性不好难掌握；而光度法要考虑的干扰元素较多，不好掩蔽，遇到含量高时误差较大。硫代硫酸钠滴定法操作容易流程短，易掌握，重复性和再现性好。
在铅金合金中，如果采用硫代硫酸钠滴定法Fe3+和Cu2+会被淀粉吸附，从而影响金的测定并产生干扰，因此该方法中的关键就是在于分离且消除干扰元素，一般要选择适合的酸度和试剂。而酸度和试剂的选择不当会造成溶液终点的错误判断，引起数据失真影响结果的准确性和真实性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫代硫酸钠滴定法测定铅金合金中金含量的方法，其最大可能减少操作步骤，缩短测定时间，减少试样所受其他元素的干扰，提高测定结果的准确性，便于操作。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种以硫代硫酸钠滴定法测定铅金合金中金含量的方法，包括以下步骤：
1)配制金标准溶液
称取0.3000g～0.5000g纯金于烧杯中，加盖表面皿，加入5～10ml王水，加热至100～200℃溶解试样，加热至800～1000℃至溶液蒸至尽干，将溶液中加入5～10ml浓度为30g／L～100g／L的氯化钠溶液继续蒸至尽干，加入2～5ml浓度为36～38质量％的浓盐酸溶解盐类，冷却，移入100ml的容量瓶中，用去离子水定容、摇匀备用；
2)测定标准溶液金的滴定度
分取10.00ml试样溶液，向其中加入1.0～3.0g碘化钾，迅速避光放置5～10分钟，立即用浓度为0.010mol／L～0.030mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，然后加入10～15ml浓度为100g／L～400g／L的硫氰酸铵溶液、5～10ml浓度为10g／L～40g／L的淀粉溶液，继续用浓度为0.010mol／L～0.030mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；
金的滴定度按下式(I)计算：
式中：T为金的滴定度，mg／ml；
M为标定时所取金的量，mg；
V为标定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
3)配制待测试样溶液
称取0.3000～1.0000g待测试样于烧杯中，加入5～10ml浓度为30～80体积％的硝酸并加热溶解，将溶液冷却至室温；用定量滤纸将沉淀过滤，水洗数次后，弃去滤液；用浓度为30～80体积％的稀热王水将沉淀冲洗入锥形瓶中，向锥形瓶中的溶液加入5～10ml王水，加热溶解试样，待完全溶解后；加入5～10ml浓度为30g／L～100g／L氯化钠溶液继续蒸至尽干，分数次加入10～30ml浓度为36～38质量％的浓盐酸蒸干赶尽硝酸及氮氧化物后稍冷；加入2～5ml浓度为36～38质量％的浓盐酸溶解盐类，冷却，备用。
4)试样中金含量的测定
向步骤3)获得的溶液中加入50～80ml去离子水，向其中加入1.0～3.0g碘化钾，迅速避光放置5～10分钟，立即用浓度为0.010mol／L～0.030mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，然后加入10～15ml浓度为100g／L～400g／L的硫氰酸铵溶液、5～10ml浓度为10g／L～40g／L的淀粉溶液，继续用浓度为0.010mol／L～0.030mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，终点颜色为无色，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；
按下列公式(II)计算试样中金的含量：
式中：T为硫代硫酸钠金的滴定度，mg／ml；
V1为试样消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；
m为试样的质量，g。
如上所述的方法，优选地，所述铅金合金中金的含量为3～50wt％。
如上所述的方法，优选地，所述步骤4中加入碘化钾时待测溶液的pH＜5。
如上所述的方法，优选地，包括以下步骤：
1)配制金标准溶液
称取0.3000g纯金于烧杯中，加盖表面皿，加入8ml王水，加热至150℃溶解试样，加热至900℃至溶液蒸至尽干，将溶液中加入5ml浓度为50g／L的氯化钠溶液继续蒸至尽干，加入2ml盐酸溶解盐类，冷却，移入100ml的容量瓶中，用去离子水定容、摇匀备用；
2)标准物质的分取滴定
分取10.00ml试样溶液，向其中加入2.0g碘化钾，迅速避光放置5分钟，立即用浓度为0.010mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，然后加入10ml浓度为300g／L的硫氰酸铵溶液、5ml浓度为20g／L的淀粉溶液，继续用浓度为0.010mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，终点颜色为无色，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；
金的滴定度按公式(I)计算；
3)配制待测试样溶液
称取0.3000g待测试样置于250ml烧杯中，加入8ml浓度为50体积％的稀硝酸并加热溶解，将溶液冷却至室温，用定量滤纸将沉淀过滤于锥形瓶中，水洗数次后，弃去滤液，用浓度为50体积％的稀热王水将沉淀冲洗入锥形瓶中，向锥形瓶中的溶液加入10ml王水，加热溶解试样，待完全溶解后；加入5ml浓度为50g／L的氯化钠溶液继续蒸至尽干，分数次加入20ml浓度为36～38质量％浓盐酸蒸干赶尽硝酸及氮氧化物稍冷；加入2ml浓度为36～38质量％浓盐酸溶解盐类，冷却，备用。
4)试样中金含量的测定
向步骤3)获得的溶液中加入80ml去离子水，向其中加入2.0g碘化钾，迅速避光放置7分钟，立即用浓度为0.010mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，然后加入10ml浓度为300g／L的硫氰酸铵溶液、5ml浓度为20g／L的淀粉溶液，继续用浓度为0.010mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，终点颜色为无色，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；
按公式(II)计算试样中金的含量。
在本发明的方法中，试样处理和测定过程用稀硝酸将试样分解是关键，不能有盐酸进入，否则会有金溶解流失，造成结果偏低，影响其结果的准确性及真实性。
在溶解金后，用盐酸赶硝酸及氮氧化物得到澄清的溶液，在PH＜5的酸性介质中，加入碘化钾避光放置时间，将碘化钾与三氯化金作用析出等当量的碘，放置时间和酸度同样很关键。因为酸度过大，放置时间过短，等当量的碘析出不完全；而放置时间过长，会将析出等当量的碘游离从而生成不稳定的化合态，并且时间流程长，不宜滴定，影响终点的判断。
加入一定浓度的硫氰酸铵与淀粉溶液能有效消除Fe3+、Cu2+的干扰。
本发明的有益效果在于：
1、本发明适于金含量为3～50wt％的铅金合金中金的测定，采用本发明的测定方法，可以快速准确测定铅金合金中金的含量。
2、本发明所采用的前处理方法及实验条件最大可能减少操作步骤，缩短测定时间，减少试样所受其他元素的干扰，提高测定结果的准确性，便于操作。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。实施例中所使用的试剂为：
浓硝酸(ρ＝1.42g／ml)，市售；
浓盐酸(ρ＝1.19g／ml)，市售；
王水(一体积份市售浓硝酸+三体积份市售浓盐酸)
稀王水50％(V／V)
氟化氢铵(优级纯)；分子质量：57.04
碘化钾(优级纯)；分子质量：166.00
硫氰酸铵溶液(浓度为300g／L)；
淀粉溶液(浓度为20g／L)；
氯化钠溶液(浓度为50g／L)
硫代硫酸钠溶液的浓度为0.010mol／L，其配制方法为：称取硫代硫酸钠3.48g溶于1000ml新煮沸过的冷的去离子水中，加入0.05g碳酸钠，摇匀后备用。
实施例1
本实施例，以铅90金10为例，测定其中金的含量，具体测定方法步骤如下：
1、标准物质分析
1)称取标准物质，如表1所示：
表1
| 标准物质名称 | 金含量(％) | 称样量(g) |
| 纯金 | 99.99 | 0.3021 |
| 纯金 | 99.99 | 0.3089 |
2)标准物质的溶解
称取0.3000g纯金于烧杯中，加盖表面皿，加入8ml王水，加热至150℃溶解试样，加热至900℃至溶液蒸至尽干，将溶液中加入5ml氯化钠溶液继续蒸至尽干，加入2ml盐酸溶解盐类，冷却，移入100ml的容量瓶中，用去离子水定容、摇匀备用；
3)标准物质的分取滴定
分取10.00ml试样溶液，向其中加入2.0g碘化钾，迅速避光放置7分钟，立即用浓度为0.010mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，然后加入10ml浓度为300g／L的硫氰酸铵溶液、5ml浓度为20g／L的淀粉溶液，继续用浓度为0.010mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，终点颜色为无色，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；
4)金的滴定度按下式计算：
式中：T为硫代硫酸钠金的滴定度，mg／ml；
M为标定时所取金的量，mg；
V为标定时所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；
滴定度如表2所示。
表2
2、试样分析
1)称取约0.3000g试料，精确至0.000lg.
2)试料溶解
将待测试样置于250ml烧杯中瓶中，加入8ml50体积％的稀硝酸并加热溶解，将溶液冷却至室温，用定量滤纸将沉淀过滤于锥形瓶中，水洗数次后，弃去滤液，50体积％的稀热王水将沉淀冲洗入锥形瓶中，向锥形瓶中的溶液加入10ml王水，加热溶解试样，待完全溶解后；加入5ml氯化钠溶液继续蒸至尽干，分数次加入20ml市售浓盐酸蒸干赶尽硝酸及氮氧化物稍冷；加入2ml市售浓盐酸溶解盐类，冷却，备用。
3)试样滴定
将上述溶液中加入80ml去离子水，向其加入向其中加入2.0g碘化钾，迅速避光放置7分钟，立即用浓度为0.010mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，然后加入10ml浓度为300g／L的硫氰酸铵溶液、5ml浓度为20g／L的淀粉溶液，继续用浓度为0.010mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，终点颜色为无色，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；
4)分析结果的计算
按下列公式计算试样中金的含量：
式中：T为硫代硫酸钠金的滴定度，mg／ml；
V1为试样消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；
m为试样的质量，g；
金含量如表3所示。
表3
实施例2
本实施例，以铅60金40为例，测定其中金的含量，具体测定方法步骤如下：
1、标准物质分析
1)称取标准物质，如表4所示：
表4
| 标准物质名称 | 金含量(％) | 称样量(g) |
| 纯金 | 99.99 | 0.3041 |
| 纯金 | 99.99 | 0.3099 |
2)标准物质的溶解
称取0.3000g纯金于烧杯中，加盖表面皿，加入8ml王水，加热至150℃溶解试样，加热至900℃至溶液蒸至尽干，将溶液中加入5ml氯化钠溶液继续蒸至尽干，加入2ml盐酸溶解盐类，冷却，移入100ml的容量瓶中，用去离子水定容、摇匀备用；
3)标准物质的分取滴定
分取10.00ml试样溶液，向其中加入2.0g碘化钾，迅速避光放置7分钟，立即用浓度为0.010mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，然后加入10ml浓度为300g／L的硫氰酸铵溶液、5ml浓度为20g／L的淀粉溶液，继续用浓度为0.015mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，终点颜色为无色，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；
4)金的滴定度按下式计算：
式中：T为硫代硫酸钠金的滴定度，mg／ml；
M为标定时所取金的量，mg；
V为标定时所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；
滴定度如表5所示。
表5
2、试样分析
1)称取约0.5000g试料，精确至0.000lg.
2)试料溶解
将待测试样置于250ml烧杯中瓶中，加入8ml50体积％的稀硝酸并加热溶解，将溶液冷却至室温，用定量滤纸将沉淀过滤于250ml烧杯中，水洗数次后，弃去废液，50体积％的稀热王水将沉淀冲洗入锥形瓶中，向烧杯中的溶液加入10ml王水，加热溶解试样，待完全溶解后；加入5ml氯化钠溶液继续蒸至尽干，分数次加入20ml市售浓盐酸蒸干赶尽硝酸及氮氧化物稍冷；加入2ml市售浓盐酸溶解盐类，冷却，移入100ml容量瓶中，摇匀，备用。
3)试样滴定
准确分取上述溶液15.00ml于锥形瓶中，向其加入80ml去离子水，在加入2.0g碘化钾，迅速避光放置7分钟，立即用浓度为0.010mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，然后加入10ml浓度为300g／L的硫氰酸铵溶液、5ml浓度为20g／L的淀粉溶液，继续用浓度为0.015mol／L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，终点颜色为无色，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；
4)分析结果的计算
按下列公式计算试样中金的含量：
式中：T为硫代硫酸钠金的滴定度，mg／ml；
V1为试样消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；
V总为试样的总体积，ml；
V2为分取试样的体积，ml；
m为试样的质量，g；
金含量如表6所示。
表6
备注：所有金废液都回收再利用提纯。
Claims (3)
1.一种以硫代硫酸钠滴定法测定铅金合金中金含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制金标准溶液
称取0.3000g～0.5000g纯金于烧杯中，加盖表面皿，加入5～10mL王水，加热至100～200℃溶解试样，加热至800～1000℃至溶液蒸至尽干，将溶液中加入5～10mL浓度为30g/L～100g/L的氯化钠溶液继续蒸至尽干，加入2～5mL浓度为36～38质量％的浓盐酸溶解盐类，冷却，移入100mL的容量瓶中，用去离子水定容、摇匀备用；
2)测定标准溶液金的滴定度
分取10.00mL试样溶液，向其中加入1.0～3.0g碘化钾，迅速避光放置5～10分钟，立即用浓度为0.010mol/L～0.030mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，然后加入10～15mL浓度为100g/L～400g/L的硫氰酸铵溶液、5～10mL浓度为10g/L～40g/L的淀粉溶液，继续用浓度为0.010mol/L～0.030mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；
金的滴定度按下式(I)计算：
式中：T为金的滴定度，mg/mL；
M为标定时所取金的量，mg；
V为标定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
3)配制待测试样溶液
铅金合金中金的含量为3～50wt％，称取0.3000～1.0000g待测试样于烧杯中，加入5～10mL浓度为30～80体积％的硝酸并加热溶解，将溶液冷却至室温；用定量滤纸将沉淀过滤，水洗数次后，弃去滤液；用浓度为30～80体积％的稀热王水将沉淀冲洗入锥形瓶中，向锥形瓶中的溶液加入5～10mL王水，加热溶解试样，待完全溶解后；加入5～10mL浓度为30g/L～100g/L氯化钠溶液继续蒸至尽干，分数次加入10～30mL浓度为36～38质量％的浓盐酸蒸干赶尽硝酸及氮氧化物后稍冷；加入2～5mL浓度为36～38质量％的浓盐酸溶解盐类，冷却，备用；
4)试样中金含量的测定
向步骤3)获得的溶液中加入50～80mL去离子水，向其中加入1.0～3.0g碘化钾，迅速避光放置5～10分钟，立即用浓度为0.010mol/L～0.030mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，然后加入10～15mL浓度为100g/L～400g/L的硫氰酸铵 溶液、5～10mL浓度为10g/L～40g/L的淀粉溶液，继续用浓度为0.010mol/L～0.030mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，终点颜色为无色，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；
按下列公式(II)计算试样中金的含量：
式中：T为硫代硫酸钠金的滴定度，mg/mL；
V1为试样消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；
m为试样的质量，g。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4中加入碘化钾时待测溶液的pH＜5。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制金标准溶液
称取0.3000g纯金于烧杯中，加盖表面皿，加入8ml王水，加热至150℃溶解试样，加热至900℃至溶液蒸至尽干，将溶液中加入5mL浓度为50g/L的氯化钠溶液继续蒸至尽干，加入2mL盐酸溶解盐类，冷却，移入100mL的容量瓶中，用去离子水定容、摇匀备用；
2)标准物质的分取滴定
分取10.00mL试样溶液，向其中加入2.0g碘化钾，迅速避光放置5分钟，立即用浓度为0.010mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，然后加入10mL浓度为300g/L的硫氰酸铵溶液、5mL浓度为20g/L的淀粉溶液，继续用浓度为0.010mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，终点颜色为无色，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；
金的滴定度按公式(I)计算；
3)配制待测试样溶液
称取0.3000g待测试样置于250mL烧杯中，加入8mL浓度为50体积％的稀硝酸并加热溶解，将溶液冷却至室温，用定量滤纸将沉淀过滤于锥形瓶中，水洗数次后，弃去废液，用浓度为50体积％的稀热王水将沉淀冲洗入锥形瓶中，向锥形瓶中的溶液加入10mL王水，加热溶解试样，待完全溶解后；加入5mL浓度为50g/L的氯化钠溶液继续蒸至尽干，分数次加入20mL浓度为36～38质量％浓盐酸蒸干赶尽硝酸及氮氧化物稍冷；加入2mL浓度为36～38质量％浓盐酸溶解盐类，冷却，备用；
4)试样中金含量的测定
向步骤3)获得的溶液中加入80mL去离子水，向其中加入2.0g碘化钾，迅速避光放置7分钟，立即用浓度为0.010mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，然后加入10mL浓度为300g/L的硫氰酸铵溶液、5mL浓度为20g/L的淀粉溶液，继续用浓度为0.010mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，终点颜色为无色，记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积；
按公式(II)计算试样中金的含量。
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