CN104741132A - 化成箔作为载体制备贵金属催化剂的工艺 - Google Patents

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向华
钟才新
刘振国
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Abstract

本发明揭示了一种化成箔作为载体制备贵金属催化剂的工艺，包括如下步骤：步骤S1、配制硝酸盐，硝酸盐的成分根据其经过灼烧最终生成的贵金属催化剂的成分配制，所述贵金属催化剂包括物质及其质量份数为：2-20的CuO，2-20的ZnO，0.1-5的ZrO，40-95的Al2O3，0-5的CeO2，0-5的La2O3，0-5的贵金属；贵金属为Pb，Pt，Ir，Rh，Ru中的一种或多种；步骤S2、将上述硝酸盐配置成溶液；步骤S3、将化成箔浸渍在步骤S2制得的溶液中；步骤S4、干燥已浸渍晾干的化成箔；步骤S5、对干燥后的半成品进行灼烧；步骤S6、冷却至室温。本发明提出的化成箔作为载体制备贵金属催化剂的工艺，可提高催化剂的表面积，提高制氢效率及转化率。

Description

化成箔作为载体制备贵金属催化剂的工艺
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，涉及一种催化剂制备工艺，尤其涉及一种化成箔作为载体制备贵金属催化剂的工艺。
背景技术
近年来，随着质子交换膜燃料电池的发展，特别是其应用于汽车以及分布式发电，迫切需要小型高效、高效、分散的移动制氢系统以供应原料氢。于是出现了各式各样的制氢系统，同时也出现了各式各样的制氢方法。
现有甲醇水蒸汽重整制氢铜基催化剂主要为成型的颗粒催化剂最大的使用液空速小于2.0h-1，采用化成箔作为载体提高催化剂比表面，提高催化剂的液空速。金属铝属于白色的轻金属，具有比重轻，易加工的特性，并且有良好的导热性和较强的耐腐蚀性。铝箔经过化学腐蚀或电化学腐蚀的处理扩大了比表面积。将腐蚀后的铝箔进行阳极氧化，使之在其表面上生成一层结构致密的γ-Al2O3膜，成为化成箔。
例如中国专利CN202519022U揭示的一种甲醇水蒸气重整制氢设备，所述设备包括液体储存容器、换热器、气化室、重整室、分离室。所述设备包括一个或多个加热单元，为制氢设备需要温度控制的部件进行温度控制；加热单元通过分离室输出的余气或/和制得的氢气加热。重整室与分离室之间的传送通道经过一预热控温机构，该预热控温机构用以加热从重整室输出的气体；所述预热控温机构作为重整室与分离室之间的缓冲，使得从重整室输出的气体的温度与分离室的温度相同或接近。
又如中国专利公开号CN101033059提供的制氢方法，该制氢方法由于其不需要外部供热，容易实现现场制热，所以受到广大关注。此方法中采用弛放气进行加热系统，产生的结果是系统各部位受热不均匀，最直接，也是最影响的是催化剂的催化活性。
目前市场上的所有甲醇制氢催化剂无论是铜催化剂或贵金属催化剂以及其他催化剂都有自身的活性温度，或者在200-300℃，或者在350-450，或者在400以上，因此在温度分布不均匀的系统中应用市场上的催化剂时就会产生催化活性低，催化剂效率的结果。即市场上的催化剂在非均温的系统中应用就会有局限性。
有鉴于此，如今迫切需要设计一种新的甲醇制氢催化剂，以便克服现有催化剂的上述缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种化成箔作为载体制备贵金属催化剂的工艺，可提高催化剂的表面积，提高制氢效率及转化率。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种化成箔作为载体制备贵金属催化剂的工艺，所述工艺包括如下步骤：
步骤S1、配制硝酸盐，硝酸盐的成分根据其经过灼烧最终生成的贵金属催化剂的成分配制，所述贵金属催化剂包括物质及其质量份数为：10份的CuO，10份的ZnO，1份的ZrO，78份的Al2O3，0.5份的CeO2，0.5份的La2O3，0-5的贵金属；贵金属为Pb，Pt，Ir，Rh，Ru中的一种或多种；
步骤S2、将上述硝酸盐配置成溶液；
步骤S3、将化成箔浸渍在步骤S2制得的溶液中；
步骤S4、干燥已浸渍晾干的化成箔；干燥温度设定为120℃，干燥时间为2小时；
步骤S5、对干燥后的半成品进行灼烧；灼烧温度为500℃，灼烧时间为5小时；
步骤S6、冷却至室温；
步骤S7、继续用步骤S2制得的溶液浸渍经过步骤S6制得的化成箔；而后利用步骤S4的干燥、步骤S5的灼烧、步骤S6的冷却得到化成箔作为载体的贵金属催化剂。
一种化成箔作为载体制备贵金属催化剂的工艺，所述工艺包括如下步骤：
步骤S1、配制硝酸盐，硝酸盐的成分根据其经过灼烧最终生成的贵金属催化剂的成分配制，所述贵金属催化剂包括物质及其质量份数为：2-20的CuO，2-20的ZnO，0.1-5的ZrO，40-95的Al2O3，0-5的CeO2，0-5的La2O3，0-5的贵金属；贵金属为Pb，Pt，Ir，Rh，Ru中的一种或多种；
步骤S2、将上述硝酸盐配置成溶液；
步骤S3、将化成箔浸渍在步骤S2制得的溶液中；
步骤S4、干燥已浸渍晾干的化成箔；
步骤S5、对干燥后的半成品进行灼烧；
步骤S6、冷却至室温。
作为本发明的一种优选方案，步骤S4中，干燥温度设定为100℃-160℃，干燥时间为1至10小时。
作为本发明的一种优选方案，步骤S4中，干燥温度设定为120℃，干燥时间为2小时。
作为本发明的一种优选方案，步骤S5中，灼烧温度为400℃-600℃，灼烧时间为1至10小时。
作为本发明的一种优选方案，步骤S5中，灼烧温度为500℃，灼烧时间为5小时。
作为本发明的一种优选方案，所述工艺进一步包括：步骤S7、继续用步骤S2制得的溶液浸渍经过步骤S6制得的化成箔；而后利用步骤S4的干燥、步骤S5的灼烧、步骤S6的冷却得到化成箔作为载体的贵金属催化剂。
作为本发明的一种优选方案，所述工艺进一步包括：步骤S8、继续用步骤S2制得的溶液浸渍经过步骤S7制得的化成箔；而后利用步骤S4的干燥、步骤S5的灼烧、步骤S6的冷却得到化成箔作为载体的贵金属催化剂。
作为本发明的一种优选方案，所述贵金属催化剂还包括稀土金属，所述稀土金属包括镧、铈、钕、铕、镨中的一种或多种。
作为本发明的一种优选方案，所述贵金属催化剂还包括过渡金属，过渡金属包括锆、钇、钼、铌、锰、钴中的一种或多种。
本发明的有益效果在于：本发明提出的化成箔作为载体制备贵金属催化剂的工艺，可提高催化剂的表面积，提高制氢效率及转化率。
本发明采用化成箔作为载体提高催化剂比表面，提高催化剂的液空速；减轻催化剂的比重；加强催化剂的导热，使催化剂的温度更加均匀，提高催化剂的使用寿命；更适合于300℃以上的高温使用环境。
附图说明
图1为本发明化成箔作为载体制备贵金属催化剂的工艺的流程图。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。
实施例一
请参阅图1，本发明揭示了一种化成箔作为载体制备贵金属催化剂的工艺，所述工艺包括如下步骤：
【步骤S1】配制硝酸盐，硝酸盐的成分根据其经过灼烧最终生成的贵金属催化剂的成分配制，所述贵金属催化剂包括物质及其质量份数为：10份的CuO，10份的ZnO，1份的ZrO，78份的Al2O3，0.5份的CeO2，0.5份的La2O3，0-5的贵金属；贵金属为Pb，Pt，Ir，Rh，Ru中的一种或多种；
【步骤S2】将上述硝酸盐配置成溶液；
【步骤S3】将化成箔浸渍在步骤S2制得的溶液中；
【步骤S4】干燥已浸渍晾干的化成箔；干燥温度设定为120℃，干燥时间为2小时；
【步骤S5】对干燥后的半成品进行灼烧；灼烧温度为500℃，灼烧时间为5小时；
【步骤S6】冷却至室温；
【步骤S7】继续用步骤S2制得的溶液浸渍经过步骤S6制得的化成箔；而后利用步骤S4的干燥、步骤S5的灼烧、步骤S6的冷却得到化成箔作为载体的贵金属催化剂。
实施例二
一种化成箔作为载体制备贵金属催化剂的工艺，所述工艺包括如下步骤：
【步骤S1】配制硝酸盐，硝酸盐的成分根据其经过灼烧最终生成的贵金属催化剂的成分配制，所述贵金属催化剂包括物质及其质量份数为：2-20的CuO，2-20的ZnO，0.1-5的ZrO，40-95的Al2O3，0-5的CeO2，0-5的La2O3，0-5的贵金属；贵金属为Pb，Pt，Ir，Rh，Ru中的一种或多种。
此外，所述贵金属催化剂还可以包括稀土金属、过渡金属，所述稀土金属包括镧、铈、钕、铕、镨中的一种或多种；过渡金属包括锆、钇、钼、铌、锰、钴中的一种或多种。
【步骤S2】将上述硝酸盐配置成溶液；
【步骤S3】将化成箔浸渍在步骤S2制得的溶液中；
【步骤S4】干燥已浸渍晾干的化成箔；干燥温度设定为120℃，干燥时间为2小时；
【步骤S5】对干燥后的半成品进行灼烧；灼烧温度为500℃，灼烧时间为5小时；
【步骤S6】冷却至室温。
【步骤S7】还可以继续用步骤S2制得的溶液浸渍经过步骤S6制得的化成箔；而后利用步骤S4的干燥、步骤S5的灼烧、步骤S6的冷却得到化成箔作为载体的贵金属催化剂。
【步骤S8】继续用步骤S2制得的溶液浸渍经过步骤S7制得的化成箔；而后利用步骤S4的干燥、步骤S5的灼烧、步骤S6的冷却得到化成箔作为载体的贵金属催化剂。
综上所述，本发明提出的化成箔作为载体制备贵金属催化剂的工艺，可提高催化剂的表面积，提高制氢效率及转化率。
本发明采用化成箔作为载体提高催化剂比表面，提高催化剂的液空速；减轻催化剂的比重；加强催化剂的导热，使催化剂的温度更加均匀，提高催化剂的使用寿命；更适合于300℃以上的高温使用环境。
这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中。这里所披露的实施例的变形和改变是可能的，对于那些本领域的普通技术人员来说实施例的替换和等效的各种部件是公知的。本领域技术人员应该清楚的是，在不脱离本发明的精神或本质特征的情况下，本发明可以以其它形式、结构、布置、比例，以及用其它组件、材料和部件来实现。在不脱离本发明范围和精神的情况下，可以对这里所披露的实施例进行其它变形和改变。

Claims (10)

1.一种化成箔作为载体制备贵金属催化剂的工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：
步骤S1、配制硝酸盐，硝酸盐的成分根据其经过灼烧最终生成的贵金属催化剂的成分配制，所述贵金属催化剂包括物质及其质量份数为：10份的CuO，10份的ZnO，1份的ZrO，78份的Al2O3，0.5份的CeO2，0.5份的La2O3，0-5的贵金属；贵金属为Pb，Pt，Ir，Rh，Ru中的一种或多种；
步骤S2、将上述硝酸盐配置成溶液；
步骤S3、将化成箔浸渍在步骤S2制得的溶液中；
步骤S4、干燥已浸渍晾干的化成箔；干燥温度设定为120℃，干燥时间为2小时；
步骤S5、对干燥后的半成品进行灼烧；灼烧温度为500℃，灼烧时间为5小时；
步骤S6、冷却至室温；
步骤S7、继续用步骤S2制得的溶液浸渍经过步骤S6制得的化成箔；而后利用步骤S4的干燥、步骤S5的灼烧、步骤S6的冷却得到化成箔作为载体的贵金属催化剂。
2.一种化成箔作为载体制备贵金属催化剂的工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：
步骤S1、配制硝酸盐，硝酸盐的成分根据其经过灼烧最终生成的贵金属催化剂的成分配制，所述贵金属催化剂包括物质及其质量份数为：2-20份的CuO，2-20份的ZnO，0.1-5份的ZrO，40-95份的Al2O3，0-5份的CeO2，0-5份的La2O3，0-2份的贵金属；贵金属为Pb，Pt，Ir，Rh，Ru中的一种或多种；
步骤S2、将上述硝酸盐配置成溶液；
步骤S3、将化成箔浸渍在步骤S2制得的溶液中；
步骤S4、干燥已浸渍晾干的化成箔；
步骤S5、对干燥后的半成品进行灼烧；
步骤S6、冷却至室温。
3.根据权利要求2所述的化成箔作为载体制备贵金属催化剂的工艺，其特征在于：
步骤S4中，干燥温度设定为100℃-160℃，干燥时间为1至10小时。
4.根据权利要求3所述的化成箔作为载体制备贵金属催化剂的工艺，其特征在于：
步骤S4中，干燥温度设定为120℃，干燥时间为2小时。
5.根据权利要求2所述的化成箔作为载体制备贵金属催化剂的工艺，其特征在于：
步骤S5中，灼烧温度为400℃-600℃，灼烧时间为1至10小时。
6.根据权利要求2所述的化成箔作为载体制备贵金属催化剂的工艺，其特征在于：
步骤S5中，灼烧温度为500℃，灼烧时间为5小时。
7.根据权利要求2所述的化成箔作为载体制备贵金属催化剂的工艺，其特征在于：
所述工艺进一步包括：步骤S7、继续用步骤S2制得的溶液浸渍经过步骤S6制得的化成箔；而后利用步骤S4的干燥、步骤S5的灼烧、步骤S6的冷却得到化成箔作为载体的贵金属催化剂。
8.根据权利要求3所述的化成箔作为载体制备贵金属催化剂的工艺，其特征在于：
所述工艺进一步包括：步骤S8、继续用步骤S2制得的溶液浸渍经过步骤S7制得的化成箔；而后利用步骤S4的干燥、步骤S5的灼烧、步骤S6的冷却得到化成箔作为载体的贵金属催化剂。
9.根据权利要求2所述的化成箔作为载体制备贵金属催化剂的工艺，其特征在于：
所述贵金属催化剂还包括稀土金属，所述稀土金属包括镧、铈、钕、铕、镨中的一种或多种。
10.根据权利要求2所述的化成箔作为载体制备贵金属催化剂的工艺，其特征在于：
所述贵金属催化剂还包括过渡金属，过渡金属包括锆、钇、钼、铌、锰、钴中的一种或多种。
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