CN1047370C - 无色眼镜玻璃 - Google Patents

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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C3/00—Glass compositions
    • C03C3/04—Glass compositions containing silica
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    • C03C3/095—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing rare earths
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    • Y10S501/90—Optical glass, e.g. silent on refractive index and/or ABBE number
    • Y10S501/903—Optical glass, e.g. silent on refractive index and/or ABBE number having refractive index less than 1.8 and ABBE number less than 70

Abstract

本发明涉及用于眼镜片玻璃的生产，该种玻璃在受到X射线辐照后不致产生颜色，并且能很好地抵抗日晒对其透光率的影响。它基本上不含铅，其用重量百分数表示的组成如下：
SiO2 60-70 ZrO2 0.5-2 TiO2 0-1.5
B2O3 0.5-5 CeO2 0.1-0.3 Sb2O3 0-0.5
Al2O3 2-6 Li2O 0-2 SO3 0-0.3
Na2O 9-14 MgO 0-5 Br 0-0.5
K2O 3-10 SrO 0-5 Cl 0-0.5
CaO 0.5-4 BaO 0-5 F 0-0.5
ZnO 3-9

Description

无色眼镜玻璃
本发明涉及眼镜用途的一些玻璃组合物，这些组合物的玻璃除了在可见光谱区有很低的幅射吸收(即实际上无色)以外，而且由其所制得的镜片当覆以抗反射涂层时能显示良好的颜色稳定性。
当用辉光放电设备将抗反射涂层施加到一些市售玻璃时，常会产生一种不适宜的褐色。在生产抗反射涂层的过程中，比校正镜片形式的玻璃通常接受一种短波长幅射的放电时，就会产生不适宜的褐色。结果许多市售玻璃在施加抗反射层时，就表现出颜色不稳定性这个缺点。
市售的眼镜玻璃组合物或太阳电池罩片玻璃组合物有许多例子，例如美国专利2,068,801、2,657,146、3,951,671、4,565,791、5,017,521、5,219,801。
市场上还出售一种性能如下的眼镜玻璃：
(a)折射率1.523；
(b)色散系数55～62；
(c)密度2.60g/cm3；
(d)0°～300℃温度范围的热膨胀系数93×10-7/℃；
(e)软化点710℃
(f)厚2mm玻璃对波长400nm的幅射透过率90.5％；
(g)对紫外幅射的截止波长(定义为厚2mm时透过率为1％幅射的波长)328nm。
上述玻璃在辉光放电设备中施加抗反射涂层，热处理时是会受到影响的，即会产生不适宜的褐色。
因为这类玻璃可以用作多焦距眼镜片的主要部分，它将与特殊存在的商品部件熔合在一起。很重要的是这种眼镜玻璃的热膨胀系数以及其软化点应保持在各自的适当范围内。
本发明的基本目的是研制一些玻璃组合物，当用辉光发电设备对其施加抗反射涂层时能消除其着色问题。这类玻璃须有下列性能：
(1)折射指数1.523±0.005；
(2)色散系数55～62；
(3)密度＜2.7g/cm3；
(4)在0°～300℃温度范围的热膨胀系数88～95×10-7/℃；
(5)软化点680℃～730℃；
(6)厚2mm的玻璃对波长400nm的幅射透过率＞85％；
(7)厚2mm的玻璃透过率为1％时的紫外幅射截止波长为310～335nm；
(8)在一般的施加抗反射涂层设备中，当受到辉光放电作用时能够不产生颜色；而尤其需要的是，
(9)能经受日光长时间的照射而不影向其透光能力。
我们发现，具有上述性能的玻璃可由下列基本组成制得，下面表达的重量百分数是按氧化物计(卤素组分除外，按通常的玻璃分析它们是用卤化物表示的)： SiO2    60-70        ZrO2       0.5-2     TiO2      0-1.5B2O3   0-5          CeO2      0.1-0.3    Sb2O3    0-0.5Al2O3  2-6          Li2O        0-2      SO3       0-0.3Na2O    9-14          MgO         0-5      Br         0-0.5K2O     3-10          SrO         0-5      Cl         0-0.5CaO      0.5-4         BaO         0-5      F          0-0.5ZnO      3-9    Li2O+Na2O+K2O  6-22 MgO+SrO+BaO    0-7Sb2O3+SO3+Br+Cl  ＜1
在本申请说明书中的词语“基本上无铅”和“基本上无氧化锑”是指该玻璃所含的铅与氧化锑不足以(若可能会)改变其化学和/或物理特性。最好是铅与氧化锑都根本没有，但这种情况并非总是可能的，因为它们可作为杂质存在。
表1列举了本发明玻璃有代表性的一些玻璃组成，以氧化物(卤素组分除外)重量百分数计。因为人们并不知道玻璃中的卤素与哪些阳离子结合，所以如上所述，它们总以卤化物表示。由于表中所有组分量的和接近100，所以每个组分的数值在实用上可视为代表百分数。玻璃配方中实际上用的加入物可以是任何物质，可以是氧化物，也可以是一起熔制时按所需比例转变成所需氧化物的其它物质。例如，硼砂可以是Na2O和B2O3的源物质，NaBr是Na2O和Br的源物质，CaCO3可以是CaO的源物质。
本发明玻璃的热膨胀系数和软化点适合于用它作双焦镜片的主要部件，因为这种玻璃可以很容易地焊接到具有高折射指数的市售玻璃部件上。
虽然本发明玻璃中各种组分的最佳用量可随熔制工艺条件而异，下面所述可作为确定各组分合适用量的一般指导。
若SiO2含量超过70％，用常规的玻璃工艺难以熔制并澄清。若SiO2含量少于60％，则难于使所得玻璃达到预定的光学和物理特性的目标，并且其化学抗蚀性也不佳。
氧化硼对玻璃的光学性能并无显著影响，但它有助于改善玻璃的熔制工艺。其含量应保持低于5％，以免其化学稳定性变差。
为使玻璃有良好的化学稳定性，需加入至少1％氧化铝。氧化铝取代氧化硅，也可提高其紫外截止波长。但这种氧化物若多于6％，玻璃的熔制将产生问题。
加入的碱金属氧化物是作为助熔剂，用来促进各组份熔化并形成玻璃。而且，它们的用量可以在所述范围内改变，以调节玻璃的热膨胀系数在88-95×10-7/℃范围内，并同时调节其软化点，目的是保持能将常用的部件焊接到本发明玻璃上，以制造双焦校正镜片。若Na2O,K2O和Li2O的浓度超过本发明所指定的范围之外，则玻璃就不具有充分的化学稳定性。由于同样的原因，碱金属氧化物含量之和应保持在6～20％以内。
具体说来，Li2O是一种有效的助熔剂，但其成本较高，并且它有增加玻璃失透的作用，故含量应低于2％。
本发明玻璃组合物中，需用至少3％氧化锌，其目的是改善其进行化学淬火的能力。但因使用氧化锌会使玻璃密度增大，并且其成本较高，故含量要保持在9％以下。
玻璃的折射指数基本上是通过在上述组成范围内的氧化锆、氧化钛、氧化钡、氧化锶和氧化钙来调节的。
氧化钙的含量须大于0.5％，用以调节其折射指数，并得以在中等粘度值具体说来即在107.6Pa·S(即在玻璃的软化点)附近获得高的粘度斜率。这个粘度范围对本发明是特别要紧的，因为它可以提供该玻璃与现有商品部件的焊接性能。氧化钙的含量最好要低于4％，以免影响玻璃的化学稳定性。
在本发明的玻璃组成中还可以有镁、钡和锶的氧化物，但它们各自的含量不得超过5％，而它们含量之和不得超过7％。使用这些氧化物的作用是降低玻璃的高温粘度，调节接近软化点范围的粘度斜率以校正折射指数。
在本发明的玻璃中，氧化锆是必需有的，因为它使玻璃具有良好的化学稳定性，并且与氧化锌类似，它也有提高其化学淬火性的作用。而且，氧化锆也有效地参与提高折射指数的作用，并也用来减小热膨胀系数。但其含量应限于2％，否则会使玻璃的熔制产生问题。
氧化铈起吸收紫外幅射的作用。为了达到310～335nm的紫外幅射截止波长，发现需用0.1～0.3重量％氧化铈。
在本发明玻璃组合物中，可加入氧化钛用来辅助氧化铈作为紫外吸收剂的作用，但它也有助于调节折射指数。其最大含量不得超过1.5％，因为若超过这个含量，其与玻璃化混合物中存在的杂质相互作用的可能性将增大，结果会因此使玻璃产生不适宜的黄色。
上述含量的SO3、Br、Cl和F有助于玻璃熔炼。但这些组分各自的用量不得超过所述的上限，为的是将玻璃成型模具遭侵蚀的危险减至最小。而且，基于同样的原因，这些助熔剂的总含量不得超过1％。
本发明玻璃组合物的制备可以采用玻璃工业中通常用的适当原材料的混合物。例如，可用硼砂作为氧化硼和氧化钠的原料，可用溴化钠作为氧化钠和溴的原料，可用碳酸钙作为所需氧化钙的原料。卤素、砷或锑则以常规的助熔剂的形式加入。
制备表1中的玻璃样品1和2时，将各种原材料一一称重、一齐充分混合以便保证所得玻璃熔体的均匀性，然后把混合物放入铂坩埚里，并于炉中熔融。为了限制挥发组分从玻璃料中逸出，在坩埚上面置一盖子。将盖好的坩埚移入温度约1500℃的熔炉。待熔化后，将料在此温度搅拌保持约3小时。将熔制好的玻璃熔体倒入钢模中，形成尺寸约3×7×30cm的玻璃坯条。这些玻璃坯条然后移入另一台炉中，在540℃重新加热(退火)。
上面的叙述只是反映了一种实验室的步骤。采用大规模的商用玻璃的熔制和成形设备以及技术，同样可对本发明的玻璃组合物进行熔制和成形。
用本发明玻璃制得的校正镜片基本上不含铅，用氧化物重量百分数表示的组成基本上为：
SiO2      60-7      ZrO2     0.5-2     CeO2    0.1-0.3
Al2O3    2-6       Na2O     9-14      K2O     3-10
CaO        0.5-4     ZnO        3-9
用本发明玻璃制得的校正镜片还可以含有下述含量的组分，也以氧化物重量百分数计：
TiO2      0-1.5     B2O3    0-5       Sb2O3  0-0.5
Li2O      0-2       SO3      0-0.3     MgO      0-5
Br         0-0.5     SrO        0-5       Cl       0-0.5
BaO        0-5       F          0-0.5
Li2O+Na2O+K2O               6-22
MgO+SrO+BaO                     0-7
Sb2O3+SO3+Br+Cl             ＜1
用本发明玻璃制得的另一种校正镜片基本上不含铅和锑，用氧化物重量百分数表示的组成基本上为：
SiO2      61-66     ZnO       5-7       B2O3   1-5
ZrO2      0.5-2     Al2O3   2-5       CeO2    0.1-0.3
Na2O      9-13      Br        0.2-0.5   K2O     4-9
CaO        1-4
用本发明玻璃制得的基本不含铅和锑的校正镜片，还可以含有下述含量的组分，也以重量百分数计：
BaO       0-3      TiO2     0-1      SO3    0-0.2
Li2O     0-1      MgO       0-1      Cl      0-0.5
SrO       0-3      F         0-0.5
Li2O+Na2O+K2O             13-22
MgO+SrO+BaO                  0-7
为了在实验室中摸拟校正镜片进行抗反射处理时发生的幅射放电或辉光放电，将一些玻璃样品1和2进行了抛光，接受发自一60千伏(kV)和40微安(μA)的X射线荧光设备的X射线辐照15分钟。然后对玻璃颜色进行定性的目测检查。为了评价玻璃对日晒作用的抵抗能力，将厚2mm的玻璃样品接受由一台灯发出的紫外幅照48小时，该灯的发射光谱用以模拟日光。通过测量在幅照前后其400nm透光率的变化来评价玻璃对日晒作用的敏感性。为此实验的目的，将玻璃在400nm波长的原始透光率与其受日光模拟灯幅照后在同样波长的透光率之差作为受日晒作用影响的定量指标，该差值以百分数表示。
表1比较了三种玻璃组合物：样品A(一种含铝的商品玻璃)、样品1(含铅玻璃)、样品2(本发明不含铅的玻璃)。表1对每种玻璃比较了在接受X射线和紫外幅射的幅照之前的颜色(Color To)、接受X射线辐照后的颜色(Color Tx)以及由于日晒作用引起的透光率损失(Solar)。两种含铅玻璃组合物在受到辐照后都呈现了黄色。
如表1所示，玻璃组合物中有了铅，则在X射线辐照后就变为黄色。因此，玻璃组成中必需基本上不含铅。最好是根本不存在铅，但这并非总是可能的，因为它可能作为杂质存在。
由表1还清楚可见，在不含铅的情况下，同时含有CeO2和Sb2O3会使玻璃受日晒作用的影响很强烈。因此，既然为了保证玻璃具有所需的紫外幅射截止波长，CeO2是必需的，则本发明玻璃最好基本上不含Sb2O3。
                        表1
      A      1      2
    SiO2     64.26     64.6     64.26
    B2O3     2.0     2.0     2.0
    Al2O3     4.33     4.33     4.33
    ZrO2     0.75     0.75     0.75
    Na2O     10.595     10.595     10.595
    K2O     6.4     6.4     6.4
    CaO     1.15     1.15     1.15
    SrO     --     1.5     3.0
    ZnO     6.45     6.45     6.45
    PbO     3.0     1.5     --
    TiO2     0.2     0.2     0.2
    CeO2     0.18     0.18     0.18
    Sb2O3     0.4     0.4     0.4
    Br     0.25     0.25     0.25
    SO3     0.035     0.035     0.035
颜色colorTo     无色     色     无色
颜色colorTx     深黄色     带黄色     无色
日晒(solar)     1.4     2.4     4.1
在下面的实验中，我们证实了从玻璃组合物中去除铅的必要性，并也证实了由于去除玻璃中锑(antimony)在面对日晒作用的产生带来的好处。
在表2中，我们将4种按上述本发明方法制备的本发明玻璃组合物(样品3～6)与含铅商品玻璃(样品A)作了对比。玻璃组合物同样用氧化物的重量份数表示(卤素用量除外)。采用前述的方法，由这些玻璃组合物制备了玻璃坯条。
表2中还列出了折射指数(nD)、色散系数(Abbe)、以g/cm3表示的密度(Dens.)、以×10-7/℃表示的20°～300℃范围热膨胀系数(Exp.)、用℃表示的软化点(S.P.)、用百分数表示的厚度2mm玻璃在波长400nm的透光率(T400)、用nm表示的紫外截止波长(Cutoff)、用百分数表示的日晒作用引起的透光率的减少(Solar)、受X射线辐照后玻璃显示的颜色(Color Tx)。
                          表2
     A      3      4       5       6
    SiO2     64.26     63.05     64.75     64.45     63.44
    B2O3     2.0     2.0     3.0     2.0     1.0
    Al2O3     4.33     4.32     4.32     3.32     4.33
    ZrO2     0.75     0.75     0.75     0.75     1.75
    Li2O     --     --     0.8       --     --
    Na2O     10.595     10.6     10.1     10.6     12.0
    K2O     6.4     6.4     4.8     6.4     8.0
    CaO     1.15     2.55     1.15     1.15     2.0
    BaO     --     3.0     3.0     3.0     --
    ZnO     6.45     6.45     6.45     6.45     6.85
    PbO     3.0     --     --     --     --
    TiO2     0.2     0.2     0.2     0.2     0.2
    CeO2     0.18     0.18     0.18     0.18     0.18
    Sb2O3     0.4     --     --     --     --
    Br     0.25     0.25     --     0.5     0.25
    F     --     0.25     0.5     --     --
    SO3     0.035     --     --     --     --
    nD     1.523      ？     1.521     1.520     1.522
    Abbe     57.6     58.6     59.6     58.8     57.7
    Dens.     2.60     2.60     --     2.59     2.58
    Exp.     93     92     --     --     --
    S.P.     710     705      ？     718     709
    T400     90.5     90.7     91.2     90.9     90.0
    Cutoff     328     328     321     329     328
    Solar     1.5     1.4     --     1.5     --
    Color Tx     黄色     无色     无色     无色     无色
根据化学性能，机械性能以及物理性能的最合适的组合，最佳的玻璃组合物中应基本上不含铅和锑，其以氧化物的重量百分数(卤素除外)表示的组成范围如下：SiO2   61-66   ZnO      5-7        BaO    0-3B2O3  1-5     ZrO2   0.5-2      TiO2  0-1Al2O3 2-5     CeO2   0.1-0.3    SO3   0-0.2Na2O   9-13    Li2O    0-1        Br     0.2-0.5K2O    4-9     MgO      0-1        Cl     0-0.5CaO     1-4     SrO      0-3        F      0-0.5
Li2O+Na2O+K2O 13-22，以及SO3+Br+Cl＜1.
特别最适用的玻璃是表2中的3号玻璃。

Claims (8)

1．校正镜片，其特征在于它基本上不含铅，用氧化物重量百分数表示的组成基本上为：SiO2     60-7      ZrO2     0.5-2      CeO2     0.1-0.3Al2O3   2-6       Na2O     9-14       K2O      3-10CaO       0.5-4     ZnO       3-9
2．按权利要求1所述的校正镜片，其特征在于它还含有下述含量的组分，也以氧化物重量百分数计：TiO2     0-1.5     B2O3     0-5       Sb2O3   0-0.5Li2O     0-2       SO3       0-0.3     MgO       0-5Br        0-0.5     SrO        0-5       Cl        0-0.5BaO       0-5       F          0-0.5
Li2O+Na2O+K2O       6-22
MgO+SrO+BaO            0-7
Sb2O3+SO3+Br+Cl     ＜1
3．按权利要求1所述的校正镜片，其特征在于它基本上不含铅和锑，用氧化物重量百分数表示的组成基本上为：SiO2     61-66      ZnO       5-7       B2O3    1-5ZrO2     0.5-2      Al2O3   2-5       CeO2     0.1-0.3Na2O     9-13       Br        0.2-0.5   K2O      4-9CaO       1-4
4.按权利要求3所述的校正镜片，其特征在于它还含有下述含量的组分，也以重量百分数计：BaO       0-3       TiO2     0-1      SO3     0-0.2Li2O     0-1       MgO       0-1      Cl       0-0.5SrO       0-3       F         0-0.5
Li2O+Na2O+K2O      13-22
MgO+SrO+BaO           0-7
5．一种眼镜片用的玻璃，它具有下列性能：
(a)折射指数1.523±0.005；
(b)色散系数55～62；
(c)密度小于2.7g/cm3；
(d)在0°～300℃温度范围的热膨胀系数88～95×10-7/℃；
(e)软化点680°～730℃；
(f)厚度2mm的玻璃在波长400nm的幅射透过率大于85％；
(g)紫外幅射的截止波长310～335nm；
(h)受X-射线辐照后不产生颜色；
(i)能抵抗日晒对其透光能力的影响；
所述玻璃的特征在于，它基本上不含铅，用氧化物重量百分数表示的组成基本上为：SiO2    60-70     B2O3   0.5-5     ZrO2    0.5-2CeO2    0.1-0.3   Al2O3  2-6       Na2O    9-14K2O     3-10      CaO      0.5-4     ZnO      3-9
6．如权利要求5所述的玻璃，其特征在于，它还含有下述含量的组分，也以氧化物重量百分数计：TiO2       0-1.5      B2O3   0-5      Sb2O3   0-0.5Li2O       0-2        SO3     0-0.3    MgO       0-2Br          0-0.5      SrO      0-5      Cl        0-0.5BaO         0-5        F        0-0.5Li2O+Na2O+K2O    6-22MgO+SrO+BaO         0-7Sb2O3+SO3+Br+Cl  ＜1
7．如权利要求5所述的玻璃，其特征在于，它基本上不含铅和锑，用氧化物重量百分数表示的组成基本上为：SiO2       61-66      ZnO     5-7      B2O3    1-5ZrO2       0.5-2      Al2O3 2-5      CeO2     0.1-0.3Na2O       9-13       Br      0.2-0.5  K2O      4-9CaO         1-4
8．如权利要求7所述的玻璃，其特征在于它还含有下述含量的组分，也以氧化物重量百分数计：BaO         0-3        TiO2   0-1      SO3      0-0.2Li2O       0-1        MgO     0-1      Cl        0-0.5SrO         0-3        F       0-0.5Li2O+Na2O+K2O    13-22MgO+SrO+BaO         0-7
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