CN104737046B - 偏光膜和偏光膜的制造方法 - Google Patents

偏光膜和偏光膜的制造方法 Download PDF

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Abstract

提供了一种偏光膜，所述偏光膜外观优异并且可以有助于改善图像显示装置的显示特性。所述偏光膜由包括碘的聚乙烯醇系树脂薄膜构成。所述聚乙烯醇系树脂薄膜的至少一个表面作为碘减低层。

Description

偏光膜和偏光膜的制造方法
技术领域
本发明涉及一种偏光膜和偏光膜的制造方法。
背景技术
偏光膜配置在作为典型的图像显示装置的液晶显示装置的液晶单元的两侧，该配置可归因于该装置的图像形成模式。例如，以下方法已经作为偏光膜的制造方法(例如，专利文献1)提出。将包括树脂基材和聚乙烯醇(PVA)系树脂层的层压体拉伸，然后进行染色处理以致偏光膜形成在树脂基材上。根据这样的方法，获得具有小厚度的偏光膜。因此，近年来，该方法已经受到注目，这是因为其有助于图像显示装置的薄型化的潜能。然而，通过这样的方法获得的偏光膜的外观差，并且在将偏光膜用于图像显示装置的情况下，不会获得充分的显示特性。
引用列表
专利文献
[PTL 1]JP 2000-338329A
发明内容
发明要解决的问题
为了解决上述问题，已经做出本发明；并且本发明的主要目的是提供一种偏光膜，其外观优异并且可以有助于改善图像显示装置的显示特性。
用于解决问题的方案
在着眼于具有小厚度的偏光膜与具有大厚度的偏光膜相比在较长的可见光波长下具有在其吸收轴方向显著增加的反射率的事实的同时，本发明的发明人已经发现上述目的可以通过凭借将碘减低层形成为偏光膜的至少一个表面侧来抑制干扰不均匀而实现。因此，已经完成本发明。应该注意的是，干扰不均匀会发生，这是主要由于来自偏光膜的反射光和来自其相邻层(例如，粘合剂层)的反射光。具体地，干扰不均匀会发生，这是因为具有小厚度的偏光膜具有反射特性方面的高的各向异性(例如，在其吸收轴方向和其透光轴方向之间)，其增加了偏光膜和相邻层之间的折射率差。
根据本发明的一个方面，提供了一种偏光膜。所述偏光膜包括含有碘的聚乙烯醇系树脂薄膜。所述聚乙烯醇系树脂薄膜的至少一个表面侧作为碘减低层。
在本发明的一个实施方案中，所述聚乙烯醇系树脂薄膜具有厚度为7μm以下。
在本发明的一个实施方案中，所述聚乙烯醇系树脂薄膜在碘减低层侧的表面具有在波长680nm下的各向异性反射(Rc/Rp)为1.50以下。
根据本发明的另一方面，提供了一种所述偏光膜的制造方法，所述制造方法包括：将含有水溶性抗氧化剂的处理液与使用碘染色的聚乙烯醇系树脂膜的至少表面接触。
在本发明的一个实施方案中，所述水溶性抗氧化剂含有抗坏血酸、硫代硫酸和它们的盐的至少任一种。
在本发明的一个实施方案中，所述处理液的对波长350nm的光的吸光度实质上为零。
在本发明的一个实施方案中，所述聚乙烯醇系树脂膜为形成在树脂基材上的聚乙烯醇系树脂层。
在本发明的一个实施方案中，所述方法进一步包括将所述聚乙烯醇系树脂膜进行水中拉伸。使用所述水溶性抗氧化剂的处理在所述水中拉伸之后进行。
在本发明的一个实施方案中，所述方法进一步包括将所述聚乙烯醇系树脂膜通过仅采用空中拉伸模式来拉伸。所述处理液具有温度为50℃以上。
根据本发明的又另一方面，提供了一种图像显示装置。所述图像显示装置包括所述偏光膜。配置所述偏光膜，以致所述偏光膜在碘减低层侧的表面是观察侧。
发明的效果
根据本发明的一个实施方案，PVA系树脂薄膜的至少一个表面侧是碘减低层，因此可以获得抑制了干扰不均匀的外观优异的偏光膜。另外，这样的偏光膜可以有助于改善图像显示装置的显示特性。
附图说明
图1是示出在实施例1-1和比较例1中获得的各偏光膜在厚度方向上的碘浓度分布的图。
具体实施方式
以下描述本发明的实施方案。然而，本发明不限于这些实施方案。
A.偏光膜
本发明的偏光膜包括含有碘的聚乙烯醇系树脂(下文中，称为“PVA系树脂”)薄膜。
任何适当的树脂可以用作用于形成PVA系树脂薄膜的PVA系树脂。所述树脂的实例包括聚乙烯醇和乙烯-乙烯醇共聚物。聚乙烯醇通过皂化聚乙酸乙烯酯来获得。乙烯-乙烯醇共聚物通过皂化乙烯-乙酸乙烯酯共聚物来获得。PVA系树脂的皂化度典型是85mol％至100mol％，优选95.0mol％至99.95mol％，更优选99.0mol％至99.93mol％。皂化度可以依照JIS K 6726-1994来测定。具有这样的皂化度的PVA系树脂的使用可以提供耐久性优异的偏光膜。当皂化度过高时，树脂会凝胶。
PVA系树脂的平均聚合度可以根据目的适当地选择。平均聚合度典型是1,000至10,000，优选1,200至5,000，更优选1,500至4,500。应该注意的是，平均聚合度可以依照JISK 6726-1994来测定。
偏光膜实质上是以定向状态吸附碘的PVA系树脂薄膜。另外，PVA系树脂薄膜的至少一个表面侧是碘减低层。此处使用的术语“碘减低层”是指PVA系树脂薄膜在厚度方向上碘的存在量与其它部位相比降低的部位。另外，术语“表面侧”是指PVA系树脂薄膜在表面附近的部位。当PVA系树脂薄膜的至少一个表面侧是碘减低层时，可以获得在表面上抑制了干扰不均匀的外观优异的偏光膜。应该注意的是，在碘减低层(表面侧)中的碘的存在量可以与后述各向异性反射相关。PVA系树脂薄膜的两个表面侧可以是碘减低层，表面侧之一可以是碘减低层。鉴于后述的制造方法，典型地，PVA系树脂薄膜的一个表面侧是碘减低层。一个表面侧对应于在PVA系树脂薄膜(偏光膜)的制造中PVA系树脂膜不设置树脂基材的侧(后面描述PVA系树脂膜和树脂基材)。偏光膜优选地配置在图像显示装置的观察侧，更优选地配置以致一个表面侧是观察侧。
碘减低层的厚度优选1,000nm以下。在这样的厚度时，可以确保充分的光学特性(例如，后述的单片透过率和偏光度)。具体地，当碘减低层的厚度过大时，充分的光学特性的确保需要：例如，偏光膜的背面侧展示出非常高的光学特性(碘浓度)，结果会难以控制后述的染色。另一方面，碘减低层的厚度的下限是例如100nm。当碘减低层的厚度过小时，碘减低层不会充分地起作用。
PVA系树脂薄膜(偏光膜)的厚度优选7μm以下，更优选6μm以下。具有这样的厚度的PVA系树脂薄膜趋向于具有高的碘浓度，并且可以显著地获得基于碘减低层的形成的外观改善的效果。另一方面，PVA系树脂薄膜的厚度优选1.0μm以上，更优选2.0μm以上。
当PVA系树脂薄膜的至少一个表面侧是碘减低层时，在可见光的长波长区域(例如，580nm至780nm)中在其吸收轴方向获得的偏光膜的反射率可以降低。PVA系树脂薄膜在碘减低层侧的表面具有在波长680nm下的各向异性反射(Rc/Rp)为优选1.50以下，更优选1.40以下，又更优选1.30以下。在这样的各向异性反射时，可以抑制在表面上的干扰不均匀从而提供优异的外观。进一步，当PVA系树脂薄膜配置为在图像显示装置中的偏光膜以致展示出这样的各向异性反射的碘减低层侧的表面是图像显示装置的观察侧时，就外观和显示特性而言，展示出优异的效果。当碘减低层形成在PVA系树脂薄膜的两个表面侧上时，较低的值用作各向异性反射(Rc/Rp)。应该注意的是，Rp表示偏光膜在透光轴方向的反射率，并且Rc表示偏光膜在吸收轴方向的反射率。Rp和Rc分别是在使光以预定的角度入射PVA系树脂薄膜的表面的情况下，通过检测透光轴方向和吸收轴方向的反射光，作为反射光强度与入射光强度的比测定的值。
偏光膜优选地展示出在波长380nm至780nm的任一种下的吸收二色性。偏光膜的单片透过率优选40.0％以上，更优选41.0％以上，又更优选42.0％以上，特别优选43.0％以上。偏光膜的偏光度优选99.8％以上，更优选99.9％以上，又更优选99.95％以上。
B.偏光膜的制造方法
本发明的偏光膜典型地通过将含有水溶性抗氧化剂的处理液与使用碘染色的PVA系树脂膜的至少表面接触来获得。
B-1.PVA系树脂膜
PVA系树脂膜优选形成在树脂基材上的PVA系树脂层。树脂基材和PVA系树脂层的层压体的使用确保了具有上述厚度的偏光膜的良好生产。
层压体典型地通过将PVA系树脂层形成在树脂基材(具有例如长条状)上来生产。任何适当的方法可以用作PVA系树脂层的形成方法。PVA系树脂层优选地通过将含有PVA系树脂的涂布液施涂至树脂基材，随后干燥而形成。
任何适当的热塑性树脂可以用作用于形成树脂基材的材料。热塑性树脂的实例包括：酯系树脂例如聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂；环烯烃系树脂例如降冰片烯系树脂；烯烃系树脂例如聚丙烯；聚酰胺系树脂；聚碳酸酯系树脂；和其共聚物树脂。其中，优选降冰片烯系树脂和无定形聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂。
在一个实施方案中，各自优选使用无定形(未结晶)聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂。其中，特别优选使用非结晶性(难以结晶)聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂。非结晶性聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂的具体实例包括进一步含有间苯二甲酸作为二羧酸的共聚物和进一步含有环己烷二甲醇作为二元醇的共聚物。
当水中拉伸模式用于后述的拉伸时，树脂基材可以吸收水并且可以通过水作为增塑剂的作用来增塑。结果，拉伸应力可以明显地降低。因此，层压体可以以高倍率拉伸并且与空中拉伸的情况相比拉伸性可以更优异。结果，可以生产具有优异的光学特性的偏光膜。在一个实施方案中，树脂基材的吸水率优选0.2％以上，更优选0.3％以上。另一方面，树脂基材的吸水率优选3.0％以下，更优选1.0％以下。这样的树脂基材的使用可以抑制例如由于在制造时尺寸稳定性明显降低，要获得的偏光膜的外观的劣化的问题。另外，可以抑制在水中拉伸时基材的断裂和PVA系树脂层与树脂基材剥离。应该注意的是，树脂基材的吸水率可以通过例如将改性基团引入树脂基材用构成材料来调节。吸水率是依照JIS K 7209测定的值。
树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)优选170℃以下。当使用这样的树脂基材时，可以充分确保层压体的拉伸性，同时抑制PVA系树脂层的结晶。进一步，鉴于树脂基材通过水来增塑和水中拉伸时的良好进行，玻璃化转变温度(Tg)更优选120℃以下。在一个实施方案中，树脂基材的玻璃化转变温度优选60℃以上。在含有PVA系树脂的涂布液的施涂和干燥时，这样的树脂基材的使用抑制了例如树脂基材的变形(例如，产生凹凸、下垂或皱纹)的问题，因此确保层压体的良好生产。另外，该使用确保了PVA系树脂层在适当的温度(例如，大约60℃)下的良好拉伸。在另一个实施方案中，在含有PVA系树脂的涂布液的施涂和干燥时，只要树脂基材没有变形，允许低于60℃的玻璃化转变温度。应该注意的是，树脂基材的玻璃化转变温度可以通过例如将改性基团引入构成材料或加热使用结晶性材料的基材来调节。玻璃化转变温度(Tg)是依照JIS K 7121测定的值。
树脂基材的厚度(拉伸前)优选20μm至300μm，更优选50μm至200μm。当厚度小于20μm时，会难以形成PVA系树脂层。当厚度超过300μm时，例如，在水中拉伸时，树脂基材需要长时间吸收水，并且在拉伸时会需要过大的负荷。
涂布液典型是通过将PVA系树脂溶解于溶剂中制备的溶液。溶剂的实例包括水、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、各种二醇类、例如三羟甲基丙烷等的多元醇类、和例如乙二胺和二亚乙基三胺等的胺类。其可以单独或以组合使用。其中，优选水。相对于100重量份的溶剂，PVA系树脂在溶液中的浓度优选3重量份至20重量份。在这样的树脂浓度下，可以形成与树脂基材紧密接触的均一的涂布膜。
涂布液可以含有添加剂。添加剂的实例包括增塑剂和表面活性剂。增塑剂的实例包括多元醇例如乙二醇和甘油。表面活性剂的实例包括非离子表面活性剂。为了更加改善要获得的PVA系树脂层的均一性、染色性能或拉伸性的目的，可以使用这样的添加剂。
任何适当的方法可以用作涂布液的施涂方法。该方法的实例包括辊涂法、旋涂法、绕线棒涂布法、浸涂法、模涂法、帘式涂布法、喷涂法、和刮刀涂布法(逗号涂布法(commacoating method)等)。
涂布液优选地在50℃以上的温度下施涂和干燥。
在形成PVA系树脂层之前，树脂基材可以进行表面处理(例如电晕处理)。选择地，易粘合层可以形成在树脂基材上。这样的处理可以改善树脂基材和PVA系树脂层之间的粘合性。
PVA系树脂膜的厚度(拉伸前)优选3μm至20μm。
B-2.染色
PVA系树脂膜的染色典型地通过使PVA系树脂膜吸附碘来进行。吸附方法列举为：包括将PVA系树脂膜(层压体)浸渍在含有碘的染色液中的方法；包括将染色液施涂至PVA系树脂膜的方法；和包括将染色液喷射至PVA系树脂膜的方法。其中，优选包括将PVA系树脂膜(层压体)浸渍在染色液中的方法。这是因为碘可以良好地吸附至该膜。
染色液优选碘的水溶液。相对于100重量份的水，要此处包含的碘的含量优选0.1重量份至0.5重量份。为了增加碘在水中的溶解度，碘的水溶液优选含有碘化物。碘化物的实例包括碘化钾、碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、碘化钡、碘化钙、碘化锡和碘化钛。其中，优选碘化钾。相对于100重量份的水，要包含的碘化物的量优选0.02重量份至20重量份，更优选0.1重量份至10重量份。为了抑制PVA系树脂的溶解，染色液在染色时的液温优选20℃至50℃。在将PVA系树脂膜浸渍在染色液中的情况下，为了确保PVA系树脂膜的透过率，浸渍时间优选5秒至5分钟。另外，可以设置染色条件(浓度、液温和浸渍时间)，以致要最后获得的偏光膜的偏光度或单片透过率落在预定的范围内。在一个实施方案中，设置浸渍时间，以致要获得的偏光膜的偏光度是99.98％以上。在另一个实施方案中，设置浸渍时间，以致要获得的偏光膜的单片透过率是40％至44％。
染色处理可以以任何适当的时机进行。当后述的水中拉伸进行时，染色处理优选在水中拉伸之前进行。
B-3.使用水溶性抗氧化剂的处理
水溶性抗氧化剂优选具有还原碘的作用。水溶性抗氧化剂的实例包括抗坏血酸(维生素C)、异抗坏血酸、绿原酸、柠檬酸、迷迭香酸(rosmarinic acid)、硫代硫酸和它们的盐。盐的实例包括碱金属盐例如钠盐和钾盐。所述可以单独或以组合使用。其中，优选抗坏血酸、硫代硫酸和它们的盐。
处理液典型地通过将水溶性抗氧化剂溶解在水中来获得。相对于100重量份的水，要包含的水溶性抗氧化剂的量是例如0.01重量份至0.5重量份。在一个实施方案中，要包含的水溶性抗氧化剂的量可以通过预先包含于处理液的碘的量来测定。例如，要包含的水溶性抗氧化剂的量通过测量由于碘离子(I3 -)的光(波长为350nm的光)的吸光度来测定。具体地，优选的是，含有水溶性抗氧化剂，以致具有波长350nm的光的吸光度实质上变为零。通过使用这样的技术，可以使对包含于PVA系树脂膜的碘的起作用的抗氧化剂以充分的量存在于处理液中。
作为使用碘染色的PVA系树脂膜和处理液之间的接触的结果，碘减低层可以良好地形成为PVA系树脂膜的至少一个表面侧。接触方法列举为：包括将PVA系树脂膜(层压体)浸渍在处理液中的方法；包括将处理液施涂至PVA系树脂膜的方法；和包括将处理液喷射至PVA系树脂膜的方法。在优选的实施方案中，水溶性抗氧化剂包含于用于后述在染色处理之后要进行的各种处理(例如拉伸处理、不溶化处理、交联处理和清洗处理)的任何的处理浴，并且PVA系树脂膜(层压体)浸渍在处理浴中。如上所述，在一个实施方案中，PVA系树脂膜是形成在树脂基材上的PVA系树脂层。在此情况下，PVA系树脂膜和处理液之间的接触可以在PVA系树脂膜的一个表面(不设置树脂基材的侧的表面)上进行。因此，在这样的实施方案中，碘减低层可以形成在PVA系树脂膜的一个表面侧(不设置树脂基材的侧)上。
使用水溶性抗氧化剂的处理可以以在任何时机进行。时机可以根据例如后述的拉伸模式来确定。作为具体实例，当采用水中拉伸模式时，使用水溶性抗氧化剂的处理优选在水中拉伸之后进行。这是因为大量的碘主要根据温度在水中拉伸时迁移入或出PVA系树脂膜。具体地，即使当在水中拉伸之前暂时形成碘减低层时，由于水中拉伸，此处碘的存在量可以增加。
处理液的温度可以根据例如水溶性抗氧化剂的种类、含有水溶性抗氧化剂的处理浴的种类、和后述的拉伸模式来适当地设置。例如，当仅采用空中拉伸模式时，处理液的温度优选50℃以上，更优选55℃以上。在空中拉伸时，PVA系树脂的结晶会过度进行。因此，当处理液的温度低时，包含于PVA系树脂膜的碘可能难以接受抗氧化剂的作用。
B-4.其它处理
PVA系树脂膜(层压体)可以适当地进行除了染色以外的用于制备作为偏光膜的PVA系树脂膜的处理。用于制备作为偏光膜的PVA系树脂膜的处理的实例包括拉伸处理、不溶化处理、交联处理、清洗处理和干燥处理。应该注意的是，对那些处理的次数和顺序等没有特别限制。
任何适当的方法可以用作拉伸处理的拉伸方法。具体地，可以采用固定端拉伸或可以采用自由端拉伸(例如包括将PVA系树脂膜经过具有不同的圆周速度的辊之间从而单轴拉伸膜)。
可以适当地设置拉伸方向。在一个实施方案中，将具有长条状的PVA系树脂膜在其长度方向上拉伸。在此情况下，典型地采用的是：包括将PVA系树脂膜(层压体)经过具有不同的圆周速度的辊之间从而拉伸膜的方法。在另一个实施方案中，将具有长条状的PVA系树脂膜(层压体)在其宽度方向上拉伸。在此情况下，典型地采用的是：包括将膜使用拉幅拉伸机来拉伸的方法。
对拉伸模式没有特别限制，并且可以是空中拉伸模式，或可以是水中拉伸模式。拉伸模式优选水中拉伸模式。根据水中拉伸模式，拉伸可以在低于树脂基材或PVA系树脂膜的玻璃化转变温度的温度(典型地，大约80℃)下进行，因此PVA系树脂膜可以以高倍率拉伸，同时抑制其结晶。结果，可以生产具有优异的光学特性的偏光膜。
拉伸可以以一阶段进行，或可以以多阶段进行。当拉伸以多阶段进行时，例如，自由端拉伸和固定端拉伸可以以组合进行，并且水中拉伸模式和空中拉伸模式可以以组合进行。另外，当拉伸以多阶段进行时，后述的PVA系树脂膜的拉伸倍率(最大拉伸倍率)是各个阶段的拉伸倍率的乘积。
根据例如用于形成树脂基材的材料和拉伸模式，拉伸温度可以设置至任何适当的值。当采用空中拉伸模式时，拉伸温度是例如树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)以上，优选树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)+10℃以上，更优选Tg+15℃以上。另一方面，拉伸温度优选170℃以下。当拉伸在这样的温度下进行时，可以抑制PVA系树脂的结晶的迅速进行，从而抑制由于结晶的问题(例如，抑制PVA系树脂膜通过拉伸取向(alignment))。
当采用水中拉伸模式时，拉伸浴的液温优选40℃至85℃，更优选50℃至85℃。在这样的温度下，拉伸可以以高倍率进行，同时抑制PVA系树脂膜的溶解。具体地，如上所述，鉴于PVA系树脂层的形成，树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)优选60℃以上。在此情况下，当拉伸温度小于40℃时，存在即使鉴于树脂基材通过水来增塑，拉伸不能良好地进行的风险。另一方面，随着拉伸浴的温度增加，PVA系树脂膜的溶解性变得较高，导致无法获得优异的光学特性的较高风险。将PVA系树脂膜(层压体)浸渍在拉伸浴中的时间优选15秒至5分钟。
当采用水中拉伸模式时，拉伸优选通过将PVA系树脂膜(层压体)浸渍在硼酸的水溶液中来进行(硼酸水中拉伸)。作为拉伸浴的硼酸的水溶液的使用可以赋予PVA系树脂膜有承受在拉伸时要施加的张力的足够的刚性和PVA系树脂膜不溶解在水中的这样的耐水性。具体地，硼酸可以在水溶液中产生四羟基硼酸阴离子从而使用PVA系树脂通过氢键来交联。结果，刚性和耐水性可以赋予至PVA系树脂膜从而确保良好的拉伸，因此可以生产具有优异的光学特性的偏光膜。
硼酸的水溶液优选通过将硼酸和/或硼酸盐溶解在作为溶剂的水中来获得。相对于100重量份的水，硼酸的浓度优选1重量份至10重量份。当硼酸的浓度设置至1重量份以上时，可以有效抑制PVA系树脂膜的溶解，并且可以生产具有更加高的性能的偏光膜。应该注意的是，也可以使用通过将除了硼酸或硼酸盐以外的例如硼砂、乙二醛或戊二醛等的硼化合物溶解在溶剂中而获得的水溶液。
当PVA系树脂膜具有通过染色预先吸附的碘时，拉伸浴(硼酸的水溶液)优选含有碘化物。当含有碘化物时，可以抑制由PVA系树脂膜吸附的碘的洗脱。碘化物的具体实例如上述。相对于100重量份的水，碘化物的浓度优选0.05重量份至15重量份，更优选0.5重量份至8重量份。
相对于PVA系树脂膜(层压体)的原长，拉伸倍率(最大拉伸倍率)优选5.0倍以上。这样高的拉伸倍率可以通过例如采用水中拉伸模式(硼酸水中拉伸)来实现。应该注意的是，此处使用的术语“最大拉伸倍率”是指PVA系树脂膜(层压体)断裂之前即刻的拉伸倍率。将PVA系树脂膜(层压体)断裂时的拉伸倍率分别认定并且低于该值0.2的值是最大拉伸倍率。
在优选的实施方案中，在进行硼酸水中拉伸和染色之前，PVA系树脂膜(层压体)在高温(例如，95℃以上)下进行空中拉伸。相对于硼酸水中拉伸，这样的空中拉伸可以认为是预备或辅助拉伸，因此下文中称为“空中辅助拉伸”。
与空中拉伸的组合可以确保层压体以较高倍率拉伸。结果，可以生产具有更优异的光学特性(例如，偏光度)的偏光膜。例如，当聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂用作树脂基材时，与仅通过硼酸水中拉伸来拉伸相比，空中辅助拉伸和硼酸水中拉伸的组合确保拉伸进行，同时抑制树脂基材的取向。随着树脂基材的取向性能改善，较高的拉伸张力施加于其，结果会难以适当地拉伸树脂基材，或树脂基材会断裂。因此，当拉伸进行同时抑制树脂基材的取向时，层压体可以以较高倍率拉伸。.
另外，与空中辅助拉伸的组合可以改善PVA系树脂的取向性能，因此即使在硼酸水中拉伸之后，改善PVA系树脂的取向性能。具体地，当PVA系树脂的取向性能通过空中辅助拉伸预先改善时，PVA系树脂容易地在硼酸水中拉伸时与硼酸交联，并且在硼酸用作连接点的状态下拉伸。假定由于该原因，即使在硼酸水中拉伸之后，PVA系树脂的取向性能高。结果，可以生产具有优异的光学特性(例如，偏光度)的偏光膜。
在空中辅助拉伸中的拉伸倍率优选3.5倍以下。在空中辅助拉伸中的拉伸温度优选PVA系树脂的玻璃化转变温度以上。拉伸温度优选95℃至150℃。应该注意的是，相对于PVA系树脂膜(层压体)的原长，在空中辅助拉伸和硼酸水中拉伸的组合的情况下的最大拉伸倍率优选5.0倍以上，更优选5.5倍以上，又更优选6.0倍以上。
不溶化处理典型地通过将PVA系树脂膜(层压体)浸渍在硼酸水溶液中来进行。通过将该膜进行不溶化处理，耐水性可以赋予至PVA系树脂膜。相对于100重量份的水，硼酸水溶液的浓度优选1重量份至4重量份。不溶化浴(硼酸水溶液)的液温优选20℃至50℃。不溶化处理优选在水中拉伸和染色处理之前进行。
交联处理典型地通过将PVA系树脂膜(层压体)浸渍在硼酸水溶液中来进行。通过将该膜进行交联处理，耐水性可以赋予至PVA系树脂膜。相对于100重量份的水，硼酸水溶液的浓度优选1重量份至5重量份。另外，当交联处理在染色处理之后进行时，溶液优选进一步含有碘化物。当此处含有碘化物时，可以抑制由PVA系树脂膜吸附的碘的洗脱。相对于100重量份的水，要此处含有的碘化物的量优选1重量份至5重量份。碘化物的具体实例如上述。交联浴(硼酸水溶液)的液温优选20℃至60℃。交联处理优选在水中拉伸之前进行。在优选的实施方案中，染色处理、交联处理和水中拉伸以规定的顺序来进行。
清洗处理典型地通过将PVA系树脂膜(层压体)浸渍在碘化钾水溶液中来进行。在干燥处理中的干燥温度优选30℃至100℃。
C.图像显示装置
本发明的图像显示装置包括偏光膜。配置偏光膜，以致在碘减低层侧的表面是观察侧。如上所述，本发明的偏光膜具有抑制了其表面的干扰不均匀的优异外观。配置偏光膜以致在碘减低层侧的表面是观察侧可以有助于改善图像显示装置的显示特性(特别在黑显示时)。
图像显示装置的实例包括液晶显示装置和有机EL显示装置。当用于液晶显示装置时，偏光膜优选配置在液晶单元的观察侧。
偏光膜典型地在保护膜层压在偏光膜的一侧或两侧的每一侧上的状态下使用。将任何适当的粘合剂或压敏粘合剂用于层压保护膜。当使用树脂基材时，树脂基材可以按其本身作为不剥离的保护膜使用。
应该注意的是，代替使用水溶性抗氧化剂进行处理，碘减低层可以通过以下来形成：将PVA系树脂膜进行各种处理从而生产偏光膜；并且将添加有抗氧化剂的粘合剂施涂至偏光膜的表面，随后将例如保护膜层压至光学构件。
实施例
通过实施例以下具体地描述本发明。然而，本发明不限于实施例。应该注意的是，性能的测量方法如下述。
1.厚度
测量使用数字测微计(Anritsu Corporation制造，商品名：“KC-351C”)来进行。
2.玻璃化转变温度(Tg)
测量依照JIS K 7121来进行。
3.吸光度
在各处理浴中的归因于I3 -离子，在波长350nm下的吸光度使用分光光度计(UV-3150，SHIMADZU CORPORATION制造)来测量。应该注意的是，石英槽(quartz cell)(光程长度：10mm)用于测量。
[实施例1-1]
用作树脂基材的是，具有长条状，具有吸水率为0.35％且Tg为75℃，并且含有环己烷二甲醇作为共聚组分的无定形聚对苯二甲酸乙二醇酯(A-PET)薄膜(MitsubishiChemical Corporation制造，商品名：“NOVACLEAR SH046”，厚度：100μm)。
将具有聚合度4,200和皂化度99.2mol％的聚乙烯醇的水溶液施涂至树脂基材的一个表面，并且在60℃下干燥从而形成具有厚度10μm的PVA系树脂层。因此，生产了层压体。
将所得层压体在具有不同的圆周速度的辊之间在120℃的烘箱内以1.8倍在其纵向(长度方向)上进行自由端单轴拉伸(空中辅助拉伸)。
下一步，将层压体浸渍在具有液温30℃的不溶化浴(通过将100重量份的水与4重量份的硼酸配混而获得的硼酸水溶液)中30秒(不溶化处理)。
下一步，将层压体浸渍在具有液温30℃的染色浴中，同时调节碘浓度和浸渍时间以致偏光片的透过率变为大约42.0％。在该实施例中，将层压体浸渍在通过将100重量份的水与0.2重量份的碘和1.0重量份的碘化钾配混而获得的碘的水溶液中60秒(染色处理)。
下一步，将层压体浸渍在具有液温30℃的交联浴(通过将100重量份的水与3重量份的碘化钾和3重量份的硼酸配混而获得的硼酸水溶液)中30秒(交联处理)。
之后，将层压体在具有不同的圆周速度的辊之间在其纵向(长度方向)上单轴拉伸，同时浸渍在具有液温70℃并且添加有0.04重量份的硫代硫酸钠的硼酸水溶液(通过将100重量份的水与4重量份的硼酸和5重量份的碘化钾配混而获得的水溶液)中(水中拉伸)。在此情况下，拉伸层压体直至其断裂之前即刻(最大拉伸倍率是6.0倍)。
之后，将层压体浸渍在具有液温30℃的清洗浴(通过将100重量份的水与4重量份的碘化钾配混而获得的水溶液)中5秒，然后在60℃下使用热风干燥(清洗-干燥处理)。
因此，具有厚度4.5μm的偏光膜形成在树脂基材上。
[实施例1-2]
除了硫代硫酸钠的添加量改变至0.2重量份以外，以与实施例1-1相同的方式来形成偏光膜。
[实施例1-3]
除了将0.4重量份的抗坏血酸添加至清洗浴来代替将硫代硫酸钠添加至拉伸浴(硼酸水溶液)以外，以与实施例1-1相同的方式来形成偏光膜。
[实施例1-4]
除了添加0.02重量份的抗坏血酸代替硫代硫酸钠以外，以与实施例1-1相同的方式来形成偏光膜。
[实施例1-5]
除了添加0.01重量份的抗坏血酸代替硫代硫酸钠以外，以与实施例1-1相同的方式来形成偏光膜。
[比较例1]
除了硫代硫酸钠没有添加至拉伸浴(硼酸水溶液)以外，以与实施例1-1相同的方式来形成偏光膜。
[参考例1]
除了在层压体的生产中形成具有厚度8μm的PVA系树脂层以外，以与比较例1-1相同的方式来形成偏光膜(厚度：3.7μm)。
[参考例2]
除了在层压体的生产中形成具有厚度14μm的PVA系树脂层以外，以与比较例1-1相同的方式来形成偏光膜(厚度：6.0μm)。
[参考例3]
除了在层压体的生产中形成具有厚度18μm的PVA系树脂层以外，以与比较例1-1相同的方式来形成偏光膜(厚度：8.0μm)。
[参考例4]
除了在层压体的生产中形成具有厚度22μm的PVA系树脂层以外，以与比较例1-1相同的方式来形成偏光膜(厚度：10μm)。
[实施例2]
用作树脂基材的是，具有长条状且Tg为130℃的降冰片烯系树脂薄膜(JSRCorporation制造，商品名：“ARTON”，厚度：150μm)。
将具有聚合度2,600和皂化度99.0mol％的聚乙烯醇的水溶液(The NipponSynthetic Chemical Industry Co.,Ltd.制造，商品名：“GOHSENOL(商标)NH-26”)施涂至树脂基材的一个表面，并且在80℃下干燥从而形成具有厚度7μm的PVA系树脂层。因此，生产了层压体。
将所得层压体通过自由端单轴拉伸在140℃的加热下在其宽度方向上拉伸至4.5倍的拉伸倍率。在拉伸处理之后的PVA系树脂层具有厚度为3μm(空中拉伸)。
下一步，将层压体浸渍在具有液温30℃的染色浴(通过将100重量份的水与0.5重量份的碘和3.5重量份的碘化钾配混而获得的碘的水溶液)中60秒(染色处理)。
下一步，将层压体浸渍在具有液温60℃并且添加有0.06重量份的抗坏血酸的交联浴(通过将100重量份的水与5重量份的碘化钾和5重量份的硼酸配混而获得的硼酸水溶液)中60秒(交联处理)。
之后，将层压体浸渍在清洗浴(通过将100重量份的水与3重量份的碘化钾配混而获得的水溶液)中后，在60℃下使用热风干燥。
因此，具有厚度2.5μm的偏光膜形成在树脂基材上。
[比较例2]
除了抗坏血酸没有添加至交联浴以外，以与实施例2相同的方式来形成偏光膜。
将在各个实施例、比较例和参考例中获得的偏光膜的一个表面(不设置树脂基材的表面：在各个实施例中的在碘减低层侧的表面)的反射率如下述测量，并且计算其各向异性反射。另外，将在各个获得的偏光膜的讨论中的表面的外观(干扰不均匀)通过目视来评价。表1和表2示出评价结果。
(反射率)
将透光轴方向的反射率(Rp)和吸收轴方向的反射率(Rc)使用分光光度计(Hitachi High-Technologies Corporation制造，U-4100)来测量。在测量中，将光源的入射角设置至5°，并且将测量波长设置至680nm。
应该注意的是，各向异性反射通过Rc/Rp来计算。
各个实施例的偏光膜展示出低的各向异性反射，并且抑制了干扰不均匀的外观优异。
将在实施例1-1和比较例1中获得的偏光膜的厚度方向上的碘的浓度分布各自测量。使用飞行时间型二次离子质量分析计(TOF-SIMS)(ION-TOF制造，商品名：TOF-SIMS 5)使用Bi3 2+作为一次离子来进行测量。图1示出评价结果。确认的是，具有小的碘存在量的碘减低层形成在实施例1-1的偏光膜的一个表面侧(不设置树脂基材的侧)。
产业上的可利用性
本发明的偏光膜适当地用于例如液晶电视、液晶显示器、行动电话、数码相机、摄像机、便携式游戏机、汽车导航系统、复印机、打印机、传真机、钟表和微波炉等的液晶面板。本发明的偏光膜也适当地用作用于有机EL面板的抗反射膜。

Claims (9)

1.一种偏光膜，其包括含有碘的聚乙烯醇系树脂薄膜，
其中所述聚乙烯醇系树脂薄膜的仅一个表面侧作为碘减低层，所述聚乙烯醇系树脂薄膜的厚度为7μm以下；所述偏光膜的单片透过率为42.0％以上和所述偏光膜的偏光度为99.9％以上，所述碘减低层的厚度为100nm～1000nm。
2.根据权利要求1所述的偏光膜，其中所述聚乙烯醇系树脂薄膜在碘减低层侧的表面在波长680nm下的各向异性反射，即Rc/Rp为1.50以下。
3.一种根据权利要求1所述的偏光膜的制造方法，所述制造方法包括：将含有水溶性抗氧化剂的处理液与使用碘染色的聚乙烯醇系树脂薄膜的仅一个表面接触。
4.根据权利要求3所述的制造方法，其中所述水溶性抗氧化剂含有抗坏血酸、硫代硫酸和它们的盐中的至少任一种。
5.根据权利要求3所述的制造方法，其中所述处理液的对波长350nm的光的吸光度为零。
6.根据权利要求3所述的制造方法，其中所述聚乙烯醇系树脂薄膜为形成在树脂基材上的聚乙烯醇系树脂层。
7.根据权利要求3所述的制造方法，其进一步包括将所述聚乙烯醇系树脂薄膜进行水中拉伸，
其中使用所述水溶性抗氧化剂的处理在所述水中拉伸之后进行。
8.根据权利要求3所述的制造方法，其进一步包括将所述聚乙烯醇系树脂薄膜通过仅采用空中拉伸模式来拉伸，
其中所述处理液的温度为50℃以上。
9.一种图像显示装置，其包括根据权利要求1所述的偏光膜，
其中配置所述偏光膜，以致所述偏光膜在碘减低层侧的表面是观察侧。
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